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CN114787245A - 吸水性树脂粒子及吸收体 - Google Patents

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CN114787245A
CN114787245A CN202080086088.7A CN202080086088A CN114787245A CN 114787245 A CN114787245 A CN 114787245A CN 202080086088 A CN202080086088 A CN 202080086088A CN 114787245 A CN114787245 A CN 114787245A
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CN
China
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water
absorbent resin
resin particles
liquid
absorber
Prior art date
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Pending
Application number
CN202080086088.7A
Other languages
English (en)
Inventor
小林哲丈
泽木大辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd filed Critical Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种吸水性树脂粒子、及含有该吸水性树脂粒子的吸收体，该吸水性树脂粒子中，25±2℃下的0.9质量％食盐水的接触角为100度以上。

Description

吸水性树脂粒子及吸收体
技术领域
本发明涉及一种吸水性树脂粒子及吸收体。
背景技术
吸水性树脂粒子广泛使用于纸尿布、卫生用品、简易马桶等卫生材料、保水剂、土壤改良剂等农业园艺材料、挡水剂、结露防止剂等工业材料等各种领域中。用于吸收以水为主要成分的液体(例如尿液)的吸收性物品使用含有吸水性树脂粒子的吸收体(例如，参考专利文献1及2)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-199805号公报
专利文献2：日本特开2016-28117号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
吸收体中的吸水性树脂粒子不仅要求高吸水量，还要求优异的液体扩散性。本发明人等发现，含有高通液性吸水性树脂粒子的吸收体虽具有优异的液体扩散性，但存在所吸收的液体的回渗量增加的倾向。
本发明的目的在于提供一种吸水性树脂粒子，其使用于吸收体时，能够兼具优异的液体扩散性、及实际使用上充分的回渗量。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方面涉及一种吸水性树脂粒子，其中，25±2℃下的0.9质量％食盐水的接触角为100度以上。
本发明的另一方面涉及一种具有上述吸水性树脂粒子的吸收体。
发明效果
根据本发明，能够提供一种吸水性树脂粒子，其使用于吸收体时，能够兼具优异的液体扩散性、及实际使用上充分的回渗量。
附图说明
图1是表示吸收性物品的一例的剖视图。
图2是表示试验液的扩散距离的测定方法的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的若干实施方式进行详细说明。然而，本发明并不限定于以下的实施方式。
在本说明书中，将“丙烯酸”及“甲基丙烯酸”统一表述为“(甲基)丙烯酸”。“丙烯酸酯”及“甲基丙烯酸酯”也同样表述为“(甲基)丙烯酸酯”。“(聚)”是指有前缀“聚”和没有前缀“聚”的这两种情况。在本说明书中阶段性记载的数值范围中，某阶段的数值范围的上限值或下限值能够与其他阶段的数值范围的上限值或下限值任意组合。在本说明书中所记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例中所示的值。在本说明书中例示的材料可以单独使用，也可以组合2种以上来使用。关于组合物中的各成分的含量，当组合物中存在多个与各成分相对应的物质时，只要没有特别说明，则表示在组合物中存在的该多个物质的合计量。“生理盐水”是指0.9质量％氯化钠水溶液。“室温”是指25±2℃。“层”一词不仅包括作为平面图观察时，形成在整个面上的形状结构，还包括形成在一部分上的形状结构。
