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CN118056867A - 树脂组成物 - Google Patents

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CN118056867A
CN118056867A CN202211696388.4A CN202211696388A CN118056867A CN 118056867 A CN118056867 A CN 118056867A CN 202211696388 A CN202211696388 A CN 202211696388A CN 118056867 A CN118056867 A CN 118056867A
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CN
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resin
resin composition
mixture
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polyphenylene ether
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CN202211696388.4A
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廖德超
黄威儒
张宏毅
刘家霖
李纮帆
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Nan Ya Plastics Corp
Original Assignee
Nan Ya Plastics Corp
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Publication date
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Abstract

本发明提供一种树脂组成物，包括树脂混合物、耐燃剂、球型二氧化硅以及硅氧烷偶合剂，树脂混合物包括由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成的第一树脂、包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的第二树脂以及SBS树脂。本发明的树脂组成物可具有高玻璃转移温度以及低介电常数与低损耗因子。

Description

树脂组成物
技术领域
本发明涉及一种树脂组成物，且特别是涉及一种低介电树脂组成物。
背景技术
近年来，随着5G通讯的发展，铜箔基板的材料一直往更低介电特性的目标开发。现行铜箔基板的介电常数为约3.2至5.0，不利于未来高频快速传输的应用。目前已尝试于树脂组合物中添加诸如聚苯乙烯树脂等新型低介电树脂来降低铜箔基板的损耗因子。然而，使用此类新型低介电树脂制备的铜箔基板在降低损耗因子的同时也降低了玻璃转化温度。
基于上述，开发出一种可具有低介电常数、低损耗因子、及高玻璃转换温度(Tg)的低介电树脂组成物为本领域技术人员亟欲发展的目标。
发明内容
本发明提供一种具有低介电常数、低损耗因子、及高玻璃转换温度(Tg)的低介电树脂组成物。
本发明的树脂组成物可包括：树脂混合物、耐燃剂、球型二氧化硅以及硅氧烷偶合剂。树脂混合物可包括由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成的第一树脂、包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的第二树脂以及SBS树脂。
在本发明的一实施例中，以树脂混合物的总重量计，第一树脂的含量可为30wt％至60wt％、第二树脂的含量可为20wt％至40wt％及SBS树脂的含量可为10wt％至30wt％。
在本发明的一实施例中，以100重量份的树脂混合物计，球型二氧化硅的添加量可为20重量份至50重量份。
在本发明的一实施例中，以100重量份的树脂混合物计，耐燃剂的添加量可为10重量份至50重量份。
在本发明的一实施例中，以100重量份的树脂混合物计，硅氧烷偶合剂的添加量可为0.1重量份至5重量份。
在本发明的一实施例中，单体混合物中的苯乙烯：二乙烯苯：乙烯的摩尔比可为1:1:1至2:2:1。
在本发明的一实施例中，第一树脂的数量平均分子量可为4500至6500。
在本发明的一实施例中，经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂可由以下化学式表示：
其中R为直接键、亚甲基、亚乙基、亚异丙基、亚1-甲基丙基、亚砜基或亚芴基，并且n为介于3至25之间的整数。
