CN105011361B - 一种液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，属于卷烟技术领域。本发明利用活性炭材料的多孔结构，将液体香料的分子嵌入到孔隙内部，减缓其释放速度。当卷烟抽吸时，在烟气气溶胶的加热和洗脱双重作用下，液体香料分子会释放出来，从而增加了卷烟烟气的香吃味。本发明方法能够有效地在卷烟非燃烧段进行液体香料的加香，且非常节约香精香料用量，能够严格控制成本，易于推广应用。

Description

一种液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法

技术领域

本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法。

背景技术

自1930年用棉花作过滤材料的第一个卷烟滤嘴问世以来，过滤嘴便成为卷烟设计中的一个重要部分。但是，直到20世纪50年代，随着醋酸纤维的开发，过滤嘴卷烟才开始得到消费者的认可。随着烟草科技的进步和消费者需求的不断变化，卷烟滤嘴在烟支中扮演着越来越重要角色。卷烟滤嘴的作用已经从单纯过滤烟气作用过渡到了承载品牌文化，传递产品个性的作用上来。尤其是在高档卷烟中，它既体现了产品的形象和个性，又充实了品牌内涵、提升了产品的价格档次。

近些年来，卷烟过滤嘴出现了更深的变革，已经从普通的单一醋酸纤维过滤嘴，向多元滤嘴，以及多种材料制成的过滤嘴方向发展。这些新型的过滤嘴正逐渐得到卷烟制造商和消费者的青睐。增香保润型功能性滤嘴也逐渐增多，目前用的较多的是含滴丸过滤嘴和含香料线过滤嘴来实现增香保润，其中滴丸主要用于液体香料的非燃烧加香，而香料线主要用于粉末的非燃烧加香。但含滴丸过滤嘴由于其使用的方便性问题和成本问题目前在国产卷烟中使用的较少。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种液体分子嵌入式的非燃烧加香材料的制备方法，利用活性炭材料的多孔结构，将液体香料的分子嵌入到孔隙内部，减缓其释放速度。当卷烟抽吸时，在烟气气溶胶的加热和洗脱双重作用下，液体香料分子会释放出来，从而增加了卷烟烟气的香吃味。该制备方法主要是采用香料饱和蒸汽凝聚加香的方式，与普通的吸附加香不同，能够将香料以分子态形式扩散到活性炭空隙内部凝聚，从而增大香料的保留效率。该方法能够有效地在卷烟非燃烧段进行液体香料的加香，且非常节约香精香料用量，能够严格控制成本。

本发明采用的技术方案如下：

一种液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，将烟用活性炭在高温低压的环境下进行脱气，完成后降至室温，并通入含有液体香料的气流，在低温下进行封闭吸附处理，利用香料分子在活性炭孔隙内的凝聚和表面张力将香料分子嵌入到活性炭孔隙内部，吸附完成后，降至室温，然后风干至表面未嵌入孔隙的香料分子脱附；

其中，所述的高温低压的环境的温度为200～350℃，真空度要求小于200Pa；低温的温度为-100～0℃。

进一步，该制备方法所采用的装置包括可转动的处理箱、第一储液箱、第二储液箱、真空泵和高压泵；所述的处理箱上设有温控装置；处理箱、第一储液箱和第二储液箱上都设置了内部压强监控表；处理箱、第一储液箱和第二储液箱各自均设有进料口和出料口；所述的第一储液箱通过带有第一阀门的管路与真空泵相连；