[吸水性树脂粒子]
本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子中，25±2℃下的0.9质量％食盐水(室温下的生理盐水)的接触角为100度以上。通过将接触角高的吸水性树脂粒子用于吸收体，在吸水性树脂粒子与液体接触的初期阶段，将水排斥而难以开始吸水，但液体容易扩散。然后，由于在液体充分扩散的状态下开始吸水，因此推测能够抑制回渗量的增加。
从兼具优异的液体扩散性及实际使用上充分的回渗量的观点考虑，本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子的接触角为100度以上。并且，吸水性树脂粒子的接触角可以为102度以上，104度以上或108度以上，也可以为130度以下，128度以下，125度以下或120度以下。并且，从兼具优异的液体扩散性及优异的回渗量的观点考虑，吸水性树脂粒子的接触角可以为118度以下，115度以下或114度以下。该情况下，接触角的下限值可以是如上列举的值。
接触角是根据JIS R 3257(1999)“基底玻璃表面的润湿性试验方法”测定的值。本实施方式中的接触角能够利用按以下i)及ii)顺序进行的试验来测定。
i)在25±2℃下，在吸水性树脂粒子的表面上滴加相当于0.01g生理盐水的液滴，使该吸水性树脂粒子与液滴接触。
ii)测定液滴接触到吸水性树脂粒子的表面之后，0.1秒后的时刻的液滴的接触角。
关于本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子，基于Vortex法的吸水速度为55秒以上时，更容易产生本发明所起的效果。吸水性树脂粒子的吸水速度可以为56秒以上，58秒以上，60秒以上或61秒以上，也可以为180秒以下，150秒以下，120秒以下，100秒以下，95秒以下或92秒以下。基于Vortex法的吸水速度根据(日本工业标准JIS K 7224(1996))来测定。具体而言，在底面平坦的100mL烧杯中，在以600rpm(rpm＝min-1)搅拌的生理盐水50±0.1g中添加吸水性树脂粒子2.0±0.002g，并能够以从添加吸水性树脂粒子后直到旋涡消失且液面变平为止的时间[秒]获得吸水速度。
吸水性树脂粒子的生理盐水的保水量例如可以为32g/g以上，34g/g以上或35g/g以上，也可以为60g/g以下，55g/g以下，50g/g以下，45g/g以下或43g/g以下。并且，从兼具优异的液体扩散性及优异的回渗量的观点考虑，吸水性树脂粒子的生理盐水的保水量可以为37g/g以上，39g/g以上或40g/g以上。该情况下，保水量的上限值可以是如上列举的值。另外，通过后述实施例中记载的方法测定生理盐水的保水量。
本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子的构成只要是室温下的生理盐水的接触角为100度以上，则并无特别限定。该接触角例如能够通过如下进行调整：(1)调整能够在反相悬浮聚合的聚合工序中使用的表面活性剂的量和/或HLB，(2)形成包覆具有吸水性的聚合物粒子的表面的至少一部分的涂覆层，(3)采用所述(1)及(2)这两者。以下，对(2)的方法进行说明。
聚合物粒子只要由具有吸水性的树脂构成，则并无特别限定。聚合物粒子例如可以包含通过包含烯属不饱和单体的单体的聚合而形成的交联聚合物。该交联聚合物能够具有源自烯属不饱和单体的单体单元。聚合物粒子例如能够通过包括使单体聚合的工序的方法来制造，该单体包含烯属不饱和单体。作为聚合方法，可举出反相悬浮聚合法、水溶液聚合法、本体聚合法、沉淀聚合法等。
烯属不饱和单体可以是水溶性烯属不饱和单体(例如，相对于水100g的溶解度在98℃下为1g以上的烯属不饱和单体)。作为烯属不饱和单体，例如可举出(甲基)丙烯酸及其盐、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸及其盐、(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、2-(甲基)丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯及二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺。烯属不饱和单体具有氨基时，该氨基可以被季铵化。烯属不饱和单体可以单独使用，也可以组合2种以上来使用。
