CN101445444A - 萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法。在共沸精馏塔和溶剂回收塔的基础上增设一萃取塔，稀醋酸送至萃取塔的顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接触萃取，两股流量的体积比为1∶(1～5)；萃取塔的萃取率≥95％，萃取相与另一部分夹带剂一起进入共沸精馏塔进一步提浓，而萃余相则进入溶剂回收塔，进一步回收水相中溶剂。本发明醋酸回收率高于95％，废水中醋酸含量在0.5％以下，且可克服直接采用精馏法导致的回流比大、所需能耗高等缺点，增大原有共沸精馏塔的处理能力。
Description
技术领域
本发明涉及到稀醋酸的回收，尤其是一种萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
醋酸是一种重要的化工原料，广泛应用于化工、轻纺、医药、染料等工业领域。在对苯二甲酸(PTA)生产过程中所消耗或生成的醋酸，有相当的数量随水排出，因此，从稀醋酸水溶液中回收醋酸不仅有着重大的经济效益，而且还有显著的环保效益。目前文献报道的从废水中回收醋酸的方法有：普通精馏法、共沸精馏、溶剂萃取法、酯化法等。采用精馏的方法一般适用于高浓度醋酸的回收，对低浓度的醋酸，采用精馏法是不经济的，所需能耗高。溶剂萃取法和酯化法对于低浓度醋酸也有回收率较低的缺点。
中国专利CN1050015报道了一种“从含乙酸有机工业废水中回收乙酸的工艺”，采用“萃取—共沸精馏”技术从含乙酸有机工业废水中进行稀醋酸脱水、回收。《大同职业技术学院学报》2003年04期报道了“加盐萃取—恒沸精馏法制取冰醋酸”，通过实验证明，盐可以大大提高“醋酸—水—醋酸异丙酯”体系中萃取剂的分配系数和选择性系数，使两相区扩大，因而可以提高萃取液浓度，减少理论塔板数，同时有效降低能耗。与上述两种方法有所不同，本发明与PTA工业生产实际情况紧密结合，从降低系统能耗、提高系统处理能力的角度出发，提出—种“溶剂萃取—共沸精馏”的联合新工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，通过对直接采用精馏法的老工艺进行改进，从而提高系统处理能力，降低装置能耗。
为实现本发明的目的，萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其特征在于：在共沸精馏塔和溶剂回收塔的基础上增设一萃取塔，稀醋酸送至萃取塔的顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接触萃取；萃取塔的萃取相与另一部分夹带剂一起进入共沸精馏塔进一步提浓，而萃余相则进入溶剂回收塔，进一步回收水相中溶剂。
进一步地，上述的萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其中，进入萃取塔的稀醋酸和共沸精馏塔的塔顶回流液，其体积流量比为1:(1～5)。
更进一步地，上述的萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其中，所述萃取塔的萃取率≥95％，从共沸精馏塔的塔釜馏出质量含量95％以上的醋酸，塔顶馏出含有溶剂、水和醋酸的混合液，其中醋酸的质量浓度在0.1％以下，该混合液经分层除去水相后回收得到溶剂。
由此，本发明采用溶剂萃取法和共沸精馏法相结合，改进了PTA生产过程中稀醋酸的回收工艺。与原来工艺相比，只是增加了一个萃取塔，所用的萃取剂即为原有共沸精馏塔所用的夹带剂，因此不会影响原有的工艺系统；萃取相进入原有的共沸精馏塔进行精馏，萃余相进入溶剂回收塔以回收溶剂，醋酸回收率高于95％，废水中醋酸含量在0.5％以下。本发明克服了直接采用精馏法导致的回流比大、所需能耗高等缺点，既可增大原有共沸精馏塔的处理能力，又可大大减少能耗，具有投资小、能耗低等优点。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
其中：T1为萃取塔，T2为共沸精馏塔，T3为溶剂回收塔。
具体实施方式
本发明将涉及一种稀醋酸的回收方法，适用于对苯二甲酸行业中醋酸浓度30％(质量百分数)以下的稀醋酸。
根据本发明技术方案，将萃取和共沸精馏相结合，在原有的醋酸共沸精馏塔和溶剂回收塔的基础上增加一个萃取塔，PTA装置产生的质量百分浓度在30％以下的稀醋酸送至萃取塔的顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接触萃取，两股流量的比值为1:(1～5)，萃取率可达到95％以上。经过上述萃取处理过程，萃取塔的萃取相与另一部分夹带剂一起进入共沸精馏塔进一步提浓，从塔釜馏出95％以上的醋酸，自塔顶馏出含有溶剂、水及少量醋酸(质量浓度在0.1％以下)的混合液，该混合液经分层除去水相后回收得到溶剂；而萃取塔的萃余相则进入溶剂回收塔，以回收水相中溶剂。最后得到95％以上的醋酸，废水中醋酸含量在0.5％以下。
该方法与原来工艺相比，只是增加了一个萃取塔，所用的萃取剂即为原有共沸精馏塔所用的夹带剂，因此不会影响原有的工艺系统，但却增大了原有的共沸精馏塔的处理能力，大大降低了能耗。