所述的真空泵通过带有第二阀门的管路与第二储液箱相连；

所述的真空泵通过带有第三阀门的管路与处理箱相连；

所述的高压泵通过带有第四阀门的管路与第一储液箱相连；

所述的高压泵通过带有第五阀门的管路第二储液箱相连；

所述的高压泵通过带有第六阀门的管路与第一储液箱相连；

所述的第一储液箱通过带有第七阀门的管路与处理箱相连；

所述的处理箱通过带有第八阀门的管路与第二储液箱相连；

制备时，将烟用活性炭经由处理箱的进料口放入处理箱中，将液体香料经由第一储液箱的进料口放入第一储液箱中，第二储液箱保持空置，然后封闭进料口；

打开第一阀门和第三阀门，开启真空泵，同时开启温控装置进行加热，加热至200～350℃；当处理箱真空时的真空度要求小于或等于150Pa，第一储液箱的真空度在1000-100000Pa之间（以确保液体香料在该真空度下常温不沸腾为准），且保持30-120分钟不改变时，关闭第一阀门、第三阀门和真空杯，打开第七阀门使第一储液箱中的香料饱和蒸汽流入处理箱中，将温控装置调制降温模式进行低温处理，低温处理的温度为-100～0℃；待处理箱和第一储液箱内的压强相等后关闭第七阀门，打开第四阀门和第六阀门，并开启高压泵，从第一储液箱中抽取蒸汽气体对处理箱内进行加压；当处理箱内的压强为1.5×10⁵-2.0×10⁵Pa后，关闭高压泵，并关闭第四阀门和第六阀门，进行封闭吸附处理，吸附完全后，打开第八阀门和第二阀门，将未吸附的香料蒸汽流入第二储液箱中进行冷凝沉降，空气则经第二阀门，通过停止工作的真空泵处排出，，该过程由于空气在处理箱内不断流动，造成对样品的风干作用；待处理箱中的温度自然冷却至室温后，打开处理箱下端的出料口，将制得的嵌入式非燃烧加香材料取出即可。

进一步，优选的是所述的烟用活性炭孔隙的孔直径在0.5-3nm范围内，孔径过大或过小都会影响其嵌入效果。

进一步，优选的是所述的烟用活性炭的粒度为40-60目。

进一步，优选的是所述的烟用活性炭为生物质活性炭。

进一步，优选的是所述的烟用活性炭为木质活性炭。

进一步，优选的是所述的烟用活性炭为椰壳活性炭。

进一步，优选的是所述的液体香料为玫瑰精油、香叶醇、薰衣草油、α-紫罗兰酮或桂皮油，但不限于此，凡事能作为烟用的液体香料皆可使用本发明方法。

进一步，优选的是所述的封闭吸附处理的时间为30-180分钟。

上述制备方法制得的嵌入式非燃烧加香材料在卷烟制备中的应用，具体的是加入到卷烟滤嘴中。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

（1）本发明利用活性炭材料的多孔结构，采用香料饱和蒸汽凝聚加香的方式，将香料以分子态形式扩散到活性炭空隙内部凝聚，减缓其释放速度。当卷烟抽吸时，在烟气气溶胶的加热和洗脱双重作用下，液体香料分子会释放出来，从而增加了卷烟烟气的香吃味；

（2）本发明制备方法主要是采用香料饱和蒸汽凝聚加香的方式，与普通的吸附加香不同，能够将香料以分子态形式扩散到活性炭空隙内部凝聚，从而增大香料的保留效率，本发明保留效率为传统方法的1.4-1.6倍；

（3）本发明方法能够有效地在卷烟非燃烧段进行液体香料的加香，且非常节约香精香料用量，与传统方法相比，节约45%~60%的用量，能够严格控制成本；

（4）本发明样品处理简单，可控性好，产品稳定，安全性高，更避免了香料的浪费，提高了材料的利用率，节约了产品成本，易于推广应用。

附图说明

图1为本发明制备方法所采用的制备装置的结构示意图；

其中，1、第一阀门；2、第二阀门；3、第三阀门；4、第四阀门；5、第五阀门；6、第六阀门；7、第七阀门；8、第八阀门；9、第一储液箱；10、第二储液箱；11、处理箱；12、温控装置；13、真空泵；14、高压泵；15、内部压强监控表；16、进料口；17、出料口；18、不锈钢管。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

本发明制备方法所采用的装置如图1所示，包括可转动的处理箱11、第一储液箱9、第二储液箱10、真空泵13和高压泵14；

所述的处理箱11上设有温控装置12；处理箱11、第一储液箱9和第二储液箱10上都设置了内部压强监控表15；

处理箱11、第一储液箱9和第二储液箱10各自均设有进料口16和出料口17；

所述的第一储液箱9通过带有第一阀门1的管路与真空泵13相连；

所述的真空泵13通过带有第二阀门2的管路与第二储液箱10相连；

所述的真空泵13通过带有第三阀门3的管路与处理箱11相连；

所述的高压泵14通过带有第四阀门4的管路与第一储液箱9相连；

所述的高压泵14通过带有第五阀门5的管路第二储液箱10相连；

所述的高压泵14通过带有第六阀门6的管路与第一储液箱9相连；

所述的第一储液箱9通过带有第七阀门7的管路与处理箱11相连；

所述的处理箱11通过带有第八阀门8的管路与第二储液箱10相连；

上述所有的管路均为不锈钢材质，壁厚均为2mm，即为不锈钢管18。

制备时，将烟用活性炭经由处理箱11的进料口16放入处理箱11中，将液体香料经由第一储液箱9的进料口16放入第一储液箱9中，第二储液箱10保持空置，然后封闭进料口16；