从工业上容易获得的观点考虑，烯属不饱和单体可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺以及N,N-二甲基丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物。烯属不饱和单体也可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐、以及丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物。
烯属不饱和单体具有酸性基的情况下，可以在将酸性基中和后用于聚合反应。烯属不饱和单体中的中和度可以是烯属不饱和单体中的酸性基的10～100摩尔％，50～90摩尔％或60～80摩尔％。
作为用于获得聚合物粒子的单体，可以使用除了上述烯属不饱和单体以外的单体。这样的单体例如能够混合于包含上述烯属不饱和单体的水溶液中使用。烯属不饱和单体的使用量相对于单体总量(用于获得吸水性树脂粒子的单体总量。例如赋予交联聚合物的结构单元的单体的总量。以下相同)可以为70～100摩尔％。
聚合时虽能够产生基于自交联的交联，但也可以通过使用内部交联剂来促进聚合物粒子的交联。若使用内部交联剂，则容易控制吸水性树脂粒子的吸水特性(保水量等)。内部交联剂通常在聚合反应时添加到反应液中。作为内部交联剂，例如可举出(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚及聚甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物。
聚合物粒子可以是进行表面附近的交联(表面交联)的粒子。聚合物粒子可以仅由交联聚合物粒子构成，例如还可以包含凝胶稳定剂、金属螯合剂、流动性提高剂(润滑剂)等。这些成分能够配置于交联聚合物粒子的内部、交联聚合物粒子的表面上或这两者。
聚合物粒子的形状并无特别限定，例如可以为大致球状，散裂状，颗粒状，也可以是具有这些形状的一次粒子凝聚而成的形状。
聚合物粒子的中值粒径可以为130～800μm，200～850μm，250～700μm，300～600μm或300～450μm。聚合物粒子可以在通过后述的制造方法获得的时刻具有所需的粒度分布，但也可以通过进行使用基于筛的分级的粒度调整等操作来调整粒度分布。
涂覆层优选包含水不溶性成分。在本说明书中，水不溶性成分不仅能够包含完全不溶于水的物质，还能够包含对水显示稍许溶解性的物质(水难溶性物质)。水不溶性成分相对于水100g的溶解度例如在25℃下小于10g，优选小于5g，更优选小于3g，进一步优选小于1g。
从容易调整吸水性树脂粒子的接触角考虑，作为水不溶性成分，优选使用选自由聚氨酯、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚醛及这些的酸改性物组成的组中的至少一种，更优选选自由聚烯烃、聚氨酯、聚酯及这些的酸改性物组成的组中的至少一种，进一步优选选自由聚烯烃、聚氨酯及这些的酸改性物组成的组中的至少一种，尤其优选使用酸改性的聚烯烃和/或聚氨酯。
水不溶性成分被酸改性的情况下，水不溶性成分可以通过选自由马来酸酐、琥珀酸酐及邻苯二甲酸酐组成的组中的至少一种酸酐来改性。基于酸酐的改性对象优选为聚烯烃，更优选为选自由聚乙烯、聚丙烯及乙烯/丙烯共聚物组成的组中的至少一种，进一步优选为乙烯/丙烯共聚物。并且，用于改性的酸酐优选为马来酸酐。
聚氨酯是多元醇与聚异氰酸酯的反应物。作为多元醇，例如可举出聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯多元醇及氢化聚丁二烯多元醇。作为聚异氰酸酯，例如可举出二苯甲烷二异氰酸酯、二甲基二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯；二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族异氰酸酯。
在聚合物粒子形成涂覆层的情况下，可以混合聚合物粒子与涂覆材料，并在聚合物粒子的表面的至少一部分形成涂覆层。涂覆材料例如可以是能够形成上述涂覆层的成分或其成分的形成材料。例如，涂覆层包含聚氨酯的情况下，涂覆材料可以包含聚氨酯本身，也可以包含作为该聚氨酯的形成材料的多元醇及聚异氰酸酯。
涂覆层的形成方法并无特别限定。例如，将聚合物粒子设为分散状态之后，能够使涂覆材料与成分散状态的聚合物粒子接触而形成涂覆层。具体而言，在使聚合物粒子分散的分散介质中溶解涂覆材料的情况下，可以在分散介质中添加聚合物粒子及涂覆材料，在聚合物粒子的表面形成涂覆层。并且，作为涂覆材料使用多元醇及聚异氰酸酯的情况下，可以通过在聚合物粒子的分散液中混合多元醇的水溶液，使聚合物粒子与多元醇接触之后，混合含有聚异氰酸酯的液体，使多元醇与聚异氰酸酯聚合，以在聚合物粒子的表面形成包含聚氨酯的涂覆层。
