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CN116715901A - 一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法 Download PDF

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CN116715901A
CN116715901A CN202310762457.5A CN202310762457A CN116715901A CN 116715901 A CN116715901 A CN 116715901A CN 202310762457 A CN202310762457 A CN 202310762457A CN 116715901 A CN116715901 A CN 116715901A
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CN
China
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ammonium polyphosphate
epoxy resin
flame retardant
ammonia
preparing
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Application number
CN202310762457.5A
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杨滨
杨劲松
刘大才
詹强
王洪志
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Shifang Changfeng Chemical Co ltd
Original Assignee
Shifang Changfeng Chemical Co ltd
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Publication of CN116715901A publication Critical patent/CN116715901A/zh
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Abstract

本发明公开了一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，包括：步骤1)，制环氧树脂乳液；步骤2)，制细粒径聚磷酸铵，包括：S1，混合五氧化二磷与磷酸氢二铵；S2，通氨量每100kg反应物料0.1～0.5m3/h；S3，通氨量100kg反应物料2～5m3/h；S4，通氨量每100kg反应物料0.5～1.9m3/h；S5，出料；S6，粉碎；步骤3)，混合细粒径聚磷酸铵和含氢硅油；步骤4)，加入环氧树脂乳液，初始固化；再固化；步骤5)，烘干；步骤6)，筛分。本发明制备的环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂产品粒径小，粒径变化不大，分散性良好。

Description

一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备 方法
技术领域
本发明特别涉及一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵简称APP，是一种以磷、氮型环保的无机阻燃剂。在防火涂料、树脂、橡胶纸张、木材、纤维等阻燃领域有着广泛的应用，具有低毒性、低烟雾的特点。现有聚磷酸铵粒径15～20微米。无机阻燃剂粒径越细，表面积就越大，与聚合物接触面也越大，分散度，相容性也越好，阻燃效果提升明显；聚磷酸铵在塑料中应用粒径偏大，分散效果受到影响，一般可通过研磨或粉碎后经饱覆盖处理后应用。
专利公开号CN101254908B公开了一种高耐热性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，采用磷酸氢二铵和五氧化二磷混合反应，通氨后喷淋高浓度尿素溶液，该方法生产的产品粒径小，平均粒径小于10微米。但是尿素溶液中存在的大量水，影响合成过程的缩合反应，易造成聚合度不均匀，产品耐热性差，起始分解温度270～275℃。
利公开号CN101597044A公开了一种高聚合度窄分子量分布的结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，采用磷酸氢二铵和五氧化二磷等摩尔混合反应，起始过程通入大量惰性气体，通过氨气的通入、停止、复通，并以表面处理剂(选自氰尿酸三聚氰胺、氨基硅烷、环氧树脂、活性三聚氰胺、或异氰酸酯中的一种)进行反应，虽然得到产品粒径较细的聚磷酸铵产品(小于12微米)。产品制备过程中需要通入氮气、氦气、氩气等惰性气体，增加生产成本；生产控制过程和操作步骤复杂，对设备要求高。
专利公开号CN111807343B公开了一种聚磷酸铵制备细粒径控制方法及其应用，在聚磷酸铵合成过程中加入0.5％-3％的缺氨聚磷酸铵粉末，得到得到控制细粒径的结晶II型聚磷酸铵产品。此方法可以控制最终产品的细粒径的比例，细粒径≤2.19μm所占比例小于等于2％，但产品平均粒径仍然在17～20微米左右。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，制备的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂产品粒径小，粒径变化不大，分散性良好。
