CN111118599A - 一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，包括步骤：A.制备SiC凝胶溶胶；B.把SiC凝胶溶胶装入喷机中预热至150℃～250℃；C.将SiC凝胶溶胶喷射到石墨载盘所有表面并自然干燥24小时；D.将石墨载盘装入烧结炉中在1600℃～1800℃、压力550托～650托、氢气环境中烧结2小时，然后自然冷却到室温；E.将石墨载盘表面的SiC涂层进行整形、打磨；F.按预设次数重复执行步骤B～E。该方法制得的SiC涂层的抗热震能力强、使用寿命长，且制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，尤其涉及一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法。
背景技术
碳化硅外延生长是指在碳化硅衬底上生长一层有一定要求的、与衬底晶向相同的单晶层，犹如原来的晶体向外延伸了一段。生长外延层的方法有多种，其中最常用的是气相外延工艺，具体是把衬底放在反应室内加热，并通入含硅反应气体进行高温反应，使含硅反应气体还原或热分解，所产生的硅原子在衬底片表面上外延生长。
一般的碳化硅外延生长设备中，在进行外延生长过程中，衬底片通常是放置在石墨载盘上的，为了提高外延生长环境的洁净程度，避免石墨载盘自身在高温环境下析出杂质元素，需要用涂层将石墨载盘覆盖。
现有的石墨载盘上一般是涂覆TaC涂层的，虽然其具有耐高温且稳定的优点，但是需要使用专用的涂层制备设备导致制备成本高，且制备周期长；另外，TaC涂层与石墨载盘结合不够牢固，抗热震能力不高，容易在热循环中脱落。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，包括步骤：
A.制备SiC凝胶溶胶；
B.把SiC凝胶溶胶装入喷机中预热至150℃～250℃；
C.将SiC凝胶溶胶喷射到石墨载盘所有表面并自然干燥24小时；
D.将石墨载盘装入烧结炉中在1600℃～1800℃、压力550托～650托、氢气环境中烧结2小时，然后自然冷却到室温；
E.将石墨载盘表面的SiC涂层进行整形、打磨；
F.按预设次数重复执行步骤B～E。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，所述SiC凝胶溶胶的粒径为10μm～20μm。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，SiC凝胶溶胶在喷机中预热至200℃。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，步骤C中，SiC凝胶溶胶的喷射速度为3m/s。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，步骤D中，烧结温度为1700℃，压力为600托。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，每层SiC涂层经整形、打磨后的厚度为10μm～20μm。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，步骤F中，所述预设次数为 2次～3次。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，步骤C中，把石墨载盘放置在支撑架上，支撑架对石墨载盘下表面三点支撑，喷涂时，石墨载盘先一面朝上进行喷涂，接着自然干固1小时，然后翻转石墨载盘对另一面进行喷涂。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，重复执行步骤B～E的过程中，在各步骤C中，石墨载盘的正反面交替地先朝上。
所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，所述支撑架顶部设置有三个木质圆球，这些木质圆球呈等边三角形分布，木质圆球的顶部与石墨载盘下表面相抵。
有益效果：
本发明提供的一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，具有以下优点：
1.用喷涂方式在石墨载盘上制备SiC涂层，以取代使用专用的涂层制备设备TaC涂层，降低了制备成本；
2.经多次喷涂、烧结、整形得到的SiC涂层，其抗热震能力强，使用寿命长。
附图说明
图1为本发明提供的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法的流程图。
图2为本发明提供的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法中，石墨载盘的支撑结构图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
请参阅图1-2，本发明提供的一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，包括步骤：
A.制备SiC凝胶溶胶。
具体制备过程为：以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源前驱体,硝酸盐作为生长助剂,在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶经过固化制备出微米结构的碳化硅凝胶溶胶。