通过适当变更用于形成涂覆层的涂覆材料的比例，能够调整吸水性树脂粒子的接触角。该比例根据涂覆材料不同，但是例如可以为0.01质量％以上，0.1质量％以上或0.4质量％以上，也可以为20质量％以下，18质量％以下或16.7质量％以下。尤其，涂覆层包含聚氨酯的情况下，涂覆材料的比例可以为1.5质量％以下或1.3质量％以下。并且，从兼具优异的液体扩散性及优异的回渗量的观点考虑，涂覆层包含聚氨酯的情况下，涂覆材料的比例可以为1.0质量％以下或0.9质量％以下。在这些情况下，涂覆材料的比例的下限值可以为如上列举的值。另外，涂覆材料的比例通过后述的实施例中所记载的方法计算。
分散介质可以包含烃系溶剂。作为烃系溶剂，例如可举出：正己烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-乙基戊烷、正辛烷等链状脂肪族烃；环己烷、甲基环己烷、环戊烷、甲基环戊烷、反式-1,2-二甲基环戊烷、顺式-1,3-二甲基环戊烷、反式-1,3-二甲基环戊烷等脂环式烃；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃。
[吸收体]
本实施方式所涉及的吸收体含有本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子。吸收体可以含有纤维状物，例如为包含吸水性树脂粒子及纤维状物的混合物。作为吸收体的结构，例如可以为吸水性树脂粒子及纤维状物均匀地混合的结构，也可以为在形成为片状或层状的纤维状物之间夹有吸水性树脂粒子的结构，还可以为其他结构。
作为纤维状物，例如可举出：经微粉碎的木浆；棉花；棉绒；人造丝；乙酸纤维素等纤维素系纤维；聚酰胺、聚酯、聚烯烃等合成纤维；这些纤维的混合物等。纤维状物可以单独使用，也可以组合2种以上来使用。作为纤维状物，能够使用亲水性纤维。
为了提高吸收体的使用前及使用中的形态保持性，可以通过对纤维状物添加黏合性(adhesiveness)胶黏剂而使纤维彼此黏合。作为黏合性胶黏剂，可举出热熔接性合成纤维、热熔黏合剂(adhesive)、黏合性乳剂等。黏合性胶黏剂可以单独使用，也可以组合2种以上来使用。
作为热熔接性合成纤维，例如可举出：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等全熔型胶黏剂；由聚丙烯与聚乙烯的并排或芯鞘结构构成的非全熔型胶黏剂等。在上述非全熔型胶黏剂中，能够仅热熔接聚乙烯部分。
作为热熔黏合剂，例如可举出乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、非晶态聚丙烯等基础聚合物与增黏剂、塑化剂、抗氧化剂等的混合物。
作为黏合性乳剂，例如可举出选自由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丁二烯、乙烯及乙酸乙烯酯组成的组中的至少一种的单体的聚合物。
本实施方式所涉及的吸收体可以含有无机粉末(例如无定形二氧化硅)、除臭剂、抗菌剂、颜料、染料、香料、压敏胶黏剂等。吸水性树脂粒子包含无机粒子时，吸收体可以含有与吸水性树脂粒子中的无机粒子不同的无机粉末。
本实施方式所涉及的吸收体的形状例如可以为片状。吸收体的厚度(例如，片状吸收体的厚度)可以为0.1～20mm或0.3～15mm。
[吸收性物品]
本实施方式所涉及的吸收性物品具备本实施方式所涉及的吸收体。作为吸收性物品的其他构成部件，可举出保持吸收体的形状并且防止吸收体的构成部件的脱落或流动的芯包、配置在吸液对象的液体所浸入的一侧的最外部的透液性片材、及配置在与吸液对象的液体所浸入的一侧相反的一侧的最外部的不透液性片材等。作为吸收性物品，可举出尿布(例如纸尿布)、如厕训练裤、失禁垫、卫生材料(卫生巾、卫生棉条等)、吸汗垫、宠物垫、简易马桶用部件、动物排泄物处理材料等。
图1是表示吸收性物品的一例的剖视图。图1所示的吸收性物品100具备吸收体10、芯包片20a、20b、透液性片材30及不透液性片材40。在吸收性物品100中，依次层叠有不透液性片材40、芯包片20b、吸收体10、芯包片20a及透液性片材30。在图1中，存在图示为在部件之间存在间隙的部分，但是部件之间也可以紧贴而不存在该间隙。
吸收体10具有本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子10a及包含纤维状物的纤维层10b。吸水性树脂粒子10a分散于纤维层10b内。
