CN1202750C - 牡蛎胶囊食品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种牡蛎胶囊食品及其制备方法，它是以牡蛎肉为原料，打浆后经常温、低温及紫外线照射自溶后，再用胃蛋白酶酶解；还可用牡蛎的自溶酶作外源酶酶解；还可用枯草杆菌中性蛋白酶单酶酶解；还可用枯草杆菌中性蛋白酶和胃蛋白酶双外源酶酶解。脱除酶解液异味可用葡萄糖处理，也可用柠檬酸与苹果酸的混酸处理，也可用β-环糊精和酵母粉处理，还可用复合风味蛋白酶处理。将上述酶解液澄清后，经浓缩、冷冻干燥即可装入胶囊。本发明的方法能最大限度地保存牡蛎中原有的生理活性物质，而且成本低、污染小。本发明的胶囊食品，可更好地保持有效成分，延长产品保质期，另外携带、服用都很方便。
Description
技术领域 本发明涉及一种食品，特别是海产品食品。
背景技术 目前人们不仅将牡蛎制成多种直接食用的初级食品，而且也将其制成多种剂型的牡蛎功能保证食品，如粉末冲剂，口服液，丸粒及片剂。但是这些产品不精，加工的技术水平不够先进。
发明内容 本发明是以牡蛎为原料，经适当的酶解，将以非活性状态存在于蛋白质长链中的生理活性肽释放出来的方法，以及由该方法获得的产品。
一、原料及处理
取新鲜牡蛎，洗净、剥壳，取出新鲜干净的牡蛎肉，沥干后加1-5倍重的水打浆。
二、酶解
1、自溶后再用外源酶处理
①将上述牡蛎浆放入无菌罐中，在PH为6.0～7.5、温度0～4℃自溶24～48小时，
或②将上述牡蛎浆放入无菌罐中，在PH为6.0～7.5常温放置6～8小时。
或③将上述牡蛎浆用紫外线照射10～30分钟后，用浓度为0.06～0.08摩尔/升的氯化钠浸泡，其PH7.0～7.5、温度40～65℃(每3分升高5℃)的梯度温度，时间30～60分钟。
将采用上述自溶方法之一得到的产物用4～8％盐酸调PH至4～5温度45℃条件下加入0.05～0.4％胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解1～2小时，之后于90～100℃温度维持20～30分钟灭酶。
2、用双外源酶处理
将上述牡蛎浆在PH7.0～8.0、温度40～55℃条件下，先加入0.1～1.0％枯草杆菌中性蛋白酶(酶活4×104u/g)酶解1～3.5小时，然后用4～8％盐酸调PH至2.0～3.5，温度为50～60℃条件下加入0.1～1.0％的胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解1～3.5小时，之后于90～100℃温度维持20～30分钟灭酶。
3、用牡蛎的自溶酶作外源酶进行处理
a自溶酶提取方法：将牡蛎组织捣碎，溶于是其重量2～15倍的0.1M磷酸盐缓冲液(PH6.0～7.5)中，静置抽提2～13小时，之后离心(3500转/分)15～20分钟，去除沉淀，在上清液中缓慢加入固体硫酸铵至20％饱和度，使之溶解，盐析2～24小时，离心，去沉淀，在上清液中加入固体硫酸铵至80～95％饱和度，盐析6～48小时，之后透析6～48小时，离心，取沉淀，将此沉淀溶解于0.1M磷酸缓冲溶液(PH6～7.5)中，再次透析6～48小时，离心得沉淀，将沉淀冷冻干燥，得酶粉。也可将此酶粉再经凝胶柱纯化。
b向上述牡蛎浆中加入0.2～2％的自溶酶，于PH6.0～7.5、温度0～4℃自溶24～32小时之后于90～100℃温度维持20～30分钟灭酶。
4、用单外源酶处理
将上述牡蛎浆在PH7.0～8.0、温度40～55℃加入0.5～2％枯草杆菌中性蛋白酶(酶活4×104u/g)酶解1～4小时，之后于90～100℃温度维持20～30分钟灭酶。
三、水解液脱异味处理
1、糖处理，用0.2～0.4％葡萄糖于90～100℃温度水浴加热20～30分钟。
2、酸处理，用0.05～0.15％柠檬酸和0.05～0.15％苹果酸于90～100℃温度水浴加热20～30分钟。
3、β-环状糊精：用0.8～2％β-环状糊精煮沸2～6分钟，然后加0.2～0.8％酵母粉于35～45℃加热30分钟。
4、风味酶处理：在PH7.0～8.0温度35～45℃条件下，加入0.2～1％复合风味蛋白酶(Flavourzyme)(酶活6.4×104u/g)处理5～15分钟，上述这些方法可单独使用，也可联合使用，脱去水解液异味。
四、澄清
将上述水解液经硅藻土加压过滤，或离心(3500转/分)15分钟，将得到的澄清牡蛎液再经过孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤，彻底清除其中细小悬浮颗粒和细菌。
五、后处理
