CN111560036B - 一种nbpt生产设备 - Google Patents
一种nbpt生产设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111560036B CN111560036B CN202010405257.0A CN202010405257A CN111560036B CN 111560036 B CN111560036 B CN 111560036B CN 202010405257 A CN202010405257 A CN 202010405257A CN 111560036 B CN111560036 B CN 111560036B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- push plate
- main
- bull stick
- barrel
- distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 46
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 38
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 7
- 244000309464 bull Species 0.000 claims description 28
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 claims description 8
- 241000883990 Flabellum Species 0.000 claims description 5
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 5
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 5
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 125000003003 spiro group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 12
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 12
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 11
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 6
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 6
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 6
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 6
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 6
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 6
- 108010046334 Urease Proteins 0.000 description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 5
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- WQYSXVGEZYESBR-UHFFFAOYSA-N thiophosphoryl chloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=S WQYSXVGEZYESBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004176 ammonification Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical group [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940090496 Urease inhibitor Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid monoamide Natural products NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002601 urease inhibitor Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/22—Amides of acids of phosphorus
- C07F9/224—Phosphorus triamides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
- B01D11/0457—Juxtaposition of mixers-settlers comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, mixing pumps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0488—Flow sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0492—Applications, solvents used
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种NBPT生产设备,包括依次连通的微换热器、微混合器、微管道反应器、氨化反应器、水洗装置、蒸馏装置、结晶罐和靶式干燥器,水洗装置包括主洗筒、伸缩搅拌桨、水洗电机、次推板和主推板,次推板和主推板可上下密封嵌合,下筒体上连接有分层器和水相收集器,分层器下端与下筒体的有机相出口连通,连接管与水相收集器连通,蒸馏装置的蒸馏主体包括上腔室、内筒体、外筒体、冷凝器,蒸馏装置的搅拌机构包括推杆、蒸馏电机、齿轮、搅拌杆及扇叶,扇叶随搅拌杆的正反转交叉运转而上下运动。本发明避免了下方出料带来的漩涡影响,提升了料液分层的效果,实现了对内筒体内不同高度的待蒸馏料液的充分搅拌,使得待蒸馏料液受热均匀。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产设备技术领域,特别是涉及一种NBPT生产设备。
背景技术
N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)是一种高效的土壤脲酶抑制剂,它具有优异的脲酶抑制作用,能够明显减少尿素在土壤中的分解,增加作物对氮素的利用率。其抑制机理是争夺配位体,降低脲酶活性,NBPT分子中的氮原子与脲酶中的镍原子形成(N-Ni)配位体,其分子中的氨基化合物还可以与氨基甲酸桥中的氧原子形成三齿配位体,三齿配位体比尿素与脲酶形成的单齿配位体牢固,从而减少了尿素与脲酶的接触,减缓了尿素的水解速度,提高了尿素的利用率。目前采用的一种连续反应合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法,包括如下步骤:(1)将硫代磷酰氯和有机溶剂混合后在微换热器中预冷至-5~0℃,然后再与预冷至-5~0℃的正丁胺、无机碱水溶液在微混合器中混合,获得的混合物在多段串联的微管道反应器中进行反应,得到N-正丁基硫代磷酰二氯;(2)N-正丁基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应,氨化反应完全后经过水洗分层过滤、滤液减压蒸馏回收溶剂、结晶、干燥得到N-正丁基硫代磷酰三胺。由于目前生产N-正丁基硫代磷酰三胺的设备仍然存在分离精度不高、终产物纯度不理想、原料消耗大等缺点,如采用传统的水洗装置分离反应副产物氯化铵时,分层的料液均是从下方排出收集,在排出过程中会在排液口附近出现漩涡,另在分离有机相时,料液的水相层与有机相层很难准确控制分离,总有一小部分水相层也会被分离出来,影响料液的分离效果,再如采用传统的减压蒸馏装置进行有机溶剂的分离,由于其搅拌机构只从一个方向旋转,搅拌不够均匀,容易使得有机溶剂受热不均,造成减压蒸馏拔出率较低,因此开发设计一种分离效果佳、减压蒸馏拔出率高的N-正丁基硫代磷酰三胺生产设备具有重要的工业化价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种NBPT生产设备,避免了下方出料带来的漩涡影响,提升了料液分层的效果,实现了氯化铵的高纯度精准分离,实现了对内筒体内不同高度的待蒸馏料液的充分搅拌,使得待蒸馏料液受热均匀,提升了最终NBPT的纯度。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种NBPT生产设备,包括依次连通的微换热器、微混合器、微管道反应器、氨化反应器、水洗装置、蒸馏装置、结晶罐和靶式干燥器,所述水洗装置包括主洗筒、设于主洗筒内的伸缩搅拌桨、用于驱动伸缩搅拌桨旋转的水洗电机、由上而下设置的次推板和主推板,所述主洗筒包括下筒体,所述次推板和主推板分别滑动设置在下筒体内,位于次推板上方的所述下筒体上设有与氨化反应器连通的进液口,所述主洗筒两侧各设有用于驱动主推板移动的气缸,所述次推板和主推板通过气缸的拉力和注入次推板上方空间内的液体重力的作用实现次推板与主推板间的上下密封嵌合,所述下筒体上端一侧分别连接有均与下筒体连通的分层器和水相收集器,所述下筒体底部设有有机相出口,所述分层器下端通过连接管与有机相出口连通,所述连接管通过支管与水相收集器连通,所述蒸馏装置包括蒸馏主体和搅拌机构,所述蒸馏主体包括上腔室、位于上腔室下方且内外设置的内筒体和外筒体、与内筒体上部连通的冷凝器,所述搅拌机构包括推杆、驱动推杆横向往复运动的蒸馏电机、通过推杆带动正反转交叉运转的齿轮、固定在齿轮下端面并伸入内筒体的搅拌杆以及与搅拌杆下部螺接的扇叶,所述扇叶随搅拌杆的正反转交叉运转而上下运动。
