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CN110178190B - 磁性体粒子、压粉磁芯和线圈部件 - Google Patents

磁性体粒子、压粉磁芯和线圈部件 Download PDF

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Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种磁性体粒子，是具有磁性材料的核和被覆所述磁性材料的核的绝缘被膜而成的磁性体粒子，所述绝缘被膜由含有金属醇盐和有机磷酸或其盐的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成。

Description

磁性体粒子、压粉磁芯和线圈部件
技术领域
本发明涉及一种磁性体粒子，具体而言，涉及一种由绝缘被膜被覆的磁性体粒子。另外，本发明还涉及使用上述磁性体粒子的压粉磁芯、使用该磁性体粒子的线圈部件。
背景技术
在各种电气设备和电子设备中使用电感器、扼流线圈等线圈部件。线圈部件通常由线圈和磁芯构成。近年来，电气设备和电子设备不断小型化，与此同时，它们中使用的线圈部件也要求小型化。另外，线圈部件除小型以外，还要求具有优异的磁、电和机械特性，因此，要求磁芯为高磁导率、高磁通密度、低损耗、高强度。其中，高频区域的使用中，为了抑制涡流损耗的增加，要求磁芯为高比电阻。为了满足这样的要求，已知有将软磁性材料作为微细的粒子(粉末)，用绝缘被膜覆盖各粒子的表面并进行压缩成型而成的压粉磁芯。例如，在专利文献1中公开了将软磁性材料的粉末进行压缩成型而成的压粉磁芯，所述软磁性材料是将表面用绝缘被膜被覆并进一步用由硅烷偶联剂构成的耦合层被覆而成的。另外，在专利文献2中公开了将磁性金属材料的粉末进行压缩成型而成的压粉磁芯，所述磁性金属材料是将表面用碳被覆并进一步用以硅氧化物为主体的金属氧化物被覆而成的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009－259939号公报
专利文献2：日本特开2013－209693号公报
发明内容
专利文献1和2中记载的压粉磁芯虽然的确能够确保一定程度的比电阻，但对于抑制高频区域的使用中的涡流损耗，并不充分。
因此，本发明的目的在于提供相对磁导率和比电阻高的压粉磁芯的制造中使用的磁性体粒子、使用该磁性体粒子的压粉磁芯、使用该磁性体粒子的线圈部件。
本发明人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现通过使用金属醇盐和有机磷酸或其盐的溶胶－凝胶反应，在压粉磁芯的制造中使用的磁性材料的核的表面形成绝缘被膜，从而能够得到可以制作具有高比电阻且高相对磁导率的部件的磁性体粒子，以至完成了本发明。
根据本发明的第1主旨，可提供一种磁性体粒子，是具有磁性材料的核和被覆所述磁性材料的核的绝缘被膜而成的磁性体粒子，
绝缘被膜由含有金属醇盐和有机磷酸或其盐的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成。
在此，“绝缘被膜由溶胶－凝胶反应生成物构成”是指绝缘被膜含有溶胶ー凝胶反应生成物。
根据本发明的第2主旨，可提供将上述的磁性体粒子进行压缩成型而成的压粉磁芯。
根据本发明的第3主旨，可提供一种线圈部件，是具有上述的压粉磁芯和卷绕于该压粉磁芯的周围的线圈而成的。
根据本发明的第4要旨，可提供一种线圈部件，是具有包含上述的磁性体粒子和树脂的坯体以及嵌入坯体的线圈而成的。
根据本发明的第5主旨，可提供一种磁性体粒子，是具有磁性材料的核和被覆所述磁性材料的核的绝缘被膜而成的磁性体粒子，绝缘被膜由含有金属醇盐和表面活性剂的混合物形成。该磁性体粒子与树脂混合而形成线圈部件的坯体。
根据本发明，通过使用含有有机磷酸或其盐的溶胶－凝胶反应物的溶胶－凝胶反应，在磁性材料的核的表面形成绝缘被膜，从而能够提供表面的绝缘性高的磁性体粒子。将本发明的磁性体粒子进行压缩成型而得到的压粉磁芯和坯体，由于比电阻变大，因此，通过使用该压粉磁芯或坯体，能够提供高频区域中的涡流损耗得到抑制的线圈部件。
附图说明
图1是表示本发明的磁性材料的核和覆盖核的第1和第2绝缘被膜的示意性截面图。
