CN111285383A - 一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化工材料制备领域，具体涉及一种低成本制备水滑石的新方法。本发明以海水淡化后的浓盐水为原料，加入铝盐和无机碱液，首先在10‑90℃温度条件下，反应结晶制备得到水滑石，然后在50‑250℃温度条件下水滑石水热反应0.5‑24小时，再经过滤、洗涤、干燥，得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。该工艺过程简单、成本低廉、附加值高，温度操作弹性大，易于操作和推广。本发明为海水、盐湖和地下卤水中的镁资源高值化利用提供了一条新途径。
Description
技术领域
本发明属于无机化工材料制备技术领域，涉及一种海水淡化浓盐水制备水滑石的工艺。具体地说，以海水淡化后的浓盐水、铝盐和无机碱液为原料，通过反应结晶和水热处理制备得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。水滑石是一种阴离子型层状材料，应用前景广泛。
背景技术
我国是水资源严重短缺的国家，人均水量既少，又时空分布不均，中西部地区的水质较差，多为苦咸水或微咸水；沿海地区经济发达，人口居多，水资源短缺，发展严重受制于水资源缺乏。海水淡化技术发挥了补充替代淡水资源的作用。近20年来海水淡化技术在全球有了快速发展。海水经过淡化技术之后得到的浓海水盐度是正常海水的1.5-2倍，这些高浓盐水的排放会引起排放区域海水盐度增高。盐度的改变会对动物生存、生长繁殖、生理代谢过程、代谢调节机制、物种分布等方面造成一定的影响。浓海水中含有丰富的镁资源，如何将浓海水镁资源进行高值化利用显得尤为重要。
水滑石是一类阴离子层状功能无机材料，具有层板化学组成可调控性、层间阴离子可交换性、阳离子可调配性、晶体尺度及分布可调控性、酸碱双功能性、热稳定性、记忆功能等特性。目前，水滑石可用于吸附、催化、阻燃、电化学、光化学、医学等不同领域。作为一种新颖的化工产品，水滑石近几年发展迅速，市场需求不断增加。
水滑石类化合物包括水滑石(hydrotalcite)和类水滑石(hydrotalcite-likecompound)，其主体一般由两种金属的氢氧化物构成，因此又称为层状双羟基复合金属氢氧化物(layereddoublehydroxide，简写为LDH)。LDH的插层化合物称为插层水滑石。水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料(LDHs)。镁铝碳酸根型水滑石是典型的LDHs化合物，其分子组成为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。
水滑石的制备方法主要包括：共沉淀法、水热法、离子交换法、机械力化学法等。目前虽然有不少关于水滑石制备方法的报道，但是直接以海水淡化浓盐水为原料制备水滑石的工艺还未见报道。海水体系中镁离子浓度相对偏低，而且多种离子、多种杂质共存，影响水滑石的晶相、纯度和白度，如何实现低成本制备高品质水滑石产品，是浓海水镁元素高值化利用的一个技术难题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种海水淡化浓盐水制备水滑石的工艺，以海水淡化后的浓盐水、铝盐和无机碱液为原料，通过反应结晶和水热处理制备得到高品质水滑石产品。
本发明的技术方案：
一种海水淡化浓盐水制备水滑石的工艺，其具体制备方法如下：
(1)以海水淡化后的浓海水、铝盐溶液和无机碱液为原料，其中镁铝物质的量的比值为1-4之间，镁与无机碱的化学计量比为1-3之间。首先在10-90℃条件下，原料溶液混合反应结晶，控制pH在8-14之间，得到白色悬浮液；
(2)将步骤(1)中制备得到的悬浮液置于高压反应釜，于50-250℃下水热0.5-24小时；
(3)将水热反应后的悬浮液过滤、洗涤、干燥和表面改性处理后，得到所述水滑石产品。
所述的浓盐水为热法海水淡化和膜法海水淡化所排放的浓盐水。
在步骤(1)中，所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种；所述的无机碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；快速混合过程，有利于制备粒度均匀的水滑石超细粉体，可以通过快速搅拌、撞击流反应器、超重力反应器等装置强化混合过程来实现。
