CN116751539A - 用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物的制备方法；包括：S1、将物质A加入溶剂中搅拌升温至全部溶解；S2、降温后加入有机酸搅拌一段时间；S3、再按照一定的速率向其中加入含有羰基的物质，混合0.3‑6h后将体系pH调至6.7‑7.2；继续搅拌1‑4h，待溶液自然冷却即可得到所述组合物；本申请通过优化物质A的结构、分子量和极性基团数量、含有羰基物质的用量和种类，使组合物特别地用于纤维和植物浆产品间的固定，固定效果最为优异，耐溶剂性最强。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，C08K，尤其涉及用于固定连接膨松纤维和纸产品的组合物及制备方法。
背景技术
纤维和纸产品两者具有相似来源，制备原料都包括来自天然或人工的纤维，行业存在众多产品都涉及到纤维和纸产品的连接固定，但是受限于众多因素，目前行业中，纤维和纸产品两界面的固定性和连接稳定性仍然不佳，受外力(反复)拉扯或受化学品浸泡后连接界面被破坏。
中国专利CN2595806Y公开了一种纤维撕裂胶带，将纤维定向排列后涂覆粘接物形成薄膜，并用于粘接纸箱，但是该专利的粘接物在涂覆时还需加热处理，使用不便，且也不能很好地耐水或其他有机溶剂的侵蚀。中国专利CN107556946A公开了一种纸面专用纸管胶，通过采用聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯乳液、环糊精衍生物、纤维素酶、改性玻璃纤维、聚苯乙烯乳液共同制成，该物质只能用于纸面的连接，对纤维和纸面的连接仍然不强，且不耐化学品浸泡，原料成本也高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物的制备方法。
进一步地，所述制备方法包括：
S1、将物质A加入溶剂中搅拌升温至全部溶解；
S2、降温后加入有机酸搅拌一段时间；
S3、再按照一定的速率向其中加入含有羰基的物质，混合0.3-6h后将体系pH调至6.7-7.2；继续搅拌1-4h，待溶液自然冷却即可得到所述组合物。
进一步地，所述物质A具有以下结构：
进一步地，所述X1和X2独立地选自H、-OH、-COOH、-NH3、C2-C8的酰基、C1-C8的酰氧基、C2-C15的氧酰基、C1-C15的烷基、C1-C15的烷氧基中的任意一种或几种的组合，n为1000-3000。
进一步地，所述C2-C8的酰基包括但不限于乙酰基、丙酰基、丁酰基、戊酰基、叔丁酰基、己酰基、庚酰基、辛酰基中的任意一种。
进一步地，所述C1-C8的酰氧基包括但不限于甲酰氧基、乙酰氧基、丙酰氧基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丁酰氧基、新戊酰氧基、叔丁酰氧基、己酰氧基、庚酰氧基、辛酰氧基中的任意一种。
进一步地，所述C1-C15的烷基包括但不限于甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、异戊基、新戊基、己基、异己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基中的任意一种。
进一步地，所述C1-C15的烷氧基包括但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、戊氧基、异戊氧基、新戊氧基、己氧基、异己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基、十一烷氧基、十二烷氧基、十三烷氧基、十四烷氧基、十五烷氧基中的任意一种
优选地，所述X1和X2至少有一个为-OH、C1-C8的酰氧基、C1-C15的烷氧基中的任意一种。
进一步地，当所述X1和X2至少有一个为C1-C15的烷氧基时，步骤S1还包括使用强酸对物质A进行处理后纯化；所述强酸如高碘酸。
进一步地，所述R为H或甲基。
在一种实施方式中，所述X1和X2均为-OH，R为H。
在一种实施方式中，所述X1为-H、所述X2为-OH，R为H。
进一步地，所述n为1600-2800。
优选地，所述n为1600-2500，更优选为1650-1800。
在一种实施方式中，当所述X1为-H、所述X2为-OH，R为H时，所述物质A的醇解度为75-100％。
本申请利用物质A的极性基团对物质A进一步交联聚合，增加物质A分子间的交联网络结构致密性，更好地匹配纤维和植物浆产品间的连接需要，聚合度代表了物质A的分子量，醇解度代表了A的羟基含量，增加A的聚合度和醇解度能够增加物质A和含羰基物质的交联反应位点，提高组合物体系内的交联程度，进而使组合物A在固化后具有较高的力学性能，但是当物质A的聚合度过高时，含羰基的物质与物质A反应后交联点分布不均匀，导致网络结构的致密性降低；醇解度太高或太低也会对组合物固化后的耐溶剂性产生影响。只有当物质A的聚合度n为1650-1800时，粘接性能最为优异。