打开第一阀门1和第三阀门3，开启真空泵13，同时开启温控装置12进行加热，加热至200～350℃；其中，要保证第一储液箱9中的压强大于处理箱11中的压强。

当处理箱11真空时的真空度要求小于150Pa，第一储液箱9的真空度在1000-100000Pa之间，且保持30分钟不改变时，关闭第一阀门1和第三阀门3，打开第七阀门7使第一储液箱9中的香料饱和蒸汽流入处理箱11中，将温控装置12调制降温模式进行低温处理，低温处理的温度为-100～0℃；待处理箱11和第一储液箱9内的压强相等后关闭第七阀门7，打开第四阀门4和第六阀门6，并开启高压泵14，从第一储液箱9中抽取蒸汽气体对处理箱11内进行加压；当处理箱11内的压强为1.5×10⁵-2.0×10⁵Pa后，关闭高压泵14，并关闭第四阀门4和第六阀门6，进行封闭吸附处理，吸附完全后，打开第八阀门8和第二阀门2，将未吸附的香料蒸汽流入第二储液箱10中进行冷凝沉降，空气则经第二阀门2，通过停止工作的真空泵13处排出；待处理箱11中的温度自然冷却至室温后，打开处理箱11下端的出料口17，将制得的嵌入式非燃烧加香材料取出即可。

其中，烟用活性炭孔隙要求为孔直径0.5-3nm范围内，粒度为40-60目，封闭吸附处理的时间一般为30-180分钟。

烟用活性炭为生物质活性炭，可以为木质活性炭，优选的为椰壳活性炭。

所述的液体香料为玫瑰精油、香叶醇、薰衣草油、α-紫罗兰酮或桂皮油，但不限于此。

在进行多次重复制造时，如发现第一储液箱9中的液体香料液面低于第二储液箱10中冷凝的液体香料液面1/2时，这可以将该装置进行倒序使用。即将第二储液箱10作为香料蒸汽的输送源，第一储液箱9作为冷凝箱，阀门开关操作顺序与上述过程进行镜像对应。

实施例1

利用具体实施方式中所述的方法，在椰壳活性炭颗粒孔隙内嵌入在玫瑰精油，控制处理箱加热温度为200℃，低温时温度为-50℃；处理箱真空时压强为150Pa，真空保持时间为30分钟；加压时压强为1.5×10⁵Pa；封闭吸附处理的时间为180分钟。按以上所述过程制备，最终制备得到嵌入玫瑰精油的活性炭材料。该材料与传统的浸入负载方法制备的负载玫瑰精油的卷烟滤嘴加香材料相比，所消耗的玫瑰精油量减少了60%。将该非燃烧加香颗粒加入卷烟滤嘴中能够有效地在烟气中加入玫瑰花香的吸味，提高卷烟抽吸品质。

实施例2

利用具体实施方式中所述的方法，在木质活性炭颗粒孔隙内嵌入在香叶醇，控制处理箱加热温度为350℃，低温时温度为-100℃；处理箱真空时压强为150Pa，真空保持时间为120分钟；加压时压强为2.0×10⁵Pa；封闭吸附处理的时间为30分钟。按以上所述过程制备，最终制备得到嵌入香叶醇的活性炭材料。该材料与传统的浸入负载方法制备的负载香叶醇的卷烟滤嘴加香材料相比，所消耗的香叶醇量减少了45%。将该非燃烧加香颗粒加入卷烟滤嘴中能够有效地增强烟气感官舒适度，提高卷烟抽吸品质。

实施例3

利用具体实施方式中所述的方法，在活性炭颗粒孔隙内嵌入在薰衣草油，控制处理箱加热温度为300℃，低温时温度为-50℃；处理箱真空时压强为130Pa，真空保持时间为60分钟；加压时压强为1.8×10⁵Pa；封闭吸附处理的时间为60分钟。按以上所述过程制备，最终制备得到嵌入薰衣草油的活性炭材料。该材料与传统的浸入负载方法制备的负载薰衣草油的卷烟滤嘴加香材料相比，所消耗的薰衣草油量减少了52%。将该非燃烧加香颗粒加入卷烟滤嘴中能够有效地增强烟气感官舒适度，提高卷烟抽吸品质。

实施例4

利用具体实施方式中所述的方法，在活性炭颗粒孔隙内嵌入在α-紫罗兰酮，控制处理箱加热温度为200℃，低温时温度为0℃；处理箱真空时压强为140Pa，真空保持时间为90分钟；加压时压强为1.5×10⁵Pa；封闭吸附处理的时间为120分钟。按以上所述过程制备，最终制备得到嵌入α-紫罗兰酮的活性炭材料。该材料与传统的浸入负载方法制备的负载薰衣草油的卷烟滤嘴加香材料相比，所消耗的薰衣草油量减少了52%。将该非燃烧加香颗粒加入卷烟滤嘴中能够有效地增强烟气感官舒适度，提高卷烟抽吸品质。