所述主洗筒还包括可拆卸连接的隔板,所述主洗筒被隔板分隔成上下设置的上筒体和下筒体,所述伸缩搅拌桨包括与水洗电机的转轴固接的第一转杆、滑动嵌设在第一转杆内并可随第一转杆转动的第二转杆、滑动嵌设在第二转杆内并可随第二转杆转动的第三转杆和固接在第三转杆底端的搅拌叶,所述第一转杆下端穿过隔板并通过A轴承与隔板转动连接,所述水洗电机的转轴与第三转杆下部内端面间通过弹簧连接。
所述第二转杆上端向外水平延伸形成一对对称设置的卡块,所述第一转杆上端面凹陷形成一对卡槽,所述卡块卡入卡槽内并可沿着卡槽上下滑动,所述第三转杆上端向外水平延伸形成一对对称设置的凸块,所述第二转杆上端面凹陷形成一对凹槽,所述凸块卡入凹槽内并可沿着凹槽上下滑动。
所述下筒体下部内壁上设有圆周均布的限位块,所述次推板设置在下筒体内并位于限位块的上方,所述主推板上设有可使限位块通过的缺口。
所述次推板上由内而外设有若干圈上通孔,所述主推板包括若干圈下通孔和若干圈用于封堵上通孔的凸台,每圈所述下通孔设置在相邻两圈凸台之间,位于上通孔下端面外围的所述次推板上嵌设有A密封圈,所述凸台嵌入封堵上通孔时通过A密封圈密封。
所述蒸馏电机的转轴上连接有转杆,所述转杆外端通过紧固件带动推杆往复运动。
所述推杆包括与齿轮啮合的齿杆部和与齿杆部垂直连接的滑杆部,所述齿杆部与滑杆部组成T型结构,所述上腔室上部固设有一对供齿杆部滑动穿过的固定件,所述滑杆部上设有沿其长度方向设置的腰孔,所述紧固件穿过腰孔并与腰孔滑动连接。
所述内筒体环形外壁上固装有电热丝,所述内筒体上部空间内设有丝网除沫器。
所述内筒体底部一侧设有与有机相出口连通的进料口,内筒体底部另一侧设有与结晶罐连通的出料口。
本发明的有益效果是:通过伸缩搅拌桨对反应液进行搅拌,加快氯化铵的溶解;通过气缸拉动次推板和主推板向上移动,将静置分层的料液的水相层及界面层分别向上溢流排出至水相收集器和分层器,避免了下方出料带来的漩涡影响,提升了料液分层的效果,实现了氯化铵的高纯度精准分离;再通过分层器将界面层重新静置分层成水相层和有机相层,进一步提升了氯化铵分离的精度,有利于提升最终NBPT的纯度;通过蒸馏电机、推杆、齿轮的配合作用使得搅拌杆可正反转交叉运转,使得扇叶上下运动进而实现对内筒体内不同高度的待蒸馏料液的充分搅拌,使得待蒸馏料液受热均匀,提高蒸馏拔出率,进一步提升最终NBPT的纯度。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明的水洗装置的主视结构示意图;
图3为图2中A处的放大图;
图4为图2中B处的放大图;
图5为图2中C处的放大图;
图6为图2中D处的放大图;
图7为本发明的水洗装置的侧视结构示意图;
图8为本发明的次推板的俯视示意图;
图9为本发明的主推板的俯视示意图;
图10为本发明的蒸馏装置的结构示意图;
图11为图10中E处的放大图;
图12为图10中F处的放大图;
图13为图10中G处的放大图;
图14为本发明的主要体现推杆安装结构的俯视示意图;
图15为图14中H处的放大图;
图16为图14中I处的放大图。
图中:微换热器1、微混合器2、微管道反应器3、氨化反应器4、水洗装置5、主洗筒51、上筒体511、下筒体512、进液口513、有机相出口514、隔板515、A轴承516、B轴承517、限位块518、缺口519、伸缩搅拌桨52、第一转杆521、第二转杆522、第三转杆523、搅拌叶524、卡槽525、卡块526、凹槽527、凸块528、弹簧529、水洗电机53、次推板54、上通孔541、A密封圈542、B密封圈543、主推板55、凸台551、下通孔552、分层器56、水相收集器57、气缸58、连接杆581、连接管59、支管591、蒸馏装置6、蒸馏主体61、上腔室611、内筒体612、外筒体613、进料口614、出料口615、端盖616、推杆62、齿杆部621、滑杆部622、腰孔623、固定件624、蒸馏电机63、转杆631、紧固件632、齿轮64、固定杆641、搅拌杆65、扇叶66、冷凝器67、电热丝68、丝网除沫器69、结晶罐7、靶式干燥器8。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述:
如图1~图16所示,一种NBPT生产设备,包括依次连通的微换热器1、微混合器2、微管道反应器3、氨化反应器4、水洗装置5、蒸馏装置6、结晶罐7和靶式干燥器8,其中,微换热器1用于将混合后的硫代磷酰氯和有机溶剂预冷至-5~0℃,微混合器2用于将预冷至-5~0℃的硫代磷酰氯和有机溶剂与预冷至-5~0℃的正丁胺、无机碱水溶液充分混合,微管道反应器3用于硫代磷酰氯与正丁胺反应生成N-正丁基硫代磷酰二氯,氨化反应器4用于N-正丁基硫代磷酰二氯与氨气反应生成NBPT和副产物氯化铵,水洗装置5主要用于将反应生成的产物进行水洗、静置分层以分离出副产物氯化铵,蒸馏装置6用于除去产物中存留的有机溶剂,结晶罐7用于对减压蒸馏后得到的NBPT进行结晶处理,靶式干燥器8用于对结晶的NBPT进行干燥。
微换热器1、微混合器2、微管道反应器3、氨化反应器4、结晶罐7和靶式干燥器8为化工设备领域常见设备,在此不作详述。
