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CN110105800A - 一种防火隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种防火隔热涂料及其制备方法 Download PDF

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CN110105800A
CN110105800A CN201910382728.8A CN201910382728A CN110105800A CN 110105800 A CN110105800 A CN 110105800A CN 201910382728 A CN201910382728 A CN 201910382728A CN 110105800 A CN110105800 A CN 110105800A
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CN201910382728.8A
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李志士
王华进
赵薇
姜清淮
王明强
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Original Assignee
Marine Chemical Research Institute Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种防火隔热涂料及其制备方法,所述防火隔热涂料包括如下组分:A组分(重量百分比):有机硅改性环氧树脂15~50;活性稀释剂0~5;催化剂0~15;成炭剂0~5;发泡剂0~5;表面修饰的空心玻璃微珠5~25;阻燃剂1~15;耐火纤维1~10;助剂1~5;有机溶剂10~30;B组分(重量百分比):固化剂40~70;钛白粉0~30;助剂1~5;耐火纤维1~10;有机溶剂0~30;所述A组分与所述B组分的重量比为1~6:1。本发明的防火隔热涂料兼顾防火功能、隔热功能、耐热性,同时具有较低密度,与各类基材有较好的附着力,与各类底漆、面漆具有良好的配套性、层间附着力,耐受各类溶剂油、有机溶剂。

Description

一种防火隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域,具体涉及一种防火隔热涂料及其制备方法。
背景技术
应用于飞机、船舶、石化行业的防火涂料,由于使用燃油、煤油、液化气等作为动力,或用于燃料的运输,存在着巨大的火灾风险,尤其是烃类火、爆炸的风险。通常使用于此类环境下的防火涂料,需要具有耐烃类火的性能。
同时,应用于运油管路、船舶舱壁等,对材料提出额外的保温、隔热要求,需要材料具有较低的导热系数。此外,某些特殊部位还要求材料的耐热性。综合以上使用部位的要求,需要一种兼顾耐烃类火、隔热保温的防火涂层。以往在此类部位使用的是防火毯、防火棉等材料,这类材料不适用于具有不同形状的基材、管路等部位。
因此,需要提供一种新的防火隔热涂料及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有防火性、隔热性、耐热性、耐受各种溶剂油的防火隔热涂料。
本发明的另一目的在于提供一种上述防火隔热涂料的制备方法。
本发明的防火隔热涂料,为双组分防火涂料,由A组分和B组分组成,配方如下:
A、B组分的比例为1:1~6:1
成膜物会影响涂层在基材上附着力、涂层柔性、耐介质性、涂层的常温导热系数等理化性能。本发明在选择成膜物时,考虑到树脂应满足耐高低温性、柔韧性、低粘度、适当的交联度、具有良好的粘结力等要求。此外,防火隔热涂料的成膜物还需参与成碳反应,可由成碳催化剂催化生成膨胀碳层,增加涂层的防火性能。成膜物还会影响膨胀碳层强度、均匀度、致密度等重要性能。本发明的成膜选用有机硅改性环氧树脂的体系,添加一定的活性稀释剂。
本发明使用羟基封端的聚硅氧烷(HPDMS),与双酚A型环氧树脂(环氧值0.12~0.56),以二丁基二月桂酸锡做为催化剂,并添加适当的硅烷偶联剂(KH560),合成的有机硅改性环氧树脂。HPDMS与双酚A型环氧树脂的重量比为0.1~0.5:1。催化剂与双酚A型环氧树脂的用量比例为0.01~0.05:1。硅烷偶联剂与双酚A型环氧树脂的用量比例为0.01~0.05:1。反应温度180~200度,反应时间2~4小时。HPDMS中的羟基在催化剂的作用下与环氧树脂中的羟基反应,形成稳定的-Si-O-C-键。最终制备的有机硅改性环氧树脂,相比原有环氧树脂,有效的提高了漆膜的耐高温性,保留了原有环氧体系的附着力、耐介质等性能,避免了有机硅材料存在的问题。