在优选的实施方式中，得到的SiC凝胶溶胶的粒径为10μm～20μm，以便制得致密SiC涂层的，避免SiC涂层内部结构过于松散而降低抗热震能力。
B.把SiC凝胶溶胶装入喷机中预热至150℃～250℃。
优选的，预热至200℃。
C.将SiC凝胶溶胶喷射到石墨载盘所有表面并自然干燥24小时。
在优选的实施方式中，SiC凝胶溶胶的喷射速度为3m/s。
具体的，见图2，可把石墨载盘1放置在支撑架2上，支撑架2对石墨载盘1下表面三点支撑，喷涂时，石墨载盘1先一面朝上进行喷涂，接着自然干固1小时，然后翻转石墨载盘对另一面进行喷涂。
通过三点支撑可最大限度地减小支撑物与石墨载盘1的接触面积，从而可大大减小其对涂层的破坏，而且在翻转前先让在先喷涂的涂层自然干固一段时间，在翻转后与支撑架2接触时，支撑点处的涂层损坏会大大地降低。此处，可在石墨载盘1翻转后再对石墨载盘1的圆周面进行喷涂，以便翻转时可在圆周面处施力，方便操作。
为了进一步降低支撑点对涂层的破坏，可在支撑架2顶部设置有三个木质圆球2.1，这些木质圆球2.1呈等边三角形分布，木质圆球2.1的顶部与石墨载盘1下表面相抵。用木质圆球2.1来支撑石墨载盘1，支撑点的面积较小，且不尖锐，对涂层的影响面积较小且不容易破坏接触到的涂层。
D.将石墨载盘装入烧结炉中在1600℃～1800℃、压力550托～650托、氢气环境中烧结2小时，然后自然冷却到室温。
在优选的实施方式中，烧结温度为1700℃，压力为600托。
E.将石墨载盘表面的SiC涂层进行整形、打磨。
通过整形把SiC涂层表面的毛刺、凸点清除，再经打磨可使涂层表面光亮。
F.按预设次数重复执行步骤B～E。
在一些优选的实施方式中，每层SiC涂层（即每次从步骤B～E得到的单层涂层）经整形、打磨后的厚度为10μm～20μm，在该厚度范围内，各层之间更容易相互渗透，结合力较大，最终得到的整个SiC涂层的抗热震能力较强，使用寿命较长。
所述预设次数是根据实际需要的涂层厚度决定的，一般地，预设次数为 2次～3次。
进一步的，在重复执行步骤B～E的过程中，在各步骤C中，石墨载盘1的正反面交替地先朝上。由于在每次步骤C中，先朝上的一面的涂层在翻转后需要与支撑架2接触，会对该涂层造成一定的损伤，因此，在各次步骤C中，石墨载盘1的正反面交替地先朝上，可避免这种损伤过于集中，提高涂层的均匀性。优选的，每次步骤C中，支撑点的位置改变，例如可通过使石墨载盘1绕中心转动一定角度或使石墨载盘1平移一定距离来实现。
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，其方案与本发明实质上相同。
Claims (10)
1.一种用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，包括步骤：
A.制备SiC凝胶溶胶；
B.把SiC凝胶溶胶装入喷机中预热至150℃～250℃；
C.将SiC凝胶溶胶喷射到石墨载盘所有表面并自然干燥24小时；
D.将石墨载盘装入烧结炉中在1600℃～1800℃、压力550托～650托、氢气环境中烧结2小时，然后自然冷却到室温；
E.将石墨载盘表面的SiC涂层进行整形、打磨；
F.按预设次数重复执行步骤B～E。
2.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，所述SiC凝胶溶胶的粒径为10μm～20μm。
3.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，SiC凝胶溶胶在喷机中预热至200℃。
4.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，步骤C中，SiC凝胶溶胶的喷射速度为3m/s。
5.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，步骤D中，烧结温度为1700℃，压力为600托。
6.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，每层SiC涂层经整形、打磨后的厚度为10μm～20μm。
7.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，步骤F中，所述预设次数为 2次～3次。
8.根据权利要求1所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，步骤C中，把石墨载盘放置在支撑架上，支撑架对石墨载盘下表面三点支撑，喷涂时，石墨载盘先一面朝上进行喷涂，接着自然干固1小时，然后翻转石墨载盘对另一面进行喷涂。
9.根据权利要求8所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，重复执行步骤B～E的过程中，在各步骤C中，石墨载盘的正反面交替地先朝上。
10.根据权利要求8所述的用于碳化硅外延生长设备载盘的涂层制备方法，其特征在于，所述支撑架顶部设置有三个木质圆球，这些木质圆球呈等边三角形分布，木质圆球的顶部与石墨载盘下表面相抵。
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| CN111118599B (zh) | 2021-04-20 |
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