CN104049464B - 栅极绝缘膜、感放射线性组合物、硬化膜、半导体元件、半导体元件的制造方法及显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种介电特性得到控制的栅极绝缘膜、所述栅极绝缘膜形成用的感放射线性组合物、硬化膜与半导体元件及半导体元件的制造方法、以及具有所述半导体元件的显示装置。作为半导体元件的TFT3具有半导体层6、栅极电极4及栅极绝缘膜5。栅极绝缘膜5包含硬化膜，所述硬化膜是使用含有以下成分的组合物而形成：[A]水解缩合物，[B]作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子，以及[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂。将TFT3作为开关元件而用于构成显示装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种栅极绝缘膜、组合物、硬化膜、半导体元件、半导体元件的制造方法及显示装置。
背景技术
使用液晶或有机电致发光(Electro Luminescence，EL)元件的显示装置具有薄型且消耗电力低等特征，被用于各种领域中。特别是依像素而分别设置作为半导体元件的薄膜晶体管(Thin Film Transister，TFT)来作为开关元件的有源矩阵(active matrix)式显示装置，其可以进行高精细的图像显示，且具有高的对比度等，显示品质优异。因此，有源矩阵式显示装置被用于电视(television)、监视器(monitor)、笔记本个人电脑(notepersonal computer)等中，而且被用于智能手机(smartphone)等便携式信息设备的显示装置，近年来特别是其市场规模不断扩大。
在有源矩阵式显示装置中所用的阵列基板上，形成了多条扫描线、及隔着绝缘膜与这些扫描线交叉的多条信号线，在扫描线与信号线的交叉部附近，设置着成为开关像素的开关元件的TFT。
以往的有源矩阵式显示装置中所用的TFT中，在绝缘性的基板上具有扫描信号线(栅极线)，在其上部具有栅极绝缘膜，在该栅极绝缘膜的上部具有半导体层，在半导体层上具有漏极电极(数据线)及源极电极，在源极电极上连接着透明的像素电极，对漏极电极(数据线)供给影像信号电压。在基板上先形成栅极电极的TFT结构通常被称为逆交错结构(底部栅极结构)。
另外，设置漏极电极、源极电极及半导体层之后，在半导体层上隔着栅极绝缘膜重叠栅极电极的TFT结构被称为正交错结构(顶部栅极结构)。
如此，对以往的有源矩阵式显示装置中所用的TFT来说，为了确保晶体管特性，栅极绝缘膜成为重要的构成要素。而且，栅极绝缘膜的性能有时对TFT的晶体管特性造成大的影响。
以前，在形成栅极绝缘膜时，一直使用作为无机材料的氧化硅(SiO2)或氮化硅(SiN)等。其中，氮化硅可以形成致密的耐性高的膜，被视为对于要求高绝缘性的栅极绝缘膜来说优选的材料。
但是，氮化硅与氧化硅等相比，为具有更高的介电常数特性的材料。因此，若使用氮化硅来形成栅极绝缘膜，则有时于TFT中配线迟滞(阻容(Resistance-Capacitance，RC)迟滞)而令人担心。
另外，针对此种担心，在欲使利用氮化硅的栅极绝缘膜变厚来进行应对的情况下，栅极绝缘膜形成的工序的时间变长，担心TFT的生产性降低。
因此，例如已知以下技术：实现使用两种不同材料的二层绝缘结构化，以提高晶体管特性或者防止栅极电极与源极、漏极电极间的电路短路的能力(例如参考专利文献1及专利文献2)。
另外，关于二层结构的栅极绝缘膜，已知将一层设为包含氮化硅的膜、且将另一层设为包含介电常数更低的氧化硅的膜的技术(例如参考专利文献3)。通过选择这种构成材料，可以控制栅极绝缘膜的介电常数特性并且实现厚膜化，结果可以提高防止短路的能力并且防止配线迟滞的增大。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特愿昭62-219544号公报
[专利文献2]日本专利特开平6-61490号公报
[专利文献3]日本专利特开平10-233514号公报
如以上所述，在有源矩阵式显示装置中所用的TFT等半导体元件中，栅极绝缘膜为重要的构成要素，为了提高其性能，使用两种不同材料的栅极绝缘膜的二层结构化为有效技术。
但是，使用两种不同材料将栅极绝缘膜设定为二层结构会导致栅极绝缘膜的制造工序数的增加。结果，半导体元件的生产性、甚至使用该半导体元件的显示装置的生产性降低。
发明内容
因此，本发明谋求一种在不使制造工序数增加的情况下，利用一层结构的栅极绝缘膜来实现其介电特性的控制与绝缘性的技术。即，本发明谋求一种介电特性得到控制的栅极绝缘膜，且谋求一种将包含适于所述栅极绝缘膜的绝缘性材料的硬化膜加以图案化而形成栅极绝缘膜的技术。而且，本发明谋求一种将介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件，且谋求一种具有该半导体元件的显示装置。
本发明是鉴于如上所述的课题而成。即，本发明的目的在于提供一种介电特性得到控制的栅极绝缘膜。
另外，本发明的目的在于提供一种具备图案化性、形成介电特性得到控制的绝缘性硬化膜的组合物。
另外，本发明的目的在于提供一种由具有图案化性的组合物所形成、成为半导体元件的栅极绝缘膜的介电特性得到控制的硬化膜。
另外，本发明的目的在于提供一种以介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件。
另外，本发明的目的在于提供一种以介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件的制造方法。
另外，本发明的目的在于提供一种具有以介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件的显示装置。
本发明的第一实施方式涉及一种栅极绝缘膜，其是配置在具有半导体层及栅极电极的半导体元件的所述半导体层与所述栅极电极之间，且所述栅极绝缘膜的特征在于：使用含有以下成分的组合物所形成：
[A]含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素的水解性化合物的水解缩合物；以及
[B]作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子。
在本发明的第一实施方式中，组合物优选的是进一步含有[C]选自感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂中的至少一种。
在本发明的第一实施方式中，优选的是组合物的[A]水解缩合物为下述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解缩合物。
[化1]
(式(1)中，R1a分别独立地为氢或碳数1～20的非水解性的有机基；R1b分别独立地为氢、碳数1～6的烷基、碳数1～6的酰基或碳数6～15的芳基；n为0～3的整数)
本发明的第二实施方式涉及一种组合物，其特征在于含有：
[A]含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素的水解性化合物的水解缩合物；
[B]作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子；以及
[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂；并且
所述组合物是用于形成具有半导体层、栅极电极及栅极绝缘膜的半导体元件的栅极绝缘膜，所述栅极绝缘膜是配置于所述半导体层与所述栅极电极之间。
本发明的第三实施方式涉及一种硬化膜，其是使用本发明的第二实施方式的组合物所形成，且所述硬化膜的特征在于：
用于具有半导体层、栅极电极及栅极绝缘膜的半导体元件的所述栅极绝缘膜，所述栅极绝缘膜是配置在所述半导体层与所述栅极电极之间。
本发明的第四实施方式涉及一种半导体元件，其特征在于：在基板上依次配置着栅极电极、本发明的第一实施方式的栅极绝缘膜及半导体层，而具有底部栅极结构。
在本发明的第四实施方式中，优选的是半导体层是由In-Ga-Zn氧化物所形成。
本发明的第五实施方式涉及一种半导体元件的制造方法，其特征在于：在基板上依次设置栅极电极、本发明的第一实施方式的栅极绝缘膜及半导体层。
本发明的第六实施方式涉及一种显示装置，其特征在于具有本发明的第四实施方式的半导体元件。
[发明的效果]
根据本发明的第一实施方式，可以获得一种介电特性得到控制的栅极绝缘膜。
根据本发明的第二实施方式，可以获得一种具备图案化性、且形成介电特性得到控制的绝缘性硬化膜的组合物。
根据本发明的第三实施方式，可以获得一种由具有图案化性的组合物所形成、且成为半导体元件的栅极绝缘膜的介电特性得到控制的硬化膜。
根据本发明的第四实施方式，可以获得一种以介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件。
根据本发明的第五实施方式，可以获得一种以介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件的制造方法。
根据本发明的第六实施方式，可以获得一种具有以介电特性得到控制的硬化膜作为栅极绝缘膜的半导体元件的显示装置。
附图说明
图1为示意性地说明本发明的实施形态的半导体元件的结构的截面图。
图2为示意性地说明本实施形态的有机EL显示装置的主要部分的结构的截面图。
[符号的说明]
1：有机EL显示装置
2：基板
3：TFT
4：栅极电极
5：栅极绝缘膜
6：半导体层
7：第1源极-漏极电极
8：第2源极-漏极电极
10：第1绝缘膜
11：阳极
12：通孔
13：第2绝缘膜
14：有机发光层
15：阴极
16：钝化膜
17：密封层
19：无机绝缘膜
20：密封基板
具体实施方式
本发明的半导体元件为具有半导体层及栅极电极且在所述半导体层与栅极电极之间配置着栅极绝缘膜的结构的半导体元件。
而且，栅极绝缘膜是使用含有以下成分的组合物所形成：
[A]水解缩合物；
[B]作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子；以及
[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂。
以下，对本发明的半导体元件加以说明，然后，对用于形成作为其主要的构成要素的栅极绝缘膜的本发明的组合物加以详细说明。
另外，本发明中，曝光时照射的“放射线”中，包含可见光线、紫外线、远紫外线、X射线及带电粒子束等。
实施形态1.
