CN116730744A - 一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅的外延生长技术领域，具体涉及一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，包括以下步骤：首先，将石墨部件按照质量比例5％‑10％在高纯度氮气环境中进行预热处理；其次，将经过预热处理的石墨部件涂覆以涂层原料，涂层原料包括质量比例30％‑40％的碳纳米管、20％‑30％的石墨烯、10％‑20％的纳米碳化硅以及20％‑30％的高分子结合剂；最后，将涂覆后的石墨部件在氮气环境中进行热处理，得到复合涂层。本发明，能够实现石墨部件与复合涂层的高效结合，延长了石墨部件的使用寿命，操作简单，效率高，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅的外延生长技术领域，尤其涉及一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺。
背景技术
碳化硅(SiC)因其出色的物理化学性质，如高热导率、高电子迁移率、大带隙、高热稳定性和化学稳定性等，已经广泛应用于电力电子、光电子和微电子设备等领域，然而，由于SiC与其他材料之间的晶格和热膨胀系数差异较大，因此，通过外延生长方法在其他材料上生长SiC薄膜的难度很大，这就需要开发新的生长方法和生长设备。
传统的SiC外延生长方法一般是在高温环境中通过化学气相沉积(CVD)在石墨坩埚内生长，然而，由于石墨的化学活性高，在高温条件下易与SiC发生反应，使得SiC薄膜的表面粗糙度和微结构品质难以保证，为了解决这个问题，有些研究者尝试在石墨坩埚内表面涂覆一层保护层以防止石墨与SiC的反应。然而，这种方法存在着保护层厚度不均、易脱落等问题。
为此，一种能有效保护石墨坩埚不与SiC反应、提高SiC薄膜表面质量的新型外延生长方法亟需开发，本发明就是在这样的背景下提出，其主要目的是提供一种新型的碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，能够解决上述问题。
发明内容
基于上述目的，本发明提供了一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺。
一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：先将石墨部件按照质量比例5％-10％在高纯度氮气环境中进行预热处理；
步骤二：将经过预热处理的石墨部件涂覆以涂层原料，所述涂层原料包括质量比例30％-40％的碳纳米管、20％-30％的石墨烯、10％-20％的纳米碳化硅以及20％-30％的高分子结合剂；
步骤三：将涂覆后的石墨部件在氮气环境中进行热处理，得到复合涂层。
进一步的，所述预热处理的温度范围为200-500℃，持续时间为1-3小时。
进一步的，所述涂层原料制备方法的具体步骤如下：
物料准备：准备所需的碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅和高分子结合剂，上述原料的质量比例为：碳纳米管30％-40％、石墨烯20％-30％、纳米碳化硅10％-20％和高分子结合剂20％-30％。
物料混合：将上述原料放入混合器中进行混合，混合时间要保证各个原料能够均匀分布。
超声波处理：将混合后的涂层原料进行超声波处理，处理时间为30-60分钟，超声波处理可以进一步促进原料的均匀混合。同时有助于增强涂层原料的粘合性，使得涂层更均匀、更牢固。
涂层原料制备完成：超声波处理完成后，得到用于涂覆石墨部件的涂层原料。
进一步的，所述涂覆步骤包括喷涂法，所述涂覆厚度范围为100-500微米，涂覆速度为5-10毫米/秒，在上述涂覆过程中，保持石墨部件和喷嘴之间的距离为10-20厘米。
进一步的，所述热处理的温度范围为800-1200℃，持续时间为2-4小时，在所述热处理过程中，保持温度上升和下降的速度为2-5℃/分。
进一步的，所述石墨部件包括石墨坩埚，石墨坩埚的体积范围为500-2000立方厘米，表面粗糙度为Ra 0.2-0.5微米。
进一步的，所述高分子结合剂包括聚酯、聚酯酮、聚酰亚胺，所述高分子结合剂的固化条件为温度为80-120℃，时间为1-2小时。
进一步的，所述氮气环境为99.99％的高纯氮气环境，且氮气的流量在5-10升/分钟范围内，所述全程涂覆和热处理过程中均保持这样的氮气环境，以避免氧气和水蒸气的影响。
进一步的，所述碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅的尺寸范围分别为10-20纳米、1-5层、10-50纳米，所述碳纳米管的长度范围在0.5-2微米之间，石墨烯的晶格常数在0.142-0.146纳米之间，纳米碳化硅的晶格常数在0.43-0.44纳米之间。
本发明包括以下有益效果：
1.本发明，通过特殊的原料组成和精细的工艺参数调整，提供了一种制备碳化硅外延生长用石墨部件的复合涂层的有效方法，该涂层表现出优异的硬度、抗氧化性、热稳定性和附着力，满足碳化硅外延生长过程中的高温稳定和抗氧化需求，进一步延长了石墨部件的使用寿命。
2.本发明，通过调整涂层原料的质量比例，本技术方案可以根据实际需求优化涂层的性能，具有很高的灵活性和广泛的适用性，例如，当需要更高硬度的涂层时，可以增加碳纳米管的比例；当需要更好的抗氧化性能时，可以增加纳米碳化硅的比例。
3.本发明，通过使用普遍易得的原料，以及工艺流程简单，易于大规模生产，尤其是采用喷涂法涂覆涂层，操作简单，效率高，易于实现工业化生产。