将空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤。置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌分散3h后过滤,得到表面修饰的空心玻璃微珠。空心玻璃微珠可选由3M公司生产的K1、S15、K20、K25、S38、K46、S60中的一种或几种。经过表面修饰,可增加空心玻璃微珠在涂层体系中的分散均匀度。使用空心玻璃微珠,具有两种效果,一方面可降低涂层的导热系数,进而增加涂层在常温下的隔热性。另一方面可降低膨胀碳层的导热系数,进而增加涂层的防火效率。另外,添加空心玻璃微珠,还可同时降低涂层密度,在实际使用环境下达到减重的目的。
所述的活性稀释剂是一种含环氧基团的小分子化合物,与固化剂交联,通常具有较低粘度。使用活性稀释剂可降低涂料体系的施工粘度,参与成膜,提升涂料固含量。使用活性稀释剂,能有效降低体系的交联度。防火隔热涂料中,在一定范围内,降低体系的交联度,可保证涂层原有封闭性,并使防火隔热涂料由不同交联度的成膜物组成,由于成膜物参与成碳过程,使涂层在遇火膨胀时能够实现不同温度下梯次发泡,增加涂层防火性能。优选的,使用活性稀释剂时,控制有机硅改性环氧树脂和活性稀释剂的比例为3~10:1。可选的活性稀释剂有:脂肪族二环氧化物、丁醇、异辛醇、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、聚乙醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、丙三醇环氧树脂中的一种或几种。
A、B组分中的有机溶剂可以是二甲苯、丁酮、丙酮、异丙酮、丁酯、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
本发明对固化剂的选用主要基于以下考虑。固化剂粘度低、韧性高、固化速度适中、涂料使用期可调;固化后涂膜的封闭性高,物理力学性能好;固化剂及固化促进剂构成的固化体系无毒,固化时不产生低分子污染物;固化剂中无卤、无硫。所述的固化剂选自下列一种或几种:聚酰胺类、液体酸酐类、脂肪族多胺、腰果酚改性胺类固化剂、乙二胺、二乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、酮亚胺化合物、二氨基二苯基甲烷、间苯二甲胺、双酮丙烯酰胺加成物、改性异氟尔酮二胺。
本发明中,催化剂、成炭剂、发泡剂,三者比例范围为(2~3):1:1。
催化剂是膨胀型防火隔热涂料的重要成分之一,参与防火涂层的成碳过程,在环氧体系的防火隔热涂料中,催化剂有以下几个主要作用,脱去成膜度的分子链上的端羟基;使成膜物中的未参与反应的环氧基开环并脱去羟基;使涂层中的成炭剂脱水成碳;部分含有阻燃作用的催化剂可减少涂层燃烧时产生的烟雾和有毒气体;部分催化剂分解后具有催化、成碳、发泡等多种功能。在催化剂的作用下,使防火涂层最终形成致密、均匀、具有一定强度和附着力的膨胀碳层。可选的材料有:磷酸二氢铵、磷酸尿素、聚磷酸铵、聚磷酸铵钾、三聚磷酸钾、磷酸三聚氰胺、磷酸双三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、有机磷酸酯、磷酸三苯酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸三异丙基苯酯中的一种或几种。本发明优选无硼、无硫元素的化合物做催化剂,如聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺或其混合物作催化剂。
成炭剂在高温下形成膨胀碳层骨架结构,膨胀碳层内部致密、均匀、具有一定强度和附着力。成炭剂主要为化学成炭剂,化学成炭剂在高温下自身分解、或经催化剂催化,形成膨胀碳层。因此,化学成炭剂在分解温度上要和催化剂相匹配。部分化学成炭剂兼顾催化、发泡的功能。防火涂层体系中的成膜物也可经催化反应后参与成碳,因此成膜物也具有成炭剂的作用。成炭剂的种类有很多,如淀粉、纤维素及衍生物、焦糖、山梨醇、季戊四醇及衍生物、环氧树脂、改性环氧树脂等中的一种或几种。本发明优选亲水性低、热稳定性高的季戊四醇及衍生物为主成炭剂。如季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇等。
发泡剂在高温条件下分解释放出不燃性气体—卤化氢、氨类气体、氮气及其氧化物、水蒸气。发泡剂具有以下几个作用,发泡剂具有一定的阻燃作用,分解时吸收燃烧时的热量;生成的不燃性气体稀释燃烧产生的浓烟;气体还可以使膨胀碳层形成疏松的泡沫状结构,内部非对流空气可降低膨胀碳层导热系数,增加防火性能;优选的,选用2~3种发泡剂相配合,实现防火涂层梯次发泡,增加涂层防火性能。调整发泡剂的用量可调控涂层的膨胀高度,但膨胀碳层不可过高,发泡过高会降低膨胀碳层强度,使碳层从基材脱落,失去防火性能。某些发泡剂兼顾成碳、催化的功能。为降低发泡剂产生毒性烟雾带来的人员伤亡,本发明选用无卤、无硫的发泡剂。常用的发泡剂有:三聚氰胺、双氰胺、三聚氰胺的磷酸盐、聚酰胺、聚脲、胍、甘氨酸、尿素、钼酸铵、多钼酸铵、磷酸二氢铵、聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺、磷酸双三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺。所述的三聚氰胺的磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或几种。