所述水洗装置5包括主洗筒51、设于主洗筒51内的伸缩搅拌桨52、用于驱动伸缩搅拌桨52旋转的水洗电机53、由上而下设置的次推板54和主推板55,所述主洗筒51包括下筒体512,所述次推板54和主推板55分别滑动设置在下筒体512内,位于次推板54上方的所述下筒体512上设有与氨化反应器4连通的进液口513,所述主洗筒51两侧各设有用于驱动主推板55移动的气缸58,所述次推板54和主推板55通过气缸58的拉力和注入次推板54上方空间内的液体重力的作用实现次推板54与主推板55间的上下密封嵌合,所述下筒体512上端一侧分别连接有均与下筒体512连通的分层器56和水相收集器57,所述下筒体512底部设有有机相出口514,所述分层器56下端通过连接管59与有机相出口514连通,所述连接管59通过支管591与水相收集器57连通。进液口513位于次推板54初始位置的上方,保证次推板54上方的空间形成密闭空间后,料液进入至该密闭空间。分层器56为纵向设置的内径较小的结构,用于将界面相层(水相层与有机相层交界处即为界面相层)再次进行分层,水相收集器57连接于下筒体512上部处、分层器56连接于下筒体512上部处、分层器56下端连接于连接管59处、连接管59连接于有机相出口514处、支管591连接于连接管59处均设有控制液体流出的阀门。
所述主洗筒51还包括可拆卸连接的隔板515,主洗筒51的上端盖部分也为可拆卸设置,便于伸缩搅拌桨52、连接杆581、次推板54、主推板55的安装,所述主洗筒51被隔板515分隔成上下设置的上筒体511和下筒体512,下筒体512上端面还设有有机溶剂进口和蒸馏水进口。
水洗电机53的转轴穿过上筒体511上端部并通过B轴承517与上筒体511上端部转动连接,所述伸缩搅拌桨52包括与水洗电机53的转轴固接的第一转杆521、滑动嵌设在第一转杆521内并可随第一转杆521转动的第二转杆522、滑动嵌设在第二转杆522内并可随第二转杆522转动的第三转杆523和固接在第三转杆523底端的搅拌叶524,所述第一转杆521下端穿过隔板515并通过A轴承516与隔板515转动连接,所述水洗电机53的转轴与第三转杆523下部内端面间通过弹簧529连接,弹簧529一方面起到进一步稳定连接第一转杆521、第二转杆522、第三转杆523的作用,另一方面使得伸缩搅拌桨52在被压缩后可自动恢复至伸长状态。
第一转杆521、第二转杆522和第三转杆523相互之间的具体连接结构为:所述第二转杆522上端向外水平延伸形成一对对称设置的卡块526,所述第一转杆521上端面凹陷形成一对卡槽525,卡槽525不贯穿第一转杆521,所述卡块526卡入卡槽525内并可沿着卡槽525上下滑动,所述第三转杆523上端向外水平延伸形成一对对称设置的凸块528,所述第二转杆522上端面凹陷形成一对凹槽527,凹槽527不贯穿第二转杆522,所述凸块528卡入凹槽527内并可沿着凹槽527上下滑动;第一转杆521下部开口处与第二转杆522环形外壁间通过嵌设在第一转杆521下部开口环形内壁的密封圈密封,第二转杆522下部开口处与第三转杆523环形外壁间通过嵌设在第二转杆522下部开口环形内壁的密封圈密封,避免了料液进入伸缩搅拌桨52内对氯化铵搅拌溶解产生的影响,并减少了产物的损耗。
气缸58通过直角连接杆581与主推板55固连且连接杆581穿过隔板515和次推板54,连接杆581与隔板515间通过嵌设在隔板515上的密封圈密封,连接杆581与隔板515与次推板54间通过嵌设在次推板54内的密封圈密封,使得隔板515和次推板54之间能够形成一密闭的空间。
所述下筒体512下部内壁上设有圆周均布的限位块518,所述次推板54设置在下筒体512内并位于限位块518的上方,所述主推板55上设有可使限位块518通过的缺口519,限位块518的设置限定了次推板54的初始位置,阻止了次推板54的下移,也使得主推板55能够脱离次推板54进而使有机相可以下流至有机相出口514并排出。
所述次推板54上由内而外设有若干圈上通孔541,所述主推板55包括若干圈下通孔552和若干圈用于封堵上通孔541的凸台551,每圈所述下通孔552设置在相邻两圈凸台551之间,位于上通孔541下端面外围的所述次推板54上嵌设有A密封圈542,所述凸台551嵌入封堵上通孔541时通过A密封圈542密封。上通孔541为上小下大的锥形孔,凸台551为上小下大的锥形圆台结构,次推板54环形外壁与下筒体512环形内壁间通过嵌设在次推板54上的B密封圈543密封。通过上述结构设计,确保了隔板515和次推板54之间能够形成密闭的空间,进而实现向上挤压排出水相层及界面层液体的目的。
水洗装置5主要用于将反应完成后的产物进行水洗、静置分层以分离出氯化铵副产物。水洗装置5的工作原理是:初始状态,次推板54与主推板55为分离状态,启动气缸58带动主推板55上移使得凸台551嵌入上通孔541,停止运行气缸58,向下筒体512内注入小部分有机溶剂,此时在有机溶剂重力与气缸58拉力的共同作用下,主推板55与次推板54完全密封嵌合,停止注入有机溶剂,注入经氨化反应器4反应后得到的产物,同时注入蒸馏水,启动水洗电机53进行搅拌,使得氯化铵充分溶解于蒸馏水,停止搅拌,静置分层,得到由上而下分布的水相层(氯化铵水溶液)、界面层和有机相层(NBPT及有机溶剂),启动气缸58,打开水相收集器57与下筒体512连接处的阀门,主推板55与次推板54一起上移将水相层挤压排出至水相收集器57,关闭水相收集器57与下筒体512连接处的阀门,打开分层器56与下筒体512连接处的阀门,将界面层排至分层器56,此过程中,伸缩搅拌桨52在次推板54推力作用下被压缩,弹簧529也逐步压缩,界面层经分层器56的静置分层后再次分层成水相层及有机相层,将得到的有机相层排至有机相出口514,水相层排至水相收集器57,再次启动气缸58使主推板55下移,下筒体512内剩余的有机相层在自身重力作用下逐步下落并使次推板54也逐步下落,此过程中,次推板54与主推板55依旧处于密封嵌合状态,当次推板54下移抵接至限位块518时次推板54不再下移,主推板55继续下移而脱离次推板54,下筒体512内的有机相层经上通孔541、下通孔552流向有机相出口514,完成料液的精准分离,伸缩搅拌桨52在重力作用及弹簧529弹力作用下恢复至初始伸长状态。