芯包片20a以与吸收体10相接的状态配置于吸收体10的一侧(图1中的吸收体10的上侧)。芯包片20b以与吸收体10相接的状态配置于吸收体10的另一侧(图1中的吸收体10的下侧)。吸收体10配置于芯包片20a与芯包片20b之间。作为芯包片20a、20b，可举出纸巾、无纺布、织布、具有液体透过孔的合成树脂膜、具有网眼的网状片材等。芯包片20a及芯包片20b例如具有与吸收体10同等大小的主表面。
透液性片材30配置于吸收对象的液体所浸入的一侧的最外部。透液性片材30以与芯包片20a相接的状态配置于芯包片20a上。作为透液性片材30，可举出由聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺等合成树脂构成的无纺布、多孔片材等。不透液性片材40在吸收性物品100中配置在与透液性片材30相反的一侧的最外部。不透液性片材40以与芯包片20b相接的状态配置于芯包片20b的下侧。作为不透液性片材40，可举出由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等合成树脂构成的片材、由这些合成树脂与无纺布的复合材料构成的片材等。透液性片材30及不透液性片材40例如具有比吸收体10的主表面宽的主表面，透液性片材30及不透液性片材40的外缘部延伸到吸收体10及芯包片20a、20b的周围。
吸收体10、芯包片20a、20b、透液性片材30及不透液性片材40的大小关系并无特别限定，可根据吸收性物品的用途等适当调整。并且，使用芯包片20a、20b保持吸收体10的形状的方法并无特别限定，如图1所示，可以利用多个芯包片包裹吸收体，也可以利用一片芯包片包裹吸收体。
根据本实施方式，能够提供一种本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子、使用吸收体或吸收性物品的吸液方法。本实施方式所涉及的吸液方法具备使吸液对象的液体与本实施方式所涉及的吸水性树脂粒子、吸收体或吸收性物品接触的工序。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行更具体的说明。然而，本发明并不限于这些实施例。
＜聚合物粒子＞
[制造例1]
(第1阶段的聚合)
准备了具备回流冷凝器、滴液漏斗、氮气导入管及搅拌机(具有翼径为5c m的2段式4片倾斜浆翼的搅拌翼)搅拌翼的内径11cm、内容积2L的圆底圆筒型可拆式烧瓶。在该烧瓶中，投入正庚烷293g及作为分散剂的马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物(MitsuiChemicals,Inc的Hi-WAX 1105A)0.736g并进行了混合。通过搅拌烧瓶内的混合物的同时，升温至80℃，使分散剂溶解于正庚烷之后，将混合物冷却至50℃。
在内容积300mL的烧杯中，作为水溶性烯属不饱和单体放入80.5质量％的丙烯酸水溶液92.0g(丙烯酸：1.03摩尔)，从外部冷却的同时，将20.9质量％的氢氧化钠水溶液147.7g滴加到烧杯内来中和了75摩尔％的丙烯酸。接着，作为增稠剂加入羟乙基纤维素0.092g(Sumitomo Seika Chemicals Company,Limited、HECAW-15F)、作为自由基聚合引发剂加入过硫酸钾0.0736g(0.272毫摩尔)、作为内部交联剂加入乙二醇二缩水甘油醚0.010g(0.057毫摩尔)并溶解，制备了第1阶段的水溶液。
将第1阶段的水溶液添加到上述可拆式烧瓶之后，搅拌了10分钟。接着，通过将在正庚烷6.62g中溶解了作为表面活性剂的蔗糖硬脂酸酯(Mitsubishi-Chemical FoodsCorporation的Ryoto Sugar Ester S-370、HLB：3)0.736g的表面活性剂溶液添加到烧瓶中来获得了反应液。一边以搅拌机的转速550r pm搅拌反应液，一边将体系内部用氮气充分置换。之后，将烧瓶浸渍于70℃水浴中并使反应液升温，进行60分钟的聚合反应，由此获得了第1阶段的聚合浆液。
(第2阶段的聚合)
在内容积500mL的烧杯内，放入80.5质量％的丙烯酸水溶液128.8g(丙烯酸：1.43摩尔)，从外部冷却的同时，滴加27质量％的氢氧化钠水溶液159.0g来中和了75摩尔％的丙烯酸。通过在放入了中和后的丙烯酸水溶液的烧杯内，加入作为自由基聚合引发剂的过硫酸钾0.103g(0.381毫摩尔)、及作为内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚0.0116g(0.067毫摩尔)并溶解这些，制备了第2阶段的水性液。
