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CN114410128A - 一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用 - Google Patents

一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用，它涉及氢氧化镁阻燃剂技术领域。其步骤为：选取水镁石粉、以及表面改性剂和溶剂，连续加入到球磨中，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理过程，将超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的改性细粉再连续输送到一级气流分级机、二级气流分级机中，通过连续两次分级制备氢氧化镁改性细粉；将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。本发明工艺简单，操作方便，提高与高分子材料相容性和分散性，优化高分子聚合物的阻燃性能、加工性能、力学性能，效率高，产量大，能耗低，环保无污染，应用前景广阔。

Description

一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用
技术领域
本发明涉及的是氢氧化镁阻燃剂技术领域，具体涉及一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用。
背景技术
21世纪，阻燃剂的趋势正朝着环保化、低毒低烟化、高效化、多功能化的方向发展，欧洲已经开始限制含卤阻燃剂的销售，日本禁止使用电缆燃烧时产生酸性气体阻燃剂，美国已制定了采用低卤电缆包覆层的规定。而随着中国经济建设的快速发展，许多高层建筑、地铁、隧道、核电站、船舶等现代化设备都要求采用低烟无卤阻燃电线电缆，对阻燃剂的安全性能、环保性要求越来越高。
氢氧化镁的阻燃性能完全符合阻燃剂向环保型发展的需要，其属于对人类健康和环保无害的无机非卤型阻燃剂，氢氧化镁具有阻燃、消烟、阻滴、填充等多种性能，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，同时人们对阻燃材料的要求也不断提高，对产品粒度、粒度分布、分散性、表面也提出了更高的要求。
目前，球磨机干法研磨粉碎出来的氢氧化镁产品，由于粒度细、分布窄、质量均匀，因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快等特性。但是由于超细粉体小尺寸效应、界面和表面效应，使其很容易发生团聚，而且氢氧化镁阻燃剂表面亲水疏油，未经表面处理的氢氧化镁粉体填充聚合物材料，在有机高聚物中难以均匀地分散，聚合物材料的力学性能、加工性能等严重恶化，因此必须对氢氧化镁进行表面改性处理，以提高其与聚合物的相容性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响。
干法机械力化学改性是指通过粉碎、磨碎、摩擦等方法增强粒子的表面活性，使具有强活性的粉体表面与表面改性剂发生反应、附着，从而达到表面改性的目的。机械力化学表面改性，同时将超细粉碎和表面改性结合在一起，与球磨湿法改性相比，球磨干法改性具有广阔的发展前景。为了解决氢氧化镁阻燃剂粒径、粒径分布控制以及超细化、改性过程中二次团聚现象等技术难题，开发一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用尤为必要。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法及其应用，工艺简单，操作方便，提高与高分子材料相容性和分散性，优化高分子聚合物的阻燃性能、加工性能、力学性能，效率高，产量大，能耗低，环保无污染，易于推广使用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，通过球磨研磨超细化、机械化学反应干法改性一体化工艺制备氢氧化镁阻燃剂，包括以下步骤：
(1)选取粒径为0-5㎜的水镁石粉、以及表面改性剂和溶剂，连续加入到球磨中，在球磨转速20rpm、温度为60-120℃条件下，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理过程，球磨机中的研磨介质为磨球；
(2)将步骤(1)中超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的改性细粉，再连续输送到一级气流分级机、二级气流分级机中，通过连续两次分级制备2500-8000目的氢氧化镁改性细粉；
(3)将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。
作为优选，所述的步骤(1)中表面改性剂采用硬脂酸、有机羧酸盐、硅烷偶联剂RSiX3、钛酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种或几种复配，表面改性剂的用量为水镁石粉质量的0.5％-5％。
作为优选，所述的硅烷偶联剂为RSiX3，式中R为氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X为卤素、烷氧基或酰氧基。
作为优选，所述的步骤(1)中溶剂为无水乙醇、丙酮和甲苯有机助剂中的一种或几种复配，溶剂的用量为表面改性剂质量的0.5-2倍。
作为优选，所述的步骤(2)中进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的氢氧化镁改性细粉，在一级气流分级机中，第一次分级粒径为2500-8000目；在二级气流分级机中，第二次分级粒径为100-400目。
一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法的应用，将制备的氢氧化镁改性细粉作为无卤阻燃剂，应用于低烟无卤电缆料，该低烟无卤电缆料的原料组成按重量份数计包括：无卤阻燃剂165份、基础树脂88份、相容剂12份、偶联剂2份、润滑剂3份、抗氧剂1份。
作为优选，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硅酮粉和甲基硅油的一种或多种，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和硫代二丙酸二硬脂醇酯按质量比3：4的混合物。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，操作方便，将氢氧化镁阻燃剂粉体由亲水性表面改性成亲油性表面，提高粉体在高分子聚合材料中的相溶性和分散性，优化高分子聚合物的阻燃性能、加工性能、力学性能等综合性能，效率高，产量大，能耗低，环保无污染，能广泛地应用于工业生产过程中，应用前景广阔。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，通过球磨研磨超细化、机械化学反应干法改性一体化工艺制备氢氧化镁阻燃剂，包括以下步骤：
(1)选取粒径为0-5㎜的水镁石粉、以及表面改性剂和溶剂，连续加入到球磨中，在球磨转速20rpm、温度为60-120℃条件下，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理过程，球磨机中的研磨介质为磨球；
(2)将步骤(1)中超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的改性细粉，再连续输送到一级气流分级机、二级气流分级机中，通过连续两次分级制备2500-8000目的氢氧化镁改性细粉；
(3)将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。
值得注意的是，所述的步骤(1)中表面改性剂采用硬脂酸、有机羧酸盐、硅烷偶联剂RSiX3、钛酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种或几种复配，表面改性剂的用量为水镁石粉质量的0.5％-5％。所述的溶剂为无水乙醇、丙酮和甲苯有机助剂中的一种或几种复配，溶剂的用量为表面改性剂质量的0.5-2倍。
