CN1159336C - 醋酸氟轻松6αF的生产工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种醋酸氟轻松6αF的生产工艺方法，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入40%～70%的Na2HPO4水溶液进行中和反应后的酸性物质，使反应液的pH值稳定，维持在6～8之间，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得6αF物。该工艺可以提高6αF物的收率和质量，减少6αF物中的杂质的含量。
Description
技术领域：
本发明涉及醋酸氟轻松6αF(6-αF烯酮酯)的生产工艺。
背景技术：
传统的醋酸氟轻松6-αF烯酮酯的生产工艺，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物。其缺点是在反应过程中PH值逐步降低，造成反应不稳定，质量和收率不高。
发明内容：
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种醋酸氟轻松6-αF烯酮酯的生产工艺方法，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，
在反应液中加入40～70％的Na2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，使反应液的PH值稳定，维持在6～8之间，进行反应。由于反应过程中PH值稳定，使产物质量与收率得到了提高。
为了实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案：
以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入40～70％的Na2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，使反应液的PH值稳定，维持在6～8之间，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物。
本发明的优益效果可以通过下面的实验效果得到证实。
表1：本发明醋酸氟轻松6-αF烯酮酯物的生产工艺与现有技术效果比较
| 编号 | 烯醇酯批投料量kg | 生产方法 | 6-αF烯酮酯物产量kg | 收率％ | 提高收率％ | 含量％ | 提高含量％ |
| 1 | 30 | 现有技术 | 23.4 | 78.0 | 0 | 88 | 0 |
| 2 | 30 | 加入15kgNa2HPO4 | 24.9 | 83.0 | 6.4 | 90 | 2.3 |
| 3 | 30 | 加入18kgNa2HPO4 | 25.1 | 83.7 | 7.2 | 91 | 3.4 |
| 4 | 30 | 加入21kgNa2HPO4 | 25.1 | 83.7 | 7.2 | 90 | 2.3 |
注：收率％＝6-αF烯酮酯物产量÷烯醇酯批投料量×100％
提高收率％＝(6-αF烯酮酯物产量-对照6-αF烯酮酯物产量)÷对照6-αF烯酮酯物产量×100％
提高含量％＝(6-αF烯酮酯物含量-对照6-αF烯酮酯物含量)÷对照6-αF烯酮酯物含量×100％
以上样品经层析色谱比较，用体积比为7∶3的苯和乙酯混合溶媒作展开剂，很明显加入Na2HPO4的产品的杂质少于不加Na2HPO4的产品。
由上表可以看出：加入40～70％的Na2HPO4水溶液可以使6-αF烯酮酯物收率含量明显提高，同时当加入Na2HPO4水溶液低于40％时提高幅度不大，加入Na2HPO4水溶液40～70％提高幅度基本相同。
由此可见，本发明的优益效果在于：
在反应液中加入40～70％的Na2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，使反应液的PH值稳定，维持在6～8之间，进行反应。由于反应过程中PH值稳定，使产物质量与收率得到了提高。
具体实施方式：
实施例1：
用烯醇酯30kg；加入400kg丙酮，用24kg高氯酰氟进行上氟反应，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物23.4kg，含量88％。
实施例2：
用烯醇酯30kg；加入400kg丙酮，用24kg高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入15kgNa2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，测PH值＝6.5，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物24.9kg，含量90％。
实施例3：
用烯醇酯30kg；加入400kg丙酮，用24kg高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入18kgNa2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，测PH值＝7.0，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物25.1kg，含量91％。
实施例4：
用烯醇酯30kg；加入400kg丙酮，用24kg高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入21kgNa2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，测PH值＝7.0，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物25.1kg，含量90％。
Claims (1)
1.一种醋酸氟轻松6-αF烯酮酯的生产工艺方法，其特征在于：以中间体烯醇酯为原料，用高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入40～70％的Na2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质，使反应液的PH值稳定，维持在6～8之间，反应完毕后，反应液浓缩结晶，依次经过大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥，得6-αF烯酮酯物。
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