技术方案是：一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，制备环氧树脂乳液；
步骤2)，制备细粒径聚磷酸铵，包括以下步骤：
技术方案是：一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；
S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。
步骤3)，取步骤2)制备的细粒径聚磷酸铵，送入反应釜，喷雾加入含氢硅油，混合；
步骤4)，将步骤1)制备的环氧树脂乳液以喷雾的方式加入到步骤步骤3)的反应釜中，在室温下搅拌混匀，升温进行初始固化；然后升温再固化；
步骤5)，烘干，去除多余的水份，得包覆初品；
步骤6)，筛分得到水性环氧树脂包覆的聚磷酸铵产品。
可选地，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1.05:1～1:1。
可选地，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1：1。
可选地，所述S1中，捏合机中还加有工艺改良剂，该工艺改良剂为为白碳黑与三聚氰胺二酰胺的混合物。
可选地，所述工艺改良剂的量为五氧化二磷的重量与磷酸氢二铵的重量之和的0.1～0.5％。
可选地，所述工艺改良剂由氨水、三聚氰胺二酰胺及白炭黑制成。
可选地，所述工艺改良剂经以下步骤制成：
(1)在氨水中加入三聚氰胺二酰胺，搅拌形成悬浊液；
(2)将(1)悬浊液在混料机中均匀喷雾至白炭黑上，烘干，得工艺改良剂。
可选地，所述工艺改良剂的量为五氧化二磷的重量与磷酸氢二铵的重量之和的0.1～0.5％。
可选地，所述工艺改良剂由氨水、三聚氰胺二酰胺及白炭黑制成。
可选地，所述工艺改良剂经以下步骤制成：
(1)将氨水升温至40～80℃，加入三聚氰胺二酰胺，搅拌溶解15～45分钟；
(2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至白炭黑上，烘干，得工艺改良剂。
可选地，所述氨水为0.5～10％的氨水。
可选地，所述氨水：三聚氰胺二酰胺重量比为4:1～19:1。
可选地，所述溶液：白炭黑重量比为1:20～1:5。
可选地，所述细粒径聚磷酸铵粗产品粒径为6～14微米，细粒径聚磷酸铵5～12微米。
可选地，所述细粒径聚磷酸铵量：含氢硅油量：自乳化水性环氧树脂重量：固化剂量为960～990.5：2～10：5～20：2.5～10。
可选地，所述初始固化条件为，温度40～60℃，60～120分钟；再次固化条件为80～120℃下固化1～5小时。
发明原理：
本发明中，第一步反应采用的超低氨通氨反应，三聚氰胺二酰胺的羟基与五氧化二磷缩合，生产三聚氰胺二酰胺磷酸酯；超低氨通氨反应有利缓和五氧化二磷的初始剧烈反应，使聚合反应更为均匀，避免过度反应，使得聚合度快速升高，反应体系快速变得粘稠，使得改良剂分散变得困难。
第二步加大通氨量时，温度上升较快，三聚氰胺二酰胺磷酸盐参与聚磷酸铵聚合反应，有三聚氰胺二酰胺磷酸盐参与的聚合反应，分子链单向增长，在后续降温过程中，三聚氰胺二酰胺端更易形成晶核，同时白炭黑吸咐三聚氰胺二酰胺，促进其快速分散于体系中，使反应更为均匀；停止加热后，体系开始缓慢降温，白炭黑吸吸咐端最先形成晶核，使体系聚磷酸铵分子能快速的均匀的粉化，粒度变得更为均匀和细小。
本发明制备的细粒径聚磷酸铵，先采用含氢硅油对聚磷酸铵表面进行处理，含氢硅油含大量的活性Si～H键，易于聚磷酸铵中磷氧双键形成氢键，附着于聚磷酸铵粉体表面，形成一层疏水膜；然后，采用乳化水性环氧树脂乳液对聚磷酸铵进行包覆处理，由于聚磷酸铵表面已有一层疏水膜，经雾化后与聚磷酸铵表面接触，雾滴与粉体表面接触后，其亲油基团与含氢硅油相互溶合，使环氧树脂及固化剂微粒沿着聚磷酸铵表面分布，固化时更易形成完整的薄膜；由于水分子靠向外侧，使得聚磷酸铵颗粒之间有水层相隔开，固化时不易形成粉体颗粒的粘结；产品固化后，含氢硅油层被固定在环氧树脂包裹层下面，阻止水份通过渗透进入内部，起到保护作用。包覆完整性好，含氢硅油及环氧树脂包覆层双重保护下，水溶性得到大幅度提升，最低可至0.1g/100mL水以下；产品经包覆处理以后，产品粒径小，粒径变化不大，分散性良好。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
下面具体实施方式中：
三聚氰胺二酰胺为：市售；
白炭黑为：市售；
五氧化二磷为：市售；
工业磷酸氢二铵为：市售。
含氢硅油为：市售。
自乳化水性环氧树脂为：市售，其中环氧树脂含量50wt％。
固化剂为：市售。
实施例1工艺改良剂的制备
(1)将质量百分比为5wt％的氨水1000克加热至60℃，加入100克三聚氰胺二酰胺粉末，搅拌30分钟形成溶液。
(2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至10公斤白炭黑上，烘干，得工艺改良剂(10.1公斤)。
本实施例制取的工艺改良剂供下面的实施例2～4使用。
实施例2