a浓缩：将上述水解液置于真空浓缩设备中，控制真空度86.25～98.64Kpa，温度45～65℃浓缩，使固形物在12～15％。
b冷冻干燥，放入冷冻干燥机，控制温度小于-40℃、真空度133×10-3Pa，当水分≤4％终止。
c装入胶囊
在上述工艺中，在调节PH值时，酸用4～8％的盐酸，碱用5～10％的氢氧化钠。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明不仅能最大限度地保存牡蛎中原有的生理活性物质，而且还使以非活性状态存在于蛋白质长链中的生理活性肽释放出来，使产品具有功能性，保健性。
2、本发明主要采用牡蛎本身的自溶酶进行酶解，不仅降低成本，而且还减少外源酶的污染。
3、本发明中的脱腥处理不仅效果好，不存在无机盐的异味，而且还可将腥味物质转化为呈鲜香味的化合物。
4、本发明的胶囊产品可更好地保持有效成分，延长产品保持期，便于携带及服用且可掩盖不良味。
具体实施方式
例1
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加500公斤水，用打浆机打浆。将牡蛎浆放入无菌罐中在PH值6，温度为4℃条件下放置24小时。用8％盐酸将PH调至4，加热使温度在45℃，加入400克(0.4％)，胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解1小时。之后用蒸汽加热至90℃，维持30分钟灭酶。然后加入150克柠檬酸、150克苹果酸和400克葡萄糖，于温度为90℃水浴加热30分钟，然后移至离心机上在速度为3500转/分时，离心15分钟，取上清液。然后再经过孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤。将滤液置于真空度为86.25Kpa的真空浓缩设备中，于65℃温度浓缩，当浓缩液固形物为12％时，再将其移入冷冻干燥机中，于-40℃、真空度133×10-3Pa干燥至水分＜4％，取出后装入胶囊，即得到牡蛎胶囊，其各种成份百分含量如下
蛋白质 51.6 还原糖 6.0
多肽混合物 32.2 总氨基酸 1.4
水分 4 游离氨基酸 0.75
牛横酸 0.25
例2
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加200公斤水，用打浆机打浆。将牡蛎放入无菌罐中在PH值7.5，温度为0℃条件下放置12小时。用4％盐酸将PH调至5，加热使温度在45℃，加入50克(0.05％)，胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解2小时之后用蒸汽加热至100℃，维持20分钟灭酶。然后加入50克柠檬酸、50克苹果酸和200克葡萄糖，于温度为100℃水浴加热20分钟，然后移至硅藻土过滤器上加压过滤得澄清牡蛎液。然后再经过孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤。将滤液置于真空度为98.64Kpa的真空浓缩设备中，于45℃温度浓缩，当浓缩液固形物为15％时，再将其移入冷冻干燥机中，于-46℃、真空度133×10-3Pa干燥至水分＜4％，取出后装入胶囊，即得到牡蛎胶囊，其各种成份百分含量如下
蛋白质 54.3 还原糖 5.6
多肽混合物 31.8 总氨基酸 1.5
水分 3.7 游离氨基酸 0.68
牛横酸 0.72
例3
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加100公斤水用打浆机打浆，将牡蛎浆放入无菌罐中，在PH为6，温度为22℃放置8小时，用8％盐酸将PH调至4，加热使温度在45℃，加入100克胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解1.5小时之后用蒸汽加热至90℃，维持30分钟灭酶，然后加入柠檬酸和苹果酸各100克、400克葡萄糖，于温度为90℃水浴加热30分钟，下面重复例1的澄清和后处理操作。得到的牡蛎胶囊，其各种成分百分含量如下：
蛋白质 52.0 还原糖 5.7
多肽混合物 31.1 总氨基酸 1.0
水分 3.6 游离氨基酸 0.6
牛磺酸 0.30
例4
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加400公斤水用打浆机打浆，将牡蛎浆放入无菌罐中，在PH为7.5，温度为26℃放置6小时，用4％盐酸将PH调至5，加热使温度在45℃，加入50克胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解2小时，之后用蒸汽加热至100℃，维持20分钟灭酶，然后加入柠檬酸和苹果酸各100克200克葡萄糖，于温度为100℃水浴加热20分钟，下面重复例2的澄清和后处理操作。得到的牡蛎胶囊，其各种成分百分含量如下：