图2是表示使用本发明的压粉磁芯的线圈部件的截面图。
图3是表示使用本发明的磁性体粒子的另一线圈部件的截面图。
具体实施方式
＜第1实施方式＞
本发明的磁性体粒子是具有磁性材料的核和其表面的由含有金属醇盐和有机磷酸或其盐的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成的第1绝缘被膜而成的。即，本发明的磁性体粒子具有核和第1绝缘被膜。
上述本发明的磁性体粒子如下制造。
首先，准备磁性材料的核。核是指磁性材料的粒子，本发明的磁性体粒子具备作为核的磁性材料的粒子和覆盖核(粒子)的作为壳的绝缘被膜。
作为磁性材料，没有特别限定，优选软磁性材料、特别是含有铁的软磁性材料。通过使用软磁性材料，能够得到具有高磁通密度和高磁导率的压粉磁芯。
作为含有铁的软磁性材料，没有特别限定，例如可举出铁、Fe－Si合金、Fe－Al合金、Fe－Ni合金、Fe－Co合金、Fe－Si－Al合金、Fe－Si－Cr合金等。
上述磁性材料的核的平均粒径(D50：以体积基准求出粒度分布，在将总体积设为100％的累积曲线中，累积值成为50％的点的粒径)没有特别限定，例如可以为0.01μm以上且300μm以下，优选可以为1μm以上且200μm以下，更优选可以为10μm以上且100μm以下。通过使平均粒径为上述的范围，能够增大涡流损耗的抑制效果，并且能够进一步增大磁导率。
接着，在上述磁性材料的核上形成第1绝缘被膜。应予说明，核也可以预先被第2绝缘被膜覆盖。即，在第1绝缘被膜与核的表面之间可以存在第2绝缘被膜。
本发明中，第1绝缘被膜利用溶胶－凝胶反应而形成。具体而言，第1绝缘被膜由含有金属醇盐和有机磷酸或其盐的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成。磁性体粒子的表面优选由第1绝缘被膜构成。第1绝缘被膜由上述的溶胶－凝胶反应生成物形成，因此，不易产生裂纹，滑动性良好。因此，能够提供比电阻高且相对磁导率高的压粉磁芯和线圈部件。
首先，准备含有金属醇盐和有机磷酸或其盐的溶胶状的混合物。
通过使上述金属醇盐和有机磷酸或其盐溶解或分散于溶剂中而得到上述混合物。
作为上述金属醇盐，没有特别限定，例如可举出M1(OR1)n所示的化合物。式中，M1为Si、Ti、Zr或Al。n为任意的数，可根据M1的价数适当决定。R1为烃基，优选为烷基或芳基，更优选为烷基。上述烷基优选为碳原子数1～6的烷基，更优选为碳原子数1～4的烷基，例如可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基。上述芳基优选为碳原子数6～12的芳基，更优选为碳原子数6～8的芳基，例如可以为苯基。
优选的方式中，上述金属醇盐为四乙氧基硅烷、四异丙醇钛、正丁醇锆或异丙醇铝。
上述金属醇盐可以仅使用1种，或者使用2种以上。
上述有机磷酸由(R2O)P(＝O)(OH)2或(R2O)2P(＝O)OH表示。式中，R2各自独立地为烃基。R2优选链长优选为5原子以上，更优选为10原子以上，进一步优选为20原子以上的基团。优选R2的链长优选为200原子以下、更优选为100原子以下、进一步优选为50原子以下的基团。即，有机磷酸的磷酸中的至少1个羟基的氢被烃基取代。烃基的碳链长优选为5原子以上，更优选为10原子以上，进一步优选为20原子以上。烃基变得越长，越能够提高磁性粒子的表面的滑动性，越能够提高线圈部件中的磁性材料的密度，因而优选。烃基的碳链长可以为100原子以下。有机磷酸的烃基作为亲油基团发挥作用，有机磷酸的羟基作为亲水基团发挥作用。有机磷酸的羟基与金属醇盐和/或后述的硅烷偶联剂缩合而形成溶胶－凝胶反应生成物。而且，认为引入到生成物的有机磷酸的亲油基团改善了在磁性体粒子的表面上的与构成线圈部件的坯体的树脂的亲和性，或者减少了磁性体粒子彼此的摩擦而有助于提高线圈部件中的磁性体粒子的填充率。
上述烃基优选为取代或非取代的烷基醚基或苯基醚基。作为取代基，例如可举出烷基、苯基、聚氧化烯烃基、聚氧化烯烃苯乙烯基、聚氧化烯烃烷基、不饱和聚氧乙烯烷基等。
上述有机磷酸的盐是有机磷酸中的至少1个OH基的H脱离而形成的有机磷酸阴离子与抗衡阳离子的盐。
上述有机磷酸盐中的有机磷酸阴离子可以为(R2O)P(＝O)(O－)2、(R2O)P(＝O)(OH)(O－)、或(R2O)2P(＝O)O－。
