CN104962307B - 一种煤炭液化生产轻质油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤炭液化生产轻质油的方法。该方法充分利用煤直接液化过程中煤炭由煤浆到大分子前沥青烯/沥青烯、再到小分子油的梯级转化原理，将固含量适应性高的平推流悬浮床反应器、传质传热效率高的内循环悬浮床反应器和加氢效果好的固定床反应器进行优化组合，实现煤的高效转化；同时用减压塔侧线抽出的高芳烃油、加氢后的塔底油以及外加重油作为煤粉溶剂油，不仅保证了溶剂油的充足来源和供氢性能，还提高了操作弹性。本发明工艺路线短、原料灵活、能耗低、转化率和液体收率高，既能进行煤直接液化操作，也能实现煤‑油共处理操作来生产优质的液体燃料。
Description
技术领域
本发明属于煤炭应用技术领域，涉及一种煤炭液化处理方法，尤其是一种煤炭液化生产轻质油的方法。
背景技术
随着中国经济的稳定增长、能源消费量的增加、地缘政治的变化以及全球石油供需矛盾的日趋加剧。我国油气资源不足，石油产量不足需求的一半，人均剩余可采储量仅为世界平均水平的6％，石油安全问题突出。而且，按照我国的资源禀赋，在相当一段时期内以煤炭为主的能源消费结构不会发生明显变化。但只有煤炭洁净、高效的转化利用，才有利于煤化工产业的健康发展，也有利于煤化工成为石油化工的重要补充部分。煤直接液化技术(煤-油共处理技术)是实现煤炭清洁转化和高效利用的一种重要途径。当前，国内外较为成熟的煤炭直接液化工艺有德国IGOR、美国HTI、日本NEDOL以及神华CDCL技术。
IGOR工艺是在德国老IG的工艺基础上开发而来，该工艺选用鼓泡床作为煤炭加氢液化反应器，工业炼铝废料(赤泥)作为催化剂，在反应温度470℃，反应压力30MPa，空速0.5t/m3·h下，实现煤炭的液化反应。并配合在线加氢提质工艺、固定床加氢裂化以及固液分离采用减压蒸馏技术，避免了反应过程中的降压升压的能量损失，循环溶剂使用加氢油，供氢性能好，煤转化率高。但该工艺反应温度高、压力高、反应条件苛刻，且鼓泡床作为煤炭加氢液化反应器时，煤炭中的灰分易发生沉积，限制了其工业化应用。
HTI工艺是在H-Coal工艺和CTSL工艺基础上发展而来，其工艺特点为：选用强制循环全返混三相悬浮床反应器，强化了传质传热，可防止固体颗粒的沉淀，强了反应器的处理能力；反应温度440-450℃，压力17MPa，空速0.25t/m3·h，反应条件较为温和，容易控制；以硫酸铁和钼酸铵组成的胶体铁系催化剂，催化活性高，用量少；固液分离采用减压蒸馏与旋风分离方法，从而最大程度提取渣油中的液化油。由于该工艺选用了悬浮床反应器循环泵循环泵增加了反应的能耗，且胶体铁系催化剂煤液化反应中易失活，成本高。
日本NEDOL液化工艺结合改进了EDS工艺和IGOR工艺优势。其工艺特点为：选用鼓泡床作为煤炭加氢液化反应器；反应温度430-465℃，压力17-19MPa，空速0.36t/m3·h，反应条件较为缓和；天然硫铁矿或硫化铁作为催化剂，反应活性较高；减压蒸馏分离循环溶剂，并配合离线固定床加氢改质路线为煤炭提供循环溶剂，提高其供氢能力。但鼓泡床反应器液体流速低，煤炭灰分易沉积，硫铁矿硬度大，磨碎成本高且易造成流体管道的磨损。
神华集团借鉴了德国IGOR、美国HTI以及日本NEDOL等成熟工艺技术，开发出煤直接液化技术(CN1587351)。该技术首先将煤浆经过预处理后送入采用带有强制循环泵的两段串联悬浮床加氢裂化反应器进行液化反应，液化反应产物在分离器中进行气液分离，其中液相部分降温、降压、后通进入常压蒸馏塔进行分离，形成轻质油和塔底物料，塔底物料送入减压蒸馏塔分离出馏分油和残渣；再将轻质油和馏分油混合后升温、升压进入一个沸腾床反应器进行预加氢，得到循环溶剂油和改质馏分油；改质馏分油经过固定床加氢处理得到汽柴油组分，循环溶剂油返回到原料装置制备油煤浆。但是该技术经过三段加氢反应、工艺路线长，前段悬浮床高温高压加氢反应系统与后段沸腾床、固定床高温高压加氢反应系统之间是相对独立的，导致整个反应体系的能耗损失大、物料损失高。