S1，取250公斤五氧化二磷与500克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中，开启搅拌10分钟；然后加入232公斤磷酸氢二铵，搅拌升温至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品1；
S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵1。
检测细粒径聚磷酸铵粗产品1和细粒径聚磷酸铵1，结果如下表1～2。
实施例3
S1，取250公斤五氧化二磷与1400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入磷酸氢二铵232公斤；搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品2；
S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵2。
检测细粒径聚磷酸铵粗产品2和细粒径聚磷酸铵2，结果如下表1～2。
实施例4
S1，取250公斤五氧化二磷与2400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入232公斤磷酸氢二铵；搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品3；
S6，细粒径聚磷酸铵粗产品3经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵3。
检测细粒径聚磷酸铵粗产品3和细粒径聚磷酸铵3，结果如下表1～2。
实施例5
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到聚磷酸铵粗产品1；
S6，聚磷酸铵粗产品1经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到聚磷酸铵1。
检测聚磷酸铵粗产品1和聚磷酸铵1，结果如下表1～2。
实施例6
分别取实施例2的细粒径聚磷酸铵1、实施例3的细粒径聚磷酸铵2、实施例4的细粒径聚磷酸铵3及实施例5的聚磷酸铵1，各自按本实施例的方法进行包覆。
步骤1，取自乳化水性环氧树脂(自乳化水性环氧树脂重量为细粒径聚磷酸铵重量的12/490)、固化剂(固化剂重量为细粒径聚磷酸铵重量的3/490)和水(水重量为细粒径聚磷酸铵重量的35/490)，混合，高速剪切30分钟，形成环氧树脂乳液。
步骤2，取聚磷酸铵，送入混料反应釜，喷雾加入1公斤含氢硅油(其中含氢硅油加入重量为聚磷酸铵重量的1/490)，高速混合60分钟。
步骤3，将步骤1的环氧树脂乳液以喷雾的方式加入到步骤2的混料反应釜中，在室温下高速搅拌混匀60分钟，升温至50℃左右进行初始固化60～120分钟；然后升温至80～120度固化1～5小时。
步骤4，烘干，去除多余的水份，得包覆初品。
步骤5，筛分得到水性环氧树脂包覆的聚磷酸铵产品。
检测水性环氧树脂包覆的聚磷酸铵产品阻燃性能及加工性能，结果见表3。
对比实施例1
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中；搅拌温升至290℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S3，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应3小时；
S4，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到聚磷酸铵粗产品2；
S5，聚磷酸铵粗产品2经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到聚磷酸铵2。
S6，取聚磷酸铵2，通过气流粉碎后得到聚磷酸铵3。粉碎条件：将大气露点为～25℃的压缩空气，控制压力为0.7MPa，按7m3/min，通入气流粉碎机，分级机转速1100r/min，同时控制聚磷酸铵粗产品2进料量15kg/min。
检测聚磷酸铵粗产品2、聚磷酸铵2和聚磷酸铵3，结果如下表1～2。
对比实施例2
S1，取250公斤五氧化二磷与磷酸氢二铵232公斤加入捏合机中，搅拌升至至230℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料1m3/h，反应30分钟；
S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到聚磷酸铵粗产品3；
S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到聚磷酸铵4。
检测聚磷酸铵粗产品3和聚磷酸铵4，结果如下表1～2。
对比实施例3
分别取对比实施例1的聚磷酸铵2、聚磷酸铵3及对比实施例2的聚磷酸铵4，各自按本对比实施例的方法进行包覆。
步骤1，取自乳化水性环氧树脂(自乳化水性环氧树脂重量为聚磷酸铵重量的12/490)、固化剂(固化剂重量为聚磷酸铵重量的3/490)和水(水重量为聚磷酸铵重量的35/490)，混合，高速剪切30分钟，形成环氧树脂乳液。
步骤2，取聚磷酸铵，送入混料反应釜，喷雾加入1公斤含氢硅油(其中含氢硅油加入重量为聚磷酸铵重量的1/490)，高速混合60分钟。