作为上述磷酸盐中的抗衡阳离子，没有特别限定，例如可举出Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属的离子、Be、Mg、Ca、Sr、Ba等碱土金属的离子、Cu、Zn、Al、Mn、Ag、Fe、Co、Ni等其它金属的离子、NH4 +、胺离子等。优选上述抗衡阳离子可以为Li+、Na+、K+、NH4 +或胺离子。
优选的方式中，上述有机磷酸盐为聚氧化烯烃苯乙烯基苯基醚磷酸盐、聚氧化烯烃烷基醚磷酸盐、聚氧化烯烃烷基芳基醚磷酸盐、烷基醚磷酸盐或不饱和聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸盐，作为构成盐的抗衡阳离子，可举出Li+、Na+、K+、NH4 +或胺离子。
上述磷酸或其盐可以仅使用1种或者也可以使用2种以上。
上述混合物中，上述金属醇盐的含量优选相对于上述磁性材料100重量份为0.06重量份以上且15.0重量份以下，更优选为0.1重量份以上且4.0重量份以下，进一步优选为0.2重量份以上且2.0重量份以下。通过使金属醇盐的含量为上述的范围，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯的比电阻。
上述混合物中，上述有机磷酸或其盐的含量相对于上述磁性材料100重量份，优选为0.05重量份以上，更优选为0.3重量份以上，优选为0.3重量份以上且10重量份以下，更优选为0.5重量份以上且5.0重量份以下。通过使有机磷酸或其盐的含量为上述的范围，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯的比电阻。
上述混合物中，金属醇盐相对于有机磷酸或其盐的重量比(金属醇盐/有机磷酸或其盐)优选为0.06以上且40.0以下，更优选为0.06以上且15.0以下，进一步优选为0.2以上且15.0以下。通过使金属醇盐与有机磷酸或其盐的重量比为上述的范围，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯的比电阻。
优选的方式中，上述金属醇盐的一部分可以由硅烷偶联剂替代。即，上述混合物除金属醇盐和有机磷酸或其盐以外，还可以进一步含有硅烷偶联剂。
上述硅烷偶联剂的取代量优选为上述金属醇盐的2重量％以上且50重量％以下。即，上述混合物中的硅烷偶联剂的含量相对于金属醇盐与硅烷偶联剂的合计为2重量％以上且50重量％以下，例如为10重量％以上且40重量％以下。通过以上述范围的量加入硅烷偶联剂，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯的比电阻。
上述混合物中，上述金属醇盐和硅烷偶联剂的合计量相对于混合物整体，可以优选为0.05重量％以上且20.0重量％以下，更优选为0.2重量％以上且15.0重量％以下，进一步优选为0.3重量％以上且10重量％以下。
作为上述硅烷偶联剂，没有特别限定，例如可举出RaSiRb mRc 3－m所示的化合物。
式中、Ra为取代或非取代的碳原子数1～20的烷基或碳原子数6～20的芳基。Ra优选为取代或非取代的碳原子数1～20的烷基，更优选为取代或非取代的碳原子数3～20的烷基，进一步优选为取代或非取代的碳原子数8～20的烷基。
作为上述取代或非取代的碳原子数1～20的烷基或碳原子数6～20的芳基中的取代基，没有特别限定，可举出丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、缩水甘油氧基、氨基、取代氨基等。作为上述取代氨基的取代基，没有特别限定，可举出碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的氨基烷基等。
Rb为－OH、－ORd、－OCORd、－NRd 2或－NHRd(这些式中，Rd为取代或非取代的碳原子数1～4的烷基，优选为甲基)，优选为－ORd，更优选为甲氧基或乙氧基，特别优选为甲氧基。
Rc表示氢原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数6～10的芳基，优选表示甲基、乙基或苯基。
m为1、2或3，优选为3。
优选的方式中，上述硅烷偶联剂为RaSi(ORd)3。
