CN113004226B - 一种基于反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，该合成方法，以双氧水和氯丙烯为原料，采用全返混釜式反应与平推流管式反应相耦合进行反应，双氧水的出口浓度为0.3‑1%；在釜式反应结束后耦合一段平推流反应器，通过管式反应器，确保反应体系处于湍流状态，确保反应器出口双氧水的浓度到催化剂高回收率析出的要求，完成稳定的连续合成环氧氯丙烷过程，双氧水转化率可达到99‑99.7%，催化剂的析出率达到95‑99.8%，实现了催化剂的重复套用，同时，反应的传质、传热性能得到提升，安全性大大提高。
Description
技术领域
本发明属于催化合成技术领域，具体涉及一种用于反应控制相转移催化过氧化氢氧化氯丙烯连续化合成环氧氯丙烷的方法。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，是丙烯衍生物中的一个大品种产品，主要用于合成甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、硝化甘油炸药等，也可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂。此外，环氧氯丙烷还可用于合成表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂等多种产品，以及用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。
目前已经工业化的环氧氯丙烷生产工艺主要有氯醇法、醋酸丙烯酯法和甘油法。氯醇法的缺点主要是废水、废渣量大，目前国家已限制其再上新装置；醋酸丙烯酯法缺点主要是反应步骤多和催化剂昂贵且不能再生，目前相关工业装置已停产；甘油法原料采用生物柴油副产甘油为原料，因此原料供应受限，无法大规模扩产，而且仍然存在着皂化工艺，因此废水、废渣也是该工艺的主要问题。随着国家可持续发展战略的推进，因此需要提供一种，原料来源广泛，反应时间短，收率高，可以实现绿色环保的工艺制备环氧氯丙烷。
目前，国内外的研究主要集中在以双氧水为氧源，氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷的工艺，该工艺路线不产生含盐废水，仅仅只有反应生成的水，原子利用率高，污染小，绿色环保，其中反应控制相转移催化体系催化过氧化氢氧化氯丙烯合成环氧氯丙烷已完成世界首套千吨级中试的验证，但是由于反应控制相转移催化体系的反应特殊性，催化剂析出率较低，催化剂难以回收，目前的反应方法及公开的相关专利都无法确保该催化体系的稳定循环。
专利CN103159703A公开了一种简单并带有内过滤器的多级反应器，同样，简单过滤也无法使催化剂全部回收。
专利CN110204512A公开了管式循环反应器与釜式搅拌反应器的一种结合，该专利虽然考虑到反应控制相转移的溶解析出问题，但是全返混的设计无法满足催化体系的要求，不能在反应结束时全部析出。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种基于反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，以实现反应控制相转移催化剂的高回收率的稳定析出，实现催化剂的重复套用的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述合成方法，以双氧水和氯丙烯为原料，将全返混釜式反应与平推流管式反应相耦合，双氧水的出口浓度为0.3-1%；
所述合成方法，需加入催化剂，所述催化剂是磷钨杂多酸催化剂，用量为氯丙烯质量的6-8%；
所述双氧水浓度为45-55%；
所述全返混釜式反应，所述氯丙烯与双氧水中的过氧化氢摩尔比为1-5:1，优选2-3:1；
所述全返混釜式反应，氯丙烯进料流量10-15L/h，双氧水进料流量2-2.5L/h；所述全返混釜式反应，反应结束时双氧水浓度为1.5-3%；
所述全返混釜式反应，反应温度为44-55℃，反应压力0.25-0.3MPa，反应时间2-3h；
所述平推流管式反应，雷诺系数6000-8000；
所述平推流管式反应，长径比12-12.5:1；优选地，长径比12:1；
所述平推流管式反应，管内保留时间为0.5-1.5h；
采用所述合成方法，催化剂的析出率为95-99.8%；环氧氯丙烷的收率为86-90%，选择性为93-96%。