阻燃剂可分解吸热产生不燃气体,分解产生自由基,或具有其他阻燃原理。使用阻燃剂可减少涂层自身的燃烧,降低防火涂层相应时间,协助防火涂层的成碳反应。所述的阻燃剂可包括有机阻燃剂和/或无机阻燃剂,有机阻燃剂用量与有机硅改性环氧树脂的比例为2:1~0.05:1,无机阻燃剂的用量与有机硅改性环氧树脂的比例为0.5:1~0.02:1。所述的有机阻燃剂包括:磷酸酯及其衍生物、膦酸酯、亚磷酸酯中的一种或几种。磷酸酯阻燃剂包括:磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、异丙基化磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三丁氧基乙酯、1,3,5-吡唑酮(PMP)、甲苯基二苯基磷酸酯中的一种或几种。膦酸酯包括:N-羟甲基丙酰胺类甲基膦酸酯、环中膦酸酯、N、N-对苯二胺基(2-羟基)二苄基膦酸四乙酯、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种。所述的无机阻燃剂包括:氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、三氧化二锑、五氧化二锑、二氧化钛、氧化锌、氧化钼、三氧化钼、钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵、八钼酸铵、钼酸锌、氧化锡、氧化亚铜、碳酸钙、硼酸锌、可膨胀石墨、修饰可膨胀石墨中的一种或几种。氢氧化铝、氢氧化镁两者均为填料型阻燃剂,无卤、无毒、抑烟,通过分解吸热,生成水蒸气,以稀释作用发挥阻燃效能。优选的,本发明采用多种阻燃剂复配的方法,以发挥协同阻燃效应。优选磷酸酯、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁为阻燃剂。
耐火纤维是环氧膨胀性防火涂料的一种重要原材料。耐火纤维可以增加防火涂层的附着力、加快涂层固化速度、增加防火涂层的耐燃时间、增加膨胀碳层强度、调整膨胀碳层发泡高度。使用耐火纤维可以显著的提高涂层的防火性能,提高膨胀碳层的耐火焰冲击性能,使涂层能够在烃类火灾和爆炸中提供有效的防火保护。由于双组分环氧体系的防火涂料使用热固型树脂,耐火纤维用量较少时对膨胀碳层补强效果不明显。耐火纤维吸油量较大,用量过多不易分散,增加施工难度,涂层不美观。常用的耐火纤维包括:硅酸铝纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、岩棉、各种耐火棉中的一种或几种。
本发明的A、B组分中的助剂可包括流平剂、分散剂、偶联剂、消泡剂中的一种或几种。所述的分散剂为毕克化学的BYK-AT203,BYK-AT204,BYK-9076,BYK-9077,BYK-P104S,BYK-ATU,BYK-103,BYK-110,BYK-142,BYK-161,BYK-162,BYK-163,BYK-164,BYK-170,BYK-180,BYK-182,中的一种或几种。
所述的消泡剂为毕克化学的BYK-051,BYK-052,BYK-053,BYK-054,BYK-055,BYK-057,BYK-060,BYK-065,BYK-066N,BYK-067A,BYK-070,BYK-071,BYK-072,BYK-077,BYK-085,BYK-088,BYK-A525,BYK-A530,BYK-A535,BYK-A550,BYK-A555,BYK-A560,BYK-1752,BYK-1790,中的一种或几种。
所述的流平剂为毕克化学的,BYK-300,BYK-301,BYK-306,BYK-307,BYK-310,BYK-320,BYK-323,BYK-322,BYK-331,BYK-333,BYK-354,BYK-358N,BYK-361N,BYK-370,BYK-371,BYK-378,BYK-388,中的一种或几种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂,包括KH550,KH560、KH570中的一种或几种。
本发明的防火隔热涂料的制备方法包括以下步骤:
(1)制备有机硅改性环氧树脂:
将双酚A型环氧树脂、HPDMS、硅烷偶联剂搅拌下加入反应釜中,温度升至180℃~200℃,滴加二丁基二月桂酸锡,反应2~4h;HPDMS与双酚A型环氧树脂的重量比为0.1~0.5:1;二丁基二月桂酸锡与双酚A型环氧树脂的重量比为0.01~0.05:1;硅烷偶联剂与双酚A型环氧树脂的重量比0.01~0.05:1;