作为上述硅烷偶联剂的例子，可举出十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、3－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、8－甲基丙烯酰氧基－辛基三甲氧基硅烷、8－(2－氨基乙基氨基)辛基三甲氧基硅烷、8－缩水甘油氧基－辛基三甲氧基硅烷、3－(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷和癸基三甲氧基硅烷。
上述硅烷偶联剂可以仅使用1种，或者也可以使用2种以上。
作为上述溶剂，没有特别限定，优选醇类、醚类、甘醇类或甘醇醚类。优选的方式中，溶剂可以为甲醇、乙醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、异丁醇、1－戊醇、2－戊醇、2－甲基－2－戊醇、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、2－丁氧基乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚或二乙二醇单己醚。另外，也可以根据需要含有水。
上述溶剂可以仅使用1种，或者也可以使用2种以上。
一个方式中，混合物可以含有各种添加剂，例如可以含有催化剂、pH调节剂、稳定剂、增稠剂等。作为上述添加剂，例如可举出硼酸化合物等酸化合物、氨化合物等碱化合物。
接着，以覆盖上述磁性材料的核的方式涂布上述混合物并使其干燥，由此使混合物固化而成为绝缘被膜(第1绝缘被膜)，得到磁性体粒子。干燥只要使混合物中的溶剂挥发即可，可以对涂布有混合物的粒子进行加热，也可以对粒子进行吹风。应予说明，如果进行加热而使其干燥，则混合物中的金属醇盐和/或硅烷偶联剂的固化得到促进，容易形成更致密的膜，因而优选。
将上述混合物涂布于上述磁性材料的粒子的方法没有特别限定，例如可举出在上述混合物中加入上述的磁性材料的粒子并进行搅拌、过滤的方法。搅拌时间优选为10分钟以上且5小时以下，更优选为30分以上且3小时以下，进一步优选为1小时以上且2小时以下。
应予说明，上述方式中，准备混合物，在混合物中加入磁性材料的粒子，由此将混合物涂布于粒子，但方法并不限定于此。例如也可以将磁性材料的粒子、金属醇盐和/或硅烷偶联剂以及有机磷酸或其盐各自分开加入并混合。另外，也可以向磁性材料的粒子投入金属醇盐和有机磷酸或其盐，进行溶胶－凝胶反应后，投入硅烷偶联剂进一步进行溶胶－凝胶反应，由此形成绝缘被覆。
上述干燥工序中进行加热时，加热温度优选可以为40℃以上且500℃以下，更优选可以为50℃以上且400℃以下，进一步优选可以为60℃以上且350℃以下。
上述干燥工序中进行加热时，加热时间优选可以为10分钟以上且5小时以下，更优选可以为30分钟以上且3小时以下，进一步优选可以为1小时以上且2小时以下。
得到的磁性体粒子由于核被绝缘被膜(即，第1绝缘被膜)覆盖，因此，粒子间的绝缘性高。
第1绝缘被膜的厚度优选为1nm以上且100nm以下。通过使第1绝缘被膜的厚度为1nm以上，能够提高磁性体粒子的比电阻。另外，通过使第1绝缘被膜的厚度为100nm以下，能够提高在磁性体粒子中所占的磁性材料的比例，提高线圈部件的磁特性。
如图1所示，磁性体粒子1除了第1绝缘被膜3以外，还可以在第1绝缘被膜3与核2之间具备第2绝缘被膜4。此时，即使在构成磁性材料的粒子的表面的第1绝缘被膜产生裂缝，裂缝也难以扩展至第2绝缘被膜，能够抑制磁性体粒子的绝缘性的降低。
第2绝缘被膜由含有金属醇盐和有机磷酸或其盐的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成。或者，第2绝缘被膜由含有金属醇盐、有机磷酸或其盐以及硅烷偶联剂的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成。或者，第2绝缘被膜由含有金属醇盐和硅烷偶联剂的混合物的溶胶－凝胶反应生成物构成。或者，第2绝缘被膜为通过磷酸化学转化处理形成的例如磷酸铁等金属盐的被膜。或者，第2绝缘被膜由磁性材料的氧化物形成。第2绝缘被膜可以由与第1绝缘被膜相同的材料形成，也可以由不同的材料形成。