步骤3，将步骤1的环氧树脂乳液以喷雾的方式加入到步骤2的混料反应釜中，在室温下高速搅拌混匀60分钟，升温至50℃左右进行初始固化60～120分钟；然后升温至80～120度固化1～5小时，
步骤4，烘干，去除多余的水份，得包覆初品。
步骤5，筛分得到水性环氧树脂包覆的聚磷酸铵产品。
检测水性环氧树脂包覆的聚磷酸铵产品阻燃性能及加工性能，结果见表3
表1
表2
从表1～2可以明显看出本发明产品，耐热性高，粒径更加均细小，特别适用于聚酯加工，易于更佳均匀的分散，提升阻燃效率。
表3
备注：表3的阻燃性能及加工测试对比方法及配比如下如下：
将包覆聚磷酸铵产品，分别应用于PBT树脂材料中。将实验样品和聚丙烯在混合机混合均匀，把混合均匀的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒，制备标准样条。
配比：聚丙烯(F401)：73；聚磷酸铵样品：22；协同剂：4.5；抗氧剂：0.2(1010∶168＝2∶1.2)；润滑剂：0.3。耐电压试验：20cm*20cm，厚度为0.4mm的板在80℃，85湿度的恒温恒湿箱中放72小时，吸干表面水分，进行耐电压测试。
从表3中可以明显看出，本项目细粒径产品对聚丙烯阻燃性能有明显提升，加工性能优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，制备环氧树脂乳液；
步骤2)，制备细粒径聚磷酸铵，包括以下步骤：
S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；
S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；
S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；
S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；
S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品；
S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵；
步骤3)，取步骤2)制备的细粒径聚磷酸铵，送入反应釜，喷雾加入含氢硅油，混合；
步骤4)，将步骤1)制备的环氧树脂乳液以喷雾的方式加入到步骤步骤3)的反应釜中，在室温下搅拌混匀，升温进行初始固化；然后升温再固化；
步骤5)，烘干，去除多余的水份，得包覆初品；
步骤6)，筛分得到水性环氧树脂包覆的聚磷酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1.05:1～1:1。
3.根据权利要求2所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂制备方法，其特征在于，其特征在于，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1～3任一所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，捏合机中还加有工艺改良剂，该工艺改良剂为为白碳黑与三聚氰胺二酰胺的混合物。
5.根据权利要求4所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述工艺改良剂的量为五氧化二磷的重量与磷酸氢二铵的重量之和的0.1～0.5％。
6.根据权利要求4所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述工艺改良剂由氨水、三聚氰胺二酰胺及白炭黑制成。
7.根据权利要求5～6任一所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述工艺改良剂经以下步骤制成：
(1)将氨水升温至40～80℃，加入三聚氰胺二酰胺，搅拌溶解15～45分钟；
(2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至白炭黑上，烘干，得工艺改良剂。
8.根据权利要求7所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述氨水为0.5～10％的氨水；和/或
所述氨水：三聚氰胺二酰胺重量比为4:1～19:1；和/或
所述溶液:白炭黑重量比为1:20～1:5。
9.根据权利要求1～8任一所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法的制备方法，其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵粗产品粒径为6～14微米，细粒径聚磷酸铵5～12微米。
10.根据权利要求1～9任一所述的基于环氧树脂微胶囊化包覆的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法其特征在于，所述细粒径聚磷酸铵量：含氢硅油量：自乳化水性环氧树脂重量：固化剂量为960～990.5：2～10：5～20：2.5～10。
所述初始固化条件为，温度40～70℃，60～120分钟；再次固化条件为80～120℃度下固化1～5小时。
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