CN115779941B - 碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸氧铋‑镍铁水滑石复合光催化剂及其制备方法和应用，所述碳酸氧铋‑镍铁水滑石复合光催化剂含有碳酸氧铋和镍铁水滑石，镍铁水滑石原位生长在碳酸氧铋上。本发明的碳酸氧铋‑镍铁水滑石复合光催化剂能够抑制光生电子‑空穴复合，提升光催化降解NO的反应活性，并且有效抑制中间毒副产物的生成。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体涉及碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂及其制备方法，还涉及碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂的应用。
背景技术
随着现代工业和农业的快速发展，空气污染问题日益严重。如从工业、制造业、汽车尾气等领域大量的排放氮氧化物(NOx)，会造成严重的光化学烟雾、大面积臭氧层空洞、酸雨、雾霾等现象。这些空气污染一方面会刺激人类和动物粘膜产生一系列毒理学反应，对人类造成巨大的危害；另一方面会形成臭氧空洞，使紫外线和X射线直接射向地球表面，加剧建筑腐蚀，导致能见度降低，极大地影响空气质量和阻碍人们的正常工作和生活。
传统的工业反硝化策略(如选择性催化还原和非选择性催化还原)可以有效地去除高浓度的氮氧化物，但仍会有部分低浓度NO(低于1ppm)残留。当NO与O2接触时，它们会被氧化为二氧化氮，严重危害人体健康。因此，迫切需要一种新的方法来有效去除NOx。
目前已有报道称碳酸氧铋光催化可以用于除低浓度的NOx，但仍存在以下问题：较宽的带隙限制了其对太阳光的有效利用；光生电子-空穴复合率高；反应过程中有毒副产物产生。因此，如何改进碳酸氧铋光催化剂使我们亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂及其制备方法与应用，能够抑制光生电子-空穴复合，提升光催化降解NO的反应活性，并且有效抑制中间毒副产物的生成。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂，所述碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂含有碳酸氧铋和镍铁水滑石，镍铁水滑石原位生长在碳酸氧铋上。
作为优选的技术方案，所述碳酸氧铋的形貌为花瓣状微米球，所述镍铁水滑石的形貌为纳米片。
作为优选的技术方案，所述碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂中碳酸氧铋和镍铁水滑石的质量比为1.0:0.1～0.3。
本发明还提供了一种碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋盐和碳酸盐混合溶于水中，然后进行水热反应，充分反应后将沉淀分离，水洗，干燥，得到碳酸氧铋；
(2)将步骤(1)得到的碳酸氧铋分散于含有转晶剂的水溶液中，然后加入铁盐和镍盐，在得到的混合溶液中加入碱性溶液，然后进行共沉淀反应，充分反应后将沉淀分离，水洗，干燥，得到碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，铋盐为柠檬酸铋、柠檬酸铋铵、硝酸铋、氯化铋中的一种或几种混合；碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁中的一种或几种混合。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种混合；镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍中的一种或几种混合；转晶剂为氨基酸、甲酰胺中的一种或几种混合；碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，铋盐和碳酸盐的摩尔比为1.00:1.05～1.20；所述步骤(2)中，铁盐和镍盐的摩尔比为1:1～4。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，水热反应温度为150℃～170℃；所述步骤(2)中，共沉淀反应温度为70～80℃。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，反应过程中通过滴加碱性溶液使溶液pH值动态保持在9.5～10.5。
本发明还提供了上述碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明的光催化剂是镍铁水滑石原位生长在碳酸氧铋上形成，界面结合面积大，具有较高的界面质量，极大的抑制了光生电子-空穴的复合，优化了电荷转移性能；不仅如此，镍铁水滑石表面富含活性羟基，其在可见光激发下可转化为具有高氧化能力的羟基自由基。本发明的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂应用于空气中NO去除时，表现出较高的反应活性，同时能够有效抑制中间毒副产物的生成，具有较高的应用价值。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为对比例1制备的碳酸氧铋的SEM图；
图2为实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石的SEM图；
图3为对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石的XRD图；
图4为对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石的PL图；
图5为对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石应用于大气中NO去除时的使用效果对比图；
图6为对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石应用于空气中NO去除时产生NO2的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：制备碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂(记作BOC/NiFe-LDH)
制备碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂的方法，具体步骤如下：
(1)将5mmol柠檬酸铋和5.5mmol碳酸钠溶于65ml去离子水中，磁力搅拌30min后移入100ml的聚四氟乙烯内胆；
(2)将聚四氟乙烯内胆移至水热釜中在160℃下密封反应24h；
(3)获得的产物用去离子水水洗3次后再60℃的干燥箱中烘干过夜得到碳酸氧铋(BOC)；