(2)制备表面修饰的空心玻璃微珠:将空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤,置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌,转速100~200r/min,分散3h后过滤。
(3)制备A组分:将有机硅改性环氧树脂、活性稀释剂在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于有机溶剂中,待分散均匀后,加入除空心玻璃微珠、耐火纤维、助剂外的全部成分,分散均匀后,使用三辊研磨机研磨至细度≤100μm,在高速分散机转速600~700r/min下,加入耐火纤维、助剂,将转速调至100~200r/min,加入制备的表面修饰的空心微珠,分散均匀后出料,得到A组分。当无机阻燃剂选用可膨胀石墨时,其加入时机与耐火纤维、助剂相同。
(4)制备B组分:将除耐火纤维外的全部组分,在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于有机溶剂中,分散均匀后,加入耐火纤维,全部分散均匀后,得到B组分。
在施工前将本发明的防火隔热涂料中的A、B组分按比例进行混合,之后可以采用喷涂、刷涂、镘涂的方法进行施工。
本发明的防火隔热涂料兼顾防火功能、隔热功能、耐热性,可长期使用于100~200℃高温环境下,未遇到火灾时对基材提供隔热保护,火灾中提供有效的防火保护,同时具有较低密度,与各类基材有较好的附着力,与各类底漆、面漆具有良好的配套性、层间附着力,耐受各类溶剂油、有机溶剂。特别适用于飞机防火墙和机翼等部位、舰船的舱壁隔热、石化产业、原油储罐、输送管路的热防护、及潜在烃类火危险的防火保护。
本发明的防火隔热涂料的制备方法简便,易操作。
具体实施方式
以下实施例用来进一步说明本发明
实施例1
制备具体方法:
(1)将200g E44环氧树脂、100g羟基封端的聚硅氧烷、2g KH560搅拌下加入反应釜中,温度升至180℃,滴加10g二丁基二月桂酸锡,反应2h后,出料得到有机硅改性环氧树脂。
(2)制备表面修饰的空心玻璃微珠:将10g空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤,置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌,转速100~200r/min,分散3h后过滤。
(3)制备A组分:将所制备的40g有机硅改性环氧树脂、5g聚乙醇缩水甘油醚在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于14g二甲苯中,待分散均匀后,加入6g聚磷酸铵、3g三聚氰胺、3g季戊四醇、5g磷酸三乙酯,分散均匀后,使用三辊研磨机研磨至细度≤100μm,在高速分散机转速600~700r/min下,加入10g硅酸铝纤维、1g BYK-110,将转速调至100~200r/min,加入10g修饰的空心玻璃微珠,分散均匀后出料,得到A组分。
(4)制备B组分:将60g聚酰胺固化剂(300#固化剂)、20g钛白粉、5gBYK-323,在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于5g丁醇中,分散均匀后,加入10g硅酸铝纤维,全部分散均匀后,得到B组分。
A、B两组分按3:1的比例使用。
测试漆膜性能如下。
实施例2
制备具体方法:
(1)将100g E51环氧树脂、10g羟基封端的聚硅氧烷、5g KH570搅拌下加入反应釜中,温度升至200℃,滴加1g二丁基二月桂酸锡,反应4h后,出料得到有机硅改性环氧树脂。
(2)制备表面修饰的空心玻璃微珠:将15g空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤,置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌,转速100~200r/min,分散3h后过滤。
(3)制备A组分:将所制备的15g有机硅改性环氧树脂、5g正丁基缩水甘油醚在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于20g二甲苯中,待分散均匀后,加入9g聚磷酸铵、6g磷酸三聚氰胺、5g三聚氰胺、5g季戊四醇、5g磷酸三异丙基苯酯,分散均匀后,使用三辊研磨机研磨至细度≤100μm,在高速分散机转速600~700r/min下,加入7g氧化铝纤维、1gBYK-331,将转速调至100~200r/min,加入15g修饰的空心玻璃微珠,分散均匀后出料,得到A组分。
(4)制备B组分:将70g脂肪族多胺、10g钛白粉、1gBYK-142,在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于9g丁醇中,分散均匀后,加入10g氧化铝纤维,全部分散均匀后,得到B组分。
A、B组分含量如下:
A、B两组分按5.5:1的比例混合使用。