其中，所述的硅烷偶联剂为RSiX3，式中R为氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X为卤素、烷氧基或酰氧基。
此外，所述的步骤(2)中进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的氢氧化镁改性细粉，在一级气流分级机中，第一次分级粒径为2500-8000目；在二级气流分级机中，第二次分级粒径为100-400目。
一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法的应用，将制备的氢氧化镁改性细粉作为无卤阻燃剂，应用于低烟无卤电缆料，该低烟无卤电缆料的原料组成按重量份数计包括：无卤阻燃剂165份、基础树脂88份、相容剂12份、偶联剂2份、润滑剂3份、抗氧剂1份。
值得注意的是，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硅酮粉和甲基硅油的一种或多种，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和硫代二丙酸二硬脂醇酯按质量比3：4的混合物。
本具体实施方式将氢氧化镁阻燃剂粉体由亲水性表面改性成亲油性表面，粉体超细化、表面改性一体化制备氢氧化镁阻燃剂的工艺简单、操作方便，效率高、产量大、能耗低，环保无污染，其技术优势在于：
①通过对氢氧化镁进行球磨超细化研磨、机械化学改性一体化处理，比普通粉碎设备干法研磨处理后得到的氢氧化镁粒度更细、分布更窄、质量均更匀、比表面积更大、表面活性更高，用此氢氧化镁阻燃剂制得的电缆料性能更加优异，其表面粒度分布更细密，更加光滑细腻，且伸长率和熔指性能均更加优良，具有推广和使用价值。
②制备的改性超细氢氧化镁，提高了其与高分子材料相容性和分散性，并显著改善高分子复合材料的力学性能、加工流动性、阻燃性能等，该制备方法能广泛地应用于工业生产过程中，具有广阔的市场应用前景。
实施例1：一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其步骤为：选取粒径为0-5mm的水镁石粉、以及1.0％硬脂酸表面改性剂和无水乙醇，连续加入到球磨中，在60-120℃条件下，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理，制备2500-8000目的氢氧化镁改性细粉；将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。
实施例2：一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其步骤为：选取粒径为0-5mm的水镁石粉、以及0.5％硬脂酸和0.5％钛酸脂表面改性剂和丙酮，连续加入到球磨中，在60-120℃条件下，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理，制备2500-8000目的氢氧化镁改性细粉；将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。
实施例3：一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其步骤为：选取粒径为0-5mm的水镁石粉、以及1.5％乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷表面改性剂和甲苯，连续加入到球磨中，在60-120℃条件下，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理，制备2500-8000目的氢氧化镁改性细粉；将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。
实施例4：一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法的应用，将实施例1、实施例2或实施例3制备的氢氧化镁改性细粉作为无卤阻燃剂，应用于低烟无卤电缆料的制备，该低烟无卤电缆料按重量份数计，原料组成包括：无卤阻燃剂165份、基础树脂88份、相容剂12份、偶联剂2份、润滑剂3份、抗氧剂1份，分别制得实施例1、实施例2或实施例3相对应的电缆料。
通过对氢氧化镁进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理，上述实施例1、实施例2、实施例3的电缆料比普通研磨处理后得到氢氧化镁阻燃剂制得的电缆料性能更加优异，其表面粒度分布更细密，更加光滑细腻，且伸长率和熔指性能均更加优良，具有推广和使用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，通过球磨研磨超细化、机械化学反应干法改性一体化工艺制备氢氧化镁阻燃剂，包括以下步骤：
(1)选取粒径为0-5㎜的水镁石粉、以及表面改性剂和溶剂，连续加入到球磨中，在球磨转速20rpm、温度为60-120℃条件下，进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理过程，球磨机中的研磨介质为磨球；
(2)将步骤(1)中超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的改性细粉，再连续输送到一级气流分级机、二级气流分级机中，通过连续两次分级制备2500-8000目的氢氧化镁改性细粉；
(3)将处理完毕的氢氧化镁粉末进行收集干燥、包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中表面改性剂采用硬脂酸、有机羧酸盐、硅烷偶联剂RSiX3、钛酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种或几种复配。
3.根据权利要求2所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为RSiX3，式中R为氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X为卤素、烷氧基或酰氧基。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中溶剂为无水乙醇、丙酮和甲苯有机助剂中的一种或几种复配。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中表面改性剂的用量为水镁石粉质量的0.5％-5％。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中溶剂的用量为表面改性剂质量的0.5-2倍。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中进行超细化研磨、机械化学改性一体化处理后的氢氧化镁改性细粉，在一级气流分级机中，第一次分级粒径为2500-8000目；在二级气流分级机中，第二次分级粒径为100-400目。
8.一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法的应用，其特征在于，将制备的氢氧化镁改性细粉作为无卤阻燃剂，应用于低烟无卤电缆料，该低烟无卤电缆料的原料组成按重量份数计包括：无卤阻燃剂165份、基础树脂88份、相容剂12份、偶联剂2份、润滑剂3份、抗氧剂1份。
9.根据权利要求8所述的一种氢氧化镁超细化及表面改性的方法的应用，其特征在于，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硅酮粉和甲基硅油的一种或多种，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和硫代二丙酸二硬脂醇酯按质量比3：4的混合物。
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