优选地，所述物质A的醇解度为87-100％；更优选为98-100％。
进一步地，S1中升温至85-98℃，优选为92-98℃；溶剂选自水、乙酸乙酯、二甲亚砜、丙醇、丙三醇、乙醇中的任意一种；优选为水。
进一步地，S2中降温至78-85℃；更优选为80-85℃；进一步优选为83℃。
本申请中采用有机酸，不采用无机酸是因为无机酸中大多含有卤素离子或重金属酸根离子，而这些酸在体系中的存在会导致组合物最终卤素或重金属存在超标风险；另外，这些小分子阴离子在组合物固化后容易在组合物中向外迁移，对组合物的结构稳定性和耐溶剂性产生影响。
进一步地，所述有机酸包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丁二酸、乙醇酸、柠檬酸、葡糖糖酸、苯磺酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、戊二酸、乳酸、琥珀酸中的任意一种或几种的组合。
进一步地，所述有机酸选自乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸、柠檬酸中的任意一种或几种的组合。
在一种实施方式中，所述有机酸为乙酸。
进一步地，所述有机酸质量为物质A质量的0.05-0.5倍，优选为0.1-0.25倍。
进一步地，所述含有羰基的物质为甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、醛酸、甲酰基苯甲酸、C2-C18的醛中的任意一种或几种的组合。
进一步地，所述醛酸选自乙醛酸、丙醛酸、丁醛酸、戊二醛酸、己醛酸中的任意一种或几种的组合。
进一步地，所述C2-C18的醛选自乙醛、丙醛、丙二醛、丁醛、丁二醛、戊二醛、己二醛中的任意一种或几种的组合。
在一种优选的实施方式中，所述含有羰基的物质为醛酸或C2-C18的醛，更优选为C2-C18的醛。
含有羰基的物质会与物质A间的羟基官能团发生反应，将物质A的分子链间产生架桥连接，生成枝状或网络状的大分子，进一步增加组合物的耐热性和耐溶剂性；含有羰基的物质对最终组合物分子链的交联程度存在显著影响，当含有羰基的物质分子链过长时，组合物的交联程度不够，小分子溶剂仍然会渗透进组合物的骨架结构中并产生破坏，导致纤维和植物浆产品间连接强度的下降，但是当含有羰基的物质分子链过短时，交联作用太强，造成组合物的分子链间相对活动力不强，无法很好地缓解外部应力，并且导致组合物最终粘度太大，不利于加工使用。
在一种更优选的实施方式中，所述C2-C18的醛为戊二醛或己二醛。
进一步地，所述含有羰基的物质的质量为物质A质量的0.01-0.1倍；优选为0.01-0.05倍。
优选地，S3中一定速率是指：以含羰基的物质的总质量份计，按0.1-0.5份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质。
本申请的制备方法中需要严格控制含羰基的物质的滴加速度，滴加过快时，含有大量可交联位点的物质A和含羰基的物质反应位点随机性增加，会严重影响组合物功能基团的均匀度，最终导致纤维和植物浆产品间连接强度的下降。
进一步地，所述S3具体为：以含羰基的物质的总质量份计，按0.1-0.5份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质，从滴加含有羰基的物质开始2-4h后停止加热，搅拌0.3-2h后将体系pH调至6.7-7.2；继续搅拌1-4h，待溶液自然冷却即可得到所述组合物。
更优选地，S3中以含羰基的物质的总质量份计，按0.15-0.3份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质。
进一步地，所述制备方法中须保持溶液转速为100-150转/分钟。
其次，本申请还提供了通过所述制备方法所得到的固定连接纤维和植物浆产品的组合物。
进一步地，所述纤维包括但不限于天然纤维、人造纤维、合成纤维中的至少一种。
进一步地，所述天然纤维包括但不限于棉纤维、麻纤维、蚕丝纤维、毛纤维中的至少一种。
进一步地，所述人造纤维包括但不限于黏胶纤维、醋酸纤维中的至少一种。
进一步地，所述合成纤维包括但不限于聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇缩甲醛纤维、聚酰胺纤维中的至少一种。
优选地，所述纤维为天然纤维，更优选为棉纤维。
进一步地，本申请对所述纤维和植物浆产品的形状不做具体要求，可根据需要调节，所述植物浆产品的形状可选的如棒状、平板状、异形等。所述植物浆产品是指采用植物做浆后，经加工而成的产品，如毛毡纸。
进一步地，所述纤维经压制后呈椭圆形、水滴形、波浪形中的任意一种。