一边将搅拌机的转速设为1000rpm来搅拌，一边将上述烧瓶内的第1阶段的聚合浆液冷却到25℃，并添加了第2阶段的水溶液的总量。通过将烧瓶内部用氮气置换30分钟之后，再次在70℃的水浴中浸渍烧瓶并使反应液升温，进行60分钟第2阶段的聚合反应，获得了含水凝胶状聚合物。之后，在设定为125℃的油浴中浸渍上述烧瓶，通过正庚烷与水的共沸蒸馏，向体系外部抽出了257.7g的水。接着，提拉烧瓶设为其下部与油浴稍微接触的状态，并将内部温度调节为83℃。之后，在烧瓶中，作为表面交联剂添加2质量％的乙二醇二缩水甘油醚水溶液4.42g(0.507毫摩尔)，并将内部温度在83℃下保持了2小时。
之后，将烧瓶再次浸渍于油浴中，并通过125℃下的干燥去除正庚烷，由此获得了干燥物(聚合物)。使该干燥物通过孔径850μm的筛子，以获得了220.8g的聚合物粒子A。聚合物粒子A的中值粒径为357μm。
[制造例2]
除了在第2阶段的聚合后的含水凝胶聚合物中，通过正庚烷与水的共沸蒸馏向体系外部抽出了254.4g的水以外，以与制造例1相同的方式，获得了220.8g的聚合物粒子B。聚合物粒子B的中值粒径为364μm。
[制造例3]
在内容积2L的烧杯中，作为水溶性烯属不饱和单体放入80.5质量％的丙烯酸水溶液400.0g(丙烯酸：4.46摩尔)，从外部冷却的同时，将28.2质量％的氢氧化钠水溶液480.6g滴加到烧杯内，由此中和了75摩尔％的丙烯酸。接着，作为内部交联剂加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.66g(2.23毫摩尔)和离子交换水133.1g并溶解，制备了反应液。
将用氮气置换30分钟的反应液供给到具有2片西格玛型叶片的内容积5L的在附带夹套的不锈钢制双臂型捏合机安装盖而形成的反应器内，一边保持30℃，一边将反应器内用氮气置换。接着，一边以转速30rpm搅拌反应液，添加作为聚合引发剂的30质量％的过硫酸铵1.47g(过硫酸铵：1.93毫摩尔)及2质量％的L-抗坏血酸1.10g(L-抗坏血酸：0.125毫摩尔)之后，约1分钟后开始了聚合。在30℃下聚合反应60分钟，获得了含水凝胶状聚合物。含水凝胶状聚合物细化为约5mm的直径。
将细化的含水凝胶状聚合物均匀地铺展在氟树脂涂覆槽上，在150℃下热空气干燥90分钟获得了干燥物。使用高速粉碎机(ZM-200；Retsch制)粉碎了干燥物。使粉碎后的粉体通过孔径850μm的筛子，获得了平均粒径为425μm的不定形散裂状的聚合物粒子前驱体。
作为表面交联剂，制备了包含丙二醇10质量份和乙二醇二缩水甘油醚0.5质量份、水30质量份及异丙醇10质量份的表面交联剂溶液。
向作为搅拌机具备特氟龙制锚状叶片的内径11cm、内容积2L的圆底圆筒型可拆式烧瓶投入聚合物树脂前驱体40g，一边以500rpm转速搅拌，一边滴加表面交联剂溶液4.04g并混合了1分钟。通过在180℃下热空气干燥40分钟混合物，以获得了聚合物粒子C。聚合物粒子C的中值粒径为430μm。
(中值粒径)
使用连续全自动声波振动式筛分测定器(Robot shifter RPS-205、SEISHINENTERPRISE Co.,Ltd制)、JIS标准的孔径850μm、710μm、600μm、500μm、400μm、300μm、250μm及150μm的筛子及接收盘，对吸水性树脂粒子5g的粒度分布进行了测定。关于该粒度分布，通过按粒径从大到小的顺序在筛上进行累计而将筛的孔径与残留在筛上的粒子的质量百分率的累计值的关系标绘在对数概率纸上。通过将概率纸上的标绘点以直线连接，并将相当于累计质量百分率50质量％的粒径作为中值粒径而获得。
＜吸水性树脂粒子＞
[实施例1]
准备了具备回流冷凝器、滴液漏斗、氮气导入管及搅拌机(具有翼径为5c m的2段式4片倾斜浆翼的搅拌翼)搅拌翼的内径11cm、内容积2L的圆底圆筒型可拆式烧瓶。在该烧瓶内投入正庚烷480g及聚合物粒子A40g，并以1000rpm搅拌，获得了聚合物粒子A的正庚烷分散液。在该分散液内，添加蒸馏水1.52g与聚醚多元醇(AGC Inc.、EXCENOL 750ED)0.08g的混合物(1)并搅拌了30分钟之后，进一步添加丙酮0.86g与甲苯二异氰酸酯0.095g的混合物(2)并搅拌了120分钟。接着，在设定为125℃的油浴中浸渍烧瓶，通过正庚烷与水的共沸蒸馏，一边使正庚烷回流，一边向体系外部抽出了水。
之后，通过在125℃下的干燥去除正庚烷，由此获得了干燥物。使干燥物通过孔径850μm的筛子，获得了具有包含聚氨酯的涂覆层的吸水性树脂粒子36g。
[实施例2]