此外，煤与石油共同加工生产液体轻质油技术也引起了研究工作者的重视，该技术在煤炭液化生产高品质燃料油的基础上，实现了重油的轻质化。如美国专利4541916的含金属活性组份的重油与煤进行的共同加工以及美国专利5120429提出的两段煤与重油共液化工艺。
中国专利101220286提供了一种煤与石油共同加工工艺，该工艺将煤粉与溶剂油(渣油，环烷基渣油最佳)配制成煤浆，煤浆中煤粉含量为40～50％，煤粉粒径小于0.2mm，采用两个或者多个上流式浆态床反应器，对煤浆进行加氢、裂解反应，并对裂化油生成的油品进行加氢精制。但该工艺采用离线加氢的方式，增加了反应的能耗、氢耗。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种煤炭液化生产轻质油的方法，该方法工艺路线短、原料灵活、能耗低、转化率和液体收率高，既能进行煤直接液化操作，也能实现煤-油共处理操作来生产优质的液体燃料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种煤炭液化生产轻质油的方法，包括以下步骤：
a、将煤粉、溶剂油、催化剂混合搅拌制成油煤浆，与H2混合进入悬浮床加氢裂化装置进行加氢裂化反应，得到气、液、固三相混合产物，悬浮床反应装置操作压力16～25MPa，温度440～500℃，气液比500～1500L/kg，空速为0.2～1.5h-1；
b、步骤a所得的混合产物进入热高压分离器，热高压分离器低部重组分经高压差减压阀降压后进入减压蒸馏塔，热高压分离器顶部出来的轻组分进入固定床加氢反应装置，固定床反应装置操作压力12～20MPa，温度340℃～450℃，氢油体积比600～2400，空速为0.5-2.0h-1；
c、步骤b中减压蒸馏塔的侧线馏分油返回作为溶剂油，塔顶油与热高压分离器顶部的轻组分混合后进固定床加氢反应装置，塔底部残渣排出装置；
d、来自步骤b的固定床加氢反应装置的加氢产物经分离器分离后，顶部气体产物作为循环氢，轻烃组分出装置，底部液相馏分油进分馏塔分馏，得到石脑油、柴油及塔底油。石脑油、柴油出装置，塔底油部分循环进入固定床加氢反应器，部分返回作为溶剂油。
进一步的，上述步骤a所述煤粉在油煤浆中的质量含量为30～55％，粒径为20～200μm，水份质量含量不高于2％，灰分质量含量不高于8％。
进一步的，上述步骤a所述煤粉、溶剂油、催化剂在原料罐中混合搅拌，搅拌时间为2～6小时，搅拌温度为120℃～180℃。
进一步的，上述步骤a所述溶剂油由重油、步骤c中减压蒸馏塔侧线馏分油、步骤d中分馏塔塔底油组成，在油煤浆中的质量含量为45％-70％；所述重油为常减压渣油、煤焦油、、催化裂化装置外甩油浆、催化热裂化装置裂解重油的一种或多种混合物，所述重油占溶剂油的质量百分比为40％～100％。
进一步的，上述步骤a所述催化剂为煤直接液化催化剂或油-煤共炼催化剂，以质量百分比计，催化剂的添加量为进料量的1～5％。
进一步的，上述步骤a中的悬浮床加氢裂化装置包含依次串联平推流悬浮床反应器和内循环悬浮床反应器。进一步，所述平推流悬浮床反应器的数量为1～2个，内循环悬浮床反应器的数量为1～2个。
进一步，以质量百分比计，步骤c所述减压塔侧线采出馏分油为减压塔进料的0～25％。
进一步的，上述步骤d所述分馏塔塔底油返回作溶剂油占整个分馏塔塔底油的质量比例为0～1。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明充分利用煤液化过程中煤由煤颗粒到大分子前沥青烯/沥青稀再到小分子油的梯级转化原理，优化组合平推流悬浮床反应器、内循环悬浮床反应器和固定床反应器，实现煤的高效转化。
(2)本发明用的溶剂油由减压塔侧线馏分油、加氢后的塔底油以及外加重油组成，溶剂油供应灵活、操作弹性大。