进一步地，所述纤维和植物浆产品经所述组合物固定后用于电子器件、光学仪器、光纤等敏感产业的制造和加工过程中。
有益效果
1、本申请通过优化物质A的结构、分子量和极性基团数量，使含有羰基的物质作为连接桥梁增加物质A和最终形成组合物的交联程度，进一步优化含有羰基物质的用量和种类，使组合物具有特定的交联网络结构和交联程度，提高对纤维和植物浆产品的固定作用；
2、本申请通过优化含有羰基物质的滴加速度，提高物质A和其反应位点分布的均匀性，进而提升组合物内功能基团的分布均度，在提高组合物对纤维和植物浆产品的固定作用的同时，还增加组合物的结构稳定性和耐溶剂性能；
3、本申请所制备的组合物特别地用于纤维和植物浆产品间的固定，固定效果最为优异；且本申请的组合物符合国家关于限用物质的标准规定，产品强度好可靠性高。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例提供了一种用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物的制备方法；所述纤维为棉纤维，所述植物浆产品为纸棒。
所述制备方法包括：
S1、将物质A加入水中以120转/分钟的速度搅拌20分钟，再升温到95℃继续搅拌直至物质A全部溶解；物质A在水中的质量分数为5.3％；
S2、降温到83℃后加入有机酸搅拌5分钟；有机酸质量为物质A质量的0.16倍；
S3、以含羰基的物质的总质量份计，按0.2份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质，从滴加含有羰基的物质开始2h后停止加热，搅拌0.5h后使用氢氧化钠将体系pH调至7.0；继续搅拌1h后关闭反应釜排水，再搅拌2h后停止搅拌待溶液自然冷却即可得到所述组合物；含有羰基的物质的质量为物质A质量的0.014倍。
所述物质A具有以下结构：
物质A的醇解度为99％，其中X1为-H、所述X2为-OH，R为H；n约为1700；所述有机酸为乙酸，所述含有羰基的物质为戊二醛；
本实施例还提供了一种根据所述制备方法得到的用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物。
实施例2
本实施例提供了一种用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物的制备方法；所述纤维为棉纤维，所述植物浆产品为纸棒。
所述制备方法包括：
S1、将物质A加入水中以100转/分钟的速度搅拌40分钟，再升温到92℃继续搅拌直至物质A全部溶解；物质A在水中的质量分数为4％；
S2、降温到80℃后加入有机酸搅拌10分钟；有机酸质量为物质A质量的0.1倍；
S3、以含羰基的物质的总质量份计，按0.5份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质，从滴加含有羰基的物质开始3h后停止加热，搅拌0.3h后使用氢氧化钠将体系pH调至7.0；继续搅拌1h后关闭反应釜排水，再搅拌2h后停止搅拌待溶液自然冷却即可得到所述组合物；含有羰基的物质的质量为物质A质量的0.01倍。
所述物质A具有以下结构：
物质A的醇解度为99％；其中X1为-H、所述X2为-OH，R为H；n为1700；所述有机酸为乙酸，所述含有羰基的物质为戊二醛；
本实施例还提供了一种根据所述制备方法得到的用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物。
实施例3
本实施例提供了一种用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物的制备方法；所述纤维为棉纤维，所述植物浆产品为纸棒。
所述制备方法包括：
S1、将物质A加入水中以150转/分钟的速度搅拌5分钟，再升温到98℃继续搅拌直至物质A全部溶解；物质A在水中的质量分数为6％；
S2、降温到85℃后加入有机酸搅拌3分钟；有机酸质量为物质A质量的0.25倍；
S3、以含羰基的物质的总质量份计，按0.3份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质，从滴加含有羰基的物质开始4h后停止加热，搅拌2h后使用氢氧化钠将体系pH调至7.2；继续搅拌3h后关闭反应釜排水，再搅拌1h后停止搅拌待溶液自然冷却即可得到所述组合物；含有羰基的物质的质量为物质A质量的0.05倍。
所述物质A具有以下结构：
物质A的醇解度为99％；其中X1为-H、所述X2为-OH，R为H；n为1700；所述有机酸为乙酸，所述含有羰基的物质为戊二醛；
本实施例还提供了一种根据所述制备方法得到的用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物。
实施例4
与实施例1基本一致，区别在于：所述制备方法中S3具体为：以含羰基的物质的总质量份计，按0.5份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质。