蛋白质 50 还原糖 4.8
多肽混合物 30.6 总氨基酸 0.9
水分 3.8 游离氨基酸 0.75
牛磺酸 0.45
例5
取新鲜牡蛎洗净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加300公斤水，用打浆机打浆，将牡蛎浆用紫外线照射30分钟后，用浓度为0.08摩尔/升的氯化钠溶液浸泡，此时PH值为7.0，温度为40～65℃(每3分钟升高5℃)的梯度温度，自溶30分钟。用5％盐酸将PH值调至4，加热使温度在45℃，加入150克胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解1小时，之后用蒸汽加热至90℃，维持30分钟灭酶，然后加入5％氢氧化钠，将PH调至7，加入500克复合风味蛋白酶(酶活6.4×104u/g)于35℃处理15分钟，下面重复例1的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 50.2 还原糖 5.8
多肽混合物 30 总氨基酸 1.36
水分 3.9 游离氨基酸 0.72
牛磺酸 0.54
例6
取新鲜牡蛎洗净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加100公斤水，用打浆机打浆，将牡蛎浆用紫外线照射10分钟后，用浓度为0.06摩尔/升的氯化钠溶液浸泡，此时PH值为7.5，温度为40～65℃(每3分钟升高5℃)的梯度温度，自溶60分钟。用5％盐酸将PH值调至5，加热使温度在45℃，加入150克胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解2小时，之后用蒸汽加热至100℃，维持20分钟灭酶，然后加入10％氢氧化钠，将PH调至8，加入200克复合风味蛋白酶(酶活6.4×104u/g)于45℃处理5分钟，下面重复例2的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 53.6 还原糖 5.5
多肽混合物 30.9 总氨基酸 1.48
水分 3.8 游离氨基酸 0.69
牛磺酸 1.0
例7
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加200公斤水用打浆机打浆，在PH为7.0、温度为40℃的条件下先加入1000g(1％)枯草杆菌中性蛋白酶(酶活4×104u/g)酶解1小时，然后用8％盐酸调PH至2，在温度为50℃条件下加入1000g(1％)胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解1小时，之后于90℃温度维持30分钟灭酶。用10％的氢氧化钠将酶解液的PH调至8在温度为45℃条件下加入1000克复合风味蛋白酶(酶活6.4×104u/g)处理15分钟，再加0.8公斤β-环糊精煮沸6分钟之后再加800克酵母粉于45℃加热30分钟。下面重复例1的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 50.8 还原糖 5.9
多肽混合物 31.7 总氨基酸 1.4
水分 3.4 游离氨基酸 0.7
牛磺酸 0.8
例8
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加100公斤水用打浆机打浆，在PH为8.0、温度为55℃的条件下先加入100g(0.1％)枯草杆菌中性蛋白酶(酶活4×104u/g)酶解3.5小时，然后用5％盐酸调PH至3.5，在温度为65℃条件下加入100g(0.1％)胃蛋白酶(酶活5×104u/g)酶解3.5小时。之后于100℃温度20分钟灭酶。用5％的氢氧化钠将酶解液的PH调至7在温度为35℃条件下加入200克复合风味蛋白酶(酶活6.4×104u/g)处理5分钟，再加1公斤β-环糊精煮沸5分钟，之后再加200克酵母粉于35℃加热30分钟。下面重复例2的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 53.9 还原糖 5.4
多肽混合物 30.2 总氨基酸 1.3
水分 3.6 游离氨基酸 0.6
牛磺酸 0.75
例9
