CN114230475A - 一种氨基乙酸自动连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基乙酸自动连续生产方法，氯乙酸溶液、乌洛托品溶液按照设定比例进入静态混合器，混合液按设定量自动连续进入氨化反应器组中，同时液氨或氨气按设定量自动连续进入氨化反应器组中，进行氨化反应；氨化反应器组中的反应液自动连续进入醇析结晶器组，同时醇按照设定量自动连续进入醇析结晶器组，进行结晶反应；醇析结晶器组中的结晶液自动连续进入离心机分离，得到氨基乙酸粗品；其中原始物料和中间物料的输入和输送所使用的流量计、泵、阀门全部具备自动、远传功能，对其操控全部在中控室远程进行；本发明整套系统能够实现高效率的自动连续生产的同时简单易控，且对各物料控制精确，反应进行充分，氨基乙酸产品收率高。
Description
技术领域
本发明属于氨基乙酸生产技术领域，具体涉及一种氨基乙酸自动连续生产方法。
背景技术
氨基乙酸又名甘氨酸，为白色或结晶性粉末，比重为1.16，熔点231℃，溶于水，微溶于乙醇，是化工、医药、食品工业中重要的原料之一。
目前国内生产氨基乙酸的工艺路线均以氯乙酸在乌洛托品催化下氨解生产，主要生产过程有：氨化反应、萃取、离心分离、烘干等步骤，主要反应原理如下：
但是基于此方法生产氨基乙酸存在一些弊端，这些弊端主要有：1）采用间歇法生产，不能连续生产，效率不高；2）生产过程均为人工操作，劳动强度大、安全性低；3）自动化程度不高，关键工艺参数控制不准确，造成收率低、效率低等问题；为解决上述问题，开发一种氨 基乙酸自动连续生产方法很有必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术不能连续自动生产的不足，而提供一种简单易控、收率高、生产效率高的氨基乙酸自动连续生产方法。
本发明的目的是这样实现的：一种氨基乙酸自动连续生产方法，包括如下步骤：
步骤（1），氯乙酸溶液、乌洛托品溶液按照设定比例进入静态混合器，在静态混合器中混合后的氯乙酸和乌洛托品混合液按设定量自动连续进入氨化反应器组中，同时液氨或氨气通过分布器按设定量自动连续进入氨化反应器组中，进行氨化反应；
步骤（2），氨化反应器组中的反应液自动连续进入醇析结晶器组，同时醇按照设定量自动连续进入醇析结晶器组，进行结晶反应；
步骤（3），醇析结晶器组中的结晶液自动连续进入离心机分离，得到氨基乙酸粗品；
其中，原始物料包括氯乙酸溶液、乌洛托品溶液、液氨或氨气、醇和中间物料包括反应液、结晶液的输入和输送所使用的流量计、泵、阀门全部具备自动、远传功能，对其操控全部在中控室远程进行。
优选的，所述步骤（1）中，氯乙酸溶液、乌洛托品溶液、液氨或氨气控制进料质量比例为5.2～5.5:1:2.0～2.5，其中氯乙酸溶液浓度为80%，乌洛托品溶液浓度为20%。
优选的，所述步骤（1）中，氨化反应器组为多个串联连接的氨化反应器，每个氨化反应器配置有搅拌系统、自动控温系统、自动控制PH系统和真空系统。
进一步优选的，所述步骤（1）中，氨化反应温度控制在50～60℃，氨化反应器中物料停留时间控制在20～30min/个，氨化反应搅拌转速控制在80～100rpm，氨化反应PH值控制在4～6，氨化反应真空范围控制在-0.075～-0.095MPa。
优选的，所述步骤（2）中，醇包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
进一步优选的，所述步骤（2）中，甲醇和反应液控制进料质量比例为2.0～2.5:1，其中甲醇浓度为90%。
优选的，所述步骤（2）中，醇析结晶器组为多个串联连接的萃取结晶器，每个萃取结晶器配置有搅拌系统、自动控温系统和喷淋水清洗装置。
进一步优选的，所述步骤（2）中，醇析结晶温度控制在20～25℃，萃取结晶器中物料停留时间控制在30～40min/个。
优选的，所述步骤（3）中，离心机为一个或多个，并列使用，离心机自带清洗功能。
进一步优选的，所述步骤（3）中，离心机自动清洗采用甲醇，离心物料和甲醇控制进料质量比例为50:1，其中甲醇浓度为90%。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明对现有生产工艺进行重新设计，使之前间歇式生产变成自动连续生产工艺，采用静态混合器、氨化反应器组、醇析结晶器组、离心机组成自动连续的生产系统，同时在生产系统的各设备之间采用具备自动、远传功能的流量计、泵、阀门使所有物料实现自动连续的输入、输出，最后所有操作全部在中控室远传进行，使得整套系统能够实现高效率的自动连续生产的同时简单易控，且对各物料控制精确，反应进行充分，氨基乙酸产品收率高。
附图说明
图1是本发明的系统组成示意图。
