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CN105693466A - 一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置 - Google Patents

一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置 Download PDF

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李洪
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Abstract

本发明涉及一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置，其中水解反应精馏塔包括精馏段、提馏段和反应精馏段，二醇缩醛/酮产物和水混合从反应精馏段上部或者分别从反应精馏段的上部、下部进入塔内，塔顶采出水解产物醛/酮，塔釜采出二醇和水的混合流股进入二醇精制塔获得高纯二醇产品。本发明的方法及装置的优点在于有机的耦合了水解反应和精馏分离两个单元操作，既节省了设备投资，又减少了后续的操作费用，同时可以获得高的转化率和高的二醇产品纯度，为经济、高效、节能的二醇混合物的缩醛/酮反应精馏分离工艺提供基础保障。

Description

一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置
技术领域
本发明属于化工精馏分离领域，涉及一种乙二醇和丁二醇混合物缩醛/酮反应的高效反应精馏方法及装置。
背景技术
二醇产品乙二醇、丙二醇、丁二醇是重要的有机化工原料，广泛应用于聚酯纤维、防冻剂和日常化学品等。其中，乙二醇的需求量最大，乙二醇主要用于生产聚酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等，此外，乙二醇还可用于涂料、照相显影液、刹车液以及油墨等行业，用作过硼酸铵的溶剂和介质，用于生产特种溶剂乙二醇醚等，而且有研究指出，乙二醇在未来液体燃料电池领域有很大的发展潜力。作为聚酯纤维或者其他途径使用的二醇产品，往往对二醇的纯度和品质有很高的要求。
乙二醇的获得有多种方法，目前，国内外大型乙二醇生产都采用环氧乙烷直接水合法或加压水合法，环氧乙烷的生产来自乙烯氧化，因此该方法需要消耗大量宝贵的乙烯。随着石油资源的紧张，煤制乙二醇法越来越备受关注，其中，草酸酯加氢法是比较成功的方法。但是，该方法会产生一些1,2-丙二醇，1,2-丁二醇等跟乙二醇难分离的物质，因而影响了乙二醇的品质，为了获得高纯度的聚合级乙二醇，通过共沸精馏或者萃取精馏的方法需要付出较大的能耗且牺牲部分的乙二醇的收率。针对丙二醇、丁二醇与乙二醇难分离的问题，通过二醇混合物缩醛/酮反应，获得二醇缩醛/酮产物，然后进行分离，二醇缩醛/酮产物再分别水解获得二醇产品的方法可以提高乙二醇的回收率，同时回收经济价值高的丙二醇和丁二醇产品，而且该过程可以较大的节省分离的能耗，保证热敏性乙二醇产品的品质，实现很好的经济效益。本专利就其中的缩醛产物的高效水解进行研究，提出了一种高效的反应精馏方法水解乙二醇、丙二醇和丁二醇缩醛产物，获得高纯的二醇产品。
反应精馏技术是一种将反应和分离耦合在同一设备中同时进行的过程强化技术，可以节省设备的投资。该技术能够通过精馏分离的方法不断的将反应产物从反应区移出，不仅可以保持反应区中反应物的浓度维持在较高的程度，保持反应区较高的反应速率，同时可以促进水解反应的正向进行，突破反应平衡的限制，从而获得很高的转化率，高的转化率可以简化后续的分离流程，实现很好的经济效果。
对于生物质制备乙二醇过程，同样存在二醇混合物难分离的问题。使用缩醛反应精馏高效、节能的分离获得乙二醇、丙二醇和丁二醇的方法，高效的水解同样对整个工艺工程的经济效益有显著的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法及装置，使用本发明提高的反应精馏方法水解乙二醇、丙二醇、丁二醇的缩醛/酮产物，具有工艺流程简单、设备投资低、操作方便、能耗较低且目标产物乙二醇、丙二醇、丁二醇的纯度非常高，收率也很高等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏装置，包括水解反应精馏塔(T1)、二醇精制塔(T2)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线，具体连接关系如下：