本发明提出了一种采用全返混釜式反应与平推流自制的管式反应相耦合，以双氧水为氧源，一步氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的工艺，实现反应控制相转移催化剂的高回收率的稳定析出，实现催化剂的重复套用；
本发明的全返混釜式反应器与平推流自制管式反应器相耦合，其特征是根据反应控制相转移催化体系催化过氧化氢氧化氯丙烯合成环氧氯丙烷的反应动力学数据，在催化剂溶解及均相催化段采用全返混釜式反应，由于该过程反应动力学与过氧化氢的浓度无关，因此可以通过全返混反应器高效快速的实现氧化过程，提高双氧水的有效利用率；
鉴于催化剂析出段氧化反应速率与双氧水的浓度成线性关系，为了提高反应效率，耦合一段平推流反应器，通过管式反应器，确保反应体系处于湍流状态，确保反应器出口双氧水的浓度到催化剂高回收率析出的要求，完成稳定的连续合成环氧氯丙烷过程。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，双氧水转化率可达到99-99.7%；
2、采用本发明反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，催化剂的析出率高，析出率达到95-99.8%，实现了催化剂的重复套用；
3、采用本发明反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，反应的传质、传热性能得到提升，安全性大大提高；
4、采用本发明反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，实现了环氧化连续化操作，反应过程安全性高，控制精准；
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
取2.5kg磷钨杂多酸盐催化剂，将40L氯丙烯预先通过计量泵加入到催化剂配料罐中搅拌分散均匀；
将含催化剂的氯丙烯和50%双氧水分别通过计量泵输送到反应釜中，含催化剂的氯丙烯进料流量为10L/h，50%双氧水进料流量为2L/h；控制氯丙烯与双氧水中过氧化氢摩尔比为2.3:1；
反应釜设置搅拌转速为300r/min；在达到反应温度为44℃，反应压力为0.3MPa，开始连续生产，物料在釜式反应釜中反应3小时；釜内反应结束时，双氧水浓度降低至3%；
后将反应物料经反应釜上端泵入平推流管式反应器，平推流管式反应器中保留时间为1小时；
所述平推流管式反应器，反应温度与压力保持与釜式反应器中相同，雷诺系数6500；
所述平推流管式反应器，长径比12:1，规格为10cmx1200cm；
平推流反应器末端出口物料，双氧水在出口时浓度1%；管式反应器末端经过催化剂分离装置，分离出的催化剂返回催化剂配料罐，分理出的清液经精馏塔；
经分离出的清液分析得出：环氧氯丙烷的收率和选择性分别为86%和93%；经配料罐中的催化剂浓度分析得出：催化剂的析出回收率为95%。
实施例2
取3kg磷钨杂多酸盐催化剂，将40L氯丙烯预先通过计量泵加入到催化剂配料罐中搅拌分散均匀；
将含催化剂的氯丙烯和50%双氧水分别通过计量泵输送到反应釜中，含催化剂的氯丙烯进料流量为10L/h，50%双氧水进料流量为2L/h；控制氯丙烯与双氧水中过氧化氢摩尔比为2.2:1；
反应釜设置搅拌转速为300r/min；在达到反应温度为44℃，反应压力为0.3MPa，开始连续生产，物料在釜式反应釜中反应3小时；釜内反应结束时，双氧水浓度降低至2%；
后将反应物料经反应釜上端泵入平推流管式反应器，平推流管式反应器中保留时间为1小时；
所述平推流管式反应器，反应温度与压力保持与釜式反应器中相同，雷诺系数6600；
所述平推流管式反应器，长径比12:1，规格为10cmx1200cm；
平推流反应器末端出口物料，双氧水在出口时浓度0.3%；管式反应器末端经过催化剂分离装置，分离出的催化剂返回催化剂配料罐，分理出的清液经精馏塔；
经分离出的清液分析得出：环氧氯丙烷的收率和选择性分别为90%和93%；经配料罐中的催化剂浓度分析得出：催化剂的析出回收率为99.8%。
实施例3
取2.5kg磷钨杂多酸盐催化剂，将40L氯丙烯预先通过计量泵加入到催化剂配料罐中搅拌分散均匀；
将含催化剂的氯丙烯和50%双氧水分别通过计量泵输送到反应釜中，含催化剂的氯丙烯进料流量为12L/h，50%双氧水进料流量为2.5L/h；控制氯丙烯与双氧水中过氧化氢摩尔比为2.3:1；