实施例5

利用具体实施方式中所述的方法，在活性炭颗粒孔隙内嵌入在桂皮油，控制处理箱加热温度为300℃，低温时温度为-25℃；处理箱真空时压强为120Pa，真空保持时间为60分钟；加压时压强为1.5×10⁵Pa；封闭吸附处理的时间为100分钟。按以上所述过程制备，最终制备得到嵌入桂皮油的活性炭材料。该材料与传统的浸入负载方法制备的负载桂皮油的卷烟滤嘴加香材料相比，所消耗的桂皮油量减少了64%，将该非燃烧加香颗粒加入卷烟滤嘴中能够有效地增强烟气感官舒适度，提高卷烟抽吸品质。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，将烟用活性炭在高温低压的环境下进行脱气，完成后降至室温，并通入含有液体香料的气流，在低温下进行封闭吸附处理将香料分子嵌入到活性炭孔隙内部，吸附完成后，升至室温，然后风干至表面未嵌入孔隙的香料分子完全脱附；

其中，所述的高温低压的环境的温度为200～350℃，真空度要求小于200Pa；低温的温度为-100～0℃；

该制备方法所采用的装置包括处理箱、第一储液箱、第二储液箱、真空泵和高压泵；所述的处理箱上设有温控装置；处理箱、第一储液箱和第二储液箱上都设置了内部压强监控表；处理箱、第一储液箱和第二储液箱各自均设有进料口和出料口；所述的第一储液箱通过带有第一阀门的管路与真空泵相连；

所述的真空泵通过带有第二阀门的管路与第二储液箱相连；

所述的真空泵通过带有第三阀门的管路与处理箱相连；

所述的高压泵通过带有第四阀门的管路与第一储液箱相连；

所述的高压泵通过带有第五阀门的管路与 第二储液箱相连；

所述的高压泵通过带有第六阀门的管路与处理箱相连；

所述的第一储液箱通过带有第七阀门的管路与处理箱相连；

所述的处理箱通过带有第八阀门的管路与第二储液箱相连；

制备时，将烟用活性炭经由处理箱的进料口放入处理箱中，将液体香料经由第一储液箱的进料口放入第一储液箱中，第二储液箱保持空置，然后封闭进料口；

打开第一阀门和第三阀门，开启真空泵，同时开启温控装置进行加热，加热至200～350℃；当处理箱真空时的真空度要求小于或等于150Pa，第一储液箱的真空度在1000-100000Pa之间，且保持30-120分钟不改变时，关闭第一阀门、第三阀门和真空泵，打开第七阀门使第一储液箱中的香料饱和蒸汽流入处理箱中，将温控装置调制降温模式进行低温处理，低温处理的温度为-100～0℃；待处理箱和第一储液箱内的压强相等后关闭第七阀门，打开第四阀门和第六阀门，并开启高压泵，从第一储液箱中抽取蒸汽气体对处理箱内进行加压；当处理箱内的压强为1.5×10⁵-2.0×10⁵Pa后，关闭高压泵，并关闭第四阀门和第六阀门，进行封闭吸附处理，吸附完全后，打开第八阀门和第二阀门，将未吸附的香料蒸汽流入第二储液箱中进行冷凝沉降，空气则经第二阀门，通过停止工作的真空泵处排出；待处理箱中的温度自然升温至室温后，打开处理箱下端的出料口，将制得的嵌入式非燃烧加香材料取出即可。

2.根据权利要求1所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的烟用活性炭孔隙要求为孔直径0.5-3nm范围内。

3.根据权利要求1或2所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的烟用活性炭的粒度为40-60目。

4.根据权利要求1或2所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的烟用活性炭为生物质活性炭。

5.根据权利要求1或2所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的烟用活性炭为木质活性炭。

6.根据权利要求1或2所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的烟用活性炭为椰壳活性炭。

7.根据权利要求1或2所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的液体香料为玫瑰精油、香叶醇、薰衣草油、α-紫罗兰酮或桂皮油。

8.根据权利要求1或2所述的体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法，其特征在于，所述的封闭吸附处理的时间为30-180分钟。

9.权利要求要求1或2所述的液体分子嵌入式非燃烧加香材料的制备方法制得的嵌入式非燃烧加香材料在卷烟制备中的应用。