CN116835549A - 一种细粒径聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents
一种细粒径聚磷酸铵的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116835549A CN116835549A CN202310762514.XA CN202310762514A CN116835549A CN 116835549 A CN116835549 A CN 116835549A CN 202310762514 A CN202310762514 A CN 202310762514A CN 116835549 A CN116835549 A CN 116835549A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonium polyphosphate
- particle size
- ammonia
- fine particle
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 title claims abstract description 70
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 69
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 57
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 20
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000005696 Diammonium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 19
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 9
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 6
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000012796 inorganic flame retardant Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N melamine cyanurate Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.O=C1NC(=O)NC(=O)N1 ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/405—Polyphosphates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料；S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。本发明制备的细粒径聚磷酸铵平均粒径在5～12微米，产品粒径分布均匀，水溶性低，耐热性能较优，在树脂中应用，分散效果更佳。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种细粒径聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵简称APP，是一种以磷、氮型环保的无机阻燃剂。在防火涂料、树脂、橡胶纸张、木材、纤维等阻燃领域有着广泛的应用，具有低毒性、低烟雾的特点。聚磷酸铵粒径一般15～20微米。无机阻燃剂粒径越细，表面积就越大，与聚合物接触面也越大，分散度，相容性也越好，阻燃效果提升明显；聚磷酸铵在塑料中应用粒径偏大，分散效果受到影响，阻燃效果较差，现有一般通过研磨或粉碎后经饱覆盖处理后应用。
专利公开号CN101254908B公开了一种高耐热性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，采用磷酸氢二铵和五氧化二磷混合反应，通氨后喷淋高浓度尿素溶液，该方法生产的产品粒径小，平均粒径小于10微米。但是尿素溶液中存在的大量水，影响合成过程的缩合反应，易造成聚合度不均匀，产品耐热性差，起始分解温度270～275℃。
专利公开号CN101597044A公开了一种高聚合度窄分子量分布的结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，采用磷酸氢二铵和五氧化二磷等摩尔混合反应，起始过程通入大量惰性气体，通过氨气的通入、停止、复通，并以表面处理剂(选自氰尿酸三聚氰胺、氨基硅烷、环氧树脂、活性三聚氰胺、或异氰酸酯中的一种)进行反应，虽然得到产品粒径较细的聚磷酸铵产品(小于12微米)。产品制备过程中需要通入氮气、氦气、氩气等惰性气体，增加生产成本；生产控制过程和操作步骤复杂，对设备要求高。
专利公开号CN111807343B公开了一种聚磷酸铵制备细粒径控制方法及其应用，在聚磷酸铵合成过程中加入0.5％-3％的缺氨聚磷酸铵粉末，得到得到控制细粒径的结晶II型聚磷酸铵产品。此方法可以控制最终产品的细粒径的比例，细粒径≤2.19μm所占比例小于等于2％，但产品平均粒径仍然在17～20微米左右。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，制备的细粒径聚磷酸铵平均粒径在5～12微米，产品粒径分布均匀，水溶性低，耐热性能较优，在树脂中应用，分散效果更佳。
技术方案是：一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；
S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。
可选地，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1.05:1～1:1。
可选地，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1：1。
可选地，所述S1中，捏合机中还加有工艺改良剂，该工艺改良剂为为白碳黑与三聚氰胺二酰胺的混合物。
可选地，所述工艺改良剂的量为五氧化二磷的重量与磷酸氢二铵的重量之和的0.1～0.5％。
可选地，所述工艺改良剂由氨水、三聚氰胺二酰胺及白炭黑制成。
可选地，所述工艺改良剂经以下步骤制成：
(1)将氨水升温至40～80℃，加入三聚氰胺二酰胺，搅拌溶解15～45分钟形成溶液；
(2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至白炭黑上，烘干，得工艺改良剂。