实施例5
与实施例1基本一致，区别在于：所述制备方法中S3具体为：以含羰基的物质的总质量份计，按0.7份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质。
实施例6
与实施例1基本一致，区别在于：将所述有机酸替换为盐酸。
实施例7
与实施例1基本一致，区别在于：将所述有机酸替换为抗坏血酸。
实施例8
与实施例1基本一致，区别在于：物质A的醇解度为88％；其中X1为-H、所述X2为-OH，R为H；n为1700。
实施例9
与实施例1基本一致，区别在于：物质A的醇解度为78％；其中X1为-H、所述X2为-OH，R为H；n为1700。
实施例10
与实施例1基本一致，区别在于：物质A的醇解度为88％；其中X1为-H、所述X2为-OH，R为H；n为2000。
实施例11
与实施例1基本一致，区别在于：制备方法中转速为300转/分钟。
实施例12
与实施例1基本一致，区别在于：所述含有羰基的物质为丁醛。
实施例13
与实施例1基本一致，区别在于：所述含有羰基的物质为己二醛。性能测试方法：
将棉纤维缠于纸棒后放入成型工具压制，再将实施例的组合物打入模具孔浸透棉纤维定型，之后在80℃的温度下干燥1h即得到固定后的产品，对产品进行棉纤维织物强力测试，测试结果取5个产品的平均值。将产品浸泡于70％体积分数的乙醇溶液中，放置3h，之后取出观察棉纤维是否有脱棉、膨胀、变形现象。
性能测试结果：
测试结果见表1。
表1
分析结果：由以上结果可知：只有物质A的聚合物和醇解度、含羰基的物质种类和递加速率都会影响到交联反应的进行程度，进而影响最终组合物的网络结构强度和致密性。只有当物质A的聚合物为1700、醇解度为99％，采用戊二醛交联并严格控制滴加速度才可以使组合物对纤维和植物浆产品的粘接性能达到最佳，纤维强度也更加可靠。采用有机酸可以避免无机酸阴离子后期迁移对组合物结构的影响，但是有机酸分子链过长时其与组合物的分子间作用仍会对后者产生影响。
Claims (10)
1.用于固定连接纤维和植物浆产品的组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将物质A加入溶剂中搅拌升温至全部溶解；
S2、降温后加入有机酸搅拌一段时间；
S3、再按照一定的速率向其中加入含有羰基的物质，混合0.3-6h后将体系pH调至6.7-7.2；继续搅拌1-4h，待溶液自然冷却即可得到所述组合物；
所述物质A具有以下结构：
进一步地，所述X1和X2独立地选自H、-OH、-COOH、-NH3、C2-C8的酰基、C1-C8的酰氧基、C2-C15的氧酰基、C1-C15的烷基、C1-C15的烷氧基中的任意一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述n为1000-3000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述X1和X2至少有一个为-OH、C1-C8的酰氧基、C1-C15的烷氧基中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述n为1650-1800。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述物质A的醇解度为87-100％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丁二酸、乙醇酸、柠檬酸、葡糖糖酸、苯磺酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、戊二酸、乳酸、琥珀酸中的任意一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有羰基的物质为甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、醛酸、甲酰基苯甲酸、C2-C18的醛中的任意一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有羰基的物质的质量为物质A质量的0.01-0.1倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中一定速率是指：以含羰基的物质的总质量份计，按0.1-0.5份/分钟的添加速度加入含有羰基的物质。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备所得到的固定连接纤维和植物浆产品的组合物，其特征在于，所述纤维为棉纤维。
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