在步骤(2)中，悬浮液可以直接转移到高压反应釜，可以浓缩后转移到高压反应釜，也可以过滤洗涤后转移到高压反应釜。水滑石水热反应，水热介质为原反应液或纯水。
在步骤(3)中，所述的干燥方式为热传导干燥、热鼓风干燥、红外干燥、冷冻干燥或微波干燥；所述的水滑石表面改性，通过湿法或干法表面改性处理来实现；所述的表面改性剂为偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸和有机硅中的一种或几种。
进一步，镁铝物质的量的比值为1.5-3.5之间，在20-50℃条件下，原料溶液混合反应结晶；悬浮液置于高压反应釜，于90-150℃下水热4-8小时。
更进一步优选：镁铝物质的量的比值为2-4之间，在30-90℃条件下，原料溶液混合反应结晶；悬浮液置于高压反应釜，于120-200℃下水热5-10小时。
进一步，在湿法表面改性处理中，表面改性剂优选十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、硅烷偶联剂、油酸钠中的一种或几种。
进一步，在干表面改性处理中，表面改性剂优选钛酸酯偶联剂、硬脂酸钠、硬脂酸钾、油酸钠中的一种或几种。
进一步，湿法表面改性处理过滤洗涤后，产物在热鼓风干燥箱中在100-250℃烘干1-10小时。
本发明工艺采用浓海水为原料，通过反应结晶—水热熟化法制备水滑石产品，类似工艺国内外尚未见报道。
有益的技术效果：
1.本发明利用海水淡化废弃浓盐水为原料制备水滑石，成本低廉，既解决了浓海水的处置问题，又实现了浓海水的资源化利用。
2.采用水热熟化所得的水滑石产品在粒径与形貌上都要优于未进行熟化所得的水滑石产品。
3.采用本工艺制备得到的水滑石产品大小均匀、形貌规整、分散性良好。
附图说明
图1为本发明工艺过程示意图
图2为实例1中水热产物形貌的TEM图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。
实施例1
配制质量浓度20％的氯化铝、质量浓度10％的氢氧化钠和质量浓度10％的碳酸钠溶液，取海水淡化后的浓海水200ml，按照镁铝物质的量的比值为1.5-3.5之间，镁与无机碱的化学计量比为1-3之间，首先在20-50℃、在500转/分搅拌条件下，将原料液混合反应结晶，保证反应过程中pH在9-14内，得到白色乳状浆液。将白色乳状浆液直接转移到高压反应釜，于90-150℃下水热4-8小时。在水热完成后的浆料中加入十二烷基苯磺酸钠和硬脂酸钠，进行湿法表面改性处理。之后进行过滤洗涤，在热鼓风干燥箱中在100-250℃烘干1-10小时，得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。
实施例2
配制质量浓度20％的氯化铝、质量浓度10％的氢氧化钠和质量浓度10％的碳酸钠溶液，取海水淡化后的浓海水200ml，按照镁铝物质的量的比值为1.5-3.5之间，镁与无机碱的化学计量比为1-3之间，首先在20-50℃、在500转/分搅拌条件下，将原料液混合反应结晶，保证反应过程中pH在9-14内，得到白色乳状浆液。将白色乳状浆液直接转移到高压反应釜，于90-150℃下水热4-8小时。在水热完成后的浆料中加入十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂和油酸钠，进行湿法表面改性处理。之后进行过滤洗涤，在热鼓风干燥箱中在100-250℃烘干1-10小时，得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。
实施例3
配制质量浓度30％的硫酸铝、质量浓度20％的氢氧化钾和质量浓度15％的碳酸钠溶液，取海水淡化后的浓海水500ml，按照镁铝物质的量的比值为2-4之间，镁与无机碱的化学计量比为1-3之间，首先在30-100℃、在800转/分搅拌条件下，将原料液混合反应结晶，保证反应过程中pH在9-14内，得到白色乳状浆液。将白色乳状浆液过滤洗涤，将滤饼转移到高压反应釜，用纯水分散调浆，于120-200℃下水热5-10小时。在水热完成后，将浆料过滤洗涤，在微波干燥箱中干燥1-8小时。在干燥后的粉体中加入钛酸酯偶联剂、硬脂酸钾和油酸钠，进行干表面改性处理。得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。
实施例4