测试漆膜性能如下。
编号 测试项目 测试结果
1 防火性能 涂层厚度3.05mm,耐烃类火15min
2 附着力 1.6MPa
3 密度 0.57g/cm<sup>3</sup>
4 导热系数 0.110W/m·K
5 耐高温溶剂油 24d
6 贮存稳定性 1年
实施例3
制备具体方法:
(1)将100g E51环氧树脂、10g羟基封端的聚硅氧烷HPDMS、5g KH560搅拌下加入反应釜中,温度升至200℃,滴加1g二丁基二月桂酸锡,反应4h后,出料得到改性环氧树脂。
(2)制备表面修饰的空心玻璃微珠:将15g空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤,置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌,转速100~200r/min,分散3h后过滤。
(3)制备A组分:将所制备的50g有机硅改性环氧树脂在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于23g二甲苯中,待分散均匀后,加入2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1g氢氧化镁、2g八钼酸铵,分散均匀后,使用三辊研磨机研磨至细度≤100μm,在高速分散机转速600~700r/min下,加入1g氧化铝纤维、1g BYK-161、5g可膨胀石墨,将转速调至100~200r/min,加入15g修饰的空心玻璃微珠,分散均匀后出料,得到A组分。
(4)制备B组分:将40g脂肪族多胺、20g钛白粉、2gBYK-1790、3gBYK-322,在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于25g丁醇中,分散均匀后,加入10g氧化铝纤维,全部分散均匀后,得到B组分。
A、B两组分按1:1的比例使用。
测试漆膜性能如下。
编号 测试项目 测试结果
1 防火性能 涂层厚度3.02mm,耐烃类火15min
2 附着力 1.3MPa
3 密度 0.49g/cm<sup>3</sup>
4 导热系数 0.108W/m·K
5 耐高温溶剂油 25d
6 贮存稳定性 1年
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种防火隔热涂料,其特征在于,所述防火隔热涂料包括如下组分:
所述A组分与所述B组分的重量比为1~6:1。
2.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述有机硅改性环氧树脂的制备方法如下:将羟基封端的聚硅氧烷、双酚A型环氧树脂、二丁基二月桂酸锡搅拌下加入反应釜中,加热至180~200度,滴加硅烷偶联剂,反应时间2~4小时;所述羟基封端的聚硅氧烷与所述双酚A型环氧树脂的重量比为0.1~0.5:1,所述二丁基二月桂酸锡与所述双酚A型环氧树脂的重量比为0.01~0.05:1,所述硅烷偶联剂与所述双酚A型环氧树脂的重量比为0.01~0.05:1,所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.12~0.56。
3.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述活性稀释剂为脂肪族二环氧化物、丁醇、异辛醇、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、聚乙醇缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、甲酚缩水甘油醚、丙三醇环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3之一所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述有机硅改性环氧树脂和所述活性稀释剂的重量比为3~10:1。
5.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述催化剂为磷酸二氢铵、磷酸尿素、聚磷酸铵、聚磷酸铵钾、三聚磷酸钾、磷酸三聚氰胺、磷酸双三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、有机磷酸酯、磷酸三苯酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸三异丙基苯酯中的一种或几种;所述成炭剂为淀粉、纤维素及衍生物、焦糖、山梨醇、季戊四醇及衍生物、环氧树脂、改性环氧树脂中的一种或几种;所述发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、三聚氰胺的磷酸盐、聚酰胺、聚脲、胍、甘氨酸、尿素、钼酸铵、多钼酸铵、磷酸二氢铵、聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺、磷酸双三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺;所述的三聚氰胺的磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或几种;所述催化剂、所述成炭剂、所述发泡剂的重量比为(2~3):1:1。
6.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述表面修饰的空心玻璃微珠的制备方法如下:将空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤,置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌,转速100~200r/min,分散3小时后过滤。
7.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述阻燃剂包括有机阻燃剂和/或无机阻燃剂,所述有机阻燃剂与所述有机硅改性环氧树脂的重量比为2:1~0.05:1,所述无机阻燃剂与所述有机硅改性环氧树脂的重量比为0.5:1~0.02:1;所述有机阻燃剂包括:磷酸酯及其衍生物、膦酸酯、亚磷酸酯中的一种或几种;所述无机阻燃剂包括:氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、三氧化二锑、五氧化二锑、二氧化钛、氧化锌、氧化钼、三氧化钼、钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵、八钼酸铵、钼酸锌、氧化锡、氧化亚铜、碳酸钙、硼酸锌、可膨胀石墨、修饰可膨胀石墨中的一种或几种;所述磷酸酯及其衍生物包括:磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、异丙基化磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三丁氧基乙酯、1,3,5-吡唑酮(PMP)、甲苯基二苯基磷酸酯中的一种或几种;所述膦酸酯包括:N-羟甲基丙酰胺类甲基膦酸酯、环中膦酸酯、N、N-对苯二胺基(2-羟基)二苄基膦酸四乙酯、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述耐火纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、岩棉、各种耐火棉中的一种或几种;所述助剂为流平剂、分散剂、偶联剂、消泡剂中的一种或几种;所述有机溶剂为二甲苯、丁酮、丙酮、异丙酮、丁酯、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的防火隔热涂料,其特征在于,所述固化剂为:聚酰胺类、液体酸酐类、脂肪族多胺、腰果酚改性胺类固化剂、乙二胺、二乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、酮亚胺化合物、二氨基二苯基甲烷、间苯二甲胺、双酮丙烯酰胺加成物、改性异氟尔酮二胺中的一种或几种。
10.一种根据权利要求1所述的防火隔热涂料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)制备有机硅改性环氧树脂:
将双酚A型环氧树脂、HPDMS、硅烷偶联剂搅拌下加入反应釜中,温度升至180℃~200℃,滴加二丁基二月桂酸锡,反应2~4h;HPDMS与双酚A型环氧树脂的重量比为0.1~0.5:1;二丁基二月桂酸锡与双酚A型环氧树脂的重量比为0.01~0.05:1;硅烷偶联剂与双酚A型环氧树脂的重量比0.01~0.05:1;
(2)制备表面修饰的空心玻璃微珠:将空心微珠,使用无水乙醇洗涤3次,过滤,置于浓度为5%的硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液中,低速搅拌,转速100~200r/min,分散3h后过滤;
(3)制备A组分:将有机硅改性环氧树脂、活性稀释剂在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于有机溶剂中,待分散均匀后,加入除空心玻璃微珠、耐火纤维、助剂外的全部成分,分散均匀后,使用三辊研磨机研磨至细度≤100μm,在高速分散机转速600~700r/min下,加入耐火纤维、助剂,将转速调至100~200r/min,加入步骤(2)制备的表面修饰的空心微珠,分散均匀后出料,得到A组分;当无机阻燃剂选用可膨胀石墨时,在加入耐火纤维、助剂时加入可膨胀石墨;
(4)制备B组分:将除耐火纤维外的全部组分,在转速600~700r/min的高速搅拌机下分散于有机溶剂中,分散均匀后,加入耐火纤维,全部分散均匀后,得到B组分。
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