第2绝缘被膜的厚度以与第1绝缘被膜的合计优选为1nm以上且100nm以下。通过使第1和第2绝缘被膜的合计厚度为1nm以上，能够提高磁性体粒子的比电阻。另外，通过使合计厚度为100nm以下，能够提高在磁性体粒子中所占的磁性材料的比例，能够提高线圈部件的磁特性。
使用上述得到的磁性体粒子的压粉磁芯具有高相对磁导率且具有高比电阻。因此，作为线圈部件的磁芯使用时，能够显示高电特性并且抑制涡流损耗。
因此，本发明还提供将上述的本发明的磁性体粒子进行压缩成型而成的压粉磁芯。另外，如图2所示，本发明还提供具有上述的本发明的压粉磁芯11和卷绕于该压粉磁芯的周围的线圈12而成的线圈部件10。
上述压粉磁芯可以通过本领域中公知的方法来制造。例如，本发明的压粉磁芯可以通过将在本发明的磁性体粒子中添加有粘合材料(例如，硅树脂)的混合粉末进行压缩成型并对得到的压粉体进行热处理而得到。
另外，如图3所示，本发明还提供具备包含上述得到的磁性体粒子和树脂的坯体21，以及嵌入坯体的线圈22的线圈部件20。
该线圈部件中，磁性体粒子的表面由于被包含具有烃基的有机磷酸或其盐的第1绝缘被膜覆盖，因此，磁性体粒子能够良好地分散在树脂中，能够提高坯体中的磁性体粒子的填充性而提高坯体的磁导率。另外，能够减少磁束的集中，提高磁束饱和密度。另外，磁性体粒子由含有硅烷偶联剂的混合物构成时，能够提高第1绝缘膜的滑动性，能够提高坯体的磁导率。
＜第2实施方式＞
本实施方式中，磁性体粒子具备磁性材料的核和覆盖核的绝缘被膜，绝缘被膜由金属醇盐与表面活性剂的混合物形成。对于磁性材料和金属醇盐，由于与第1实施方式相同，因此，省略说明。
表面活性剂为具有亲油基团和亲水基团的化合物。本实施方式中，通过使磁性体粒子包含具有亲油基团和亲水基团的表面活性剂而形成，从而能够以亲水基团提高与金属醇盐的亲和性，并且在磁性体粒子的表面配置亲油基团而滑动性良好地构成表面。由此，能够提高与构成线圈部件的坯体的树脂的亲和性，抑制磁性体粒子彼此的摩擦，从而提高线圈部件中的磁性体粒子的填充率。实施方式1的有机磷酸或其盐也是表面活性剂。
表面活性剂所具有的亲油基团为实施方式1中记载的烃基。烃基优选包含氧乙烯基。表面活性剂的亲水基团例如为羟基、磺酰基、磷酸基、铵阳离子。表面活性剂优选具有羟基。具有羟基的表面活性剂的羟基能够与金属醇盐、硅烷偶联剂反应，能够将表面活性剂引入溶胶－凝胶反应生成物。而且，能够在磁性体粒子的表面配置表面活性剂的亲油基团而抑制磁性体粒子彼此的摩擦。表面活性剂所具备的亲水基团特别优选磷酸的羟基。磷酸的羟基的反应性高，能够与金属醇盐、硅烷偶联剂有效地反应。
表面活性剂可以使用阴离子性、非离子性、阳离子性中的任一者。作为阴离子性的表面活性剂，可举出实施方式1中记载的有机磷酸或其盐、聚氧乙烯三癸基醚硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基醚苯乙烯化苯基醚硫酸酯铵等。作为非离子性的表面活性剂，可举出聚氧乙烯三癸基醚、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯。作为阳离子性的表面活性剂，可举出月桂基三甲基氯化铵、月桂基二甲基乙基乙基硫酸铵(lauryl dimethylethyl ammonium ethyl sulfate)。
表面活性剂的含量相对于上述磁性材料100重量份，优选为0.05重量份以上，更优选为0.3重量份以上，优选为0.3重量份以上且10重量份以下，更优选为0.5重量份以上且5.0重量份以下。通过使表面活性剂的含量为上述的范围，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯的比电阻。
金属醇盐相对于表面活性剂的重量比(金属醇盐/表面活性剂)优选为0.06以上且40以下，更优选为0.06以上且15以下。通过使金属醇盐与表面活性剂的重量比为上述的范围，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯和坯体的比电阻。
本实施方式的混合物可以进一步含有硅烷偶联剂。对于硅烷偶联剂，由于与实施方式1同样，因此，省略说明。
硅烷偶联剂的量优选为金属醇盐的2重量％以上且50重量％以下。即，上述混合物中的硅烷偶联剂的含量相对于金属醇盐和硅烷偶联剂的合计为2重量％以上且50重量％以下，例如为10重量％以上且40重量％以下。通过以上述范围的量加入硅烷偶联剂，能够进一步提高由磁性体粒子得到的压粉磁芯、坯体的比电阻。