二醇缩醛/酮产物原料(S2)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上，水(S1)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上；水解反应精馏塔(T1)塔顶采出管线(S7)连接至水解产物醛/酮采出管线；水解反应精馏塔(T1)塔釜采出管线(S9)连接至二醇精制塔(T2)的进料管线；二醇精制塔(T2)塔顶采出管线(S14)连接至废水管线；二醇精制塔(T2)塔釜采出(S15)连接至二醇产品管线，冷凝器、再沸器、泵根据需要设置在精馏塔(T1)和二醇精制塔(T2)的进出料管线之间。
而且，所述水解反应精馏塔(T1)由精馏段、反应精馏段和提馏段组成，精馏段和提馏段使用填料或者塔盘，反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘，催化剂采用固体酸或者固体碱催化剂的一种或者混合。
一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，原料二醇缩醛/酮产物(S2)和水(S1)在反应精馏段的上部、下部或者反应精馏段上分别或者混合进料，在水解反应精馏塔(T1)的反应精馏段进行水解反应，产物醛/酮流股(S3)从塔顶采出经过冷凝器(E1)冷凝，液相(S4)经过回流采出泵(P1)得到液相(S5)，一部分(S6)作为塔顶回流，另外一部分(S7)作为采出；水解反应精馏塔(T1)塔釜采出液相(S8)进进料泵(P2)得到液相(S9)作为二醇精制塔(T2)的进料；二醇精制塔(T2)塔顶气相(S10)经过塔顶冷凝器(E3)液相(S11)经过回流采出泵(P3)得到液相(S12)，一部分(S13)作为回流，另外一部分(S14)采出；二醇精制塔(T2)塔釜液相采出(S15)为二醇产品。
而且，所述二醇缩醛/酮物质为乙二醇、丙二醇、丁二醇缩醛/酮反应产物的一种，具有以下的结构：
式中，R1、R2为H原子或含1～2个碳原子的烷基，R3、R4为H原子或含1～5个碳原子的烷基
而且，所述二醇精制塔(T2)根据二醇缩醛/酮产物原料(S2)中重组分的含量情况，在塔釜的上方2～7块理论板处侧线采出二醇产品。
而且，所述水解反应精馏塔(T1)塔顶可以采取部分冷凝的形式，液相回流，气相排除。
而且，所述水解反应精馏塔操作压力以绝压计为0.5～10atm，回流比0.01～20，控制进入水解反应精馏塔的水的量和二醇缩醛/酮产物的量的摩尔比为1～15；二醇精制塔操作压力以绝压计为0.01～2atm，回流比0.01～10。
本发明的优点和有益效果如下：
本发明的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法和装置，其优点在于使用反应精馏技术，将反应和精馏分离两个单元有机的耦合在一个设备中同时进行，节省了设备投资，工艺流程简单，操作方便，可以实现很高的反应转化率，同时获得高纯的二醇产品。
本发明的方法以及配套的装置能够将水解反应产生的不同二醇进行彻底回收，其回收以乙二醇的产品为例，其质量纯度容易到达99.9％以上，乙二醇收率达到98％以上。
附图说明
图1为二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏工艺流程图。
图2为侧线采出二醇的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，其中的二醇缩醛/酮物质为乙二醇、丙二醇、丁二醇缩醛/酮反应产物的一种，具有如下的结构：
式中，R1、R2为H原子或含1～2个碳原子的烷基；R3、R4为H原子或含1～5个碳原子的烷基。其特点在于二醇缩醛/酮物质可以为其跟水的混合物。