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明。这仅是典型应用范例，不能理解为对本发明权利要求保护范围的一种限制。
〖实施例1〗
如图1所示，按6m3/h的流量通过管线1向萃取塔T1打入质量含量为26.54％的稀醋酸溶液，从管线7引入质量含量为98.8％的醋酸正丙酯，用泵P1增压输送，通过管线2向萃取塔T1打入17.5m3/h的流量，在萃取塔T1中逆流萃取后，塔顶萃取相的流量为15m3/h，含醋酸11.39％，萃取率可达97.92％。该塔顶萃取相通过管线4与通过管线3的另一部分醋酸正丙酯混合，再通过管线5送入共沸精馏塔T2的顶部，经共沸精馏后，从T2塔釜馏出95％以上的醋酸，T2的塔顶则馏出含溶剂、水及少量醋酸(质量浓度在0.1％以下)的混合液，该混合液(即流股106)经分层除去水相后，回收得到溶剂。萃取塔T1的萃余相为2.5m3/h含1.33％醋酸的混合液，通过管线6进入溶剂回收塔T3，回收水相中的溶剂。具体数据如表1所示。
〖实施例2〗
将萃取剂改为混合酯(含醋酸正丙酯和醋酸乙酯以及少量其它未知组分)，实施过程同实施例1，具体数据亦见表1。
〖实施例3〗
对新老工艺分别进行系统模拟计算，比较新老工艺的模拟计算结果，以考察新工艺的优越性。具体数据如表2所示。
图1当中的各流股，除了在表1、表2以及上述文字已作说明的之外，其它几个流股分别是指：
流股29a，氧化反应高压吸收塔的排出液至共沸精馏塔T2的进料；
流股43，氧化反应第二结晶器顶部排出液至T2的进料；
流股90，氧化气提塔气相至T2的进料；
流股100，共沸精馏塔T2必要时补充的新鲜醋酸；
流股110，脱水塔倾析器(执行汽液分离的任务，完成冷凝下来的富水相及有机相的分离)至溶剂回收塔T3气相进料；
流股117，溶剂回收塔T3至脱水塔倾析器的液相平衡管线出料；
流股109，脱水塔倾析器至溶剂回收塔T3的富水相进料；
流股114，溶剂回收塔T3塔顶不凝汽排放至常压洗涤塔的出料；
流股16，吸收的醋酸甲酯回至氧化反应器继续参加反应的出料。
从表2当中可以看出，增加萃取流股后，共沸精馏塔T2的分离结果仍可达到原有工艺塔顶≤0.1％和塔釜≥95％的醋酸含量要求。水力学计算的结果表明，新增流股会增加塔的负荷，最大负荷因子从0.763增加至0.769，但仍在塔的处理能力范围之内；同时，再沸器的能耗有所增加，增加量为回流量增大以及蒸发水量增大所致，但新增流股后能耗增加不大。另一方面，从表2中还可以看出，增加了新一股物流对溶剂脱水塔T3的操作影响不大，分离结果均可以达到原来的要求。对塔的水力学计算的结果表明，提馏段的负荷略有增加，最大负荷因子从0.611增加至0.696，而精馏段的负荷反而略有下降，液泛因子从0.569降低至0.538。
原工艺对流量为6m3/h的含26.54％醋酸溶液采用普通精馏塔进行精馏，提浓得到95％的醋酸，由于浓度较低，回流比约3.5，所需能耗约10.69mmkcal/h，与新工艺增加的0.3mmkcal/h能耗相比大得多。因此，新工艺可大幅减少系统的能耗。
表1：实施例1和实施例2中萃取塔T1的操作条件
| 实施例1 | 萃取塔T1的操作温度：室温(15～20℃)进料(份/小时)流股1：100份26.54％(wt％)的稀醋酸流股2：250份98.8％(wt％)的醋酸正丙酯出料(份/小时)流股4：228份含醋酸11.39％(wt％)的混合液流股6：122份1.33％(wt％)的醋酸废水萃取率为97.92％ |
| 实施例2 | 萃取塔T1的操作温度：室温(15～20℃)进料(份/小时)——流股1：100份26.54％(wt％)的稀醋酸流股2：250份的混合酯(含醋酸正丙酯和醋酸乙酯以及少量其它未知组分)出料(份/小时)——流股4：266份含醋酸9.89％(wt％)的混合液流股6：84份0.45％的(wt％)醋酸废水萃取率为99.04％ |
表2：新老工艺的模拟计算对比
Claims (3)
1.萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其特征在于：在共沸精馏塔和溶剂回收塔的基础上增设一萃取塔，稀醋酸送至萃取塔的顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接触萃取；萃取塔的萃取相与另一部分夹带剂一起进入共沸精馏塔进一步提浓，而萃余相则进入溶剂回收塔，进一步回收水相中溶剂。
2.根据权利要求1所述的萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其特征在于：进入萃取塔的稀醋酸和共沸精馏塔的塔顶回流液，其体积流量比为1:(1～5)。
3.根据权利要求1或2所述的萃取共沸蒸馏回收稀醋酸的方法，其特征在于：所述萃取塔的萃取率≥95％，从共沸精馏塔的塔釜馏出质量含量95％以上的醋酸，塔顶馏出含有溶剂、水和醋酸的混合液，其中醋酸的质量浓度在0.1％以下，该混合液经分层除去水相后回收得到溶剂。
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