<半导体元件>
图1为示意性地说明本发明的实施形态的半导体元件的结构的截面图。
图1所示的本发明的实施形态的半导体元件可以设定为TFT3，该TFT3适合作为对有源矩阵式显示装置的各像素所附设的开关元件。即，可以设定为具有以矩阵状形成的多个像素的有源矩阵式显示装置、例如有机EL显示装置或液晶显示装置的各像素上设置的TFT3。
TFT3在基板2上具有形成扫描信号线(未图示)的一部分的栅极电极4、被覆栅极电极4的一层结构的栅极绝缘膜5、及隔着所述栅极绝缘膜5而配置在栅极电极4上的半导体层6。
即，TFT3为具有半导体层6、栅极电极4、及配置在半导体层6与栅极电极4之间的一层结构的栅极绝缘膜5的结构的半导体元件。另外，TFT3具有在基板2上依次积层栅极电极4、栅极绝缘膜5及半导体层6而构成的底部栅极结构。
而且，TFT3是具有形成影像信号线(未图示)的一部分且连接于半导体层6的第1源极-漏极电极7、及连接于半导体层6的第2源极-漏极电极8而构成。
可以在基板2上通过蒸镀法或溅镀法等形成金属薄膜，进行利用蚀刻制程(etching process)的图案化而形成栅极电极4。另外，也可以将金属氧化物导电膜或有机导电膜加以图案化后使用。
构成栅极电极4的金属薄膜的材料例如可以举出：铝(Al)、铜(Cu)、钼(Mo)、铬(Cr)、钽(Ta)、钛(Ti)、金(Au)、钨(W)及银(Ag)等金属，这些金属的合金，以及Al-Nd及APC合金(银、钯、铜的合金)等合金。而且，金属薄膜也可以使用Al与Mo的积层膜等包含不同材料的层的积层膜。
构成栅极电极4的金属氧化物导电膜的材料可以举出：氧化锡、氧化锌、氧化铟、掺铟的氧化锡(Indium Tin Oxide，ITO)及氧化铟锌(Indium Zinc Oxide，IZO)等金属氧化物导电膜。
另外，有机导电膜的材料可以举出：聚苯胺、聚噻吩及聚吡咯等导电性的有机化合物或这些化合物的混合物。
栅极电极4的厚度优选的是设定为10nm～1000nm。
以覆盖栅极电极4的方式配置的栅极绝缘膜5包含使用本发明的实施形态的组合物进行图案化而形成的硬化膜。该硬化膜是使用本发明的实施形态的组合物所形成，且作为介电特性的介电常数被控制为所需的值。包含该硬化膜的栅极绝缘膜5的膜厚优选50nm～10μm。关于用于形成TFT3的栅极绝缘膜5的本发明的实施形态的硬化膜及用于形成该硬化膜的本发明的实施形态的组合物，将于下文中加以详细说明。
关于与半导体层6连接的第1源极-漏极电极7及第2源极-漏极电极8，可以使用印刷法或涂布法、此外可以使用溅镀法或化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)法、蒸镀法等方法形成构成这些电极的导电膜后，实施利用光刻(photolithography)法等的图案化来形成所述第1源极-漏极电极7及第2源极-漏极电极8。第1源极-漏极电极7及第2源极-漏极电极8的构成材料例如可以举出：Al、Cu、Mo、Cr、Ta、Ti、Au、W及Ag等金属，这些金属的合金，以及Al-Nd及APC等合金。另外可以举出：氧化锡、氧化锌、氧化铟、ITO、氧化铟锌(IZO)、AZO(掺铝的氧化锌)及GZO(掺镓的氧化锌)等导电性的金属氧化物，或聚苯胺、聚噻吩及聚吡咯等导电性的有机化合物。而且，构成这些电极的导电膜也可以使用Ti与Al的积层膜等包含不同材料的层的积层膜。
第1源极-漏极电极7及第2源极-漏极电极8的厚度优选的是设定为10nm～1000nm。
半导体层6例如可以通过使用以下材料来形成：非晶质状态的a-Si(非晶硅)、或通过准分子激光或固相成长等使a-Si进行结晶所得的p-Si(多晶硅)等硅(Si)材料。
在半导体层6中使用a-Si的情况下，半导体层6的厚度优选的是设定为30nm～500nm。另外，优选的是在半导体层6与第1源极-漏极电极7或第2源极-漏极电极8之间，以10nm～150nm的厚度形成用来取得欧姆接触(ohmic contact)的未图示的n+Si层。
另外，TFT3的半导体层6可以使用氧化物来形成。可用于该半导体层6的氧化物可以举出：单晶氧化物、多晶氧化物及非晶氧化物以及这些氧化物的混合物。多晶氧化物例如可以举出氧化锌(ZnO)等。
可用于半导体层6的非晶氧化物可以举出：含有铟(In)、锌(Zn)及锡(Sn)的至少一种元素而构成的非晶氧化物。
可用于半导体层6的非晶氧化物的具体例可以举出：Sn-In-Zn氧化物、In-Ga-Zn氧化物(IGZO：氧化铟镓锌)、In-Zn-Ga-Mg氧化物、Zn-Sn氧化物(ZTO：氧化锌锡)、In氧化物、Ga氧化物、In-Sn氧化物、In-Ga氧化物、In-Zn氧化物(IZO：氧化铟锌)、Zn-Ga氧化物、Sn-In-Zn氧化物等。另外，以上情况下，构成材料的组成比未必一定要为1∶1，可选择实现所需特性的组成比。
关于使用非晶氧化物的半导体层6，例如在该半导体层6是使用IGZO或ZTO而形成的情况下，使用IGZO靶或ZTO靶通过溅镀法或蒸镀法来进行膜形成，利用光刻法等来进行利用抗蚀剂制程及蚀刻制程的图案化，形成所述半导体层6。使用非晶氧化物的半导体层6的厚度优选的是设定为1nm～1000nm。
通过使用以上所例示的氧化物，可以在低温下形成迁移率高的半导体层6，可以提供性能优异的TFT3。
而且，形成TFT3的半导体层6时特别优选的氧化物可以举出：氧化锌(ZnO)、氧化铟镓锌(IGZO)、氧化锌锡(ZTO)及氧化铟锌(ZIO)。
通过使用这些氧化物，可以在更低的温度下形成而具有迁移率优异的半导体层6，TFT3显示出高的开关(ON/OFF)比。
另外，在TFT3的半导体层6中，可以在半导体层6的上部面的未形成第1源极-漏极电极7及第2源极-漏极电极8的通道区域中，设置例如厚度为5nm～80nm的包含SiO2的保护层(未图示)。该保护层有时也被称为蚀刻停止层或挡止层(stop layer)等。在半导体层6中使用所述氧化物的情况下，这种保护层成为特别优选的构成要素。
另外，可以在TFT3上以被覆TFT3的方式设置无机绝缘膜19。无机绝缘膜19例如可以使用SiO2等金属氧化物或SiN等金属氮化物，将这些单独或积层而形成。无机绝缘膜19是为了保护半导体层6、例如防止半导体层6因湿度而受到影响所设置。而且，本实施形态的TFT3也可以设定为不设置无机绝缘膜19的结构。该情况下，可以兼用设置在未图示的像素电极等与TFT3之间的包含有机材料的层间绝缘膜。
进而，如上所述，图1所示的TFT3具有底部栅极结构，但本实施形态的半导体元件不限于底部栅极结构，也可以设定为正交错结构(顶部栅极结构)的TFT。该情况下，作为本实施形态的半导体元件的TFT是在基板上设置半导体层、及分别连接于该半导体层的一对第1源极-漏极电极及第2源极-漏极电极后，在半导体层上隔着栅极绝缘膜重叠栅极电极而构成。此时，栅极绝缘膜与所述TFT3的栅极绝缘膜5相同。另外，半导体层可以适当地应用使用p-Si的半导体层。而且，优选的是在使用p-Si的半导体层中掺杂磷(P)或硼(B)等杂质，隔着半导体层的通道区域而形成源极区域及漏极区域。另外，优选的是在半导体层的通道区域与源极区域及漏极区域之间，形成轻掺杂漏极(Lightly Doped Drain，LDD)层。
具有以上结构的图1的TFT3通过一层结构的栅极绝缘膜而实现其介电特性的控制及绝缘性。因此，无需使用两种不同的材料将栅极绝缘膜设定为两层结构，不会增加栅极绝缘膜的制造工序数。结果，可以提高半导体元件的生产性、甚至使用该半导体元件的显示装置的生产性。
实施形态2.