图中：10、静态混合器 20、氨化反应器 30、萃取结晶器 40、离心机。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
如图1所示，本发明提供了一种氨基乙酸自动连续生产方法，包括如下步骤：
步骤（1），氯乙酸溶液、乌洛托品溶液按照设定比例进入静态混合器10，在静态混合器中10混合后的氯乙酸和乌洛托品混合液按设定量自动连续进入氨化反应器组中，同时液氨或氨气通过分布器按设定量自动连续进入氨化反应器组中，进行氨化反应；
步骤（2），氨化反应器组中的反应液自动连续进入醇析结晶器组，同时醇按照设定量自动连续进入醇析结晶器组，进行结晶反应；
步骤（3），醇析结晶器组中的结晶液自动连续进入离心机40分离，得到氨基乙酸粗品；
其中，原始物料包括氯乙酸溶液、乌洛托品溶液、液氨或氨气、醇和中间物料包括反应液、结晶液的输入和输送所使用的流量计、泵、阀门全部具备自动、远传功能，对其操控全部在中控室远程进行。
优选的，所述步骤（1）中，氯乙酸溶液、乌洛托品溶液、液氨或氨气控制进料质量比例为5.2～5.5:1:2.0～2.5，其中氯乙酸溶液浓度为80%，乌洛托品溶液浓度为20%。
优选的，所述步骤（1）中，氨化反应器组为多个串联连接的氨化反应器20，每个氨化反应器20配置有搅拌系统、自动控温系统、自动控制PH系统和真空系统。具体而言，采用多个串联连接的氨化反应器20可使工艺操作上弹性更大，可保留时间，易于控制，一般设置为四个。
进一步优选的，所述步骤（1）中，氨化反应温度控制在50～60℃，氨化反应器20中物料停留时间控制在20～30min/个，氨化反应搅拌转速控制在80～100rpm，氨化反应PH值控制在4～6，氨化反应真空范围控制在-0.075～-0.095MPa。具体而言，氨化反应温度低，氨化反应在低温负压下进行，可提高氨基乙酸产品品质，还可避免乌洛托品的分解，并方便后续回收并重复利用乌洛托品。
优选的，所述步骤（2）中，醇包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
进一步优选的，所述步骤（2）中，甲醇和反应液控制进料质量比例为2.0～2.5:1，其中甲醇浓度为90%。
优选的，所述步骤（2）中，醇析结晶器组为多个串联连接的萃取结晶器30，每个萃取结晶器30配置有搅拌系统、自动控温系统和喷淋水清洗装置。同样地，采用多个串联连接的萃取结晶器30可使工艺操作上弹性更大，可保留时间，易于控制，一般设置为四个。
进一步优选的，所述步骤（2）中，醇析结晶温度控制在20～25℃，萃取结晶器30中物料停留时间控制在30～40min/个。
优选的，所述步骤（3）中，离心机40为一个或多个，并列使用，离心机40自带清洗功能。具体而言，多个并列使用的离心机40可为整套系统的自动连续化生产提供更方便的弹性操作空间。
进一步优选的，所述步骤（3）中，离心机40自动清洗采用甲醇，离心物料和甲醇控制进料质量比例为50:1，其中甲醇浓度为90%。
实施例1：
氯乙酸溶液和乌洛托品水溶液按照5.2:1的质量比例，经过静态混合器10，进入氨化反应器20，按照流量520kg/h加入氯乙酸溶液和100kg/h加入乌洛托品水溶液，开启搅拌，转速85rpm，打开通入液氨阀门和真空泵，真空度为0.085Mpa，进行反应，控制反应温度在55℃，按照乌洛托品水溶液和液氨比例为1:2.0通入液氨，流量为100kg/h，调节PH值在5.0，进入萃取结晶器30，开启搅拌，通入冷却水对物料进行冷却至22℃，按照出料质量和甲醇质量比例1:2.0通入甲醇溶液，流量为820kg/h，进入离心机40，进行脱液，并用甲醇溶液进行清洗，按照混合液质量50:1进行通入甲醇溶液，流量为492kg/h进行清洗，得到粗产品氨基乙酸295kg/h，烘干处理后氨基乙酸质量为290.4kg，含量98.5%，收率为84.7%。
实施例2：
氯乙酸溶液和乌洛托品水溶液按照5.5:1的质量比例，经过静态混合器10，进入氨化反应器20，按照流量550kg/h加入氯乙酸溶液和100kg/h加入乌洛托品水溶液，开启搅拌，转速90rpm，打开通入液氨阀门和真空泵，真空度为0.080Mpa，进行反应，控制反应温度在55℃，按照乌洛托品水溶液和液氨比例为1:2.2通入液氨，流量为110kg/h，调节pH值在4.5，进入萃取结晶器30，开启搅拌，通入冷却水对物料进行冷却至22℃，按照出料质量和甲醇质量比例1:2.0通入甲醇溶液，流量为900kg/h，进入离心机40，进行脱液，并用甲醇溶液进行清洗，按照混合液质量50:1进行通入甲醇溶液，流量为534kg/h进行清洗，得到粗产品氨基乙酸310.1kg/h，烘干处理后氨基乙酸质量为305.4kg，含量为98.4.%，收率为84.2.%。
实施例3：