除了将混合物(1)变更为蒸馏水3.04g与聚醚多元醇(EXCENOL 750ED)0.16g的混合物，且将混合物(2)变更为丙酮1.72g与甲苯二异氰酸酯0.19g的混合物以外，以与实施例1相同的方式获得了吸水性树脂粒子36g。
[实施例3]
除了将混合物(1)变更为蒸馏水4.56g与聚醚多元醇(EXCENOL 750ED)0.24g的混合物，且将混合物(2)变更为丙酮2.57g与甲苯二异氰酸酯0.29g的混合物以外，以与实施例1相同的方式获得了吸水性树脂粒子36g。
[实施例4]
准备了与实施例1相同的烧瓶。在烧瓶内，投入正庚烷250g、聚合物粒子A100g及马来酸酐改性乙烯/丙烯共聚物(Mitsui Chemicals,Inc.、High Wax1105A)20g，以1000rpm搅拌的同时，升温至85℃并搅拌了10分钟。
之后，通过在125℃下的干燥去除正庚烷，由此获得了干燥物。使干燥物通过孔径850μm的筛子，获得了具有包含马来酸酐改性乙烯/丙烯共聚物的涂覆层的吸水性树脂粒子112g。
[比较例1]
将聚合物粒子A用作吸水性树脂粒子。
[比较例2]
将聚合物粒子B用作吸水性树脂粒子。
[比较例3]
从Daio Paper Corporation的儿童用尿布“Goo.N舒爽透气纸尿裤、男童用L码”采集了吸水性树脂粒子30g。该吸水性树脂粒子的中值粒径为388μm。
[比较例4]
将聚合物粒子C用作吸水性树脂粒子。
对吸水性树脂粒子，进行了以下评价。将结果示于表1及表2。
(涂覆材料的比例)
吸水性树脂粒子的制作中的涂覆材料的比例通过以下公式计算。
涂覆材料的比例(质量％)＝{供于形成涂覆层的涂覆材料的质量/(供于形成涂覆层的聚合物粒子的质量+供于形成涂覆层的涂覆材料的质量)}×100
(保水量)
通过下述步骤对吸水性树脂粒子的生理盐水的保水量(室温)进行了测定。首先，将称取了吸水性树脂粒子2.0g的棉袋(阔幅棉布60号，横100mm×纵200mm)设置在内容积500mL的烧杯内。向装入吸水性树脂粒子的棉袋内以不产生结块的方式一次性注入生理盐水500g，然后，用橡皮筋绑住棉袋的上部，静置30分钟，从而使吸水性树脂粒子溶胀。利用设定成离心力成为167G的脱水机(KOKUSAN Co.Ltd.制，产品编号：H-122)对经过30分钟后的棉袋进行1分钟脱水，并测定了脱水后的包含溶胀凝胶的棉袋的质量Wa[g]。不添加吸水性树脂粒子而进行相同的操作，测定棉袋在湿润时的空质量Wb[g]，并由下述式计算出吸水性树脂粒子的生理盐水的保水量。
保水量[g/g]＝(Wa-Wb)/2.0
(基于Vortex法的吸水速度)
在放入转子(8mm×30mm、无环)的100mL烧杯内，加入生理盐水50g，在恒温槽内以25℃保持。接着，将评价用吸水性树脂粒子2.0g投入到以600rpm搅拌的生理盐水的旋涡中，同时开始了基于秒表的测量。以旋涡消失且液面变成水平的时刻为终点，且将至此的时间(秒)设为吸水速度。
(通液性)
在室温下进行测定。在黏合有尼龙筛网片(250目)的、内径26mm、外径40mm、高度80mm的Plexiglas制的圆筒状容器(1)内，均匀地放入分级成250～500μm大小的吸水性树脂粒子0.20g，且从上部插入黏合有相同的尼龙筛网片的、内径19mm、外径25mm、高度120mm的Plexiglas制的圆筒状容器(2)，以作为测定部。在放入了生理盐水30g的内径为约90mm的培养皿中，浸渍测定部的筛网侧并使其溶胀30分钟，形成了溶胀凝胶。
接着，使测定部整体向空培养皿上移动，将200g重物缓慢地载置于圆筒状容器(2)的上部，并将溶胀凝胶载重了3分钟。
在已测定了质量的空培养皿(We)上，载置尺寸为100mm×100mm且具有2mm见方的格子状开口部的金属网，且还载置了包含溶胀凝胶的测定部。接着，从圆筒状容器(2)的上部添加生理盐水20g的同时启动了秒表。从投入起经过30秒(0.5分钟)为止，测定包含通过溶胀凝胶流出的生理盐水的培养皿质量(Wf)，并通过以下公式求出了通液速度(g/分钟)。
通液性(g/分钟)＝(Wf-We)/0.5
(接触角)
在温度25℃、湿度50℃±10％的环境下进行了接触角的测定。将双面胶带(NICHIBAN CO.,LTD制NICE TACK：10mm×75mm)贴附在玻璃制切片(25mm×75mm)上，来准备了露出胶接面的切片。首先，将吸水性树脂粒子1.0g均匀地散播在贴附于切片的双面胶带上。之后，垂直竖立切片并去除剩余的吸水性树脂粒子来制作了测定样品。