<组合物>
本发明的实施形态的组合物为含有[A]水解缩合物及[B]金属氧化物粒子而成的组合物。而且，本发明的实施形态的组合物优选的是含有[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂，具有感放射线性。即，本发明的实施形态的组合物优选感放射线性树脂组合物。
进而，本发明的实施形态的组合物视需要可以含有[D]分散剂及其他任意成分。
本实施形态的组合物可以适当地用于所述本发明的实施形态的半导体元件的栅极绝缘膜的形成用。以下，对本实施形态的组合物所含有的成分加以说明。
[A]水解缩合物
作为本实施形态的组合物的[A]成分的[A]水解缩合物为含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素的水解缩合物。该[A]水解缩合物包含水解性化合物的水解缩合物，所述水解性化合物含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素。选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素可含有在同一水解缩合物中，也可以含有在不同的水解缩合物中而以其混合物的形式构成[A]水解缩合物。
[A]水解缩合物优选的是含有下述式(2)及下述式(3)所表示的键的至少一个。
[化2]
-Si-X1- (2)
(式中，X1为氧、氮或碳)
[化3]
-M-X2- (3)
(式中，M为铝、锆、钛、锌或锡。X2为氧、氮或碳)
另外，[A]水解缩合物中，所述式(2)所表示的键与所述式(3)所表示的键可以含有在一种水解缩合物(一分子)内，或者[A]水解缩合物也可为将含有各种键的水解缩合物混合而成的水解缩合物。
分子内含有所述式(2)所表示的键的水解缩合物可以举出：含有硅氧烷键(-Si-O-)的化合物、含有硅氮烷键(-Si-N-)的化合物、含有碳硅烷键(-Si-C-)的化合物等，从作为半导体元件的栅极绝缘膜形成用的组合物的成形性或操作性等方面来看，优选的是具有硅氧烷键的化合物。另外，分子内含有所述式(3)所表示的键的水解缩合物可以举出后述各金属烷醇盐(metal alkoxide)的水解缩合物等。
而且，从作为半导体元件的栅极绝缘膜形成用的组合物的成形性或操作性等方面来看，[A]水解缩合物例如可以适当地使用硅氧烷聚合物。
另外，[A]水解缩合物除了含有硅以外，可以含有选自由铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素。通过如此般含有硅以外的其他金属元素，[A]水解缩合物的性质或特性的控制变容易。
例如，通过如此般含有硅以外的其他金属元素，与不含其他金属元素的水解缩合物不同，可以将由[A]水解缩合物所得的硬化膜的介电常数控制得高。即，通过[A]水解缩合物含有硅并且含有其他金属元素，与硅氧烷聚合物相比较可以提高由该[A]水解缩合物所得的硬化膜的介电常数。另外，通过[A]水解缩合物仅含有硅以外的其他金属元素，与硅氧烷聚合物相比较可以格外地提高由该[A]水解缩合物所得的硬化膜的介电常数。
[A]水解缩合物优选的是含有来源于水解性化合物的部分，所述水解性化合物含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素。
而且，含有选自由铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素的水解性化合物可以举出下述式(4)所表示的水解性化合物。
[化4]
(式中，M为铝、锆、钛、锌或锡。R2a分别独立地为氢或碳数1～20的非水解性的有机基。R2b分别独立地为氢、碳数1～6的烷基、碳数1～6的酰基或碳数6～15的芳基。p为元素M的价数。m为0～3的整数，p-m≥1)
另外，所谓本发明的水解性化合物的“水解性基”，通常是指通过在无催化剂且过剩的水共存的条件下在室温(约25℃)～约100℃的温度范围内加热，可以水解而生成硅醇基或-M-OH基(M为铝、锆、钛、锌或锡)的基团，或者可以形成缩合物的基团。相对于此，所谓“非水解性基”，是指在这种水解条件下不引起水解或缩合而稳定地存在的基团。
例如在金属元素M为钛的情况下，所述式(4)所表示的水解性化合物可以举出：经4个水解性基取代的钛化合物、经1个非水解性基及3个水解性基取代的钛化合物、经2个非水解性基及2个水解性基取代的钛化合物、经3个非水解性基及1个水解性基取代的钛化合物、或这些钛化合物的混合物。
这种所述式(4)所表示的水解性钛化合物的具体例可以分别举出：
作为经4个水解性基取代的钛化合物的四甲氧基钛、四乙氧基钛、四丁氧基钛、四苯氧基钛、四苄氧基钛、四正丙氧基钛、四异丙氧基钛等；
作为经1个非水解性基及3个水解性基所取代的钛化合物的甲基三甲氧基钛、甲基三乙氧基钛、甲基三异丙氧基钛、甲基三丁氧基钛、乙基三甲氧基钛、乙基三乙氧基钛、乙基三异丙氧基钛、乙基三丁氧基钛、丁基三甲氧基钛、苯基三甲氧基钛、苯基三乙氧基钛、乙烯基三甲氧基钛、乙烯基三乙氧基钛、乙烯基三正丙氧基钛等；
作为经2个非水解性基及2个水解性基取代的钛化合物的二甲基二甲氧基钛、二苯基二甲氧基钛、二丁基二甲氧基钛等；
作为经3个非水解性基及1个水解性基取代的钛化合物的三丁基甲氧基钛、三甲基甲氧基钛、三甲基乙氧基钛、三丁基乙氧基钛等。
这些所述式(4)所表示的水解性钛化合物中，优选经4个水解性基取代的钛化合物(下标m＝0)、以及经1个非水解性基及3个水解性基取代的钛化合物(m＝1)，特别优选经4个水解性基取代的钛化合物(m＝0)。优选的水解性钛化合物的具体例可以举出：四乙氧基钛、四丁氧基钛、甲基三甲氧基钛、甲基三乙氧基钛、甲基三异丙氧基钛、甲基三丁氧基钛、苯基三甲氧基钛、乙基三甲氧基钛、乙基三乙氧基钛、乙基三异丙氧基钛、乙基三丁氧基钛、丁基三甲氧基钛。
除此以外，所述式(4)所表示的水解性化合物可以举出：
作为金属元素M为铝的水解性化合物的三甲氧基铝、三乙氧基铝、乙基二乙氧基铝、三丙氧基铝等；
作为金属元素M为锆的水解性化合物的四乙氧基锆、甲基三甲氧基锆、四丁氧基锆等；
作为金属元素M为锌的水解性化合物的二甲氧基锌、二乙氧基锌、二丙氧基锌、二丁氧基锌等；
作为金属元素M为锡的水解性化合物的四乙氧基锡、甲基三甲氧基锡、四丁氧基锡等。
如上所述的水解性化合物可以单独使用一种或组合使用两种以上。
另外，所述水解性化合物中的含有硅的水解性化合物可以举出：
下述式(1)所表示的水解性化合物。
[化5]
(式(1)中，R1a分别独立地为氢或碳数1～20的非水解性的有机基。R1b分别独立地为氢、碳数1～6的烷基、碳数1～6的酰基或碳数6～15的芳基。n为0～3的整数)
另外，以下有时将含有硅的水解性化合物称为水解性硅烷化合物。而且，本发明中所谓水解性硅烷化合物，通常是指具有以下基团的化合物：通过在无催化剂、过剩的水共存的条件下在室温(约25℃)～约100℃的温度范围内加热，可以水解而生成硅醇基的基团，或者可以形成硅氧烷缩合物的“水解性基”。另外，所谓该情况的“非水解性基”，如上所述，是指在这种水解条件下不引起水解或缩合而稳定地存在的基团。
在所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解反应中，一部分水解性基也能以未水解的状态而残留。另外，此处所述的“水解性硅烷化合物的水解缩合物”，是指经水解的硅烷化合物的一部分硅醇基彼此反应-缩合而成的水解缩合物。
所述式(1)的R1a所表示的碳数为1～20的非水解性的有机基可以举出：碳数1～20的未经取代或者经1个以上的乙烯基、(甲基)丙烯酰基或环氧基取代的烷基，碳数6～20的芳基，碳数7～20的芳烷基等。这些基团可为直链状、分支状或环状，在同一分子内存在多个R1a时，也可为这些的组合。另外，R1a也可以含有具有杂原子的结构单元。这种结构单元例如可以举出醚、酯、硫醚等。
从水解的容易性的观点来看，所述式(1)的R1b所表示的基团优选氢或碳数1～6的烷基，特别优选氢、甲基或乙基。
另外，所述式(1)中的n为0～3的整数，更优选0～2的整数，特别优选0或1，最优选1。在n为0～2的整数的情况下，水解-缩合反应的进行变得更容易，结果[A]水解缩合物的硬化反应的速度进一步增大，甚至可以提高该组合物的显影后的加热工序中的耐熔融流动(melt flow)性。
所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物可以举出：经4个水解性基取代的硅烷化合物、经1个非水解性基及3个水解性基取代的硅烷化合物、经2个非水解性基及2个水解性基取代的硅烷化合物、经3个非水解性基及1个水解性基取代的硅烷化合物、或这些硅烷化合物的混合物。
这种所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的具体例分别可以举出：
作为经4个水解性基取代的硅烷化合物的四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四苯氧基硅烷、四苄氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷等；
作为经1个非水解性基及3个水解性基取代的硅烷化合物的甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等；
作为经2个非水解性基及2个水解性基取代的硅烷化合物的二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷等；
作为经3个非水解性基及1个水解性基取代的硅烷化合物的三丁基甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三丁基乙氧基硅烷等。
这些所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物中，优选经4个水解性基取代的硅烷化合物(n＝0)、以及经1个非水解性基及3个水解性基取代的硅烷化合物(n＝1)，特别优选经1个非水解性基及3个水解性基取代的硅烷化合物(n＝1)。该优选的水解性硅烷化合物的具体例可以举出：四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。这种水解性硅烷化合物可以单独使用一种或组合使用两种以上。
关于使所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物进行水解-缩合的条件，只要将所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的至少一部分水解，将水解性基转变为硅醇基，引起缩合反应，则并无特别限定，作为一例，可以如以下般实施。
所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解-缩合时所用的水优选的是使用通过逆渗透膜处理、离子交换处理、蒸馏等方法进行了纯化的水。通过使用这种纯化水，可以抑制副反应，提高水解的反应性。相对于所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解性基(-OR1b)的合计量1摩尔，水的使用量优选0.1摩尔～3摩尔、更优选03摩尔～2摩尔、进而优选0.5摩尔～1.5摩尔的量。通过使用这种量的水，可以使水解-缩合的反应速度最适化。
所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解-缩合时可以使用的溶剂并无特别限定，例如可以举出：乙二醇单烷基醚乙酸酯、二乙二醇二烷基醚、丙二醇单烷基醚、丙二醇单烷基醚乙酸酯、丙酸酯类。这些溶剂中，特别优选二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙基甲基醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯或3-甲氧基丙酸甲酯。