所述蒸馏装置6包括蒸馏主体61和搅拌机构,所述蒸馏主体61包括上腔室611、位于上腔室611下方且内外设置的内筒体612和外筒体613、与内筒体612上部连通的冷凝器67,所述内筒体612环形外壁上固装有电热丝68,用于给内筒体612内的液体加热,所述内筒体612上部空间内设有丝网除沫器69,用于消除蒸发的气体中所携带的泡沫,避免泡沫进入冷凝器67结晶而造成冷凝器67换热管的结壁,影响蒸馏效果。
所述搅拌机构包括推杆62、驱动推杆62横向往复运动的蒸馏电机63、通过推杆62带动正反转交叉运转的齿轮64、固定在齿轮64下端面并伸入内筒体612的搅拌杆65以及与搅拌杆65下部螺接的扇叶66,所述扇叶66随搅拌杆65的正反转交叉运转而上下运动。上腔室611包括可拆卸连接的端盖616,便于上腔室611相关部件的安装,齿轮64通过固定杆641固定至端盖616,齿轮64与固定杆641通过轴承转动连接;搅拌杆65与分隔上腔室611和内筒体612的隔板间、搅拌杆65与内筒体612底部间均通过轴承转动连接,确保了搅拌杆65的顺畅转动。
所述蒸馏电机63的转轴上连接有转杆631,所述转杆631外端通过紧固件632带动推杆62往复运动。
所述推杆62包括与齿轮64啮合的齿杆部621和与齿杆部621垂直连接的滑杆部622,所述齿杆部621与滑杆部622组成T型结构,所述上腔室611上部固设有一对供齿杆部621滑动穿过的固定件624,所述滑杆部622上设有沿其长度方向设置的腰孔623,所述紧固件632穿过腰孔623并与腰孔623滑动连接。
所述内筒体612底部一侧设有与有机相出口514连通的进料口614,内筒体612底部另一侧设有与结晶罐7连通的出料口615。
搅拌机构的工作原理是:以图14为参考方向,启动蒸馏电机63,蒸馏电机63带动转杆631在水平面上作圆周转动,转杆631带动紧固件632在腰孔623内滑动,当紧固件632顺时针滑动180度时,推杆62向右运动带动齿轮64顺时针转动,齿轮64带动搅拌杆65顺时针转动进而使扇叶66上移,当紧固件632继续顺时针滑动180度时,推杆62向左运动带动齿轮64逆时针转动,齿轮64带动搅拌杆65逆时针转动进而使扇叶66下移;如此往复运动实现对内筒体612内液体的上下搅拌,使得搅拌更加充分,待蒸馏料液受热均匀,提高蒸馏拔出率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种NBPT生产设备,包括依次连通的微换热器(1)、微混合器(2)、微管道反应器(3)、氨化反应器(4)、水洗装置(5)、蒸馏装置(6)、结晶罐(7)和靶式干燥器(8),其特征在于:所述水洗装置(5)包括主洗筒(51)、设于主洗筒(51)内的伸缩搅拌桨(52)、用于驱动伸缩搅拌桨(52)旋转的水洗电机(53)、由上而下设置的次推板(54)和主推板(55),所述主洗筒(51)包括下筒体(512),所述次推板(54)和主推板(55)分别滑动设置在下筒体(512)内,位于次推板(54)上方的所述下筒体(512)上设有与氨化反应器(4)连通的进液口(513),所述主洗筒(51)两侧各设有用于驱动主推板(55)移动的气缸(58),所述次推板(54)和主推板(55)通过气缸(58)的拉力和注入次推板(54)上方空间内的液体重力的作用实现次推板(54)与主推板(55)间的上下密封嵌合,所述下筒体(512)上端一侧分别连接有均与下筒体(512)连通的分层器(56)和水相收集器(57),所述下筒体(512)底部设有有机相出口(514),所述分层器(56)下端通过连接管(59)与有机相出口(514)连通,所述连接管(59)通过支管(591)与水相收集器(57)连通,所述蒸馏装置(6)包括蒸馏主体(61)和搅拌机构,所述蒸馏主体(61)包括上腔室(611)、位于上腔室(611)下方且内外设置的内筒体(612)和外筒体(613)、与内筒体(612)上部连通的冷凝器(67),所述搅拌机构包括推杆(62)、驱动推杆(62)横向往复运动的蒸馏电机(63)、通过推杆(62)带动正反转交叉运转的齿轮(64)、固定在齿轮(64)下端面并伸入内筒体(612)的搅拌杆(65)以及与搅拌杆(65)下部螺接的扇叶(66),所述扇叶(66)随搅拌杆(65)的正反转交叉运转而上下运动。