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加500公斤水用打浆机打浆，在PH为7.0、温度为40℃条件下加入2公斤(2％)枯草杆菌中性蛋白酶(酶活4×104u/g)酶解1小时，之后于90℃温度维持30分钟灭酶。加入0.2公斤葡萄糖于温度为90℃水浴加热30分钟，再加入柠檬酸和苹果酸各50克(0.05％)，于温度为90℃水浴加热20分钟，然后降温至35℃时加入复合风味蛋白酶1000g(1％)处理5分钟。下面重复例1的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 51.9 还原糖 5.8
多肽混合物 32.4 总氨基酸 1.35
水分 3.3 游离氨基酸 0.69
牛磺酸 0.30
例10
取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加100公斤水用打浆机打浆，在PH为8.0、温度为55℃条件下加入500克(0.5％)枯草杆菌中性蛋白酶(酶活4×104u/g)酶解4小时，之后于100℃温度维持20分钟灭酶。加入0.3(0.3％)公斤葡萄糖于温度为100℃水浴加热20分钟，再加入柠檬酸和苹果酸各150克(0.15％)，于温度为100℃水浴加热30分钟，然后降温至45℃时加入复合风味蛋白酶200g(0.2％)处理15分钟。下面重复例2的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 50.7 还原糖 5.7
多肽混合物 31.6 总氨基酸 1.32
水分 3.5 游离氨基酸 0.71
牛磺酸 0.42
例11
将100公斤牡蛎肉捣碎溶于200公斤的0.1M磷酸盐缓冲液(PH为6)中，静置抽提13小时。之后以3500转/分速度离心15分钟，去除沉淀。在上清液中缓慢加入固体硫酸铵至20％饱和度，使之溶解盐析24小时，再离心、再去除沉淀，在上清液中加入固体硫酸铵至80％饱和度，盐析48小时，之后透析6小时，再离心取沉淀，将此沉淀溶解于0.1M磷酸缓冲溶液(PH为6)中，再次透析6小时，离心取沉淀，将沉淀置于冷冻干燥机中，在-40～-46℃温度冷冻干燥得自溶酶粉。另取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加100公斤水用打浆机打浆，在PH值为7.5加入2000克(2％)上述自溶酶粉，于0℃酶解24小时。向上述酶解产物中加入200克(0.2％)复合风味蛋白酶(酶活6.4×104u/g)处理15分钟，再加2公斤β-环糊精煮沸2分钟，再加200克酵母粉于45℃加热30分钟，下面重复例1的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 50.0 还原糖 1.5
多肽混合物 30 总氨基酸 0.51
水分 3.9 游离氨基酸 0.25
牛磺酸 0.26
例12
将100公斤牡蛎肉捣碎溶于1500公斤的0.1M磷酸盐缓冲液(PH为7.5)中，静置抽提2小时。之后以3500转/分速度离心20分钟，去除沉淀。在上清液中缓慢加入固体硫酸铵至20％饱和度，使之溶解，盐析2小时，再离心、再去除沉淀，在上清液中加入固体硫酸铵至80％饱和度，盐析6小时，之后透析48小时，再离心取沉淀，将此沉淀溶解于0.1M磷酸缓冲溶液(PH为7.5)中，再次透析48小时，离心取沉淀，将沉淀置于冷冻干燥机中，在-40～-46℃温度冷冻干燥得自溶酶粉。
另取新鲜牡蛎冼净、剥壳，取牡蛎肉100公斤，加100公斤水用打浆机打浆，在PH值为6.0加入500克(0.5％)上述自溶酶粉，于4℃酶解32小时。向上述酶解产物中加入300克(0.3％)复合风味蛋白酶(酶活6.4×104u/g)处理10分钟，再加1公斤β-环糊精煮沸5分钟，再加800克酵母粉于35℃加热30分钟，下面重复例1的澄清和后处理操作，得到的牡蛎胶囊其各种成分百分含量如下：
蛋白质 51.4 还原糖 1.9
多肽混合物 31.2 总氨基酸 0.4
水分 3.7 游离氨基酸 0.31
牛磺酸 0.29
注：本申请文件所涉及的比例均为重量比。
Claims (4)
1、一种牡蛎胶囊食品的制备方法，其特征在于：
①原料及处理：取干净的鲜牡蛎肉，沥干后加1～5倍重量的水打浆，
②酶解a将上述牡蛎浆在pH6.0～7.5、温度0～4℃自溶24～48小时，
b在pH4～5、加入0.05～0.4％胃蛋白酶于45℃酶解1～2小时，
c在温度为90～100℃维持20～30分钟，
③脱异味
a糖处理：加入0.2～0.4％葡萄糖，于90～100℃温度水浴加热20～30分钟，
或b酸处理：加入0.05～0.15％柠檬酸和0.05～0.15％苹果酸，于温度为90～100℃水浴加热20～30分钟，