所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解-缩合反应优选的是在以下催化剂的存在下进行：酸催化剂(例如盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、草酸、乙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、磷酸、酸性离子交换树脂、各种路易斯酸)、碱催化剂(例如氨、一级胺类、二级胺类、三级胺类、吡啶等含氮化合物；碱性离子交换树脂；氢氧化钠等氢氧化物；碳酸钾等碳酸盐；乙酸钠等羧酸盐；各种路易斯碱)、或烷醇盐(例如烷醇锆、烷醇钛、烷醇铝)等。例如烷醇铝可以使用四异丙氧基铝。从促进水解-缩合反应的观点来看，相对于水解性硅烷化合物的单体1摩尔，催化剂的使用量优选10-6摩尔～0.2摩尔，更优选0.00001摩尔～0.1摩尔。
所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解-缩合时的反应温度及反应时间可以适当设定。例如可以采用下述条件。反应温度优选40℃～200℃，更优选50℃～150℃。反应时间优选30分钟～24小时，更优选1小时～12小时。通过设定为这种反应温度及反应时间，可以最有效地进行水解-缩合反应。该水解-缩合中，可以在反应系统内一次性添加水解性硅烷化合物、水及催化剂而以一阶段进行反应，或者也可以将水解性硅烷化合物、水及催化剂分多次添加到反应系统内，由此以多阶段来进行水解及缩合反应。另外，通过在水解-缩合反应后添加脱水剂然后实施蒸发(evaporation)，可以将水及所生成的醇从反应系统中除去。
另外，关于由所述式(4)所表示的水解性化合物获得其水解缩合物的方法，也可以与所述水解性硅烷化合物的情况同样地进行。
所述式(1)所表示的水解性硅烷化合物的水解缩合物的分子量可以利用流动相使用四氢呋喃的凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography，GPC)，以聚苯乙烯换算的数量平均分子量的形式进行测定。而且，水解缩合物的数量平均分子量优选的是设定为500～10000的范围内的值，更优选的是设定为1000～5000的范围内的值。
另外，所述式(4)所表示的水解性化合物的水解缩合物的数量平均分子量也同样，优选的是设定为500～10000的范围内的值，更优选的是设定为1000～5000的范围内的值。
通过将水解缩合物的数量平均分子量的值设定为500以上，在含有包含这些水解缩合物的[A]水解缩合物的本实施形态的组合物中，可以改善其涂膜的成膜性。另一方面，通过将水解缩合物的数量平均分子量的值设定为10000以下，在本实施形态的组合物具有感放射线性的情况下，可以防止该感放射线性的降低。
[B]金属氧化物粒子
通过使作为本实施形态的组合物的[B]成分的[B]金属氧化物粒子含有在组合物中，可以控制作为所得的硬化物的介电特性的介电常数。例如，可以将使用本实施形态的组合物所形成的本实施形态的硬化膜的通电率控制为优选地用于半导体元件的栅极绝缘膜的4～7。结果，本实施形态的半导体元件(其具有栅极绝缘膜，所述栅极绝缘膜包含使用本实施形态的组合物所形成的硬化膜)可以确保防止短路的能力并且防止配线迟滞的增大。
作为本实施形态的组合物的[B]成分的[B]金属氧化物粒子为作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子。
而且，该组群中优选锆、钛或锌的氧化物粒子，特别优选锆或钛的氧化物粒子或钛酸钡(BaTiO3)。这些氧化物粒子可以单独使用一种或组合使用两种以上。另外，[B]金属氧化物粒子也可为所述金属的复合氧化物粒子。该复合氧化物粒子例如可以举出：氧化锑锡(antimony-tin oxide，ATO)、氧化铟锡(indium-tin oxide，ITO)、氧化铟锌(indium-zincoxide，IZO)等。这些金属氧化物粒子可以使用市售品、例如C.I.化成(C.I.Kasei)(股)的纳诺达克(Nanotec)(注册商标)等。
另外，本实施形态的组合物通过使用所述种类的粒子作为[B]金属氧化物粒子，可以发挥具有高的图案化性的正型的感放射线性特性。关于通过使用所述种类的金属氧化物粒子而具有正型的感放射线特性的机制(mechanism)，例如认为通过紫外线等放射线的照射，所述金属氧化物粒子的表面以光催化的形式发挥作用，引起覆盖金属氧化物粒子的硅氧烷聚合物等[A]水解缩合物的分解，组合物的涂膜的一部分熔融等。
另外，关于使用所述优选的氧化物粒子(锆、钛及锌的氧化物粒子(包含钛酸钡))时正型的图案化性进一步提高的原因，例如认为是由这些金属氧化物的光催化力高所影响。另外，在使用锆或钛作为特别优选的金属的情况下，可以进一步提高正型的图案化性。
[B]金属氧化物粒子的形状并无特别限定，可为球状也可为不定形状，也可为中空粒子、多孔质粒子、核-壳(core-shell)型粒子等。另外，利用动态光散射法所求出的[B]金属氧化物粒子的数量平均粒径优选5nm～200nm，更优选5nm～100nm，特别优选10nm～80nm。若[B]金属氧化物粒子的数量平均粒径小于5nm，则使用组合物所得的硬化膜的硬度可能降低，若超过200nm则硬化膜的雾度可能变高。
[B]金属氧化物粒子的调配量并无特别限定，相对于所述[A]硅氧烷聚合物100质量份，优选0.1质量份～50质量份，更优选1质量份～20质量份。若金属氧化物粒子的调配量小于0.1质量份，则无法将所得的硬化膜的介电常数控制在所需的范围内。反之，若金属氧化物粒子的调配量超过50质量份，则可能涂布性降低，另外所得的硬化膜的雾度变高。
[B]金属氧化物粒子的比表面积(由使用氮的布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)比表面积测定法所得)优选10m2/g～1000m2/g，更优选100m2/g～500m2/g。通过[B]金属氧化物粒子的比表面积在所述范围内，有效地表现出所述光催化作用，进而发挥高的所需的感放射线特性。
[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂
优选的是含有在本实施形态的组合物中的作为[C]成分的[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂是定义为以下化合物：通过照射放射线，可以放出作为使所述[A]水解缩合物进行缩合-硬化反应时的催化剂而发挥作用的酸性活性物质或碱性活性物质的化合物。另外，如上所述，为了使[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂分解、产生酸性活性物质的阳离子或碱性活性物质的阴离子而照射的放射线可以举出：可见光线、紫外线、远紫外线、X射线及带电粒子束等。这些放射线中，从具有一定的能量水平(energylevel)、可以达成大的硬化速度、而且照射装置相对廉价且小型的方面来看，优选的是使用紫外线。
另外，根据本实施形态的组合物，通过使用作为[B]金属氧化物粒子的所述物质，可以在不使用作为[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂的特定化合物的情况下，发挥正型的高的图案化性。特别是通常正型的聚硅氧烷型感放射线性树脂组合物多使用醌二叠氮化合物作为酸产生剂，但根据本实施形态的组合物，通过如上文所述般使用作为[B]金属氧化物粒子的既定物质，可以在不使用作为[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂的特定化合物的情况下，发挥正型的高的图案化性。
[C]成分的感放射线性酸产生剂可以举出：肟磺酸酯化合物、二苯基碘鎓盐、三苯基硫鎓盐、硫鎓盐、苯并噻唑鎓盐、铵盐、磷鎓盐、四氢噻吩鎓盐等鎓盐，磺酰亚胺化合物。另外，醌二叠氮化合物也为通过放射线而产生羧酸的感放射线性酸产生剂。但是，产生的酸为酸性度低的羧酸，作为缩合-硬化反应时的催化剂而不充分。因此，[C]成分的感放射线性酸产生剂优选醌二叠氮化合物以外的化合物。
所述肟磺酸酯化合物优选的是含有下述式(5)所表示的肟磺酸酯基的化合物。
[化6]
所述式(5)中，Ra为碳数1～12的烷基、碳数1～12的氟烷基、碳数4～12的脂环式烃基、碳数6～20的芳基或者这些烷基、脂环式烃基及芳基所具有的一部分或全部的氢原子经取代基所取代的基团。
所述式(5)的Ra所表示的烷基优选碳数1～12的直链状或分支状的烷基。该碳数1～12的直链状或分支状的烷基可经取代基所取代，所述取代基例如可以举出：碳数1～10的烷氧基、7，7-二甲基-2-氧代降冰片基等包含桥接式脂环基的脂环式基等。碳数1～12的氟烷基可以举出三氟甲基、五氟乙基、七氟丙基等。
所述式(5)的Ra所表示的脂环式烃基优选碳数4～12的脂环式烃基。该碳数4～12的脂环式烃基可以经取代基所取代，所述取代基例如可以举出碳数1～5的炕基、烷氧基、卤素原子等。
所述式(5)的Ra所表示的芳基优选碳数6～20的芳基，更优选苯基、萘基、甲苯基、二甲苯基。所述芳基可以经取代基所取代，所述取代基例如可以举出碳数1～5的烷基、烷氧基、卤素原子等。
含有所述式(5)所表示的肟磺酸酯基的化合物例如可以举出下述式(5-1)、下述式(5-2)、下述式(5-3)所表示的肟磺酸酯化合物等。
[化7]
所述式(5-1)、所述式(5-2)及所述式(5-3)中，Ra与所述式(1)为相同含意。所述式(5-1)、所述式(5-2)中，Rb为碳数1～12的烷基、碳数1～12的氟烷基。
所述式(5-3)中，L为烷基、烷氧基或卤素原子。ml为0～3的整数。其中，在L为多个的情况下，多个L可彼此相同也可不同。
所述式(5-3)的L所表示的烷基优选碳数1～4的直链状或分支状的烷基。所述L所表示的烷氧基优选碳数1～4的直链状或分支状的烷氧基。所述L所表示的卤素原子优选氯原子、氟原子。ml优选0或1。所述式(5-3)中，更优选的是ml为1、L为甲基、L的取代位置为邻位的化合物。
所述式(5-3)所表示的肟磺酸酯化合物例如可以举出下述式(5-3-1)～下述式(5-3-5)所表示的化合物等。
[化8]
所述式(5-3-1)～所述式(5-3-5)所表示的化合物分别为(5-丙基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈、(5-辛基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈、(樟脑磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈、(5-对甲苯磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈、(5-辛基磺酰氧基亚氨基)-(4-甲氧基苯基)乙腈，可以作为市售品而获取。
作为所述其他感放射线性酸产生剂的二苯基碘鎓盐、三苯基硫鎓盐、硫鎓盐、苯并噻唑鎓盐、铵盐、磷鎓盐、四氢噻吩鎓盐等鎓盐、磺酰亚胺化合物的例子例如可以使用：日本国专利公报日本专利特开2012-226181号公报、日本专利特开2012-155226号公报等中记载的感放射线性酸产生剂。
这些[C]成分的感放射线性酸产生剂中，从提高本实施形态的组合物的放射线感度及使用该组合物所得的本实施形态的硬化物与基板等的密接性的观点来看，可以优选地使用肟磺酸酯化合物、三苯基硫鎓盐、硫鎓盐、苯并噻唑鎓盐、四氢噻吩鎓盐、磺酰亚胺化合物。其中，可特别优选地使用三苯基硫鎓三氟甲磺酸盐、三苯基硫鎓樟脑磺酸、4-乙酰氧基苯基二甲基硫鎓六氟砷酸盐、苄基-4-羟基苯基甲基硫鎓六氟锑酸盐、4-乙酰氧基苯基苄基甲基硫鎓六氟锑酸盐、二苄基-4-羟基苯基硫鎓六氟锑酸盐、4-乙酰氧基苯基苄基甲基硫鎓六氟锑酸盐、3-苄基苯并噻唑鎓六氟锑酸盐、苄基-4-羟基苯基甲基硫鎓六氟磷酸盐、1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐、1-(4，7-二丁氧基-1-萘基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐、N-(三氟甲基磺酰氧基)萘基二羧基酰亚胺。