配制质量浓度30％的硫酸铝、质量浓度20％的氢氧化钠和质量浓度15％的碳酸钠溶液，取海水淡化后的浓海水500ml，按照镁铝物质的量的比值为2-4之间，镁与无机碱的化学计量比为1-3之间，首先在40-100℃、在800转/分搅拌条件下，将原料液混合反应结晶，保证反应过程中pH在9-14内，得到白色乳状浆液。将白色乳状浆液过滤洗涤，将滤饼转移到高压反应釜，用纯水分散调浆，于120-200℃下水热5-10小时。在水热完成后，将浆料过滤洗涤，在微波干燥箱中干燥1-8小时。在干燥后的粉体中加入钛酸酯偶联剂，进行干表面改性处理。得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。
实施例5
配制质量浓度30％的硝酸铝、质量浓度20％的氢氧化钠和质量浓度15％的碳酸钾溶液，取海水淡化后的浓海水500ml，按照镁铝物质的量的比值为2-4之间，镁与无机碱的化学计量比为1-3之间，首先在30-90℃、在800转/分搅拌条件下，将原料液混合反应结晶，保证反应过程中pH在9-14内，得到白色乳状浆液。将白色乳状浆液过滤洗涤，将滤饼转移到高压反应釜，用纯水分散调浆，于120-200℃下水热5-10小时。在水热完成后，将浆料过滤洗涤，在微波干燥箱中干燥1-8小时。在干燥后的粉体中加入钛酸酯偶联剂和硬脂酸钠，进行干表面改性处理。得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石产品。
以上实例结合附图详细说明了本发明的工艺流程，仅用于说明及帮助理解本发明工艺可行性，并不构成对本发明的保护范围限制，根据不同目标需求，可相应调整、修改，凡是与本发明相同或相似的设计均属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：以海水淡化后的浓盐水、铝盐和无机碱液为原料，首先在10-90℃温度条件下快速混合反应结晶，反应过程中pH控制在8-14内，制备得到水滑石，然后在50-250℃温度条件下水滑石水热反应0.5-24小时，再经过滤、洗涤、干燥和表面改性处理，可直接制备得到大小均匀、形貌规整、分散性良好的水滑石。
2.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的浓盐水为热法海水淡化和膜法海水淡化所排放的浓盐水。
3.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的无机碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：镁铝物质的量的比为1-4之间。
6.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的快速混合反应结晶可以通过快速搅拌、撞击流反应器、超重力反应器等装置强化混合过程来实现。
7.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的水滑石水热反应，水热介质为原反应液或纯水。
8.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的干燥方式为热传导干燥、热鼓风干燥、红外干燥、冷冻干燥或微波干燥。
9.根据权利要求1所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：所述的水滑石表面改性，通过湿法或干法表面改性处理来实现。
10.根据权利要求9所述一种海水淡化浓盐水制备水滑石的方法，其特征在于：表面改性剂为偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸和有机硅中的一种或几种。
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| CN106495192A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-03-15 | 南华大学 | 一种制备粒径分布均匀的水滑石的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TOMOHITO KAMEDA等: ""Synthesis of Hydrotalcite from Seawater and Its Application to Phosphorus Removal"", 《PHOSPHORUS, SULFUR AND SILICON》 * |
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