本实施方式的磁性体粒子可以作为线圈部件的材料使用。线圈部件例如具备包含磁性体粒子和树脂的坯体、以及嵌入坯体的线圈。使用本实施方式的磁性体粒子的线圈部件由含有表面活性剂的混合物形成，从而与树脂的摩擦得到抑制，磁性体粒子的填充率高，磁导率优异。
实施例
实施例1
如下制造具有由金属醇盐和有机磷酸或其盐的混合物形成的第1绝缘被膜的磁性体粒子以及该磁性体粒子的压粉磁芯。
作为磁性材料，准备Fe－Si－Cr合金粒子(平均粒径30μm)。应予说明，对于试样编号24，准备经磷酸化学转化处理的Fe－Si－Cr合金粒子(平均粒径30μm)。即，试样编号24的磁性体粒子具有磷酸金属盐的被膜作为第2绝缘被膜。
作为金属醇盐，准备下述化合物。
醇盐1：四乙氧基硅烷
醇盐2：四异丙醇钛
醇盐3：正丁醇锆
醇盐4：异丙醇铝
作为有机磷酸或其盐，准备下述化合物。
磷酸盐1：聚氧化烯烃苯乙烯基苯基醚磷酸钠
磷酸盐2：聚氧化烯烃烷基醚磷酸钠
磷酸盐3：聚氧化烯烃烷基芳基醚磷酸单乙醇胺盐
磷酸盐4：烷基醚磷酸钠
磷酸盐5：不饱和聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸铵
磷酸6：聚氧化烯烃苯乙烯基苯基醚磷酸
磷酸7：聚氧化烯烃烷基醚磷酸
磷酸8：聚氧化烯烃烷基芳基醚磷酸
准备溶解有16重量％氨水10.0g的70g的乙醇。在该溶液中，以相对于之后添加的磁性材料100重量份的使用量成为表1的比率的方式加入金属醇盐和有机磷酸或其盐。
接着，添加上述的磁性材料(Fe－Si－Cr合金)30g，搅拌120分钟。过滤反应溶液，使经处理的粉体在80℃干燥120分钟，在磁性材料粒子的表面形成绝缘被膜。由此得到表面被绝缘被膜覆盖的磁性体粒子。
接着，将得到的磁性体粒子和作为粘合剂的硅树脂(相对于磁性材料100重量份为4.2重量份)混合，以400MPa的压力进行压缩成型，在200℃加热1小时，制作内径4mm、外径9mm、厚度1mm的环形磁芯和3mm×3mm×1mm的方板试样。
(评价)
·相对磁导率
使用Agilent Technologies株式会社制的RF阻抗分析仪(E4991A)对制作的环形磁芯测定1MHz、1Vrms下的相对磁导率(将n＝3的平均值示于表1)。
·比电阻
使用株式会社Adventest公司制的高电阻测定器(R8340A ULTRA HIGHRESISTANCE METER)对方板试样施加900V的直流电压，测定5秒后的电阻，由试样尺寸算出比电阻(将n＝3的平均值示于表1)。
[表1]
Figure GDA0002126531920000121
金属醇盐和有机磷酸或其盐的使用量是相对于Fe－Si－Cr合金粒子100重量份的量(重量份)。
标有*的试样22和23为比较例。
**在试样编号23中使用无机磷酸。
根据上述的结果，确认了通过使用有机磷酸或其盐，可得到高磁导率和高比电阻。特别是确认了相对于Fe－Si－Cr合金粒子100重量份使用0.3重量份以上的磷酸盐的试样3～17具有高磁导率和高比电阻。
比较例1(浸渍法)
(试样编号22)
准备不含属于溶胶－凝胶反应催化剂的氨的70g的乙醇来代替溶解有16重量％氨水10.0g的70g的乙醇，以添加磁性材料后浸渍1分钟来代替搅拌120分钟，除此以外，与上述实施例的试样编号11同样地得到在表面形成有绝缘被膜的磁性体粒子。
与上述同样地对得到的磁性体粒子测定相对磁导率和比电阻。结果是相对磁导率为27，比电阻为9.8×104(Ω·cm)。
(试样编号23)
另外，使用无机磷酸代替有机磷酸和其盐，除此以外，与实施例1同样地得到磁性体粒子。
根据上述的结果，确认了即使在使用与本发明相同组成的金属醇盐和有机磷酸的混合物的情况下，不利用溶胶－凝胶反应时，也无法得到充分的比电阻。
另外，使用无机磷酸代替有机磷酸或其盐时，与使用有机磷酸或其盐的情况相比，相对磁导率和比电阻小。根据该结果，可知有机磷酸所具有的烃基对相对磁导率和比电阻的提高带来特异性的效果。而且，表1表明如果使有机磷酸或其盐相对于磁性材料为0.3重量份以上且使有机磷酸或其盐相对于金属醇盐的重量比为5以下，则可得到高比电阻。
实施例2