(3)本发明悬浮床加氢反应单元与固定床加氢反应单元处于同一体系，固定床加氢反应单元很好的承接了悬浮床加氢反应单元的物料、温度、压力，具有流程短，能量与物料损失少等优点。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程示意图。
图中：1-重油；2-煤粉；3-催化剂；4-油煤浆原料罐；5-平推流悬浮床反应器；6-内循环悬浮床反应器；7-悬浮床加氢产物；8-热高压分离器；9-轻组分；10-重组分；11-高压差减压阀；12-减压塔；13-塔顶油；14-测线馏分油；15-固定床加氢反应器；16-固定床加氢产物；17-分离器；18-循环氢；19-轻烃；20-馏分油；21-分馏塔；22-石脑油；23-柴油；24-塔底油；25-残渣；26-氢气。
具体实施方式
本发明的煤炭液化生产轻质油的方法，具体包括以下步骤：
a、将煤粉、溶剂油、催化剂混合搅拌制成油煤浆，与H2混合进入悬浮床加氢裂化装置进行加氢裂化反应，得到气、液、固三相混合产物，悬浮床反应装置操作压力16～25MPa，温度440～500℃，气液比500～1500L/kg，空速为0.2～1.5h-1。所述煤粉、溶剂油、催化剂在原料罐中混合搅拌，搅拌时间为2～6小时，搅拌温度为120℃～180℃。所述煤粉在油煤浆中的质量含量为30～55％，粒径为20～200μm，水份质量含量不高于2％，灰分质量含量不高于8％。所述溶剂油由重油、步骤c中减压蒸馏塔侧线馏分油、步骤d中分馏塔塔底油组成，在油煤浆中的质量含量为45％-70％；所述重油为常减压渣油、煤焦油、催化裂化装置外甩油浆、催化热裂化装置裂解重油的一种或多种混合物，所述重油占溶剂油的质量百分比为40％～100％。本发明所用的催化剂为煤直接液化催化剂或油-煤共炼催化剂，以质量百分比计，催化剂的添加量为进料量的1～5％。
b、步骤a所得的混合产物进入热高压分离器，热高压分离器低部重组分经高压差减压阀降压后进入减压蒸馏塔，热高压分离器顶部出来的轻组分进入固定床加氢反应装置，固定床反应装置操作压力12～20MPa，温度340℃～450℃，氢油体积比600～2400，空速为0.5-2.0h-1；
c、步骤b中减压蒸馏塔的侧线馏分油返回作为溶剂油，塔顶油与热高压分离器顶部的轻组分混合后进固定床加氢反应装置，塔底部残渣排出装置；所述减压塔侧线采出馏分油为减压塔进料的0～25％(以质量百分比计)。
d、来自步骤b的固定床加氢反应装置的加氢产物经分离器分离后，顶部气体产物作为循环氢，轻烃组分出装置，底部液相馏分油进分馏塔分馏，得到石脑油、柴油及塔底油。石脑油、柴油出装置，塔底油部分循环进入固定床加氢反应器，部分返回作为溶剂油。在本发明的最佳实施例中，分馏塔塔底油返回作溶剂油占整个分馏塔塔底油的质量比为0～1。
以上步骤a中的悬浮床加氢裂化装置包含依次串联平推流悬浮床反应器和内循环悬浮床反应器。在本发明的较佳方案中，平推流悬浮床反应器的数量为1～2个，内循环悬浮床反应器的数量为1～2个。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1：煤粉2、溶剂油(重油1+测线馏分油14+塔底油24)、催化剂3在油煤浆原料罐4中混合搅拌制成油煤浆，混合搅拌时间为2～6小时，搅拌温度在120℃～180℃之间，再与氢气26混合进入悬浮床加氢裂化装置，依次在串联的平推流悬浮床反应器5和内循环悬浮床反应器6中加氢反应，平推流悬浮床反应器的数量为1～2个，内循环悬浮床反应器的数量为1～2个。悬浮床加氢裂化装置操作压力16～25MPa，温度440～500℃，气液比500～1500NL/kg，空速为0.2～1.5h-1。(煤浆中的煤炭质量含量为30～55％之间，煤颗粒尺寸为20～200μm)悬浮床加氢裂化装置的加氢产物7进入热高压分离器8，所得重组分10经高压差减压阀降压后进入减压蒸馏塔10进行分离；轻组分9与减压蒸馏塔顶油13混合，进入固定床加氢反应器15。固定床加氢反应装置操作压力12～20MPa，温度340℃～450℃，氢油体积比600～2400，空速为0.5-2.0h-1。减压蒸馏塔10的侧线馏分油14返回到油煤浆原料罐前作为溶剂油，塔底部残渣25排出装置。固定床加氢产物16经过分离器17分离后，分离出的氢气作为循环氢18，轻烃19出装置，馏分油20进入分馏塔21分馏，得到合格的石脑油22、柴油23以及塔底油24。塔底油24部分循环进入固定床反应器15，部分返回到油煤浆原料罐前作为溶剂油。