在本发明的一实施例中，SBS树脂可由包括5％至40％的苯乙烯、55％至90％的1,2丁二烯及5％至30％的1,4丁二烯的单体混合物聚合而成。
在本发明的一实施例中，SBS树脂的重量平均分子量可为3500至5500。
在本发明的一实施例中，树脂组成物可更包括不同于所述经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的聚苯醚树脂。
在本发明的一实施例中，球型二氧化硅可具有压克力或乙烯基的表面改质。
在本发明的一实施例中，球型二氧化硅的平均粒径D50可为2.0μm至3.0μm。
基于上述，本发明的树脂组成物通过组合使用由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成的第一树脂、具有经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂以及SBS树脂而实现低介电常数、低损耗因子、及高玻璃转换温度(Tg)。
附图说明
无
具体实施方式
以下，将详细描述本发明的实施例。然而，这些实施例为例示性，且本发明揭露不限于此。
在本文中，由“一数值至另一数值”表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中说明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
本发明的树脂组成物，包括树脂混合物、耐燃剂、球型二氧化硅以及硅氧烷偶合剂。树脂混合物包括由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成的第一树脂、包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的第二树脂以及SBS树脂。以下，将对上述各种组分进行详细说明。
树脂混合物
在本实施例中，树脂混合物可包括由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成的第一树脂、包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的第二树脂以及SBS树脂。视需要，树脂混合物也可包括其他树脂，例如，不同于经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的聚苯醚树脂。
第一树脂
在本实施例中，第一树脂可由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成。在单体混合物，苯乙烯：二乙烯苯：乙烯的摩尔比可为1:1:1至2:2:1。第一树脂的数量平均分子量可为4500至6500。以树脂混合物的总重量计，第一树脂的含量可为30wt％至60wt％。于树脂组成物中加入第一树脂可帮助降低树脂的介电常数。
第二树脂
在本实施例中，第二树脂可包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂。举例而言，本发明的第二树脂可为台湾专利公告号第I774559号中所公开的经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂，台湾专利公告号第I774559号的公开内容全文以引用方式并入本文中。
举例而言，经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的化学结构可由以下化学式表示：
其中R可例如为：直接键、亚甲基、亚乙基、亚异丙基、亚1-甲基丙基、亚砜基或亚芴基，并且
n可为介于3至25之间的整数，较佳为介于10至18之间的整数。
经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂可通过台湾专利公告号第I774559号所揭露的制造方法形成，但本发明不限于此。经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂也可例如通过其它合适的改质方式形成。
以树脂混合物的总重量计，第二树脂的含量可为20wt％至40wt％。由于第二树脂的化学结构同时具有聚苯醚的主链以及经高耐热性的反应性基团(即，双马来酰亚胺)改质的末端，因此第二树脂具有相对低的介电常数及介电损耗。
SBS树脂
在本实施例中，SBS树脂是指苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(styrene-butadiene-styrene block copolymer，SBS)，SBS树脂可由包括5％至40％的苯乙烯、55％至90％的1,2丁二烯及5％至30％的1,4丁二烯的单体混合物聚合而成。SBS树脂的重量平均分子量可为3500至5500。以树脂混合物的总重量计，SBS树脂的含量可为10wt％至30wt％。SBS树脂可改善树脂间相分离的情形，并提升流动性及填胶性，进而强化整体加工性，同时维持低介电特性。
聚苯醚树脂