如下制造具有由金属醇盐、硅烷偶联剂和有机磷酸或其盐的混合物形成的绝缘被膜的磁性体粒子以及该磁性体粒子的压粉磁芯。
作为硅烷偶联剂酸盐，准备下述化合物。
硅烷偶联剂1：十八烷基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂2：十六烷基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂3：3－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂4：8－甲基丙烯酰氧基－辛基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂5：8－(2－氨基乙基氨基)辛基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂6：8－缩水甘油氧基－辛基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂7：氨基丙基三乙氧基硅烷
硅烷偶联剂8：3－(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷
硅烷偶联剂9：癸基三甲氧基硅烷
将上述金属醇盐的一部分替换为硅烷偶联剂，以成为表2所示的比率的方式混合而制成涂层剂，除此以外，与实施例1同样地制造磁性体粒子和压粉磁芯。应予说明，作为比较，一并示出试样11。
Figure GDA0002126531920000141
根据上述的结果，确认了加入有硅烷偶联剂的试样31～44显示更高的相对磁导率。特别是在硅烷偶联剂的链长度长的试样中，确认到了具有更高的相对磁导率的趋势。
(实施例3)
试样编号50～56中，使用其它表面活性剂代替有机磷酸或其盐，除此以外，通过与第1实施方式的实施例1同样的方法制作磁性体粒子，通过与实施例1同样的方法进行比电阻和相对磁导率的评价。将金属醇盐和表面活性剂的量以及评价结果示于表3。表3进一步包括实施例3、实施例1的试样编号3～5、15～18、23。试样编号23为比较例。
[表3]
Figure GDA0002126531920000151
根据表3，确认了通过使用具有亲油基团和亲水基团的表面活性剂，可得到高磁导率和高比电阻。特别是确认了相对于Fe－Si－Cr合金粒子100重量份使用0.3重量份以上的表面活性剂的试样3～5、15～18、50～56具有高磁导率和高比电阻。而且，可知表面活性剂中，使用有机磷酸或其盐的试样编号3～5、15～18具有5.6×1011Ω·cm以上的高比电阻。
(实施例4)
将实施例3的金属醇盐的一部分替换为硅烷偶联剂，以成为表4所示的比率的方式混合而制成涂层剂，除此以外，与实施例3的试样编号50～56同样地制造磁性体粒子和压粉磁芯。
Figure GDA0002126531920000161
由试样编号60与51、61与53、62与56的比较可知，具有由金属醇盐与硅烷偶联剂与表面活性剂的混合物形成的绝缘被膜的磁性体粒子，可提供具有高相对磁导率和比电阻的线圈部件。
产业上的可利用性
本发明的磁性体粒子适合作为线圈部件的材料使用。该线圈部件特别适用于高频区域中使用的电气设备或电子设备。
符号说明
1 磁性体粒子
2 核
3 第1绝缘被膜
4 第2绝缘被膜
10 线圈部件
11 压粉磁芯
12 线圈
20 线圈部件
21 坯体
22 线圈

Claims (21)

1.一种磁性体粒子，具有磁性材料的核和被覆所述磁性材料的核的绝缘被膜而成，
所述绝缘被膜由含有金属醇盐以及有机磷酸或其盐的混合物的溶胶－凝胶反应生成物所构成。
2.根据权利要求1所述的磁性体粒子，其中，相对于所述磁性材料100重量份，所述混合物中的所述金属醇盐的含量为0.06重量份～15.0重量份。
3.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，相对于所述磁性材料100重量份，所述混合物中的所述有机磷酸或其盐的含量为0.3重量份～10.0重量份。
4.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，所述混合物中的金属醇盐相对于有机磷酸或其盐的重量比为0.06～40.0。