或cβ-环状糊精处理：加入0.8～2％β-环状糊精煮沸2～6分钟，然后加入0.2～0.8％酵母粉于35～45℃加热30分钟，
或d风味酶处理：在pH7.0～8.0、温度在35～45℃条件下加入0.2～1％复合风味蛋白酶处理5～15分钟，
④澄清：将上述水解液经硅藻土加压过滤或在3500转/分离心15分钟，将得到的澄清液再经孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤，
⑤后处理：将上述滤液浓缩，冷冻干燥后装入胶囊。
2、一种牡蛎胶囊食品的制备方法，其特征在于：
①原料及处理：取干净的鲜牡蛎肉，沥干后加1～5倍重量的水打浆，
②酶解a将上述牡蛎浆在pH6.0～7.5、常温放置6～8小时
b在pH4～5、加入0.05～0.4％胃蛋白酶于45℃酶解1～2小时，
c在温度为90～100℃维持20～30分钟，
③脱异味
a糖处理：加入0.2～0.4％葡萄糖，于90～100℃温度水浴加热20～30分，
或b酸处理：加入0.05～0.15％柠檬酸和0.05～0.15％苹果酸，于温度为90～100℃水浴加热20～30分钟，
或cβ-环状糊精处理：加入0.8～2％β-环状糊精煮沸2～6分钟，然后加入0.2～0.8％酵母粉于35～45℃加热30分钟，
或d风味酶处理：pH7.0～8.0、温度在35～45℃条件下加入0.2～1％复合风味蛋白酶处理5～15分钟，
④澄清：将上述水解液经硅藻土加压过滤或在3500转/分离心15分钟，将得到的澄清液再经孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤，
⑤后处理：将上述滤液浓缩，冷冻干燥后装入胶囊
3、一种牡蛎胶囊食品的制备方法，其特征在于：
①原料及处理：取干净的鲜牡蛎肉，沥干后加1～5倍重量的水打浆，
②酶解a将上述牡蛎浆用紫外线照射10～30分钟，再用浓度为0.06～0.08摩尔/升的氯化钠浸泡，温度为40～65℃，每3分钟升高5℃的梯度温度，时间30～60分钟，
b在pH4～5、加入0.05～0.4％胃蛋白酶于45℃酶解1～2小时，
c在温度为90～100℃维持20～30分钟，
③脱异味
a糖处理：加入0.2～0.4％葡萄糖，于90～100℃温度水浴加热20～30分钟，
或b酸处理：加入0.05～0.15％柠檬酸和0.05～0.15％苹果酸，于温度为90～100℃水浴加热20～30分钟，
或cβ-环状糊精处理：加入0.8～2％β-环状糊精煮沸2～6分钟，然后加入0.2～0.8％酵母粉于35～45℃加热30分钟，
或d风味酶处理：pH7.0～8.0、温度在35～45℃条件下加入0.2～1％复合风味蛋白酶处理5～15分钟，
④澄清：将上述水解液经硅藻土加压过滤或在3500转/分离心15分钟，将得到的澄清液再经孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤，
⑤后处理：将上述滤液浓缩，冷冻干燥后装入胶囊。
4、一种牡蛎胶囊食品的制备方法，其特征在于：
①原料及处理：取干净的鲜牡蛎肉，沥干后加1～5倍重量的水打浆，
②酶解：向上述牡蛎浆中加入0.2～2％的自溶酶，于pH6.0～7.5、温度0～4℃自溶24～32小时，该自溶酶提取方法如下：将牡蛎组织捣碎，溶于是其重量2～15倍pH为6～7.5的0.1M磷酸缓冲液中静置抽提2～13小时，之后离心15～20分钟，去除沉淀，在上清液中缓慢加入固体硫酸铵至20％饱和度，使之溶解，盐析2～24小时，离心、去沉淀，在上清液中加入固体硫酸铵到80～95％饱和度，盐析6～48小时，之后透析6～48小时，离心、取沉淀，将此沉淀溶解于pH为6～7.5的0.1M磷酸缓冲溶液中，再次透析6～48小时，离心、得沉淀，将沉淀冷冻干燥得酶粉，
③脱异味
a糖处理：加入0.2～0.4％葡萄糖，于90～100℃温度水浴加热20～30分钟，
或b酸处理：加入0.05～0.15％柠檬酸和0.05～0.15％苹果酸，于温度为90～100℃水浴加热20～30分钟，
或cβ-环状糊精处理：加入0.8～2％β-环状糊精煮沸2～6分钟，然后加入0.2～0.8％酵母粉于35～45℃加热30分钟，
或d风味酶处理：在pH7.0～8.0、温度在35～45℃条件下加入0.2～1％复合风味蛋白酶处理5～15分钟，
④澄清：将上述水解液经硅藻土加压过滤或在3500转/分离心15分钟，将得到的澄清液再经孔径为5μm和0.5μm两级微孔滤膜过滤，
⑤后处理：将上述滤液浓缩，冷冻干燥后装入胶囊。
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