本发明的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏装置，如图1所示，主要由水解反应精馏塔(T1)、二醇精制塔(T2)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线组成；二醇缩醛/酮产物原料(S2)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上，水(S1)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上；水解反应精馏塔(T1)塔顶采出(S7)连接至水解产物醛/酮采出管线；水解反应精馏塔(T1)塔釜采出(S9)连接至二醇精制塔(T2)的进料管线；二醇精制塔(T2)塔顶采出(S14)连接至废水管线；二醇精制塔(T2)塔釜采出(S15)连接至二醇产品管线。
其中水解反应精馏塔(T1)由精馏段、反应精馏段和提馏段组成，精馏段和提馏段使用填料或者塔盘，反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘，催化剂采用固体酸或者固体碱催化剂的一种或者混合。
本发明的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法具体步骤是：原料二醇缩醛/酮产物(S2)和水(S1)在反应精馏段的上部、下部或者反应精馏段上分别或者混合进料，在水解反应精馏塔(T1)的反应精馏段进行水解反应，产物醛/酮流股(S3)从塔顶采出经过冷凝器(E1)冷凝，液相(S4)经过回流采出泵(P1)得到液相(S5)，一部分(S6)作为塔顶回流，另外一部分(S7)作为采出；水解反应精馏塔(T1)塔釜采出液相(S8)进进料泵(P2)得到液相(S9)作为二醇精制塔(T2)的进料；二醇精制塔(T2)塔顶气相(S10)经过塔顶冷凝器(E3)液相(S11)经过回流采出泵(P3)得到液相(S12)，一部分(S13)作为回流，另外一部分(S14)采出；二醇精制塔(T2)塔釜液相采出(S15)作为二醇产品。
所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，二醇精制塔(T2)可以根据二醇缩醛/酮产物原料(S2)中重组分的含量情况，在塔釜的上方2～7块理论板处侧线采出二醇产品，如图2所示。
所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，水解反应精馏塔(T1)塔顶可以采取部分冷凝的形式，液相回流，气相采出。
在上述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方案中，水解反应精馏塔操作压力以绝压计为0.5～10atm，回流比0.01～20，控制进入水解反应精馏塔的水量和二醇缩醛/酮产物量的摩尔比为1～15；二醇精制塔操作压力以绝压计为0.01～2atm，回流比0.01～10。
以具体的操作实例来说明本方法的优良效果。
实施例1
采用图1所示的流程，乙二醇的乙缩醛化合物(2-甲基-1,3-二氧戊环)与水从第9块理论板进入水解精馏塔，水与缩醛化合物的摩尔配比为1.4：1，水解精馏塔总理论板数为19，第7～14段设置反应段，常压操作，回流比0.5，塔顶控制采出乙醛的纯度，塔釜控制缩醛的含量，塔釜采出乙二醇与水的混合流股进入乙二醇精制塔的中部；乙二醇精制塔总理论板数8，操作压力以绝对压力计为0.1atm，回流比0.2，塔釜控制乙二醇的纯度。经过上述流程，乙二醇的产品质量纯度容易到达99.9％以上，乙二醇收率达到99％。
实施例2
采用图1所示的流程，1,2-丁二醇的乙缩醛化合物(4-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环)与水从第9块理论板进入水解精馏塔，水与缩醛化合物的摩尔配比为1.6：1，水解精馏塔总理论板数为19，第7～14段设置反应段，常压操作，回流比0.4，塔顶控制采出乙醛的纯度，塔釜控制缩醛的含量，塔釜采出1,2-丁二醇与水的混合流股进入丁二醇精制塔的中部；丁二醇精制塔总理论板数8，操作压力以绝对压力计为0.1atm，回流比0.1，塔釜控制丁二醇的纯度。经过上述流程，1,2-丁二醇的产品质量纯度容易到达99.0％以上，1,2-丁二醇的收率达98.5％。
实施例3
采用图1所示的流程，与实施例1相同，乙二醇乙缩醛化合物使用其与水的混合物，乙二醇的产品质量纯度同样到达99.9％以上，乙二醇的收率达98.7％。
实施例4