(4)称取5g BOC溶于32ml的去离子水中，加入8ml甲酰胺后，超声20min；
(5)在80℃的条件下，将含有4.0mmol六水硝酸镍和2.0mmol九水硝酸铁的40ml混合溶液滴加至上述含BOC的甲酰胺溶液中，同时滴加3M的氢氧化钠，使混合溶液的pH值保持在10左右，70℃共沉淀反应15min；
(6)反应结束后，将固体沉淀抽滤分离，水洗3次，在60℃的烘箱中干燥过夜，得到碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂。
对比例1：制备碳酸氧铋(记作BOC)
(1)将5.0mmol柠檬酸铋和5.5mmol碳酸钠溶于65ml去离子水中，磁力搅拌30min后移入100ml的聚四氟乙烯内胆；
(2)将聚四氟乙烯内胆移至水热釜中在160℃下密封反应24h；
(3)获得的产物用去离子水水洗3次后再60℃的干燥箱中烘干过夜得到BOC。
图1为对比例1制备的碳酸氧铋的SEM图，可见碳酸氧铋是由光滑的纳米片自组装而成的花瓣状微米球，其直径在1μm左右。
图2为实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石的SEM图，与原始的花瓣状碳酸氧铋微米球不同，复合之后的材料花瓣表面不再光滑，出现了很多镍铁水滑石纳米片附着物。
图3为对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石的XRD图，结果表明，对比例1制备的碳酸氧铋的三个主衍射峰为24.02、30.07、32.89，这与碳酸氧铋的标准卡片对应一致，且没有其他物质的杂峰出现；实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合后没有出现水滑石的衍射峰，这主要是由于镍铁水滑石的复合量较少，且本身的结晶度不高，特征峰位置与碳酸氧铋多出重合，所以极易被碳酸氧铋的衍射峰掩盖。
图4为对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石的PL图，结果显示，碳酸氧铋的信号强度远高于碳酸氧铋-镍铁水滑石，因此碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化能够显著抑制光生电子-空穴的复合。
实施例2：碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂的应用
将对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石作为光催化剂，将其应用在可见光下对空气中NO污染物的去除，具体方法如下：
(1)取一定量的碳酸氧铋或碳酸氧铋-镍铁水滑石置于两个50*50的玻璃皿中，加入适量乙醇超声溶解，旋转铺平，最后置于60℃烘箱中干燥。
(2)取出两个玻璃皿放入密封透明矩形反应器(4.5L，30cm×15cm×10cm)中，然后引入NO(22.4mL/min)和空气气流(2.4mL/min)的混合气，稀释后的NO浓度保持在500ppb，检测限为0-20000ppb，精度为0.001ppb。
(3)待气流稳定后，打开150W的商用钨卤素灯，通过实时NO浓度测量来监控体系中NO的去除效率。
(4)光催化剂对NO的去除活性由以下公式获得：
其中：η为光催化反应进行到t时刻时体系中对NO的去除率，C0为NO的初始浓度；Ct为NO在t时刻的浓度，所有浓度单位均为ppb。
对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石应用于空气中NO去除时的使用效果对比如图5所示，镍铁水滑石几乎没有NO去除活性，碳酸氧铋的NO去除效率为24％，碳酸氧铋-镍铁水滑石的NO去除效率提升至52％。
对比例1制备的碳酸氧铋和实施例1制备的碳酸氧铋-镍铁水滑石应用于空气中NO去除时产生中间毒副产物NO2的对比如图6所示，结果可以看出，碳酸氧铋-镍铁水滑石不仅提高了对NO的去除活性，还抑制了反应过程中毒副产物NO2的产生。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂含有碳酸氧铋和镍铁水滑石，镍铁水滑石原位生长在碳酸氧铋上；所述碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂中碳酸氧铋和镍铁水滑石的质量比为1.0:0.1～0.3。
2.根据权利要求1所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述碳酸氧铋的形貌为花瓣状微米球，所述镍铁水滑石的形貌为纳米片。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将铋盐和碳酸盐混合溶于水中，然后进行水热反应，充分反应后将沉淀分离，水洗，干燥，得到碳酸氧铋；
(2)将步骤(1)得到的碳酸氧铋分散于含有转晶剂的水溶液中，然后加入铁盐和镍盐，在得到的混合溶液中加入碱性溶液，然后进行共沉淀反应，充分反应后将沉淀分离，水洗，干燥，得到碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述步骤(1)中，铋盐为柠檬酸铋、柠檬酸铋铵、硝酸铋、氯化铋中的一种或几种混合；碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁中的一种或几种混合。
5.根据权利要求3所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述步骤(2)中，铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种混合；镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍中的一种或几种混合；转晶剂为氨基酸、甲酰胺中的一种或几种混合；碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求3所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述步骤(1)中，铋盐和碳酸盐的摩尔比为1.00:1.05～1.20；所述步骤(2)中，铁盐和镍盐的摩尔比为1:1～4。
7.根据权利要求3所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述步骤(1)中，水热反应温度为150℃～170℃；所述步骤(2)中，共沉淀反应温度为70～80℃。
8.根据权利要求3所述的碳酸氧铋-镍铁水滑石复合光催化剂在光催化降解NO中的应用，其特征在于：所述步骤(2)中，反应过程中通过滴加碱性溶液使溶液pH值动态保持在9.5～10.5。
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