显微镜(KEYENCE CORPORATION制：VHX-5000)由可向上下方向移动的试样载置用工作台、及在与工作台平行时设为0度时可向下移动最高90度的具备观测固定部的自由角度观察支架构成。接触角的测定使用上述显微镜、微量吸液管(Gilson Incorporated制的Pipetman容量100-1000μL)及移液器吸头(Eppendorf ep T.I.P.S.Standard 50-1000μL)并通过以下步骤进行。
显微镜的观察部调整为与工作台部成为水平，在工作台部的中心载置了测定用样品。将安装于微量吸液管的移液器吸头的前端部从测定样品表面沿铅垂距离高度7±1mm设置。在样品的表面光滑的部位，滴加1滴(0.01g)由微量吸液管测量的生理盐水，并拍摄了该液体吸收到测定样品表面为止的动态图像。提取从液体着落在样品表面(将该时刻设为t＝0(秒))起t＝0.1(秒)时刻的图像，并利用显微镜的功能，对连结上述食盐水液滴与双面胶带表面的接触面中的左右端点与顶点的直线相对于双面胶带表面的角度进行测定，并将该角度设为θ/2。通过将其放大2倍来求出接触角θ。将重复测定5次取平均的值作为该吸水性树脂粒子的接触角。角度的读取方法依据JIS R 3257(1999)“基底玻璃表面的润湿性试验方法”。
＜吸收体＞
使用吸水性树脂粒子12.0g和粉碎纸浆(Leonia公司制的Reiflock)8g，并通过空气抄造均匀地混合，来制作了40cm×12cm大小的片状吸收体芯。接着，将吸收体芯的上下以与吸收体芯相同的大小，且在利用基重16g/m2的2片纸巾夹住的状态下，通过对整体施加30秒的141kPa的载重并进行加压，来制作了吸水性树脂粒子的含有率为60质量％的吸收体。
＜吸收性物品＞
在吸收体的上表面，以与吸收体相同的大小配置基重22g/m2的聚乙烯制透气型多孔质透液性片材，并在吸收体的下表面配置相同大小、相同基重的聚乙烯制不透液性片材而夹住吸收体，从而制作了吸收性物品。使用吸收性物品，进行了以下评价。将结果示于表1及表2。
(试验液的制备)
通过混合蒸馏水9866.0g、氯化钠100.0g、氯化钙二水合物3.0g、氯化镁六水合物6.0g、1质量％Triton X溶液(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corpo ration制的TritonX-100与水的混合物)25.0g、及食用蓝色1号(着色用)0.25g，制备了试验液。
(回渗量)
回渗量的试验在调节为25℃、湿度50％(RH)的室内进行。将吸收性物品置于水平台上。具有内径3cm的开口部的液投入用缸体置于吸收性物品的中央部，并将80mL的试验液投入到缸体内。将缸体取下，并将吸收性物品以保持原样的状态静置。从第1次试验液的投入结束起30分钟后，在与第1次相同的位置上，使用缸体进行了相同的操作。进行了合计5次的该操作。
从第5次试验液的投入结束起经过60分钟后，在吸收性物品上的试验液投入位置附近，放置40张预先测定了质量(Wd(g))的10cm见方的滤纸，在其上放置了底面为10cm×10cm的质量5kg的砝码。5分钟的载重后，对滤纸的质量(W(g))进行测定，并将所增加的质量设为回渗量(g)。
回渗量(g)＝W-Wd
(扩散性)
从第5次试验液的投入结束起经过60分钟后，从吸收性物品去除吸收体，并测定试验液铺展的长度。具体而言，如图2所述，对穿过吸收体的中心部(吸水性物品上的与试验液投入位置对应的部分)的长边方向上的试验液的扩散距离、从吸收体各自的宽度方向的端部朝向中心部穿过2cm内侧的长边方向上的试验液的扩散距离进行测定，并将该3个值的平均值作为扩散距离(cm)。
[表1]
Figure BDA0003688180700000161
[表2]
比较例 1 2 3 4
涂覆层 - - - -
接触角(度) 87 74 40 51
吸水速度(秒) 38 40 53 100
保水量(g/g) 40 31 37 33
通液速度(g/分钟) 4 19 13 16
回渗量(g) 46 60 57 59
扩散距离(cm) 31 36 35 38
符号说明
10-吸收体，10a-吸水性树脂粒子，10b-纤维层，20a、20b-芯包片，30-透液性片材，40-不透液性片材。

Claims (5)

1.一种吸水性树脂粒子，其中，
25±2℃下的0.9质量％食盐水的接触角为100度以上。
2.根据权利要求1所述的吸水性树脂粒子，其中，
基于Vortex法的吸水速度为55秒以上。
3.根据权利要求1或2所述的吸水性树脂粒子，其具有：聚合物粒子，具有吸水性；及涂覆层，包覆该聚合物粒子的表面的至少一部分。
4.根据权利要求3所述的吸水性树脂粒子，其中，
所述涂覆层包含水不溶性成分。
5.一种吸收体，其含有权利要求1至4中任一项所述的吸水性树脂粒子。
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