可选地，所述氨水为0.5～10％的氨水。
可选地，所述氨水：三聚氰胺二酰胺重量比为4:1～19:1。
可选地，所述溶液：白炭黑重量比为1:20～1:5。
可选地，所述细粒径聚磷酸铵粗产品平均粒径为粒径为6～14微米，细粒径聚磷酸铵平均粒径为5～12微米。
发明原理：
本发明中，第一步反应采用的超低氨通氨反应，三聚氰胺二酰胺的羟基与五氧化二磷缩合，生产三聚氰胺二酰胺磷酸酯；超低氨通氨反应有利缓和五氧化二磷的初始剧烈反应，使聚合反应更为均匀，避免过度反应，使得聚合度快速升高，反应体系快速变得粘稠，使得改良剂分散变得困难。
第二步加大通氨量时，温度上升较快，三聚氰胺二酰胺磷酸酯参与聚磷酸铵聚合反应，有三聚氰胺二酰胺磷酸酯参与的聚合反应，分子链单向增长，在后续降温过程中，三聚氰胺二酰胺端更易形成晶核。白炭黑吸咐三聚氰胺二酰胺，促进其快速分散于体系中，使反应更为均匀；停止加热后，体系开始缓慢降温，白炭黑吸咐的三聚氰胺二酰胺端最先形成晶核，使体系聚磷酸铵分子能快速的均匀的粉化，粒度变得更为均匀和细小。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
下面具体实施方式中：
三聚氰胺二酰胺为：市售；
白炭黑为：市售；
五氧化二磷为：市售；
工业磷酸氢二铵为：市售。
实施例1工艺改良剂的制备
(1)将5wt％的氨水1000克加热至60℃，加入100克三聚氰胺二酰胺粉末，搅拌30分钟形成溶液。
(2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至10公斤白炭黑上，烘干，得工艺改良剂(10.1公斤)。
本实施例制取的工艺改良剂供下面的实施例2～4使用。
实施例2
S1，取250公斤五氧化二磷与500克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中，开启搅拌10分钟；然后加入232公斤磷酸氢二铵，搅拌升温至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品1；
S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵1。
检测细粒径聚磷酸铵粗产品1和细粒径聚磷酸铵1，结果如下表1～2。
实施例3
S1，取250公斤五氧化二磷与1400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入磷酸氢二铵232公斤；搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品2；
S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵2。
检测细粒径聚磷酸铵粗产品2和细粒径聚磷酸铵2，结果如下表1～2。
实施例4
S1，取250公斤五氧化二磷与2400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入232公斤磷酸氢二铵；搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品3；
S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵3。
检测细粒径聚磷酸铵粗产品3和细粒径聚磷酸铵3，结果如下表1～2。
实施例5
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到聚磷酸铵粗产品1；
S6，聚磷酸铵粗产品1经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到聚磷酸铵1。
检测聚磷酸铵粗产品1和聚磷酸铵1，结果如下表1～2。
对比实施例1
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中；搅拌温升至290℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S3，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应3小时；
S4，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到聚磷酸铵粗产品2；
S5，聚磷酸铵粗产品2经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到得到聚磷酸铵2。
S6，取聚磷酸铵2，通过气流粉碎后得到聚磷酸铵3。粉碎条件：将大气露点为～25℃的压缩空气，控制压力为0.7MPa，按7m3/min，通入气流粉碎机，分级机转速1100r/min，同时控制聚磷酸铵粗产品2进料量15kg/min。
检测聚磷酸铵粗产品2、聚磷酸铵2和聚磷酸铵3，结果如下表1～2。
对比实施例2
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料1m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到聚磷酸铵粗产品3；
S6，聚磷酸铵粗产品3品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到聚磷酸铵4。
检测聚磷酸铵4，结果如下表1～2。
表1
表2
从表中可以明显看出本发明产品，耐热性高，粒径更加均细小，特别适用于聚酯加工，易于更佳均匀的分散，提升阻燃效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；
S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1.05:1～1:1。
3.根据权利要求2所述的细粒径聚磷酸铵制备方法，其特征在于，其特征在于，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1～3任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述S1中，捏合机中还加有工艺改良剂，该工艺改良剂为白碳黑与三聚氰胺二酰胺的混合物。
5.根据权利要求4所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述工艺改良剂的量为五氧化二磷的重量与磷酸氢二铵的重量之和的0.1～0.5％。
6.根据权利要求4所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述工艺改良剂由氨水、三聚氰胺二酰胺及白炭黑制成。
7.根据权利要求5～6任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述工艺改良剂经以下步骤制成：