2.如权利要求1所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述主洗筒(51)还包括可拆卸连接的隔板(515),所述主洗筒(51)被隔板(515)分隔成上下设置的上筒体(511)和下筒体(512),所述伸缩搅拌桨(52)包括与水洗电机(53)的转轴固接的第一转杆(521)、滑动嵌设在第一转杆(521)内并可随第一转杆(521)转动的第二转杆(522)、滑动嵌设在第二转杆(522)内并可随第二转杆(522)转动的第三转杆(523)和固接在第三转杆(523)底端的搅拌叶(524),所述第一转杆(521)下端穿过隔板(515)并通过A轴承(516)与隔板(515)转动连接,所述水洗电机(53)的转轴与第三转杆(523)下部内端面间通过弹簧(529)连接。
3.如权利要求2所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述第二转杆(522)上端向外水平延伸形成一对对称设置的卡块(526),所述第一转杆(521)上端面凹陷形成一对卡槽(525),所述卡块(526)卡入卡槽(525)内并可沿着卡槽(525)上下滑动,所述第三转杆(523)上端向外水平延伸形成一对对称设置的凸块(528),所述第二转杆(522)上端面凹陷形成一对凹槽(527),所述凸块(528)卡入凹槽(527)内并可沿着凹槽(527)上下滑动。
4.如权利要求2所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述下筒体(512)下部内壁上设有圆周均布的限位块(518),所述次推板(54)设置在下筒体(512)内并位于限位块(518)的上方,所述主推板(55)上设有可使限位块(518)通过的缺口(519)。
5.如权利要求1所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述次推板(54)上由内而外设有若干圈上通孔(541),所述主推板(55)包括若干圈下通孔(552)和若干圈用于封堵上通孔(541)的凸台(551),每圈所述下通孔(552)设置在相邻两圈凸台(551)之间,位于上通孔(541)下端面外围的所述次推板(54)上嵌设有A密封圈(542),所述凸台(551)嵌入封堵上通孔(541)时通过A密封圈(542)密封。
6.如权利要求1所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述蒸馏电机(63)的转轴上连接有转杆(631),所述转杆(631)外端通过紧固件(632)带动推杆(62)往复运动。
7.如权利要求6所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述推杆(62)包括与齿轮(64)啮合的齿杆部(621)和与齿杆部(621)垂直连接的滑杆部(622),所述齿杆部(621)与滑杆部(622)组成T型结构,所述上腔室(611)上部固设有一对供齿杆部(621)滑动穿过的固定件(624),所述滑杆部(622)上设有沿其长度方向设置的腰孔(623),所述紧固件(632)穿过腰孔(623)并与腰孔(623)滑动连接。
8.如权利要求1所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述内筒体(612)环形外壁上固装有电热丝(68),所述内筒体(612)上部空间内设有丝网除沫器(69)。
9.如权利要求1所述一种NBPT生产设备,其特征在于:所述内筒体(612)底部一侧设有与有机相出口(514)连通的进料口(614),内筒体(612)底部另一侧设有与结晶罐(7)连通的出料口(615)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010405257.0A CN111560036B (zh) | 2020-05-14 | 2020-05-14 | 一种nbpt生产设备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010405257.0A CN111560036B (zh) | 2020-05-14 | 2020-05-14 | 一种nbpt生产设备 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111560036A CN111560036A (zh) | 2020-08-21 |
CN111560036B true CN111560036B (zh) | 2022-11-01 |
Family
ID=72073416
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010405257.0A Active CN111560036B (zh) | 2020-05-14 | 2020-05-14 | 一种nbpt生产设备 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111560036B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112263842A (zh) * | 2020-10-12 | 2021-01-26 | 吉安市海洲医药化工有限公司 | 一种用于六甲基磷酰三胺合成的蒸馏装置 |
CN113546554A (zh) * | 2021-08-07 | 2021-10-26 | 绍兴柯桥欧利助剂有限公司 | 一种纺织品助剂的自动化生产设备 |