本发明涉及的内循环悬浮床反应器，可以采用专利CN1435275A、US3540995A以及CN201969548U等所述内循环悬浮床反应器，本发明不加限制。
本发明涉及的固定床加氢裂化反应器，可以选用现有重质油加工领域技术成熟的固定床加氢裂化反应器，本发明对此不加限制。
Claims (7)
1.一种煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将煤粉、溶剂油、催化剂混合搅拌制成油煤浆，与H2混合进入悬浮床加氢裂化装置进行加氢裂化反应，得到气、液、固三相混合产物，悬浮床反应装置操作压力16～25MPa，温度440～500℃，气液比500～1500L/kg，空速为0.2～1.5h-1；所述煤粉在油煤浆中的质量含量为30～55％，粒径为20～200μm，水份质量含量不高于2％，灰分质量含量不高于8％；所述悬浮床加氢裂化装置包含依次串联平推流悬浮床反应器和内循环悬浮床反应器；
b、步骤a所得的混合产物进入热高压分离器，热高压分离器低部重组分经高压差减压阀降压后进入减压蒸馏塔，热高压分离器顶部出来的轻组分进入固定床加氢反应装置，固定床反应装置操作压力12～20MPa，温度340℃～450℃，氢油体积比600～2400，空速为0.5-2.0h-1；
c、步骤b中减压蒸馏塔的侧线馏分油返回作为溶剂油，塔顶油与热高压分离器顶部的轻组分混合后进固定床加氢反应装置，塔底部残渣排出装置；
d、来自步骤b的固定床加氢反应装置的加氢产物经分离器分离后，顶部气体产物作为循环氢，轻烃组分出装置，底部液相馏分油进分馏塔分馏，得到石脑油、柴油及塔底油；石脑油、柴油出装置，塔底油部分循环进入固定床加氢反应器，部分返回作为溶剂油。
2.根据权利要求1所述的煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，步骤a所述煤粉、溶剂油、催化剂在原料罐中混合搅拌，搅拌时间为2～6小时，搅拌温度为120℃～180℃。
3.根据权利要求1所述的煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，步骤a所述溶剂油由重油、步骤c中减压蒸馏塔侧线馏分油、步骤d中分馏塔塔底油组成，在油煤浆中的质量含量为45％-70％；所述重油为减压渣油、煤焦油、催化裂化装置外甩油浆、催化热裂化装置裂解重油一种或多种混合物，所述重油占溶剂油的质量百分比为40％～100％。
4.根据权利要求1所述的煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，步骤a所述催化剂为煤直接液化催化剂或油-煤共炼催化剂，以质量百分比计，催化剂的添加量为进料量的1～5％。
5.根据权利要求1所述的煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，所述平推流悬浮床反应器的数量为1～2个，内循环悬浮床反应器的数量为1～2个。
6.根据权利要求1所述的煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，步骤c所述减压塔侧线采出馏分油为减压塔进料的0～25wt％。
7.根据权利要求1所述的煤炭液化生产轻质油的方法，其特征在于，步骤d所述分馏塔塔底油返回作溶剂油占整个分馏塔塔底油的质量比为0～1。
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