CN109232158A - 均四甲苯连续结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续结晶装置及其应用，连续结晶装置包括管状刮板结晶器、循环泵和养晶罐，管状刮板结晶器包括内管、外套管和刮板，外套管套在内管外，刮板设在内管中，边缘与内管内壁间隙接触，并通过连接轴与转轴连接，转轴穿过内管伸出内管外与电机连接，循环泵入口与晶种出口连接，出口与原料入口连接，结晶物出口与预结晶物料入口和后续的离心分离工序连接，被结晶物料通过原料泵与循环泵的入口连接。本发明的能够实现连续结晶，节约能耗50%以上，可实现自动化控制，节约人力，设备占用空间、占地小，便于工业化应用。特别适合与均四甲苯生产过程中的结晶操作。
Description
技术领域
本发明涉及均四甲苯的制备方法，具体涉及结晶方法。
背景技术
均四甲苯是一种重要的化工原料，原料均四甲苯中，均四甲苯的含量一般17~25%，其余为偏四甲苯、连四甲苯和萘等，需要通过一定数量的结晶釜，物料在结晶釜内通过降温(升温等换热)结晶、养晶等过程，达到要求后出料，才能够获得质量浓度为65~70%的粗品，费时、费力、占地，效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种均四甲苯连续结晶方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域应用的需要。
本发明所述的均四甲苯连续结晶方法，是在一种连续结晶装置中进行的，包括如下步骤：
将含有均四甲苯的溶液，通过原料泵，与来自养晶罐出口的晶种汇合后，经过循环泵送入管状刮板结晶器，物料在管状刮板结晶器中，形成晶体，总质量的70~100%进入养晶罐，余下的通过下道工序（离心等方法）制成质量浓度65~75%粗产品，送往后续的精制工序；
在养晶罐内，流速变缓晶体开始长大，长大的晶体母液流出与原料泵出入的物料再次混合进入管状刮板结晶器，原来的晶体起到结晶促进作用，加速结晶，为预防晶体结在管状刮板结晶器壁上，在管状刮板结晶器上设有刮板，可以将附在壁上的晶体刮落，也保证换热良好。通过后续的精制工序，可获得质量浓度大于97%的均四甲苯；
本发明的有益效果是：
能够实现连续结晶，节约能耗50%以上，可实现自动化控制，节约人力，设备占用空间、占地小，便于工业化应用。特别适合与均四甲苯生产过程中的结晶操作。
附图说明
图1为连续结晶装置结构示意图。
图2为管状刮板结晶器结构示意图。
图3为图2中的A-A向示意图。
具体实施方式
参见图1~图3，本发明所述的均四甲苯连续结晶方法，是在一种连续结晶装置中进行的，包括如下步骤：
将含有均四甲苯的溶液，通过原料泵4，与来自养晶罐3晶种出口301的晶种汇合后，经过循环泵2送入内管101，物料在内管101中，形成晶体，总质量的70~100%进入养晶罐3，余量为质量浓度65~75%粗产品，送往后续的精制工序；
在养晶罐内，流速变缓晶体开始长大，长大的晶体母液流出与原料泵出入的物料再次混合进入管状刮板结晶器，原来的晶体起到结晶促进作用，加速结晶，为预防晶体结在管状刮板结晶器壁上，在管状刮板结晶器上设有刮板，可以将附在壁上的晶体刮落，也保证换热良好。通过后续的精制工序，可获得质量浓度大于97%的结晶均四甲苯；
所述的均四甲苯的溶液，含有：
均四甲苯 17~25%
偏四甲苯 25~30%
连四甲苯 4~8%
萘 0.1~0.5%
本发明所述的连续结晶装置，包括管状刮板结晶器1、循环泵2和养晶罐3；
所述的管状刮板结晶器1包括：两端封闭的内管101、外套管102和刮板103；
所述的外套管102套在所述的内管101外，所述的刮板103设置在所述的内管101中，其边缘与内管101的内壁间隙接触，并通过连接轴106与转轴104相连接，所述的转轴104穿过内管101并伸出内管101外，与电机105相连接；优选的，伸出内管101的转轴104与内管101之间设有密封件108；