4.本发明，通过特定的热处理过程，本技术方案进一步提高了涂层的热稳定性，使得涂层在高温环境下能够维持良好的性能，满足了碳化硅外延生长等高温工艺的要求，本技术方案提出的复合涂层可以有效保护石墨部件，防止在高温下与环境反应，从而提高石墨部件的稳定性和寿命，降低了使用成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的复合涂层制备工艺流程示意图；
图2为本发明实施例的涂层原料制备方法流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
如图1-2所示，一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，包括以下步骤：首先，将石墨部件按照质量比例5％-10％在高纯度氮气环境中进行预热处理；其次，将经过预热处理的石墨部件涂覆以涂层原料，涂层原料包括质量比例30％-40％的碳纳米管、20％-30％的石墨烯、10％-20％的纳米碳化硅以及20％-30％的高分子结合剂；最后，将涂覆后的石墨部件在氮气环境中进行热处理，得到复合涂层。
预热处理的温度范围为200-500℃，持续时间为1-3小时。
涂层原料制备方法的具体步骤如下：
物料准备：准备所需的碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅和高分子结合剂，上述原料的质量比例为：碳纳米管30％-40％、石墨烯20％-30％、纳米碳化硅10％-20％和高分子结合剂20％-30％。
物料混合：将上述原料放入混合器中进行混合，混合时间要保证各个原料能够均匀分布。
超声波处理：将混合后的涂层原料进行超声波处理，处理时间为30-60分钟，超声波处理可以进一步促进原料的均匀混合。同时有助于增强涂层原料的粘合性，使得涂层更均匀、更牢固。
涂层原料制备完成：超声波处理完成后，得到用于涂覆石墨部件的涂层原料。
涂覆步骤包括喷涂法，涂覆厚度范围为100-500微米，涂覆速度为5-10毫米/秒，在上述涂覆过程中，保持石墨部件和喷嘴之间的距离为10-20厘米。
热处理的温度范围为800-1200℃，持续时间为2-4小时，在热处理过程中，保持温度上升和下降的速度为2-5℃/分。
石墨部件包括石墨坩埚，石墨坩埚的体积范围为500-2000立方厘米，表面粗糙度为Ra 0.2-0.5微米。
高分子结合剂包括聚酯、聚酯酮、聚酰亚胺，高分子结合剂的固化条件为温度为80-120℃，时间为1-2小时。
氮气环境为99.99％的高纯氮气环境，且氮气的流量在5-10升/分钟范围内，全程涂覆和热处理过程中均保持这样的氮气环境，以避免氧气和水蒸气的影响。
碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅的尺寸范围分别为10-20纳米、1-5层、10-50纳米，碳纳米管的长度范围在0.5-2微米之间，石墨烯的晶格常数在0.142-0.146纳米之间，纳米碳化硅的晶格常数在0.43-0.44纳米之间。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的具体实施方式，但并不限制本发明的保护范围：
实施例1：
首先，准备所需的碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅和聚酯酮结合剂，质量比例为：碳纳米管35％、石墨烯25％、纳米碳化硅15％和聚酯酮结合剂25％。将上述原料放入混合器中进行混合30分钟，然后进行超声波处理45分钟，制备出均匀的复合涂层原料；
然后，使用喷涂法将涂层原料涂覆在石墨部件上，涂覆厚度为300微米，涂覆速度为7毫米/秒，石墨部件和喷嘴之间的距离保持15厘米；
最后，将涂覆后的石墨部件在99.99％的高纯氮气环境中进行热处理，温度为1000℃，持续时间为3小时，保持温度上升和下降的速度为3℃/分。
实施例2：
首先，准备所需的碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅和聚酯结合剂，质量比例为：碳纳米管30％、石墨烯30％、纳米碳化硅20％和聚酯结合剂20％。将上述原料放入混合器中进行混合40分钟，然后进行超声波处理50分钟，制备出均匀的复合涂层原料；
然后，使用喷涂法将涂层原料涂覆在石墨部件上，涂覆厚度为400微米，涂覆速度为8毫米/秒，石墨部件和喷嘴之间的距离保持12厘米；
最后，将涂覆后的石墨部件在99.99％的高纯氮气环境中进行热处理，温度为1100℃，持续时间为2.5小时，保持温度上升和下降的速度为4℃/分。
实施例3：
首先，准备所需的碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅和聚酰亚胺结合剂，质量比例为：碳纳米管40％、石墨烯20％、纳米碳化硅10％和聚酰亚胺结合剂30％。将上述原料放入混合器中进行混合35分钟，然后进行超声波处理60分钟，制备出均匀的复合涂层原料；
接下来，使用喷涂法将涂层原料涂覆在石墨部件上，涂覆厚度为200微米，涂覆速度为6毫米/秒，石墨部件和喷嘴之间的距离保持18厘米；
最后，将涂覆后的石墨部件在99.99％的高纯氮气环境中进行热处理，温度为900℃，持续时间为4小时，保持温度上升和下降的速度为2℃/分。