作为[C]成分的感放射线性碱产生剂的例子可以举出：钴等的过渡金属络合物、邻硝基苄基氨基甲酸酯类、α，α-二甲基-3，5-二甲氧基苄基氨基甲酸酯类、酰氧基亚氨基类等。
所述其他感放射线性碱酸产生剂的例子例如可以使用日本国专利公报日本专利特开2012-155226号公报等中记载的感放射线性碱产生剂。
作为[C]成分的感放射线性碱产生剂的其他例可列举：2-硝基苄基环己基氨基甲酸酯、O-氨甲酰基羟基酰胺等。
[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂可以使用酸或碱的任一种，可以单独使用一种，也可以混合使用两种以上。相对于[A]水解缩合物100质量份，[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂的使用量优选0.1质量份～20质量份，更优选1质量份～10质量份。通过将[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂的使用量设定为0.1质量份～20质量份，可以获得放射线感度及所形成的硬化物的密接性的平衡良好的优异组合物，另外，可以在涂膜的形成工序中防止产生析出物，使涂膜形成变容易。
[D]分散剂
本实施形态的组合物除了含有[A]水解缩合物、[B]金属氧化物粒子及[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂以外，可以含有[D]分散剂。
本实施形态的组合物通过进一步含有[D]分散剂，可以使[B]金属氧化物粒子在其内部均匀地分散，可以提高涂布性。而且，本实施形态的组合物可以提高使用该组合物所得的硬化膜对基板等的密接性，且介电常数以一致成为所需值的方式得到控制。
[D]分散剂可以举出非离子系分散剂、阳离子系分散剂、阴离子系分散剂等，从提高正型的感放射线特性及图案化性的观点来看，优选非离子系分散剂。关于本实施形态的组合物通过使用非离子系分散剂作为[D]分散剂而正型的感放射线特性及图案化性提高的情况，例如可以想到以下机制。
非离子系分散剂具有极化的共价键部分。非离子系分散剂的极化的共价键部分容易因放射线及金属氧化物的光催化作用而被切断，因此在照射放射线时以正型的方式使组合物的曝光部分熔融，显示出高的图案化性。
适于[D]分散剂的非离子系分散剂优选聚氧亚乙基烷基磷酸酯、高分子量聚羧酸的酰胺-胺盐、乙二胺环氧丙烷-环氧乙烷(Propylene Oxide-Ethylene Oxide，PO-EO)缩合物、聚氧亚乙基烷基醚、聚氧亚乙基烷基苯酚醚、烷基葡糖苷(alkyl glucoside)、聚氧亚乙基脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧亚乙基山梨醇酐脂肪酸酯或脂肪酸烷醇酰胺。
所述分散剂的优选例例如可以使用日本国专利公报日本专利特开2012-128469号公报等中记载的分散剂。
本实施形态的组合物中，[D]分散剂的调配量并无特别限定，相对于[B]金属氧化物粒子100质量份，优选0.1质量份～100质量份，更优选10质量份～60质量份。若[D]分散剂的调配量小于0.1质量份，则[B]金属氧化物粒子的分散性降低，由此可能产生组合物的涂布性的降低并且图案化性降低。反之，若其调配量超过100质量份，则可能正型的感放射线特性降低。另外，分散剂的调配过多可能会导致使用本实施形态的组合物所得的硬化物对基板等的密接性降低。
其他任意成分
本实施形态的组合物除了[A]水解缩合物及[B]金属氧化物粒子以外，含有[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂或[D]分散剂，此外可以在不损及本发明效果的范围内，视需要含有其他任意成分。作为其他任意成分，可以含有[E]分散介质或甲]界面活性剂等。以下，对作为本实施形态的组合物的其他任意成分的[E]分散介质及[F]界面活性剂加以说明。
[E]分散介质
作为[E]成分的[E]分散介质只要可以使[B]金属氧化物粒子均匀地分散，则并无特别限定。[E]分散介质可以使作为[C]成分的非离子系分散剂有效地发挥功能，使[B]金属氧化物粒子均匀地分散，视分散介质的种类不同，有时也可作为其他的[A]水解缩合物等的溶剂而发挥功能。
[E]分散介质可以使用：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、辛醇等醇类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等酯类；乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚等醚类；二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯啶酮等酰胺类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮类；苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烃类。其中，优选丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、异丙醇、丙二醇单甲醚，更优选甲基乙基酮、丙二醇单甲醚。
[E]分散介质可使用一种或混合使用两种以上。
[E]分散介质的调配量可以根据用途而适当设定，相对于[B]金属氧化物粒子100质量份，优选100质量份～100000质量份，更优选200质量份～10000质量份。
[F]界面活性剂
作为[F]成分的[F]界面活性剂可为了改善本实施形态的组合物的涂布性、减少涂布不均一、改良放射线照射部的显影性而添加。另外，该[F]界面活性剂中不包括[C]成分的非离子系分散剂。优选的[F]界面活性剂的例子可以举出氟系界面活性剂及硅酮系界面活性剂。
<组合物的制备>
本发明的实施形态的组合物是通过以下方式制备：将所述[A]水解缩合物及[B]金属氧化物粒子、进而视需要的[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂、[D]分散剂、其他任意成分以既定的比例混合。通常，关于本实施形态的组合物，可以将[B]金属氧化物粒子、[D]分散剂及[E]分散介质以既定的比例混合而制成分散液后，将该分散液与[A]水解缩合物、进而视需要的[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂或任意成分混合，由此制备成分散液状态的本实施形态的组合物。
另外，制备所述分散液时的分散只要通过以下方式来进行即可：使用涂料振荡机(paint shaker)、SC磨机(SC mill)、环形磨机、棒销(pin)式磨机等以周速5m/s～15m/s持续进行分散，直到观察不到粒径的减小为止。该持续时间优选的是设定为数小时。另外，该分散时，优选的是使用玻璃珠(glass beads)等分散珠。其珠径并无特别限定，优选0.05mm～0.5mm，更优选0.08mm～0.5mm，进而优选0.08mm～0.2mm。
实施形态3.
<硬化膜及其形成>
对使用所述本实施形态的组合物所形成的本实施形态的硬化膜及形成该硬化膜的方法加以说明。以下说明中，对本发明的实施形态的组合物具有感放射线性而为感放射线性树脂组合物的情况下的实施形态加以说明。而且，所得的本实施形态的硬化膜例如可以适当地用作所述本实施形态的半导体元件的栅极绝缘膜。
本实施形态的硬化膜的制造方法包括以下工序。
(1)在基板上形成本发明的实施形态的组合物的涂膜的工序、
(2)对工序(1)中形成的涂膜的至少一部分照射放射线的工序、
(3)对工序(2)中经放射线照射的涂膜进行显影的工序(显影工序)、及
(4)对工序(3)中经显影的涂膜进行加热的工序(加热工序)
然后，对所述工序(1)～工序(4)的各工序加以更详细说明。
(1)在基板上形成组合物的涂膜的工序
在所述工序(1)中，在基板上涂布所述本发明的实施形态的组合物后，优选的是通过对涂布面进行加热(预烘烤)来除去溶剂，形成涂膜。
可以使用的基板的例子可以举出玻璃、石英、硅、树脂等。树脂的具体例可以举出：聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯、聚醚砜、聚碳酸酯、聚酰亚胺、环状烯烃的开环聚合物及其氢化物等。
而且，在将本实施形态的硬化膜用作所述本实施形态的半导体元件的栅极绝缘膜的情况下，基板可以设定为在所述包含玻璃或树脂等的基板上形成了栅极电极(扫描信号线)的基板。
本实施形态的组合物的涂布方法并无特别限定，例如可以采用：喷雾法、辊涂法、旋转涂布法(旋涂法)、狭缝模涂布法、棒式涂布法等适当的方法。这些涂布方法中，特别优选旋涂法或狭缝模涂布法。预烘烤的条件也视各成分的种类、调配比例等而不同，优选的是在70℃～120℃下预烘烤1分钟～10分钟左右。
(2)对涂膜的至少一部分照射放射线的工序
所述工序(2)中，对工序(1)中形成的基板上的涂膜的至少一部分进行曝光。该情况下，对涂膜的一部分进行曝光时，例如隔着具有既定图案的光罩(photomask)来进行曝光。在将本实施形态的硬化膜用作所述本实施形态的半导体元件的栅极绝缘膜的情况下，光罩的图案与栅极绝缘膜的图案相对应。
曝光时所使用的放射线例如可以使用可见光线、紫外线、远紫外线、电子束、X射线等。这些放射线中，优选的是波长在190nm～450nm的范围内的放射线，特别优选的是包含365nm的紫外线的放射线。
关于该工序中的曝光量，以利用照度计(OAI模式356(OAI model356)，光学伙伴股份有限公司(OAI Optical Associates Inc.)制造)对放射线的波长365nm下的强度进行测定所得的值计，优选100J/m2～10000J/m2，更优选500J/m2～6000J/m2。
(3)显影工序
在所述工序(3)中，对由工序(2)所得的曝光后的涂膜进行显影，由此将不需要的部分(正型的情况下为放射线的照射部分。负型的情况下为放射线的非照射部分)除去，形成既定的图案。显影工序中使用的显影液优选的是碱(碱性化合物)的水溶液。碱的例子可以举出：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、硅酸钠、偏硅酸钠、氨等无机碱；氢氧化四甲基铵、氢氧化四乙基铵等四级铵盐等。
另外，也可以在这种碱性水溶液中添加适当量的甲醇、乙醇等水溶性有机溶剂或界面活性剂而使用。从获得适当的显影性的观点来看，碱性水溶液中的碱的浓度优选的是可以设定为0.1质量％～5质量％。显影方法例如可以利用：积液法、浸渍法、摇晃浸渍法、喷淋法等适当的方法。显影时间视本实施形态的组合物的组成而不同，优选10秒钟～180秒钟左右。继这种显影处理之后，例如进行30秒钟～90秒钟的流水清洗后，例如利用压缩空气或压缩氮气进行风干，由此可以形成所需的图案。
(4)加热工序
所述工序(4)中，使用热板、烘箱等加热装置，以相对较高的温度对经图案化的膜进行加热，由此可以促进本实施形态的组合物的[A]水解缩合物的缩合反应，获得硬化膜。而且，可以将该以既定形状图案化所得的硬化膜用作本实施形态的半导体元件的栅极绝缘膜。
该工序中的加热温度例如为120℃～250℃。加热时间视加热设备的种类而不同，例如在热板上进行加热工序的情况下可以设定为5分钟～30分钟，在烘箱中进行加热工序的情况下可以设定为30分钟～90分钟。另外，也可以使用进行2次以上的加热工序的逐步烘烤(step bake)法等。如此可以在基板的表面上形成目标的图案状硬化膜。
所形成的本实施形态的硬化膜包含树脂而为绝缘性。而且，本实施形态的硬化膜可以使用本实施形态的组合物来形成并进行图案化，另外，具有高的透明性，并且作为介电特性的介电常数被控制为所需的值。使用本实施形态的组合物所形成的本实施形态的硬化膜的介电常数视各成分的调配比等而不同，可以具有4～7的值。
实施形态4.