CN113599905B (zh) * | 2021-08-17 | 2022-07-26 | 武汉轻工大学 | 一种人参果功能性组分提取用萃取过滤装置 |
CN114562906A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-05-31 | 江苏瑞升华能源科技有限公司 | 一种安装省力型换热器 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007117786A2 (en) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Albemarle Corporation | A process for producing coated urea-formaldehyde polymers |
CN101503424A (zh) * | 2009-03-20 | 2009-08-12 | 辽宁华锦化工(集团)有限责任公司 | 一种n—正丁基硫代磷酰三胺的生产方法 |
CN102030775A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-04-27 | 浙江工业大学 | 管道化方式生产正丁基硫代磷酰三胺的方法及专用设备 |
CN103524551A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-01-22 | 江西吉翔医药化工有限公司 | 一种n-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺 |
CN103755739A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-04-30 | 沧州金仓精细化工有限公司 | N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产方法 |
CN104370957A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-02-25 | 浙江奥复托化工有限公司 | 一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺 |
CN206252862U (zh) * | 2016-11-02 | 2017-06-16 | 现代(三河)工程塑料有限公司 | 一种带有清洗装置的化工蒸馏装置 |
CN206549227U (zh) * | 2017-02-14 | 2017-10-13 | 青岛长荣化工科技有限公司 | 一种分层分离装置 |
CN108084224A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-29 | 北方华锦化学工业股份有限公司 | 一种微反应器连续化合成n-正丁基硫代磷酰三胺的方法 |
CN207996445U (zh) * | 2018-01-23 | 2018-10-23 | 宜兴市永加化工有限公司 | 一种化工生产用蒸馏装置 |
CN110950904A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-04-03 | 武威金仓生物科技有限公司 | 一种n-正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置 |
CN111138490A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-05-12 | 安徽中枨信息科技有限公司 | 一种制备正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成装置 |
-
2020
- 2020-05-14 CN CN202010405257.0A patent/CN111560036B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007117786A2 (en) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Albemarle Corporation | A process for producing coated urea-formaldehyde polymers |
CN101503424A (zh) * | 2009-03-20 | 2009-08-12 | 辽宁华锦化工(集团)有限责任公司 | 一种n—正丁基硫代磷酰三胺的生产方法 |
CN102030775A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-04-27 | 浙江工业大学 | 管道化方式生产正丁基硫代磷酰三胺的方法及专用设备 |
CN103524551A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-01-22 | 江西吉翔医药化工有限公司 | 一种n-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产工艺 |