采用图2所示的流程，处理原料为1,2-丙二醇的丙缩醛产物，且含有0.2％的重组分，丙二醇的丙缩醛产物和水均从第12块理论板进入水解精馏塔，水与缩醛化合物的摩尔配比为1.8：1，水解精馏塔总理论板数为20，第7～15段设置反应段，常压操作，回流比0.6，塔顶控制采出丙醛的纯度，塔釜控制缩醛的含量，塔釜采出1,2-丙二醇与水的混合流股进入丙二醇精制塔的中部；丙二醇精制塔总理论板数8，操作压力以绝对压力计为0.1atm，回流比0.1，侧线采出丙二醇并控制其纯度。经过上述流程，1,2-丙二醇的产品质量纯度容易到达99.5％以上，1,2-丙二醇的收率达96.4％。
本发明提出的二醇缩醛/酮反应的反应精馏装置与方法，已通过较佳实施例进行了描述，但并不受上述具体装置的限制，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变换与调整，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏装置，其特征在于：包括水解反应精馏塔(T1)、二醇精制塔(T2)、冷凝器、再沸器、泵以及相关的进料管线和连接以上设备的管线，具体连接关系如下：
二醇缩醛/酮产物原料(S2)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上，水(S1)的进料管线连接到水解反应精馏塔(T1)反应精馏段的顶部、低部或者反应精馏段上；水解反应精馏塔(T1)塔顶采出管线(S7)连接至水解产物醛/酮采出管线；水解反应精馏塔(T1)塔釜采出管线(S9)连接至二醇精制塔(T2)的进料管线；二醇精制塔(T2)塔顶采出管线(S14)连接至废水管线；二醇精制塔(T2)塔釜采出(S15)连接至二醇产品管线，冷凝器、再沸器、泵根据需要设置在精馏塔(T1)和二醇精制塔(T2)的进出料管线之间。
2.根据权利要求1所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏装置，其特征在于：水解反应精馏塔(T1)由精馏段、反应精馏段和提馏段组成，精馏段和提馏段使用填料或者塔盘，反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘，催化剂采用固体酸或者固体碱催化剂的一种或者混合。
3.一种二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，其特征在于：原料二醇缩醛/酮产物(S2)和水(S1)在反应精馏段的上部、下部或者反应精馏段上分别或者混合进料，在水解反应精馏塔(T1)的反应精馏段进行水解反应，产物醛/酮流股(S3)从塔顶采出经过冷凝器(E1)冷凝，液相(S4)经过回流采出泵(P1)得到液相(S5)，一部分(S6)作为塔顶回流，另外一部分(S7)作为采出；水解反应精馏塔(T1)塔釜采出液相(S8)进进料泵(P2)得到液相(S9)作为二醇精制塔(T2)的进料；二醇精制塔(T2)塔顶气相(S10)经过塔顶冷凝器(E3)液相(S11)经过回流采出泵(P3)得到液相(S12)，一部分(S13)作为回流，另外一部分(S14)采出；二醇精制塔(T2)塔釜液相采出(S15)为二醇产品。
4.根据权利要求3所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，其特征在于：所述二醇缩醛/酮物质为乙二醇、丙二醇、丁二醇缩醛/酮反应产物的一种，具有以下的结构：
式中，R1、R2为H原子或含1～2个碳原子的烷基，R3、R4为H原子或含1～5个碳原子的烷基。
5.根据权利要求3所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，其特征在于：所述二醇精制塔(T2)根据二醇缩醛/酮产物原料(S2)中重组分的含量情况，在塔釜的上方2～7块理论板处侧线采出二醇产品。
6.如权利要求3所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，其特征在于：所述水解反应精馏塔(T1)塔顶可以采取部分冷凝的形式，液相回流，气相排除。
7.如权利要求3所述的二醇缩醛/酮产物高效水解的反应精馏方法，其特征在于：所述水解反应精馏塔操作压力以绝压计为0.5～10atm，回流比0.01～20，控制进入水解反应精馏塔的水的量和二醇缩醛/酮产物的量的摩尔比为1～15；二醇精制塔操作压力以绝压计为0.01～2atm，回流比0.01～10。
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