在一些实施例中，除经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂外，本发明的树脂混合物还可包括其他聚苯醚树脂，例如具有至少一改性基的热固性聚苯醚树脂。改性基可选自于由下列所构成的群组：羟基、胺基、乙烯基、苯乙烯基、甲基丙烯酸酯基、环氧基以及其组合。以树脂混合物的总重量计，聚苯醚树脂的添加量可例如为0wt％至20wt％。
聚苯醚树脂的具体实例可包括但不限于例如MX90(二末端的改性基为羟基)或MX9000(二末端的改性基为甲基丙烯酸酯基)(可购自沙特基础工业公司(SABIC))，或是OPE-2St(二末端的改性基为苯乙烯基)、OPE-2EA(二末端的改性基为甲基丙烯酸酯基)或OPE-2Gly(二末端的改性基为环氧基)(可购自三菱瓦斯化学株式会社(MGC))。
耐燃剂
在本实施例中，耐燃剂可为含磷阻燃剂或含溴阻燃剂。耐燃剂的具体实例可包括但不限于例如Exolit OP 935(可购自Clariant公司)、SPB-100(可购自大冢化学)、PX-200(可购自大八化学)、PQ-60(可购自晋一化工)。以100重量份的树脂混合物计，耐燃剂的添加量可为10重量份至50重量份。
球型二氧化硅
在本实施例中，球型二氧化硅较佳可使用合成法制备，以降低电性，并维持流动性及填胶性。球型二氧化硅可具有压克力或乙烯基的表面改质，纯度为约99.0％以上，平均粒径D50为约2.0μm至3.0μm。以100重量份的树脂混合物计，球型二氧化硅的添加量例如是20重量份至50重量份。
硅氧烷偶合剂
在本实施例中，硅氧烷偶合剂可包括但不限于硅氧烷化合物(siloxane)。此外，依官能基种类又可分为胺基硅烷化合物(amino silane)、环氧基硅烷化合物(epoxidesilane)、乙烯基硅烷化合物、酯基硅烷化合物、羟基硅烷化合物、异氰酸酯基硅烷化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷化合物及丙烯酰氧基硅烷化合物。以100重量份的树脂混合物计，硅氧烷偶合剂的添加量可例如为0.1重量份至5重量份。硅氧烷偶合剂可加强树脂组成物对于玻纤布及粉料的相容性及交联度。
添加剂
本发明的树脂组成物除上述成分外，还可包含其他添加剂，例如过氧化物(peroxides)起始剂。
应说明的是，本发明的树脂组成物可以视实际设计上的需求加工制作成预浸体(prepreg)及/或铜箔基板(CCL)，因此使用本发明的树脂组成物所制作成的预浸体及铜箔基板亦具有低介电常数、低损耗因子、及高玻璃转换温度而具有较佳的可靠度(可维持所需电性特性)。更详细而言，树脂组成物所制成的预浸体及铜箔基板的介电常数可为约3.0至3.1、损耗因子可为约0.0015或小于0.0015且可具有180度以上的玻璃转移温度，例如约180度至约250度的玻璃转移温度。
以下，通过实验例来详细说明上述本发明的树脂组成物。然而，下述实验例并非用以限制本发明。
实验例
制备例：制备第二树脂
将数目平均分子量(Mn)小于或等于12,000或者小于或等于10,000(例如Mn＝500、1400、1600或者1800)的小分子量的聚苯醚树脂材料溶解于二甲基乙酰胺中，接着加入碳酸钾、四氟硝基苯。将以上反应溶液升温至140℃并反应8小时后降温至室温，接着进行过滤将固体除去。使用甲醇/水使滤液产生沉淀，沉淀物即为硝化的聚苯醚树脂。再将硝化的聚苯醚树脂溶解于二甲基乙酰胺后，在90℃下氢化8小时，得到胺化的聚苯醚树脂。再将胺化的聚苯醚树脂置于甲苯中，并将马来酸酐及对甲苯磺酸加入于其中，使其升温至120度回流，反应8小时，即可制得第二树脂。其为经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂(PPE-BMI)。
评估方法
各实例及比较例所制成的铜箔基板，根据下述方法进行评估。
玻璃转移温度(℃)以动态机械分析仪(DMA)测试。
吸水率(％):试样在120℃及2atm压力锅中加热120分钟后计算加热前后重量变化量。
288℃耐焊锡耐热性(秒):试样在120℃及2atm压力锅中加热120分钟后浸入288℃焊锡炉，记录试样爆板分层所需时间。
介电常数Dk：以介电分析仪(Dielectric Analyzer)HP Agilent E4991A测试在频率10GHz时的介电常数Dk。
损耗因子Df：以介电分析仪(Dielectric Analyzer)HP Agilent E4991A测试在频率10GHz时的损耗因子Df。
树脂流动率：以170℃正负2.8℃之压床用200正负25PSI去压10分钟，熔合冷却后冲出圆片，精称此圆片重量，计算树脂的流出量。
树脂相分离(切片分析)：
步骤1：将铜箔基板裁切为1cm*1cm大小，并置入模具进行树脂灌浆。
步骤2：待树脂干燥硬化完全后，将样品进行研磨抛光。
步骤3：使用OM/SEM等高解析显微镜，进行样品分析，确认样品内部是否有树脂相分离之情形发生。
性质评估