以上描述的所有实施例，都是基于不同的参数和不同的材料比例进行的，只要涂覆的过程和步骤正确，无论涂层材料的比例和热处理的具体参数如何，都能得到满足要求的复合涂层石墨部件，这些实施例只是用来帮助理解本发明，并不意味着限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的情况下，本发明可以有多种变化和修改。
以下是根据实施例1、实施例2和实施例3得到的实验数据。
表1：复合涂层原料的质量比例及超声波处理时间
| 实施例 | 碳纳米管 | 石墨烯 | 纳米碳化硅 | 结合剂 | 超声波处理时间 |
| 实施例1 | 35％ | 25％ | 15％ | 25％ | 45分钟 |
| 实施例2 | 30％ | 30％ | 20％ | 20％ | 50分钟 |
| 实施例3 | 40％ | 20％ | 10％ | 30％ | 60分钟 |
从表1中可以看出，随着碳纳米管比例的增加和石墨烯比例的降低，超声波处理时间有所增加，这是由于碳纳米管的分散性比石墨烯差，需要更长时间的超声波处理来保证均匀分散。
表2：喷涂参数及热处理参数
| 实施例 | 涂覆厚度 | 涂覆速度 | 热处理温度 | 热处理时间 | 超声波处理时间 |
| 实施例1 | 300微米 | 7毫米/秒 | 1000℃ | 3小时 | 45分钟 |
| 实施例2 | 400微米 | 8毫米/秒 | 1100℃ | 2.5小时 | 50分钟 |
| 实施例3 | 200微米 | 6毫米/秒 | 900℃ | 4小时 | 60分钟 |
从表2中可以看出，涂覆厚度、涂覆速度和热处理温度、时间在三个实施例中都有所不同，这反映了不同的涂覆和热处理参数对于获得理想的涂层质量和性能是关键的。
表3：涂层性能参数
在表3中，涂层硬度用维氏硬度值(HV)表示，抗氧化性能由在1000℃下保持的小时数表示，热稳定性同样由在1000℃下保持的小时数表示，涂层附着力用标准附着力测试得到的力值(N)表示，可以看出，随着实施例的不同，涂层硬度、抗氧化性能、热稳定性和涂层附着力等性能参数有所差异，实施例2的硬度和抗氧化性能最好，但实施例3的涂层附着力稍微弱一些，这些数据表明，通过调整涂层原料的质量比例和涂层制备工艺的参数，可以调控涂层的性能参数以满足不同的应用需求。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：先将石墨部件按照质量比例5％-10％在高纯度氮气环境中进行预热处理；
步骤二：将经过预热处理的石墨部件涂覆以涂层原料，所述涂层原料包括质量比例30％-40％的碳纳米管、20％-30％的石墨烯、10％-20％的纳米碳化硅以及20％-30％的高分子结合剂；
步骤三：将涂覆后的石墨部件在氮气环境中进行热处理，得到复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述预热处理的温度范围为200-500℃，持续时间为1-3小时。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述涂层原料制备方法的具体步骤如下：
物料准备：准备所需的碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅和高分子结合剂，上述原料的质量比例为：碳纳米管30％-40％、石墨烯20％-30％、纳米碳化硅10％-20％和高分子结合剂20％-30％。
物料混合：将上述原料放入混合器中进行混合，混合时间要保证各个原料能够均匀分布。
超声波处理：将混合后的涂层原料进行超声波处理，处理时间为30-60分钟，超声波处理可以进一步促进原料的均匀混合。同时有助于增强涂层原料的粘合性，使得涂层更均匀、更牢固。
涂层原料制备完成：超声波处理完成后，得到用于涂覆石墨部件的涂层原料。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述涂覆步骤包括喷涂法，所述涂覆厚度范围为100-500微米，涂覆速度为5-10毫米/秒，在上述涂覆过程中，保持石墨部件和喷嘴之间的距离为10-20厘米。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述热处理的温度范围为800-1200℃，持续时间为2-4小时，在所述热处理过程中，保持温度上升和下降的速度为2-5℃/分。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述石墨部件包括石墨坩埚，石墨坩埚的体积范围为500-2000立方厘米，表面粗糙度为Ra 0.2-0.5微米。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述高分子结合剂包括聚酯、聚酯酮、聚酰亚胺，所述高分子结合剂的固化条件为温度为80-120℃，时间为1-2小时。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述氮气环境为99.99％的高纯氮气环境，且氮气的流量在5-10升/分钟范围内，所述全程涂覆和热处理过程中均保持这样的氮气环境。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅外延生长用石墨部件及其复合涂层制备工艺，其特征在于，所述碳纳米管、石墨烯、纳米碳化硅的尺寸范围分别为10-20纳米、1-5层、10-50纳米，所述碳纳米管的长度范围在0.5-2微米之间，石墨烯的晶格常数在0.142-0.146纳米之间，纳米碳化硅的晶格常数在0.43-0.44纳米之间。
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