5.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，所述混合物中的金属醇盐相对于有机磷酸或其盐的重量比为0.06～15.0。
6.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，所述混合物进一步含有硅烷偶联剂。
7.根据权利要求6所述的磁性体粒子，其中，相对于金属醇盐和硅烷偶联剂的合计，所述混合物中的硅烷偶联剂的含量为5重量％～40重量％。
8.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，所述金属醇盐为选自四乙氧基硅烷、四异丙醇钛、正丁醇锆和异丙醇铝中的1种或1种以上的化合物。
9.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，所述有机磷酸或其盐为选自聚氧化烯烃苯乙烯基苯基醚磷酸、聚氧化烯烃烷基醚磷酸、聚氧化烯烃烷基芳基醚磷酸、烷基醚磷酸和不饱和聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸以及它们的盐中的1种或1种以上的化合物。
10.根据权利要求6所述的磁性体粒子，其中，所述硅烷偶联剂为选自十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、3－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、8－甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、8－(2－氨基乙基氨基)辛基三甲氧基硅烷、8－缩水甘油氧基－辛基三甲氧基硅烷、3－(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷和癸基三甲氧基硅烷中的1种或1种以上的化合物。
11.根据权利要求7所述的磁性体粒子，其中，所述硅烷偶联剂为选自十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、3－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、8－甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、8－(2－氨基乙基氨基)辛基三甲氧基硅烷、8－缩水甘油氧基－辛基三甲氧基硅烷、3－(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷和癸基三甲氧基硅烷中的1种或1种以上的化合物。
12.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，所述磁性材料为Fe、Fe－Si合金、Fe－Si－Cr合金、Fe－Al合金、Fe－Si－Al合金或Fe－Ni合金。
13.根据权利要求1或2所述的磁性体粒子，其中，在核的表面与所述绝缘被膜之间具有其它绝缘被膜。
14.一种压粉磁芯，是将权利要求1～13中任一项所述的磁性体粒子压缩成型而成的。
15.一种线圈部件，是具有权利要求14的压粉磁芯和卷绕在该压粉磁芯的周围的线圈而成的。
16.一种线圈部件，具备：包含权利要求1～13中任一项所述的磁性体粒子和树脂的坯体，以及嵌入坯体的线圈。
17.一种磁性体粒子，具有磁性材料的核和被覆所述磁性材料的核的绝缘被膜而成，
所述绝缘被膜由含有金属醇盐和表面活性剂的混合物所形成。
18.根据权利要求17所述的磁性体粒子，其中，相对于所述磁性材料100重量份，所述混合物中的所述金属醇盐的含量为0.06重量份～15.0重量份。
19.根据权利要求17或18所述的磁性体粒子，其中，相对于所述磁性材料100重量份，所述混合物中的所述表面活性剂的量为0.3重量份～10.0重量份。
20.根据权利要求17或18所述的磁性体粒子，其中，所述混合物中的金属醇盐相对于表面活性剂的重量比为0.06～40。
21.根据权利要求17或18所述的磁性体粒子，其中，所述混合物进一步含有硅烷偶联剂，
相对于金属醇盐和硅烷偶联剂的合计，所述混合物中的硅烷偶联剂的含量为5重量％～40重量％。
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