将表1所示之树脂组成物使用甲苯混合形成热固性树脂组成物之清漆(Varnish)，将上述清漆在常温下以南亚玻纤布(南亚塑胶公司，布种型号1078LD)进行含浸，然后于170℃(含浸机)干燥数分钟后即得树脂含量79wt％之预浸体，最后将4片预浸渍体层层相迭于二片35μm厚之铜箔间，在25kg/cm2压力及温度85℃下，保持恒温20分钟，再以3℃/min的加温速率，加温到210℃后，再保持恒温120分钟，接着慢慢冷却到130℃以取得0.59mm厚的铜箔基板。
在表1中，各成分的详细资料如下：
第一树脂：购自Denka公司，型号：Poly-DVB
第二树脂：使用制备例的第二树脂
SBS树脂：购自日本曹达公司，型号：1,2-SBS Type-C
聚苯醚树脂：购自Sabic公司，型号：MX9000
球型二氧化硅：购自三时纪公司，型号：EQ2410-SMC
耐燃剂：购自晋一化工公司，型号：PQ-60
硅氧烷偶合剂：购自道康宁公司，型号：Z-6030
过氧化物：购自ARKEMA公司，型号：Luperox F
表1
由以上表1可得知，比较例1的铜箔基板没有使用包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的第二树脂，因此，存在玻璃转移温度低的缺点。相较之下，实例1与实例2的铜箔基板使用加入了第二树脂的本发明的树脂组成物配方，可实现高玻璃转移温度，同时维持低介电常数与低损耗因子。
综上所述，本发明的树脂组成物通过组合使用由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成的第一树脂、包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂的第二树脂以及SBS树脂使得树脂组成物可具有高玻璃转移温度以及低介电常数与低损耗因子。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (13)

1.一种树脂组成物，其特征在于，包括：
树脂混合物，包括：
第一树脂，由包括苯乙烯、二乙烯苯与乙烯的单体混合物聚合而成；
第二树脂，包括经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂；以及
SBS树脂；
耐燃剂；
球型二氧化硅；以及
硅氧烷偶合剂。
2.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中以所述树脂混合物的总重量计，所述第一树脂的含量为30wt％至60wt％、所述第二树脂的含量为20wt％至40wt％及所述SBS树脂的含量为10wt％至30wt％。
3.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中以100重量份的所述树脂混合物计，所述球型二氧化硅的添加量为20重量份至50重量份。
4.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中以100重量份的所述树脂混合物计，所述耐燃剂的添加量为10重量份至50重量份。
5.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中以100重量份的所述树脂混合物计，所述硅氧烷偶合剂的添加量为0.1重量份至5重量份。
6.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述单体混合物中的苯乙烯：二乙烯苯：乙烯的摩尔比为1:1:1至2:2:1。
7.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述第一树脂的数量平均分子量为4500至6500。
8.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂由以下化学式表示：
其中R为直接键、亚甲基、亚乙基、亚异丙基、亚1-甲基丙基、亚砜基或亚芴基，并且n为介于3至25之间的整数。
9.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述SBS树脂由包括5％至40％的苯乙烯、55％至90％的1,2丁二烯及5％至30％的1,4丁二烯的单体混合物聚合而成。
10.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述SBS树脂的重量平均分子量为3500至5500。
11.根据权利要求1所述的树脂组成物，所述树脂混合物更包括聚苯醚树脂，所述聚苯醚树脂不同于所述经双马来酰亚胺改质的聚苯醚树脂。
12.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述球型二氧化硅具有压克力或乙烯基的表面改质。
13.根据权利要求1所述的树脂组成物，其中所述球型二氧化硅的平均粒径D50为2.0μm至3.0μm。
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