<显示装置>
作为本发明的实施形态的显示装置，使用本实施形态的有机EL显示装置的例子，使用图式对其加以说明。
图2为示意性地说明本实施形态的有机EL显示装置的主要部分的结构的截面图。
本实施形态的有机EL显示装置1为具有以矩阵状形成的多个像素的有源矩阵式有机EL显示装置。有机EL显示装置1可为顶部发光(top emission)型、底部发光(bottomemission)型的任一种。有机EL显示装置1在基板2上的各像素部分上配置具有所述图1的作为本发明的实施形态的半导体元件的TFT3。因此，在图2所示的本实施形态的有机EL显示装置1中，对与图1的TFT3共同的构成要素标注相同的符号，省略重复说明。
对于有机EL显示装置1的基板2，在有机EL显示装置1为底部发光型的情况下，要求基板2为透明，因此基板2的材料的例子可以使用聚对苯二甲酸乙二酯(Polyethyleneterephthalate，PET)或聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene naphthalate，PEN)、聚酰亚胺(Polyimide，PI)等透明树脂或无碱玻璃等玻璃等。另一方面，在有机EL显示装置1为顶部发光型的情况下，基板2无需为透明，因此可以使用任意的绝缘体作为基板2的材料。也可以与底部发光型同样地使用无碱玻璃等玻璃材料。
如上所述，TFT3是在基板2上具有以下构件而构成：形成扫描信号线(未图示)的一部分的栅极电极4、被覆栅极电极4的一层结构的栅极绝缘膜5、隔着栅极绝缘膜5而配置在栅极电极4上的半导体层6、形成影像信号线(未图示)的一部分且连接于半导体层6的第1源极-漏极电极7、及连接于半导体层6的第2源极-漏极电极8。
而且，TFT3为具有半导体层6与栅极电极4隔着一层结构的栅极绝缘膜5而重叠的结构的半导体元件。另外，TFT3具有在基板2上依次积层栅极电极4、栅极绝缘膜5及半导体层6而构成的底部栅极结构。
在有机EL显示装置1中，以被覆基板2上的TFT3的上方的方式，在无机绝缘膜19上配置着第1绝缘膜10。该第1绝缘膜10具有使由形成在基板2上的TFT3所致的凹凸平坦化的功能。第1绝缘膜10可以设定为使用感放射线性的树脂组合物所形成的绝缘性的膜。即，第1绝缘膜10可以设定为使用有机材料所形成的有机膜。第1绝缘膜10优选的是具有作为平坦化膜的优异功能，从该观点来看，优选的是形成得厚。例如，第1绝缘膜10能以1μm～6μm的膜厚形成。可以按照众所周知的方法在涂布后进行利用曝光及显影的图案化，并进行硬化而形成第1绝缘膜10。
在第1绝缘膜10上，配置有形成像素电极的阳极11。阳极11包含导电性的材料。阳极11的材料优选的是根据有机EL显示装置1是底部发光型还是顶部发光型而选择不同特性的材料。底部发光型的情况下，要求阳极11为透明，因此阳极11的材料可以选择氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)或氧化铟锌(Indium Zinc Oxide，IZO)、氧化锡等。另一方面，在有机EL显示装置1为顶部发光型的情况下，对阳极11要求光反射性，阳极11的材料可以选择APC合金(银、钯、铜的合金)或ARA(银、铷、金的合金)、MoCr(钼与铬的合金)、NiCr(镍与铬的合金)等。阳极11的厚度优选的是设定为100nm～500nm。
配置在第1绝缘膜10上的阳极11与第2源极-漏极电极8连接，因此在第1绝缘膜10中形成贯穿第1绝缘膜10的通孔12。通孔12是以也贯穿位于第1绝缘膜10的下层的无机绝缘膜19的方式形成。如上所述，第1绝缘膜10可以使用感放射线性的树脂组合物来形成。因此，按照所述形成方法对感放射线性的树脂组合物的涂膜照射放射线而形成具有所需形状的贯通孔的第1绝缘膜10后，将该第1绝缘膜10作为遮罩对无机绝缘膜19进行干式蚀刻，由此可以制成通孔12。另外，在TFT3上并未配置无机绝缘膜19的结构的情况下，对第1绝缘膜10照射放射线而形成的贯通孔构成通孔12。结果，阳极11能够以覆盖第1绝缘膜10的至少一部分，并且经由以贯穿第1绝缘膜10的方式设置在第1绝缘膜10中的通孔12，而与连接于TFT3的第2源极-漏极电极8连接。
在有机EL显示装置1中，在第1绝缘膜10上的阳极11上形成了第2绝缘膜13，该第2绝缘膜13成为规定有机发光层14的配置区域的隔离壁。第2绝缘膜13可以与所述第1绝缘膜10同样地使用感放射线性的树脂组合物来形成。即，可以使用感放射线性的树脂组合物，按照与所述方法相同的形成方法对涂膜进行图案化，制成硬化膜而形成第2绝缘膜13。第2绝缘膜13例如可以具有俯视为格子状的形状。在由该第2绝缘膜13所规定的区域内，配置着进行电致发光的有机发光层14。有机EL显示装置1中，第2绝缘膜13成为包围有机发光层14的周围的障壁，将彼此邻接的多个像素分别划分开。
在有机EL显示装置1中，第2绝缘膜13的高度(第2绝缘膜13的上表面与有机发光层14的配置区域中的阳极11的上表面之距离)优选0.1μm～2μm，更优选0.8μm～1.2μm。在第2绝缘膜13的高度为2μm以上的情况下，可能在第2绝缘膜13的上方碰到密封基板20。另外，在第2绝缘膜13的高度为0.1μm以下的情况下，可能在欲于由第2绝缘膜13规定的区域内利用喷墨法来涂布油墨状的发光材料组合物时，发光材料组合物自第2绝缘膜13漏出。
如上所述，可以使用感放射线性的树脂组合物，按照所述形成方法对其涂膜实施图案化等，由此制成硬化膜而形成有机EL显示装置1的第2绝缘膜13。即，第2绝缘膜13可以含有树脂而构成。在利用喷墨法来涂布油墨状的发光材料组合物的情况下，第2绝缘膜13因规定涂布包含有机发光材料的油墨状发光材料组合物的区域，因此优选的是濡湿性低。在将第2绝缘膜13的濡湿性控制得特别低的情况下，可以利用氟气对第2绝缘膜13进行等离子处理，另外，也可以使形成第2绝缘膜13的感放射线性的树脂组合物中含有斥液剂。因等离子处理有时对有机EL显示装置1的其他构成构件造成不良影响，因此有时优选的是使形成第2绝缘膜13的感放射线性的树脂组合物中含有斥液剂。
另外，在本发明的实施形态的有机EL显示装置1中，形成第1绝缘膜10的感放射线性的树脂组合物可以使用所述本发明的实施形态的组合物。另外，形成第2绝缘膜13的感放射线性的树脂组合物可以使用所述本发明的实施形态的组合物。
在由第2绝缘膜13所规定的区域内，配置着受到电场施加而发光的有机发光层14。有机发光层14为含有进行电致发光的有机发光材料的层。
有机发光层14中所含的有机发光材料可为低分子有机发光材料，也可为高分子有机发光材料。例如可以使用在Alq3、BeBq3等基材母体中掺杂了喹吖啶酮(quinacridone)或香豆素(coumarin)的材料。另外，在使用利用喷墨法的有机发光材料的涂布法的情况下，优选的是适于该方法的高分子有机发光材料。高分子有机发光材料例如可以选择使用：聚苯乙炔(polyphenylenevinylene)及其衍生物、聚乙炔(Poly acetylene)及其衍生物、聚苯(Poly phenylene)及其衍生物、聚对苯乙烯(Poly para phenylene ethylene)及其衍生物、聚3-己基噻吩(Poly3-hexyl thiophene(P3HT))及其衍生物、聚芴(Poly fluorene(PF))及其衍生物等。
有机发光层14是在由第2绝缘膜13所规定的区域内配置在阳极11上。有机发光层14的厚度优选50nm～100nm。这里所谓有机发光层14的厚度，是指从阳极11上的有机发光层14的底面起到阳极11上的有机发光层14的上表面为止的距离。
另外，也可以在阳极11与有机发光层14之间配置空穴注入层和/或中间层。在阳极11与有机发光层14之间配置空穴注入层及中间层的情况下，在阳极11上配置空穴注入层，在空穴注入层上配置中间层，然后在中间层上配置有机发光层14。另外，只要可以从阳极11向有机发光层14高效地传输空穴，则也可以省略空穴注入层及中间层。
有机EL显示装置1中，覆盖有机发光层14、且覆盖用来划分像素的第2绝缘膜13而形成阴极15。阴极15是共同地覆盖多个像素而形成，形成有机EL显示装置1的共通电极。
本实施形态的有机EL显示装置1在有机发光层14上具有阴极15，阴极15包含导电性构件。用于形成阴极15的材料视有机EL显示装置1是底部发光型还是顶部发光型而不同。顶部发光型的情况下，阴极15优选的是构成可见光透射性的电极的ITO电极或IZO电极等。另一方面，在有机EL显示装置1为底部发光型的情况下，阴极15无需为可见光透射性。该情况下，阴极15的构成材料只要为导电性则并无特别限定，例如也可以选择钡(Ba)、氧化钡(BaO)、铝(Al)及含有Al的合金等。
另外，也可以在阴极15与有机发光层14之间，配置包含例如钡(Ba)、氟化锂(LiF)等的电子注入层。
在阴极15上，可以设置钝化膜16。可以使用SiN或氮化铝(AlN)等金属氮化物等，将这些材料单独或积层而形成钝化膜16。通过钝化膜16的作用，可以抑制水分或氧向有机EL显示装置1内的渗入。
如此而构成的基板2的配置了有机发光层14的主面优选的是使用涂布在外周端部附近的密封剂(未图示)，隔着密封层17利用密封基板20进行密封。密封层17可以设定为经干燥的氮气等惰性气体的层，或设定为粘接剂等填充材料的层。另外，密封基板20可以使用无碱玻璃等玻璃基板。
具有以上结构的本实施形态的有机EL显示装置1中，作为构成要素的TFT3的栅极绝缘膜5是使用具备图案化性的本发明的实施形态的组合物所形成，具有一层结构。而且，栅极绝缘膜5的介电常数被控制在4～7的范围内，是以具有所需介电特性的方式而经控制。
因此，对于本实施形态的有机EL显示装置5的TFT3而言，可以在不使制造工序数增加的情况下，利用一层结构的栅极绝缘膜来实现其介电特性的控制与绝缘性。
[实施例]
以下，根据实施例对本发明的实施形态加以详细说明，但本发明不受该实施例的限定性解释。
由以下合成例所得的水解缩合物的数量平均分子量(Mn)及重量平均分子量(Mw)是利用下述规格的凝胶渗透色谱仪(GPC)来测定。
装置：GPC-101(昭和电工(股)制造)
管柱：将GPC-KF-801、GPC-KF-802、GPC-KF-803及GPC-KF-804(昭和电工(股)制造)结合而成
流动相：四氢呋喃
[A]水解缩合物的合成
[合成例1]
在带有搅拌机的容器内，添加丙二醇单甲醚144质量份，继而添加四丁氧基钛(TBT)21质量份、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)19质量份，加热到溶液温度达到60℃为止。溶液温度达到60℃后，添加离子交换水7质量份，加热到75℃为止，保持3小时。然后添加作为脱水剂的原甲酸甲酯25质量份，搅拌1小时。进而将溶液温度设定为40℃，一面保持温度一面进行蒸发，由此将水及因水解缩合而产生的醇除去。通过以上操作而获得水解缩合物(A-1)。所得的水解缩合物的数量平均分子量(Mn)为2500，分子量分布(Mw/Mn)为2。
[合成例2]