反应釜设置搅拌转速为300r/min；在达到反应温度为48℃，反应压力为0.3MPa，开始连续生产，物料在釜式反应釜中反应2小时；釜内反应结束时，双氧水浓度降低至2.5%；
后将反应物料经反应釜上端泵入平推流管式反应器，平推流管式反应器中保留时间为0.5小时；
所述平推流管式反应器，反应温度与压力保持与釜式反应器中相同，雷诺系数7150；
所述平推流管式反应器，长径比12:1，规格为10cmx1200cm；
平推流反应器末端出口物料，双氧水在出口时浓度0.5%；管式反应器末端经过催化剂分离装置，分离出的催化剂返回催化剂配料罐，分理出的清液经精馏塔；
经分离出的清液分析得出：环氧氯丙烷的收率和选择性分别为90%和94%；经配料罐中的催化剂浓度分析得出：催化剂的析出回收率为99.7%。
实施例4
取3.5kg磷钨杂多酸盐催化剂，将40L氯丙烯预先通过计量泵加入到催化剂配料罐中搅拌分散均匀；
将含催化剂的氯丙烯和50%双氧水通过计量泵输送到反应釜中，含催化剂的氯丙烯进料流量为15L/h，50%双氧水进料流量为2.5L/h；控制氯丙烯与双氧水中过氧化氢摩尔比为3.0:1；
反应釜设置搅拌转速为300r/min；在达到反应温度为45℃，反应压力为0.3MPa，开始连续生产，物料在釜式反应釜中反应2小时；釜内反应结束时，双氧水浓度降低至1.5%；
后将反应物料经反应釜上端泵入平推流管式反应器，平推流管式反应器中保留时间为0.5小时；
所述平推流管式反应器，反应温度与压力保持与釜式反应器中相同，雷诺系数7400；
所述管式反应器，长径比12:1，规格为10cmx1200cm；
平推流反应器末端出口物料，双氧水在出口时浓度0.5%；管式反应器末端经过催化剂分离装置，分离出的催化剂返回催化剂配料罐，分理出的清液经精馏塔；
经分离出的清液分析得出：环氧氯丙烷的收率和选择性分别为90%和96%；经配料罐中的催化剂浓度分析得出：催化剂的析出回收率为99.7%。
实施例5
取3.5kg磷钨杂多酸盐催化剂，将40L氯丙烯预先通过计量泵加入到催化剂配料罐中搅拌分散均匀；
将含催化剂的氯丙烯和50%双氧水通过计量泵输送到反应釜中，含催化剂的氯丙烯进料流量为13L/h，50%双氧水进料流量为2.5L/h；控制氯丙烯与双氧水中过氧化氢摩尔比为2.6:1；
反应釜设置搅拌转速为300r/min；在达到反应温度为55℃，反应压力为0.3MPa，开始连续生产，物料在釜式反应釜中反应3小时；釜内反应结束时，双氧水浓度降低至2%；
后将反应物料经反应釜上端泵入平推流管式反应器，平推流管式反应器中保留时间为1.5小时；
所述平推流管式反应器，反应温度与压力保持与釜式反应器中相同，雷诺系数7800；
所述管式反应器，长径比12:1，规格为10cmx1200cm；
平推流反应器末端出口物料，双氧水在出口时浓度0.35%；管式反应器末端经过催化剂分离装置，分离出的催化剂返回催化剂配料罐，分理出的清液经精馏塔；
经分离出的清液分析得出：环氧氯丙烷的收率和选择性分别为88%和96%；经配料罐中的催化剂浓度分析得出：催化剂的析出回收率为99.7%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于反应控制相转移催化体系的连续化合成环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述合成环氧氯丙烷方法，具体如下：
取3.5kg磷钨杂多酸盐催化剂，将40L氯丙烯预先通过计量泵加入到催化剂配料罐中搅拌分散均匀；
将含催化剂的氯丙烯和50%双氧水通过计量泵输送到反应釜中，含催化剂的氯丙烯进料流量为15L/h，50%双氧水进料流量为2.5L/h；控制氯丙烯与双氧水中过氧化氢摩尔比为3.0:1；
反应釜设置搅拌转速为300r/min；在达到反应温度为45℃，反应压力为0.3MPa，开始连续生产，物料在釜式反应釜中反应2小时；釜内反应结束时，双氧水浓度降低至1.5%；
后将反应物料经反应釜上端泵入平推流管式反应器，平推流管式反应器中保留时间为0.5小时；
所述平推流管式反应器，反应温度与压力保持与釜式反应器中相同，雷诺系数7400；
所述管式反应器，长径比12:1，规格为10cmx1200cm；
平推流反应器末端出口物料，双氧水在出口时浓度0.5%；管式反应器末端经过催化剂分离装置，分离出的催化剂返回催化剂配料罐，分理出的清液经精馏塔。
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