CN103755739A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-04-30 | 沧州金仓精细化工有限公司 | N-正丁基硫代磷酰三胺的连续化生产方法 |
CN104370957A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-02-25 | 浙江奥复托化工有限公司 | 一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺 |
CN206252862U (zh) * | 2016-11-02 | 2017-06-16 | 现代(三河)工程塑料有限公司 | 一种带有清洗装置的化工蒸馏装置 |
CN206549227U (zh) * | 2017-02-14 | 2017-10-13 | 青岛长荣化工科技有限公司 | 一种分层分离装置 |
CN108084224A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-29 | 北方华锦化学工业股份有限公司 | 一种微反应器连续化合成n-正丁基硫代磷酰三胺的方法 |
CN207996445U (zh) * | 2018-01-23 | 2018-10-23 | 宜兴市永加化工有限公司 | 一种化工生产用蒸馏装置 |
CN110950904A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-04-03 | 武威金仓生物科技有限公司 | 一种n-正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置 |
CN111138490A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-05-12 | 安徽中枨信息科技有限公司 | 一种制备正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
正丁基硫代磷酰三胺的连续萃取工艺研究;储杨等;《广东化工》;20130731;第14-15页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111560036A (zh) | 2020-08-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111560036B (zh) | 一种nbpt生产设备 | |
CN108439434B (zh) | 一种生产小苏打的方法和装置 | |
CN111841423A (zh) | 一种温度可调的石墨烯加工设备及使用方法 | |
CN107138116B (zh) | 一种液态螯合肥生产装置 | |
CN211245588U (zh) | 分期释放硫酸铵颗粒生产用结晶固化装置 | |
CN203763893U (zh) | 一种间苯二酚连续结晶装置 | |
CN203315784U (zh) | 刮板结晶分离器 | |
CN212174846U (zh) | 一种nbpt生产中分离副产物氯化铵的水洗装置 | |
CN108341429A (zh) | 一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置 | |
CN202657962U (zh) | 半水物法湿法磷酸反应装置 | |
CN209423510U (zh) | 涂料搅拌系统 | |
CN218393680U (zh) | 一种复合肥氨酸化生产装置 | |
CN102838632B (zh) | N,n-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺 | |
CN201482237U (zh) | 用于丙交酯的重结晶纯化装置 | |
CN216172140U (zh) | 一种酮肟基硅烷连续化生产装置 | |
CN114230475A (zh) | 一种氨基乙酸自动连续生产方法 | |
CN105921094A (zh) | 一种全新反应釜 | |
CN109264759B (zh) | 一种反应炉 | |
CN210145535U (zh) | 一种氯化吡啶的精准分离装置 | |
CN104162389A (zh) | 一种用于液固两相连续反应及在线分离的反应器 | |
CN203474457U (zh) | 一种焦化脱硫废液提纯硫代硫酸钠的装置 | |
CN106629791A (zh) | 一种超重力‑晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺 | |
CN116573744B (zh) | 一种处理工业废液的方法 | |
CN207811280U (zh) | 循环式氨耦合反应、过滤、洗涤、干燥系统 | |
CN112958026A (zh) | 一种乳酸生产连续酸解反应装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |