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CN110862748A - 防火隔热涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

防火隔热涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN110862748A CN201911205035.8A CN201911205035A CN110862748A CN 110862748 A CN110862748 A CN 110862748A CN 201911205035 A CN201911205035 A CN 201911205035A CN 110862748 A CN110862748 A CN 110862748A
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Abstract

本发明涉及一种防火隔热涂料及其制备方法和应用，属于涂料技术领域。该防火隔热涂料由以下重量份的原料制备而成：水性环氧树脂40～45份、席夫碱固化剂3～6份、酚醛胺固化剂3～6份、磷系阻燃剂3～6份、无机阻燃剂5～8份、空心微珠5～8份、热反射隔热粉5～8份、钛白粉4～8份，助剂2.3～6.6份，溶剂15～20份。上述防火隔热涂料中，利用席夫碱固化剂与磷系阻燃剂、无机阻燃剂的复配，使防火隔热涂料的理化性能和耐候性能良好，耐火极限大于1小时，太阳光反射比大、隔热温差大、导热系数小、隔热保温性能良好，同时制备工艺简单、施工便利、绿色环保，适用于装配式钢结构建筑。

Description

防火隔热涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及一种防火隔热涂料及其制备方法和应用。
背景技术
钢结构是热的良导体，其在火灾中承载能力及结构强度的下降，可能导致建筑物的倒塌并造成严重的人员伤亡及财产损失。在钢结构上涂覆专用的钢结构防火涂料，是针对钢结构防火最便捷有效的措施之一。其中，无机防火涂料具有耐火时间长、廉价、绿色环保、耐候性良好等优点，但涂层厚且不膨胀、施工不便、装饰性较差。有机防火涂料的涂层薄、施工便利、具有装饰性，但遇火可能会释放出有毒烟气、耐水耐候性较差。有机无机复合防火涂料可兼顾有机防火涂料和无机防火涂料的优点。此外，钢结构外围护墙体和屋面的传热散热较快，不利于建筑节能。在建筑外围护结构中使用建筑涂料，可同时达到防火和节能效果。
然而，当前市场上的建筑涂料仍不能兼顾涂层的防火、隔热及理化性能，且仍存在耐候性差、涂层厚重、施工不便等问题，为钢结构的发展与应用带来阻碍。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种防火隔热涂料，采用该防火涂料涂覆钢结构，能够在保证涂料的耐火极限和隔热能力的同时，兼顾涂料的耐水耐候性能。
一种防火隔热涂料，由以下重量份的原料制备而成：
水性环氧树脂40～45份、席夫碱固化剂3～6份、酚醛胺固化剂3～6份、磷系阻燃剂3～6份、无机阻燃剂5～8份、空心微珠5～8份、热反射隔热粉5～8份、钛白粉4～8份，助剂2.3～6.6份，溶剂15～20份。
上述防火隔热涂料中，席夫碱固化剂一方面与水性环氧树脂发生固化反应，赋予涂层良好的力学强度和热稳定性，另一方面在燃烧过程中分解释放出不燃性气体，抑制燃烧，同时促进涂层的膨胀；磷系阻燃剂中磷元素与席夫碱固化剂中氮、碳元素之间具有协同阻燃效应；无机阻燃剂一方面在涂层表面形成阻隔层，与有机阻燃剂共同抑制燃烧，另一方面对涂层的力学强度、耐候性能和隔热效果具有正向促进作用。席夫碱固化剂与磷系阻燃剂、无机阻燃剂的复配赋予了涂料优异的理化性能、耐候性能和防火隔热性能。
在其中一个实施例中，所述防火隔热涂料，由以下重量份的原料制备而成：
水性环氧树脂40～45份、席夫碱固化剂3～4份、酚醛胺固化剂4～5份、磷系阻燃剂3～5份、无机阻燃剂5～7份、空心微珠5～7份、热反射隔热粉5～7.6份、钛白粉4.2～7份，助剂2.3～6.6份，溶剂16～18份。
在其中一个实施例中，所述水性环氧树脂选自：双酚A环氧树脂EP44、双酚A环氧树脂EP51、酚醛环氧树脂FP44中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述助剂包括：成膜助剂1～3份、分散流平剂1～3份、疏水剂0.2～0.4份、消泡剂0.1～0.2份。
在其中一个实施例中，所述席夫碱固化剂通过以下方法制备得到：将2,5-二羟基苯甲醛和4,4'-二氨基二苯醚按照2～3：1的摩尔比进行反应，合成含席夫碱结构的环氧固化剂4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚，即得。
上述4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚的结构式如下：
Figure BDA0002296743900000021
在其中一个实施例中，所述磷系阻燃剂为多聚磷酸铵、磷酸酯、膦酸酯、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述的无机阻燃剂为纳米氢氧化镁(粒径≤1μm)、纳米氢氧化铝(粒径≤500nm)、纳米二氧化硅(粒径≤100nm)和硼酸锌(粒径≤1μm)中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述溶剂为：体积百分浓度为20％～30％的乙醇水溶液。
在其中一个实施例中，所述的空心微珠为空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠中的至少一种；
所述的热反射隔热粉为325目、800目或2000目红外陶瓷粉中的至少一种；
所述的钛白粉为金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉中的至少一种。
本发明还公开了上述防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
在溶剂中加入预定量助剂，搅拌均匀，随后加入水性环氧树脂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，分散，直至混合物细度低于40μm，再在搅拌下加入席夫碱固化剂、酚醛胺固化剂和剩余助剂，搅拌，过滤即得。
在其中一个实施例中，所述防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中加入分散流平剂和一半消泡剂，低速(600～800r/min)搅拌3～5min；
(2)加入水性环氧树脂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，中速(800～1000r/min)分散20～30min，直至混合物细度低于40μm；
(3)在低速(600～800r/min)搅拌下加入席夫碱固化剂、酚醛胺固化剂、成膜助剂、疏水剂和另一半消泡剂，搅拌20～30min，过滤即得防火隔热涂料。
在其中一个实施例中，所述席夫碱固化剂通过以下方法制备得到：在反应器中加入摩尔比为1：2～3的4,4'-二氨基二苯醚和2,5-二羟基苯甲醛，以及摩尔数为4,4'-二氨基二苯醚45～55倍的无水乙醇，搅拌均匀后于60～90℃下反应4～8小时，冷却、过滤，洗涤滤饼并干燥，得席夫碱固化剂。
本发明还公开了上述的防火隔热涂料在涂覆钢结构中的应用。
采用该防火隔热涂料涂覆在钢结构表面，能够提高钢结构在高热情况下的承载能力及结构强度，针对钢结构有效防火。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种防火隔热涂料，席夫碱固化剂与磷系阻燃剂、无机阻燃剂的复配，使防火隔热涂料的理化性能和耐候性能良好，耐火极限大于1小时，太阳光反射比大、隔热温差大、导热系数小、隔热保温性能良好，同时制备工艺简单、施工便利、绿色环保，适用于装配式钢结构建筑。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例所用原料，如非特别说明，均为常规原料。
实施例1
一种防火隔热涂料，包括以下重量份的原料：
水性环氧树脂45份：双酚A环氧树脂EP44；
席夫碱固化剂4份：4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚；
酚醛胺固化剂5份：T31；
磷系阻燃剂5份：多聚磷酸铵；
无机阻燃剂7份：纳米氢氧化镁(粒径约为500nm)4份和纳米氢氧化铝(粒径约为200nm)3份；
空心微珠5份：空心玻璃微珠(粒径约为180μm)；
热反射隔热粉5份：800目红外陶瓷粉；
钛白粉4.2份：金红石型钛白粉(粒径约为200nm)；
成膜助剂1.8份；
分散流平剂1.6份；
疏水剂0.2份；
消泡剂0.2份；
乙醇水溶液16份：乙醇含量为25％。
其中，所述席夫碱固化剂的合成工艺步骤如下：
(1)在反应器中加入摩尔比为1:2.8的4,4'-二氨基二苯醚和2,5-二羟基苯甲醛，以及摩尔数为4,4'-二氨基二苯醚54倍的无水乙醇，搅拌均匀；
(2)在85℃下反应5小时，冷却、过滤，洗涤滤饼并干燥，得到4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚。
本实施例的防火隔热涂料通过以下制备方法得到：
(1)在乙醇水溶液中加入分散流平剂和一半消泡剂，低速(600r/min)搅拌5min；
(2)加入水性环氧树脂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，中速(800r/min)分散30min，直至混合物细度低于40μm；
(3)在低速(650r/min)搅拌下加入席夫碱固化剂、酚醛胺固化剂T31、成膜助剂、疏水剂和另一半消泡剂，搅拌28min，过滤即得防火隔热涂料。
实施例2
一种防火隔热涂料，包括以下重量份的原料：
水性环氧树脂42份：双酚A环氧树脂EP51；
席夫碱固化剂4份：4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚；
酚醛胺固化剂4份：T31；
磷系阻燃剂4份：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)；
无机阻燃剂6份：纳米氢氧化铝(粒径约为200nm)3份和纳米二氧化硅(粒径约为50nm)3份；
空心微珠6份：空心玻璃微珠(粒径约为150μm)；
热反射隔热粉6份：300目红外陶瓷粉；
钛白粉6份：锐钛型钛白粉(粒径约为500nm)；
成膜助剂2份；
分散流平剂1.5份；
疏水剂0.3份；
消泡剂0.2份；
乙醇水溶液18份：乙醇含量为21％。
其中，所述席夫碱固化剂的合成工艺步骤如下：
(1)在反应器中加入摩尔比为1:2.5的4,4'-二氨基二苯醚和2,5-二羟基苯甲醛，以及摩尔数为4,4'-二氨基二苯醚50倍的无水乙醇，搅拌均匀；
(2)在78℃下反应6.5小时，冷却、过滤，洗涤滤饼并干燥，得到4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚。
本实施例的防火隔热涂料通过以下制备方法得到：
(1)在乙醇水溶液中加入分散流平剂和一半消泡剂，低速(700r/min)搅拌4min；
(2)加入水性环氧树脂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，中速(900r/min)分散25min，直至混合物细度低于40μm；
(3)在低速(700r/min)搅拌下加入席夫碱固化剂、酚醛胺固化剂、成膜助剂、疏水剂和另一半消泡剂，搅拌25min，过滤即得防火隔热涂料。
实施例3
一种防火隔热涂料，包括以下重量份的原料：
水性环氧树脂40份：酚醛环氧树脂FP44；
席夫碱固化剂4份：4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚；
酚醛胺固化剂4份：T31；
磷系阻燃剂3份：膦酸酯；
无机阻燃剂5份：纳米氢氧化镁(粒径约为500nm)1份、纳米氢氧化铝(粒径约为200nm)2份和硼酸锌(粒径约为500nm)2份；
空心微珠7份：空心玻璃微珠(粒径约为150μm)；
热反射隔热粉7.6份：2000目红外陶瓷粉；
钛白粉7份：金红石型钛白粉(粒径约为300nm)；
成膜助剂2.1份；
分散流平剂1.8份；
疏水剂0.35份；
消泡剂0.15份；
乙醇水溶液18份：乙醇含量为29％。
其中，所述席夫碱固化剂的合成工艺步骤如下：
(1)在反应器中加入摩尔比为1:2.2的4,4'-二氨基二苯醚和2,5-二羟基苯甲醛，以及摩尔数为4,4'-二氨基二苯醚47倍的无水乙醇，搅拌均匀；
(2)在65℃下反应7.5小时，冷却、过滤，洗涤滤饼并干燥，得到4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚。
本实施例的防火隔热涂料通过以下制备方法得到：
(1)在乙醇水溶液中加入分散流平剂和一半消泡剂，低速(800r/min)搅拌3min；
(2)加入水性环氧树脂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，中速(950r/min)分散20min，直至混合物细度低于40μm；
(3)在低速(780r/min)搅拌下加入席夫碱固化剂、酚醛胺固化剂、成膜助剂、疏水剂和另一半消泡剂，搅拌22min，过滤即得防火隔热涂料。
对比例1
一种防火隔热涂料，为常规无机防火涂料，其配方为：
水性环氧树脂45份：双酚A环氧树脂EP44；
酚醛胺固化剂9份：T31；
无机阻燃剂12份：纳米氢氧化镁(粒径约为500nm)3份、纳米氢氧化铝(粒径约为200nm)3份、纳米二氧化硅(粒径约为50nm)3份和硼酸锌(粒径约为500nm)3份；
空心微珠5份：空心玻璃微珠(粒径约为180μm)；
热反射隔热粉5份：800目红外陶瓷粉；
钛白粉4.2份：金红石型钛白粉(粒径约为200nm)；
成膜助剂1.8份；
分散流平剂1.6份；
疏水剂0.2份；
消泡剂0.2份；
乙醇水溶液16份：乙醇含量为25％。
本实施例的防火隔热涂料通过以下制备方法得到：
(1)在乙醇水溶液中加入分散流平剂和一半消泡剂，低速(600r/min)搅拌5min；
(2)加入水性环氧树脂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，中速(800r/min)分散30min，直至混合物细度低于40μm；
(3)在低速(650r/min)搅拌下加入酚醛胺固化剂T31、成膜助剂、疏水剂和另一半消泡剂，搅拌28min，过滤即得防火隔热涂料。
对比例2
一种防火隔热涂料，为常规有机防火涂料，其配方为：
水性环氧树脂45份：双酚A环氧树脂EP44；
酚醛胺固化剂9份：T31；
有机阻燃剂12份：聚磷酸铵4份、季戊四醇4份、三聚氰胺4份；
空心微珠5份：空心玻璃微珠(粒径约为180μm)；
热反射隔热粉5份：800目红外陶瓷粉；
钛白粉4.2份：金红石型钛白粉(粒径约为200nm)；
成膜助剂1.8份；
分散流平剂1.6份；
疏水剂0.2份；
消泡剂0.2份；
乙醇水溶液16份：乙醇含量为25％。
本实施例的防火隔热涂料通过以下制备方法得到：
(1)在乙醇水溶液中加入分散流平剂和一半消泡剂，低速(600r/min)搅拌5min；
(2)加入水性环氧树脂、有机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，中速(800r/min)分散30min，直至混合物细度低于40μm；
(3)在低速(650r/min)搅拌下加入酚醛胺固化剂T31、成膜助剂、疏水剂和另一半消泡剂，搅拌28min，过滤即得防火隔热涂料。
对比例3
一种防火隔热涂料，与实施例1的涂料配方类似，区别仅在于：所使用的环氧固化剂为9份的酚醛胺固化剂T31，不添加席夫碱固化剂。
实验例
采用本发明的制备方法得到实施例1-3中的防火隔热涂料，依据GB/T14907-2018进行理化性能、耐候性能和防火性能测试，依据JGT235-2008进行太阳光反射比和隔热温差测试，依据GB10295-1988进行导热系数测试，测试结果见下表。
表1.防火隔热涂料的性能指标
Figure BDA0002296743900000071
表2.实施例和对比例中的防火隔热涂料的性能测试结果
Figure BDA0002296743900000072
Figure BDA0002296743900000081
从上述测试结果可以看出，本发明的添加了席夫碱固化剂的防火隔热涂料，喷涂到钢材上，粘结强度高、耐候性能好、耐火极限长，同时隔热效果良好，可用作装配式钢结构外围护系统上的隔热保温材料。
而对比例1中的涂料，为常规无机阻燃剂改性的防火隔热涂料，在容器中出现少量结块，涂层干燥时间较长，粘接强度较低，经耐曝热性测试后出现少许开裂，耐火极限较低。对比例2中涂料为常规有机阻燃剂改性的防火隔热涂料，经耐湿热性和耐盐雾腐蚀性测试后出现少许起层，耐火极限较低，隔热效果较差。对比例3中的涂料为常规酚醛胺固化剂完全替代席夫碱固化剂制备的防火隔热涂料，耐火极限较低，未能满足防火要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种防火隔热涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
水性环氧树脂40～45份、席夫碱固化剂3～6份、酚醛胺固化剂3～6份、磷系阻燃剂3～6份、无机阻燃剂5～8份、空心微珠5～8份、热反射隔热粉5～8份、钛白粉4～8份，助剂2.3～6.6份，溶剂15～20份。
2.根据权利要求1所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述助剂包括：成膜助剂1～3份、分散流平剂1～3份、疏水剂0.2～0.4份、消泡剂0.1～0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述席夫碱固化剂通过以下方法制备得到：将2,5-二羟基苯甲醛和4,4'-二氨基二苯醚按照2～3：1的摩尔比进行反应，合成含席夫碱结构的环氧固化剂4,4'-双(2,4-二羟基苯亚胺基)二苯醚，即得。
4.根据权利要求1或2所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述磷系阻燃剂为多聚磷酸铵、磷酸酯、膦酸酯、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述的无机阻燃剂为纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米二氧化硅和硼酸锌中的至少两种。
6.根据权利要求1或2所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述溶剂为：体积百分浓度为20％～30％的乙醇水溶液。
7.根据权利要求1或2所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述的空心微珠为空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠中的至少一种；
所述的热反射隔热粉为325目、800目或2000目红外陶瓷粉中的至少一种；
所述的钛白粉为金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在溶剂中加入预定量助剂，搅拌均匀，随后加入水性环氧树脂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂、空心微珠、热反射隔热粉和钛白粉，分散，直至混合物细度低于40μm，再在搅拌下加入席夫碱固化剂、酚醛胺固化剂和剩余助剂，搅拌，过滤即得。
9.根据权利要求1所述的防火隔热涂料，其特征在于，所述席夫碱固化剂通过以下方法制备得到：在反应器中加入摩尔比为1：2～3的4,4'-二氨基二苯醚和2,5-二羟基苯甲醛，以及摩尔数为4,4'-二氨基二苯醚45～55倍的无水乙醇，搅拌均匀后于60～90℃下反应4～8小时，冷却、过滤，洗涤滤饼并干燥，得席夫碱固化剂。
10.权利要求1-7任一项所述的防火隔热涂料在涂覆钢结构中的应用。
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