氯乙酸溶液和乌洛托品水溶液按照5.3:1的质量比例，经过静态混合器10，进入氨化反应器20，按照流量530kg/h加入氯乙酸溶液和100kg/h加入乌洛托品水溶液，开启搅拌，转速95rpm，打开通入液氨阀门和真空泵，真空度为0.090Mpa，进行反应，控制反应温度在50℃，按照乌洛托品水溶液和液氨比例为1:2.05通入液氨，流量为102.5kg/h，调节pH值在5.0，进入萃取结晶器30，开启搅拌，通入冷却水对物料进行冷却至40℃，按照出料质量和乙醇质量比例1:2.0通入乙醇溶液，流量为840kg/h，进入离心机40，进行脱液，并用乙醇溶液进行清洗，按照混合液质量50:1进行通入乙醇溶液，流量为495kg/h进行清洗，得到粗产品氨基乙酸304.1kg/h，烘干处理后氨基乙酸质量为295.7kg，含量为98.3%，收率为84.5%。
综上，本发明通过对现有生产工艺进行重新设计，使之前间歇式生产变成自动连续生产工艺，采用静态混合器、氨化反应器组、醇析结晶器组、离心机组成自动连续的生产系统，同时在生产系统的各设备之间采用具备自动、远传功能的流量计、泵、阀门使所有物料实现自动连续的输入、输出，最后所有操作全部在中控室远传进行，使得整套系统能够实现高效率的自动连续生产的同时简单易控，且对各物料控制精确，反应进行充分，氨基乙酸产品收率高。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），氯乙酸溶液、乌洛托品溶液按照设定比例进入静态混合器，在静态混合器中混合后的氯乙酸和乌洛托品混合液按设定量自动连续进入氨化反应器组中，同时液氨或氨气通过分布器按设定量自动连续进入氨化反应器组中，进行氨化反应；
步骤（2），氨化反应器组中的反应液自动连续进入醇析结晶器组，同时醇按照设定量自动连续进入醇析结晶器组，进行结晶反应；
步骤（3），醇析结晶器组中的结晶液自动连续进入离心机分离，得到氨基乙酸粗品；
其中，原始物料包括氯乙酸溶液、乌洛托品溶液、液氨或氨气、醇和中间物料包括反应液、结晶液的输入和输送所使用的流量计、泵、阀门全部具备自动、远传功能，对其操控全部在中控室远程进行。
2.根据权利要求1所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氯乙酸溶液、乌洛托品溶液、液氨或氨气控制进料质量比例为5.2～5.5:1:2.0～2.5，其中氯乙酸溶液浓度为80%，乌洛托品溶液浓度为20%。
3.根据权利要求1所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氨化反应器组为多个串联连接的氨化反应器，每个氨化反应器配置有搅拌系统、自动控温系统、自动控制PH系统和真空系统。
4.根据权利要求3所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氨化反应温度控制在50～60℃，氨化反应器中物料停留时间控制在20～30min/个，氨化反应搅拌转速控制在80～100rpm，氨化反应PH值控制在4～6，氨化反应真空范围控制在-0.075～-0.095MPa。
5.根据权利要求1所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，醇包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
6.根据权利要求5所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，甲醇和反应液控制进料质量比例为2.0～2.5:1，其中甲醇浓度为90%。
7.根据权利要求1所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，醇析结晶器组为多个串联连接的萃取结晶器，每个萃取结晶器配置有搅拌系统、自动控温系统和喷淋水清洗装置。
8.根据权利要求7所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，醇析结晶温度控制在20～25℃，萃取结晶器中物料停留时间控制在30～40min/个。
9.根据权利要求1所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中，离心机为一个或多个，并列使用，离心机自带清洗功能。
10.根据权利要求9所述的氨基乙酸自动连续生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中，离心机自动清洗采用甲醇，离心物料和甲醇控制进料质量比例为50:1，其中甲醇浓度为90%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220325 |