所述的外套管102为夹套或盘管等，并设有冷媒或热媒入口和出口，用于换热（冷却或加热）；
所述的循环泵2的入口201与所述的养晶罐3底部的晶种出口302相连接，循环泵2的出口与内管101的原料入口108相连接；
所述的内管101的结晶物出口107与养晶罐3顶部的预结晶物料入口301和后续的离心分离工序通过管线相连接；
被结晶物料管线通过原料泵4与循环泵2的入口201相连接；
优选的，所述的内管101的长径比为1：0.15~0.3，内管101中，物料的停留时间为2~5分钟，原料入口108处物料的温度为-8 ~ -12℃，结晶物出口107处的温度为-23 ~ -27℃，物料温度沿内套管101轴向渐次降低，进的时候高，出的时候低；
优选的，所述的养晶罐3的高径比为1：0.8~1.5；养晶罐3中物料的停留时间为30~90分钟，物料的温度为-20 ~ -30℃；
实施例1
采用图1~图3的装置，制备68%的均四甲苯粗品。
原料均四甲苯的溶液，含有：
均四甲苯 20 %
偏四甲苯 28.5%
连四甲苯 6.5%
内管101的长径比为1：0.15，内管101中，物料的停留时间为2分钟；
原料入口104处物料的温度为-8℃，结晶物出口107处的温度为-23℃，物料温度沿内套管101轴向渐次降低，进的时候高，出的时候低；
养晶罐3的高径比为1：0.8，养晶罐3中物料的停留时间为90分钟，物料的温度为-20℃；
物料在内管101中，形成晶体，总质量的90%进入养晶罐3，余量通过离心制取质量浓度68的%粗产品，送往后续精制工序。
实施例2
采用图1~图3的装置，制备70%的均四甲苯粗品。
原料均四甲苯的溶液，含有：
均四甲苯 19 %
偏四甲苯 28.7%
连四甲苯 7.5%
内管101的长径比为1：0.3；内管101中，物料的停留时间为5分钟；内管101中，原料入口104处物料的温度为-12℃，结晶物出口107处的温度为-27℃，物料温度沿内套管101轴向渐次降低，进的时候高，出的时候低；
所述的养晶罐3的高径比为1： 1，养晶罐3中物料的停留时间为30分钟，物料的温度为-20℃；
养晶罐3的高径比为1：1，养晶罐3中物料的停留时间为50 /分钟；养晶罐3中，物料的温度为-26℃；
物料在内管101中，形成晶体，总质量的92%进入养晶罐3，余量通过离心制取质量浓度70%粗产品，再送往后续精制工序。
Claims (6)
1.连续结晶装置，其特征在于，包括管状刮板结晶器（1）、循环泵（2）和养晶罐（3）；
所述的管状刮板结晶器包括两端封闭的内管（101）、外套管（102）和刮板（103）；
所述的外套管套在所述的内管外，所述的刮板设置在所述的内管中，其边缘与内管的内壁间隙接触，并通过连接轴（106）与转轴（104）相连接，所述的转轴穿过内管并伸出内管外，与电机（105）相连接；
所述的循环泵的入口与所述的养晶罐底部的晶种出口相连接，循环泵的出口与内管的原料入口相连接；
所述的内管的结晶物出口与养晶罐顶部的预结晶物料入口和后续的离心分离工序通过管线相连接；
被结晶物料通过原料泵与循环泵的入口相连接。
2.根据权利要求1所述的连续结晶装置，其特征在于，伸出内管的转轴与内管之间设有密封件。
3.根据权利要求1所述的连续结晶装置，其特征在于，所述的外套管为夹套或盘管，并设有冷媒或热媒入口和出口。
4.根据权利要求1、2或3所述的连续结晶装置，其特征在于，所述的内管的长径比为1：0.15~0.3。
5.根据权利要求1、2或3所述的连续结晶装置，其特征在于，所述的养晶罐3的高径比为1：0.8~1.5。
6.根据权利要求4所述的连续结晶装置，其特征在于，所述的养晶罐3的高径比为1：0.8~1.5。
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