(1)将氨水升温至40～80℃，加入三聚氰胺二酰胺，搅拌溶解15～45分钟形成溶液；
(2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至白炭黑上，烘干，得工艺改良剂。
8.根据权利要求7所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述氨水为0.5～10％的氨水。
9.根据权利要求7所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法的制备方法，其特征在于，所述氨水：三聚氰胺二酰胺重量比为4:1～19:1；和/或
所述溶液:白炭黑重量比为1:20～1:5。
10.根据权利要求1～9任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵粗产品平均粒径为6～14微米，细粒径聚磷酸铵平均粒径为5～12微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310762514.XA CN116835549A (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种细粒径聚磷酸铵的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310762514.XA CN116835549A (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种细粒径聚磷酸铵的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116835549A true CN116835549A (zh) | 2023-10-03 |
Family
ID=88162770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310762514.XA Pending CN116835549A (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种细粒径聚磷酸铵的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116835549A (zh) |
-
2023
- 2023-06-27 CN CN202310762514.XA patent/CN116835549A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4043987A (en) | Substituted ammonium polyphosphate composition | |
| CN109762013B (zh) | 具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐，其制备方法及其应用 | |
| EP1943296A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ultrafeinen pulvern auf basis polymaiden, ultrafeinen polyamidpulvern sowie deren verwendung | |
| US5213783A (en) | Process for producing finely divided particles of ii type ammonium polyphosphate | |
| CN114015060B (zh) | 一种聚磷酸铵阻燃剂、其制备方法及应用 | |
| US20120172594A1 (en) | Process for the Synthesis of Melamine Cyanurate in Lamellar Crystalline Shape with High Purity and Flowability | |
| CN114410128A (zh) | 一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用 | |
| CN103073750B (zh) | 一种无甲醛低水溶性多聚磷酸铵产品及其制备方法 | |
| CN116835549A (zh) | 一种细粒径聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN114751869B (zh) | 一种高分散三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法 | |
| CN111807343B (zh) | 聚磷酸铵制备细粒径控制方法及其应用 | |
| CN111574751A (zh) | 一种改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法 | |
| CN111004534B (zh) | 一种硅溶胶改性磷酸锌防锈颜料的制备工艺 | |
| CN112679740A (zh) | 一种新型哌嗪焦磷酸盐阻燃剂及其制备方法 | |
| CN116715901A (zh) | 一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法 | |
| CN111454417A (zh) | 全水阻燃改性喷涂聚氨酯泡沫及其制备方法 | |
| WO2018048142A1 (ko) | 합성 하이드로마그네사이트 입자 및 그의 제조방법 | |
| CN111393808B (zh) | 一种改性聚磷酸铵-黑磷阻燃pet聚酯的制备方法 | |
| CN111704783B (zh) | 一种罩光粉的制备工艺 | |
| CN113321195B (zh) | 一种ⅰ型聚磷酸铵及其制备方法 | |
| CN112778228B (zh) | 一种大粒径良好晶形的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 | |
| CN117777043A (zh) | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 | |
| JP2001302222A (ja) | 流動性の向上したポリリン酸アンモニウムおよびその製造方法 | |
| CN113429736A (zh) | 一种改性聚甲醛工程塑料及其制备方法 | |
| CN114920993A (zh) | 一种阻燃剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |