CN103526107B - 制备烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其包括如下步骤：（a）获得合金HREx(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)zZny，其中，HRE为Dy、Tb和/或Ho，x+y+z=100；（b）获得合金的粗粉；（c）将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末；（d）把粉末按一定比例添加到钕铁硼粗粉中；（e）将所述粉末和钕铁硼粗粉充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中热处理；（f）待混合粉末冷却后，将其磨成细粉；（g）将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件；（h）将成型件进行烧结，再进行时效。该方法能降低重稀土的使用量、适用于大尺寸性能优良的钕铁硼磁体的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备烧结钕铁硼磁体的方法。
背景技术
目前已知的烧结钕铁硼的剩磁和磁能积已经接近理论值的95％。日本Neomax公司宣布，其研制出了最高磁能积达59.5MGOes的烧结钕铁硼磁体。德国VAC公司报道，其研制了最高磁能积达56.7MGOes的磁体。我国烟台正海磁性材料有限公司宣布，其制备了最高磁能积达到56MGOes磁体。然而，目前已知的烧结钕铁硼的矫顽力最高仍只有理论值的55％左右。市场上提供的磁体产品中，Hcj(kOe)+（BH）max(MGOe)＞60的磁体产品称为高磁性能磁体。国内少数厂家能够生产Hcj(kOe)+（BH）max(MGOe)＞65的烧结钕铁硼磁体。为了获得具有足够高矫顽力的磁体，通常需要在磁体中添加大量的重稀土如镝（Dy）和铽（Tb）。然而，添加大量Dy或者Tb虽然使磁体的矫顽力得到迅速提高，磁体的剩磁却急剧下降，从而未能有效提高Hcj(kOe)+（BH）max(MGOe)的值。
重稀土元素属于稀有资源。在全球范围内，重稀土Dy和Tb目前仅发现分布在我国南方几个省份，属于国家战略资源。近年来，由于环境保护等因素，我国加强了对稀土资源的保护，从而使稀土价格特别是重稀土价格迅速上涨，稀土元素已占烧结钕铁硼成本的80％以上，而根据不同的性能要求，重稀土元素占烧结钕铁硼磁体成本的5～50％。应用于汽车轮毂等高端电机系统的钕铁硼磁体需要能够耐受200摄氏度高温。对于这种钕铁硼磁体，重稀土一般占磁体成本的30％以上。
从上述现实可以看出，一方面，市场对具有高矫顽力、良好耐温特性的磁体的需求在不断增加；另一方面，Dy、Tb等重稀土资源越来越稀少，价格越来越昂贵，在烧结钕铁硼的成本中所占比例越来越大。因此，为了保护环境、节约重稀土资源、更好地适应市场需要，开发出减少稀土特别是重稀土在烧结钕铁硼磁体中的使用量、提高重稀土使用效率的技术是至关重要的。
近年来，世界各国特别是日本对如何减少重稀土在烧结钕铁硼磁体中的使用量、提高重稀土的利用效率进行了大量的研究。在专利文献CN1898757A公开的方法中，首先将稀土的氟化物、氧化物和氟氧化物的粉末分散在水系溶剂或有机溶剂中形成浆液，所述粉末以浆液形式提供到小型或薄型磁体的表面，然后采用热处理的方法使表面的稀土和氟等向磁体内部扩散，从而获得一种磁体的剩磁和磁能积基本不降低，且矫顽力得到提高的永磁体。此外，该方法还使用了相对较少的重稀土资源。
专利文献CN1905088A公开了一种在烧结钕铁硼磁体中添加纳米级的重稀土金属粉末，从而制备高矫顽力磁体的方法。
上述专利文献CN1898757公开的方法只适用于非常薄小的磁体，无法用于大尺寸磁体，并且需要特殊的设备和工艺才能获得所公开的效果。在专利文献CN1905088A公开的方法中，需要添加纳米级重稀土或重稀土化合物粉末。然而，纳米级重稀土粉末难于获得，只能在实验室获得极少的量，不适合大规模生产。此外，上述文献公开的方法均无法有效控制重稀土在磁体中的分布，重稀土仍然大部分进入到主相晶粒内部，无法有效利用重稀土。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够降低重稀土的使用量、适用于大尺寸性能优良的钕铁硼磁体大规模生产的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，该方法包括如下步骤：（a）获得合金HREx(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)zZny，其中，HRE为Dy、Tb和/或Ho，x+y+z=100；（b）获得所述合金的粗粉；（c）将所述粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末；（d）把所述粉末按一定比例添加到钕铁硼粗粉中；（e）将所述粉末和所述钕铁硼粗粉充分混匀得到混合粉末，将所述混合粉末在密封容器中热处理；（f）待所述混合粉末冷却后，将其磨成细粉；（g）将所述细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件；（h）将所述成型件进行烧结，再进行时效。
在应用本发明的方法时，由于采取了在钕铁硼粉末中添加平均粒度小于3mm的重稀土合金粉末，再对混合粉末进行热处理的步骤，从而达到控制磁体微结构、提高重稀土利用率、提高烧结钕铁硼磁体磁性能的效果。此外，由于采用本发明的方法获得的最终钕铁硼磁体是通过将粉末成型后获得的，因此最终产品的尺寸和生产规模可以根据需要任意设定。
附图说明
图1示出了实施例16中最终获得的烧结钕铁硼磁体在不同温度下的退磁曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
在以下实施例和本发明的其他部分，如无特别说明，通式中的下标表示相应元素的质量分数。
实施例1
用真空感应熔炼法获得合金Dy50(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)47Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于500℃下热处理3小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1000℃下烧结7小时，再在450℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.95kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.9kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.0Dy5.0Co2.3Al0.9Cu0.5B0.9Zn0.3Febal。
实施例2
用真空感应熔炼法获得合金Tb50(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)47Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于500℃下热处理3小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1000℃下烧结5小时，再在450℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=38kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=11.5kOe，Hk=10.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.0Tb5.0Co2.3Al0.9Cu0.5B0.9Zn0.3Febal。
实施例3
用真空感应熔炼法获得合金Ho50(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)47Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于500℃下热处理3小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1000℃下烧结7小时，再在450℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=11.0kGs，Hcj=17kOe；180℃下Br=0.86kGs，Hcj=7.5kOe，Hk=6.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.0Ho5.0Co2.3Al0.9Cu0.5B0.9Zn0.3Febal。
实施例4
用真空感应熔炼法获得合金Dy90(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)7Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于500℃下热处理3小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1000℃下烧结7小时，再在450℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.6kGs，Hcj=27kOe；180℃下Br=0.98kGs，Hcj=9.2kOe，Hk=8.5kOe。最终获得的磁体的组成为Nd28.5Dy4.5Co1.2Al0.2Cu0.1B0.95Zn0.15Febal。
实施例5
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于500℃下热处理3小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1000℃下烧结7小时，再在450℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.0kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.6Dy5.6Co1.6Al0.5Cu0.3B0.92Zn0.24Febal。
实施例6
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于1000℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1100℃下烧结3小时，再在650℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.0kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.6Dy5.6Co1.6Al0.5Cu0.3B0.92Zn0.24Febal。
实施例7
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.6Dy5.6Co1.6Al0.5Cu0.3B0.92Zn0.24Febal。
实施例8
用真空感应熔炼法获得合金Dy50Tb20(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.5kGs，Hcj=33kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=10.5kOe，Hk=9.4kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.6Dy4.0Tb1.6Co1.6Al0.5Cu0.3B0.92Zn0.24Febal。
实施例9
用真空感应熔炼法获得合金Dy50Ho20(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.0kGs，Hcj=27kOe；180℃下Br=0.93kGs，Hcj=9.2kOe，Hk=8.3kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.6Dy4.0Ho1.6Co1.6Al0.5Cu0.3B0.92Zn0.24Febal。
实施例10
用真空感应熔炼法获得合金Dy50Tb10Ho10(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.6Dy4.0Tb0.8Ho0.8Co1.6Al0.5Cu0.3B0.92Zn0.24Febal。
实施例11
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)21Zn9。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将述混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.6kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.9Dy4.9Co1.5Al0.4Cu0.24B0.93Zn0.6Febal。
实施例12
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)23Zn7。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.9Dy4.9Co1.5Al0.4Cu0.25B0.93Zn0.5Febal。
实施例13
用真空感应熔炼法获得合金Dy50(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)47Sn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.0Dy5.0Co2.3Al0.9Cu0.5B0.9Sn0.3Febal。
实施例14
用真空感应熔炼法获得合金Dy90(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)7Sn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.6kGs，Hcj=27kOe；180℃下Br=0.98kGs，Hcj=9.2kOe，Hk=8.5kOe。最终获得的磁体的组成为Nd28.5Dy4.5Co1.2Al0.2Cu0.1B0.95Sn0.15Febal。
实施例15
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)21Sn9。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd30Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.3kGs，Hcj=30kOe；180℃下Br=0.96kGs，Hcj=9.5kOe，Hk=8.8kOe。最终获得的磁体的组成为Nd27.9Dy4.9Co1.5Al0.4Cu0.24B0.93Sn0.6Febal。
实施例16
用真空感应熔炼法获得合金Dy60Tb10(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)27Zn3。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd26Dy4Co1.2Al0.2Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br＝12.3kGs，Hcj＝33kOe；180℃下Br＝0.99kGs，Hcj＝10.5kOe，Hk＝9.0kOe。最终获得的磁体的组成为Nd24.7Dy6.3Tb1.0Co1.5Al0.4Cu0.21B0.95Zn0.15Febal。
实施例17
用真空感应熔炼法获得合金Dy70(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)21Zn9。然后通过氢破碎法，获得合金的粗粉。再用球磨法将粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末。将粉末按一定比例添加到用氢破法获得的钕铁硼Nd25.8Dy4.2Co1.3Al0.3Cu0.1B1.0Febal的粗粉中。将两种粉末充分混匀得到混合粉末，将混合粉末在密封容器中于700℃下热处理1小时。待混合粉末冷却后，用气流磨将其磨成细粉。将细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件。将成型件于1050℃下烧结3小时，再在600℃下时效5小时。最终获得磁性能如下的烧结钕铁硼磁体：常温下Br=12.2kGs，Hcj=35kOe；180℃下Br=0.98kGs，Hcj=11.5kOe，Hk=10.3kOe。最终获得的磁体的组成为Nd24.5Dy7.5Co1.5Al0.4Cu0.21B0.95Zn0.4Febal。
比较例1
采用制备下述烧结钕铁硼磁体的传统方法即直接熔炼法，制备平均组成为Nd24.7Dy6.3Tb1.0Co1.5Al0.4Cu0.21B0.95Ga0.15Febal的磁体：按照上述配方配好原材料，一起放入感应熔炼炉熔炼，然后把铸锭破碎，成型，1060℃烧结5小时，500℃时效5小时，最后得到毛坯成品。
该传统方法制备的钕铁硼磁体的磁性能为：常温下Br＝11.9kGs，Hcj＝28kOe；180℃下Br＝0.92kGs，Hcj＝9.5kOe，Hk＝8.0kOe。
比较例2
采用制备下述烧结钕铁硼磁体的传统方法，制备组成为Nd22.5Dy9.5Co1.5Al0.4Cu0.21B0.95Ga0.3Febal的磁体：按照上述配方配好原材料，一起放入感应熔炼炉熔炼，然后把铸锭破碎，成型，1060℃烧结5小时，500℃时效5小时，最后得到毛坯成品，最终获得的磁体性能为：常温下Br＝11.4kGs，Hcj＝30kOe；180℃下Br＝0.95kGs，Hcj＝9.8kOe，Hk＝8.7kOe。
从实施例1～17可以看出，用本发明的方法能获得磁性能良好的钕铁硼磁体。这些实施例中的大部分实施例能获得性能如下的磁体：常温下Br≥12.2kGs，Hcj≥30kOe；180℃下Br≥0.96kGs，Hcj≥9.5kOe，Hk≥8.8kOe。
从比较例1和实施例16可以看出，两例中最终获得的钕铁硼磁体的组成除了比较例1中的Ga代替实施例16中的Zn外，其他组成基本一致，然而，两种磁体的磁性能差别较大，实施例16中获得的磁体性能更优异。
从比较例2和实施例17可以看出，两例中最终获得的磁体产品的组成接近，稀土总量相同。然而，比较例2最终获得的磁体为N33EH磁体，而实施例17最终获得的磁体为N38EH磁体，也就是说，实施例17获得的磁体的磁性能更为优异。而且，实施例17中获得的磁体的Dy含量为7.5wt.％，而比较例2中获得的磁体的Dy含量却达到9.5wt.％，按目前的价格计算，实施例17获得磁体可节省成本20％左右。
需要说明的是，尽管以上使用实施例说明了本发明，但本发明不限于实施例。本领域技术人员在本发明的精神和范围内，可对本发明进行各种修改、替换或改进。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(a)获得合金HREx(Fe0.50Co0.25Cu0.10Al0.15)zZny，其中，HRE为Dy、Tb和/或Ho，x+y+z＝100，50≤x≤90，3≤y≤9；
(b)获得所述合金的粗粉；
(c)将所述粗粉磨成平均粒度小于3mm的粉末；
(d)把所述粉末按一定比例添加到钕铁硼粗粉中；
(e)将所述粉末和所述钕铁硼粗粉充分混匀得到混合粉末，将所述混合粉末在密封容器中热处理；
(f)待所述混合粉末冷却后，将其磨成细粉；
(g)将所述细粉在有氮气保护的密封系统中成型，获得成型件；
(h)将所述成型件进行烧结，再进行时效。
2.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(a)采用真空感应熔炼法。
3.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(b)采用氢破碎法。
4.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(c)采用球磨法。
5.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述钕铁硼粗粉是用氢破碎法获得的。
6.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，在步骤(f)中，所述细粉是用气流磨磨成的。
7.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述热处理在500～1000℃下进行1～3小时。
8.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述烧结在1000～1100℃下进行3～7小时。
9.根据权利要求1所述的制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述时效在450～650℃下进行5小时。
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