在带有搅拌机的容器内，添加丙二醇单甲醚144质量份，继而添加甲基三甲氧基硅烷(MTMS)13质量份及γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)5质量份、苯基三甲氧基硅烷(PTMS)6质量份，加热到溶液温度达到60℃为止。溶液温度达到60℃后，添加离子交换水7质量份，加热到75℃为止，保持3小时。然后添加作为脱水剂的原甲酸甲酯25质量份，搅拌1小时。进而将溶液温度设定为40℃，一面保持温度一面蒸发，由此将水及因水解缩合所产生的醇除去。通过以上操作而获得作为[A]成分的硅氧烷聚合物(水解缩合物(A-2))。所得的水解缩合物的数量平均分子量(Mn)为2500，分子量分布(Mw/Mn)为2。
[合成例3]
在带有搅拌机的容器内，添加丙二醇单甲醚144质量份，继而添加甲基三甲氧基硅烷(MTMS)13质量份及四甲氧基硅烷(TMOS)11质量份，加热到溶液温度达到60℃为止。溶液温度达到60℃后，添加离子交换水7质量份，加热到75℃为止，保持3小时。然后，添加作为脱水剂的原甲酸甲酯25质量份，搅拌1小时。进而将溶液温度设定为40℃，一面保持温度一面蒸发，由此将水及因水解缩合而产生的醇除去。通过以上操作而获得作为[A]成分的硅氧烷聚合物(水解缩合物(A-3))。所得的水解缩合物的数量平均分子量(Mn)为2500，分子量分布(Mw/Mn)为2。
[比较合成例1]
在具备冷凝管及搅拌机的烧瓶中，添加2，2′-偶氮双-(2，4-二甲基戊腈)5质量份及二乙二醇甲基乙基醚220质量份，继而添加甲基丙烯酸15质量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯45质量份、苯乙烯10质量份及甲基丙烯酸苄酯30质量份，进行氮气置换，一面缓缓搅拌，一面使溶液的温度上升至70℃，将该温度保持5小时进行聚合，由此获得含有共聚物(a-1)的溶液(固体成分浓度＝31.3质量％)。共聚物(a-1)的Mw＝12000。
组合物的制备
[实施例1]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮92质量份混合，一面利用均质器(homogenizer)搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-1)氧化锆粒子(ZrO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))5.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-1)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-1)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-1)光酸产生剂：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐3.5质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[实施例2]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮90质量份混合，一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-2)氧化钛粒子(TiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))7.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-2)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-2)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-2)：(5-丙基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈(伊鲁卡(IRGACURE)(注册商标)PAG103，巴斯夫(BASF)制造)2.0质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[实施例3]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮92质量份混合，一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-2)氧化钛粒子(TiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))5.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-1)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-1)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-1)光酸产生剂：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐3.0质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[实施例4]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮92质量份混合，一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-3)钛酸钡粒子(BaTiO3粒子(一次粒径为20nm～40nm))5.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-2)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-2)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-2)：(5-丙基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈(伊鲁卡(IRGACURE)(注册商标)PAG103，巴斯夫(BASF)制造)2.0质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[实施例5]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮92质量份混合、一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-1)氧化锆粒子(ZrO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))2.0质量份及(B-4)氧化硅粒子(SiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))3.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-3)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-3)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-3)光碱产生剂：2-硝基苄基环己基氨基甲酸酯3.5质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[实施例6]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮93.5质量份混合，一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-1)氧化锆粒子(ZrO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))3.5质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-3)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-3)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-3)光碱产生剂：2-硝基苄基环己基氨基甲酸酯3.5质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[实施例7]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮91质量份混合，一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-2)氧化钛粒子(TiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))2.0质量份及(B-4)氧化硅粒子(SiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))4.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-2)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-2)100质量份(固体成分)的量)中，添加所述[B]成分的分散液100质量份、作为[C]成分的(C-1)光酸产生剂：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐3.0质量份、作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[比较例1]
使用含有合成例2中所得的不具有酸解离性基的硅氧烷聚合物(水解缩合物(A-2))作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-2)100质量份(固体成分)的量)。于其中混合醌二叠氮化合物(d-1)(下述所示的化合物)35质量份，使其溶解于二乙二醇乙基甲基醚中后，添加作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dowcorning Silicone)(股)制造)0.3质量份，其后利用孔径为0.2μm的薄膜过滤器(membranefilter)进行过滤，制备具有感放射线性的组合物。
[化9]
[比较例2]
将作为[D]成分的分散剂的聚氧亚乙基烷基磷酸酯3质量份、作为[E]成分的分散介质的甲基乙基酮92质量份混合、一面利用均质器搅拌，一面用约10分钟缓缓添加作为[B]成分的金属氧化物粒子的(B-1)氧化锆粒子(ZrO2粒子(一次粒径为20nm～40nm))5.0质量份。添加粒子后，搅拌约15分钟。使用SC磨机对所得的浆料进行分散，获得[B]成分的分散液。
在含有合成例中所得的水解缩合物(A-2)作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-2)100质量份(固体成分)的量)中，混合所述[B]成分的分散液100质量份、醌二叠氮化合物(d-1)(上文所示的化合物)35质量份，添加作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，制备具有感放射线性的组合物。
[比较例3]
使用含有合成例2中所得的不具有酸解离性基的硅氧烷聚合物(水解缩合物(A-2))作为[A]成分的溶液(相当于水解缩合物(A-2)100质量份(固体成分)的量)。于其中混合作为[C]成分的(C-1)光酸产生剂：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐3.0质量份，添加作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dowcorning Silicone)(股)制造)0.3质量份，其后利用孔径为0.2μm的薄膜过滤器进行过滤，制备具有感放射线性的组合物。
[比较例4]
使用含有比较合成例1中所得的共聚物(a-1)作为[A]成分的溶液(相当于100质量份(固体成分)的量)。于其中与比较例2同样地添加作为金属氧化物粒子的(B-1)氧化锆粒子，混合作为[C]成分的(C-1)光酸产生剂：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐3.0质量份，添加作为[F]成分的硅系界面活性剂SH8400FLUID(东丽道康宁硅酮(Toray-Dow corning Silicone)(股)制造)0.3质量份，其后利用孔径为0.2μm的薄膜过滤器进行过滤，制备具有感放射线性的组合物。
将以上的实施例1～实施例7及比较例1～比较例3中的[A]成分～[C]成分等主要成分的种类及含量汇总示于表1中。另外，表1中的成分如下。另外，表1中，组成成分一栏中的空栏(记载为“-”)表示不使用相应成分，相应成分的含量为0质量份。
(B-1)ZrO2粒子(一次粒径为20nm～40nm)
(B-2)TiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm)
(B-3)BaTiO3粒子(一次粒径为20nm～40nm)
(B-4)SiO2粒子(一次粒径为20nm～40nm)
(C-1)光酸产生剂：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓三氟甲磺酸盐
(C-2)：(5-丙基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-(2-甲基苯基)乙腈(伊鲁卡(IRGACURE)(注册商标)PAG103，巴斯夫(BASF)制造)
(C-3)光碱产生剂：2-硝基苄基环己基氨基甲酸酯
物性评价
使用利用所述方法制备的实施例1～实施例7及比较例1～比较例3的组合物，如以下般评价作为组合物及硬化膜的各种特性。将评价结果汇总示于表1中。
[硬化膜的透射率的评价]
使用实施例1～实施例7及比较例1～比较例3的组合物，使用旋转器(spinner)在玻璃基板上涂布各组合物后，在热板上在100℃下预烘烤2分钟而形成涂膜，在玻璃基板上分别形成膜厚为1μm的膜。然后，在洁净烘箱(clean oven)内在220℃下加热1小时，由此获得硬化膜。使用分光光度计“150-20型双射束(double beam)”(日立制作所(股)制造)，利用400nm～800nm的范围的波长对上述形成了硬化膜的玻璃基板的光线透射率进行测定。当最低光线透射率为90％以上时，可谓光线透射率良好。另外，在光线透射率的评价中，所形成的膜无需图案化，因此省略用来进行图案化的显影工序，仅进行涂膜形成的工序、放射线照射的工序及加热工序后供于评价。
[硬化膜的介电常数的评价]
使用实施例1～实施例7及比较例1～比较例3的组合物，使用旋转器在经研磨的不锈钢(Stainless steel，SUS)304制基板上涂布各组合物后，在热板上在100℃下预烘烤2分钟，由此形成膜厚为3.0μm的涂膜。对所得的各涂膜使用佳能(Canon)(股)制造的PLA-501F曝光机(超高压水银灯)，以累计照射量成为3000J/m2的方式分别进行曝光后，在洁净烘箱内在220℃下加热1小时，由此在基板上形成硬化膜。利用蒸镀法在该硬化膜上形成Pt/Pd电极图案，制作介电常数测定用样品。对所得的样品使用横河-惠普(Yokogawa-HewlettPackard)(股)制造的HP16451B电极及HP4284A精密(Precision)电感-电容-电阻(Inductance-Capacitance-Resistance，LCR)计，利用电容-电压(Capacitance-Voltage，CV)法来测定频率1kHz的频率下的介电常数。将结果示于表1中。另外，在相对介电常数的评价中，所形成的膜无需图案化，因此省略显影工序，仅进行涂膜形成的工序、放射线照射的工序及加热工序后供于评价。
[硬化膜的密接性的评价]
使用实施例1～实施例7及比较例1～比较例3的组合物，且使用在表面上形成了ITO膜的带有ITO膜的基板作为基板，对形成在基板上的硬化膜的密接性进行评价。
作为评价方法，除了使用带有ITO的基板以外，利用与所述“硬化膜的透射率的评价”相同的方法来分别形成硬化膜，对各硬化膜进行高压锅(pressure cooker)试验(120℃、湿度100％、4小时)。其后，实施日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)K-5400-1990的8.5.3附着性网格胶带法，求出100个网格中残存的网格数，评价保护膜的ITO密接性。对于各硬化膜，将100个网格中残留的网格数汇总示于表1中。100个网格中残留的网格数越多，显示越良好的密接性，80个以下的情况下可谓密接性不良。
[测试元件组(Test Element Group，TEG)的评价]
使用实施例1～实施例7及比较例1～比较例4的组合物，在形成了使用铜且一部分成为栅极电极的栅极线的玻璃基板上，使用旋转器来涂布各组合物后，在热板上在100℃下预烘烤2分钟，由此形成膜厚为100nm的涂膜。对所得的各涂膜使用佳能(Canon)(股)制造的PLA-501F曝光机(超高压水银灯)，以累计照射量成为3000J/m2的方式分别进行曝光后，在洁净烘箱内在220℃下加热1小时，由此在基板上形成硬化膜。
利用蒸镀法在该硬化膜上形成氧化物半导体(IGZO)而形成半导体层。进而利用蒸镀法使用铜形成源极电极及漏极电极，制作以所述硬化膜作为栅极绝缘膜的TEG测定用样品。源极-漏极电极间的距离是设定为6μm，电极宽度是设定为30μm。
对所得的样品使用向量半导体(Vector Semicon)制造的探针台(Probe station)及吉时利(KEITHLEY)4200，在10V的漏极电压下测定-20V～20V的栅极电压下的漏极电流，算出临限值电压Vth。使测定后的基板在高温高湿(60℃、90％RH)槽中暴露72小时后实施同样的测定，算出Vth。算出高温高湿暴露前后的临限值电压之差，将其绝对值设定为ΔVth。将结果示于表1中。另外，在TEG评价中，所形成的膜无需图案化，因此省略显影工序，仅进行涂膜形成的工序、放射线照射的工序及加热工序后供于评价。
[表1]
如表1所示，使用实施例1～实施例7的组合物所形成的硬化膜与比较例1～比较例4相比较，显示出更高的透射率(透明性)及密接性，且在TEG评价中显示出良好的结果。进而，具有介电常数4～7的所需介电特性。得知使用实施例1～实施例7的组合物所形成的硬化膜适合用于有源矩阵式有机EL显示装置或液晶显示装置所具有的TFT等半导体元件的栅极绝缘膜。
[产业上的可利用性]
本发明的组合物适于形成液晶显示装置及有机EL显示装置等显示装置所具有的半导体元件的层间绝缘膜。该显示装置的半导体元件的层间绝缘膜以前多使用氧化硅或氮化硅等无机膜，但由本发明的组合物所形成的层间绝缘膜可以代替这些无机膜而更简便地形成层间绝缘膜。
另外，本发明的半导体元件是具有栅极绝缘膜而构成，所述栅极绝缘膜包含使用本发明的组合物的硬化膜，生产性优异，另外具有高的可靠性。因此，本发明的半导体元件适于大型液晶电视或智能手机等便携式信息设备的显示装置等用途。
Claims (6)
1.一种栅极绝缘膜，其是配置在具有由In-Ga-Zn氧化物所形成的半导体层及栅极电极的半导体元件的所述半导体层与所述栅极电极之间，且所述栅极绝缘膜的特征在于：使用含有以下成分的组合物而形成：
[A]含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素的水解性化合物的水解缩合物；
[B]作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子；以及
[C]选自感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂中的至少一种，
相对于所述[A]水解缩合物100质量份，所述[B]金属氧化物粒子的调配量为0.1质量份～50质量份，
所述[A]水解缩合物的数量平均分子量为500～10000，
所述[A]水解缩合物含有下述式(2)及下述式(3)所表示的键；
-Si-X1- (2)
式中，X1为氧、氮或碳；
-M-X2- (3)
式中，M为铝、锆、钛、锌或锡；X2为氧、氮或碳。
2.一种感放射线性组合物，其特征在于含有：
[A]含有选自由硅、铝、锆、钛、锌及锡所组成的组群中的至少一种元素的水解性化合物的水解缩合物；
[B]作为含有选自由铝、锆、钛、锌、铟、锡、锑、钡及铈所组成的组群中的至少一种金属的氧化物的金属氧化物粒子；以及
[C]感放射线性酸产生剂或感放射线性碱产生剂；并且
所述感放射线性组合物是用来形成具有由In-Ga-Zn氧化物所形成的半导体层、栅极电极及栅极绝缘膜的半导体元件的所述栅极绝缘膜，所述栅极绝缘膜是配置在所述半导体层与所述栅极电极之间，
相对于所述[A]水解缩合物100质量份，所述[B]金属氧化物粒子的调配量为0.1质量份～50质量份，
所述[A]水解缩合物的数量平均分子量为500～10000，
所述[A]水解缩合物含有下述式(2)及下述式(3)所表示的键；
-Si-X1- (2)
式中，X1为氧、氮或碳；
-M-X2- (3)
式中，M为铝、锆、钛、锌或锡；X2为氧、氮或碳。
3.一种硬化膜，其是使用根据权利要求2所述的感放射线性组合物而形成，且所述硬化膜的特征在于：
用于具有由In-Ga-Zn氧化物所形成的半导体层、栅极电极及栅极绝缘膜的半导体元件的所述栅极绝缘膜，所述栅极绝缘膜是配置在所述半导体层与所述栅极电极之间。
4.一种半导体元件，其特征在于：在基板上依次配置着栅极电极、根据权利要求1所述的栅极绝缘膜及由In-Ga-Zn氧化物所形成的半导体层，而具有底部栅极结构。
5.一种半导体元件的制造方法，其特征在于：在基板上依次设置栅极电极、根据权利要求1所述的栅极绝缘膜及由In-Ga-Zn氧化物所形成的半导体层。
6.一种显示装置，其特征在于具有根据权利要求4所述的半导体元件。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |