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CN101847487B - 梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法 - Google Patents

梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法 Download PDF

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CN101847487B CN201010213887.4A CN201010213887A CN101847487B CN 101847487 B CN101847487 B CN 101847487B CN 201010213887 A CN201010213887 A CN 201010213887A CN 101847487 B CN101847487 B CN 101847487B
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Abstract

本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法涉及一种具有梯度矫顽力的钕铁硼永磁材料。其目的是为了提供一种高磁性能、高耐退磁性能的梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法。本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体包括至少两层不同矫顽力的钕铁硼磁性材料层，其中包括一层表面高矫顽力层和至少一层中间低矫顽力层，所述表面高矫顽力层沿取向方向通过烧结层与中间低矫顽力层连接在一起。

Description

梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料，特别是涉及一种具有梯度矫顽力的钕铁硼磁体及其生产方法。
背景技术
钕铁硼系稀土永磁体，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛应用在核磁共振、计算机、混合动汽车、各种电动机和风力发电机等领域。根据钕铁硼系稀土永磁体使用领域的不同，其性能和成分组成也有明显的差异。通常情况下，使用稀土Pr、Nd制作的钕铁硼磁体，其矫顽力较低，耐反向磁场和高温的能力较差，较易失磁，只能应用在低反向磁场和温度不太高的环境中。而通过在磁体成分中添加Dy、Tb等重稀土元素，可以有效地提高磁体的矫顽力，磁体的耐高温特性和耐反向磁场的能力随着Dy、Tb含量的增加而提高。近几年随着混合动力汽车、风力发电机等行业的飞速发展，对这类耐高温磁体的需求也有成倍的增长。
但是该类磁体的缺点也很明显，首先是随着Dy、Tb的升高，磁体的表磁和磁能积也有了较大幅度的降低。对于电机而言，降低磁能积，相同的功率输出需要更多的磁体，体积和重量也相应增加。另外，Dy、Tb是稀缺资源，价格是PrNd合金的几倍甚至十几倍，也限制了该类磁体的更广泛应用。
我们通过对46H磁体(Hcj＝17.8KOe)在温度为150℃的条件下进行试验，结果表明，永磁体在电机中的失磁是不均匀的，对于粘接在磁轭上的磁体，失磁部分总是在靠近感应线圈的磁体的表面部分，而磁体的内部基本不失磁；对于嵌入到硅钢片中的磁体，其失磁部分则集中到磁体的两个外表面。这种现象产生的原因是磁体与线圈接近的部分，受到的反向磁场比内部要大很多；对于粘贴式的磁体，磁体靠近线圈的一侧由于涡流等原因，温度也要高于磁体的另一侧。
电机的工作温度通常可达150℃以上，如果想保持磁体的失磁较少，则必须使用矫顽力大于20KOe的磁体。因此我们使用矫顽力更高的40SH、38UH磁体在温度为150℃的条件下进行试验，结果表明磁体失磁很小，这是由于矫顽力提高后，磁体的抗失磁能力提高，但矫顽力的提高会导致磁体磁的能积下降，导致电机的输出明显下降，如果想保持电机中磁体的表磁不变，则必须增加磁体的数量，这样就会增加成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高磁性能、高耐退磁性能的梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，按照如下步骤进行：
(1)制备成分为R-Fe-B-M的两种或两种以上的合金，其中至少包括合金A和B，R为Pr、Nd、Dy、Tb稀土类元素的一种或两种以上，M为Co、Cu、Ga、Nb、Al、Mn、Zr、Ti等元素的一种或两种以上，M的质量总含量低于5％，其中合金A中的Dy、Tb含量大于合金B中的Dy、Tb含量，合金B中的Dy、Tb含量大于其他合金中Dy、Tb含量；
(2)用粉碎设备将步骤(1)中制备的合金制成粉末，粉末的制备过程可以采用如下生产方式中的一种或多种进行组合：
(a)将合金片分别进入氢处理炉内进行氢粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，再经气流磨进行微粉碎；
(b)将合金片分别进行研磨粉碎，然后经气流磨进行微粉碎，
(3)将步骤(2)中制备的粉末在磁取向成型装置中成型，事先放置一片或一片以上的隔板，将粉末分别填入到分隔的不同腔体内，粉末填充完成后将隔板取出，其中由合金A制成的粉末填充在至少一个最外层的腔体内；
(4)将成型体送入烧结炉进行1000～1120℃×1～6hr的烧结，最后进行850-950℃×1-6hr和450-600℃×1-6hr的时效处理，得到梯度矫顽力钕铁硼磁体。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其中所述步骤(2)中微粉碎的粒径为3-4微米。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其中所述步骤(3)可以将步骤(2)制备的粉末沿取向方向进行逐层填充，然后进行取向压制，其中由合金A制成的粉末填充在至少一侧的最外层。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其中所述步骤(3)中由合金A制成的粉末所填充的厚度占填充总厚度的50％以下。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其中所述步骤(3)中将磁取向成型装置进行惰性气体或N2气保护，或着在粉末中添加防氧化剂。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体，包括至少两层不同矫顽力的钕铁硼磁性材料层，其中包括一层表面高矫顽力层和至少一层中间低矫顽力层，所述表面高矫顽力层沿取向方向通过烧结层与中间低矫顽力层连接在一起。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法，其中所述若干中间低矫顽力层沿取向方向通过烧结层连接在一起。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法，其中还包括另一层表面高矫顽力层，所述另一层表面高矫顽力层沿取向方向通过烧结层与最外层的中间低矫顽力层连接在一起。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法，其中所述两层表面高矫顽力层的材料相同。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法，其中所述表面高矫顽力层的厚度之和占磁体总厚度的50％以下。
本发明梯度矫顽力钕铁硼磁体及其生产方法提供了一种至少具有两层矫顽力不同的烧结钕铁硼磁体，与原来的大块整体磁钢相比，该种梯度矫顽力钕铁硼磁体涡流损失大大降低。另外梯度矫顽力钕铁硼磁体的表面高矫顽力层具有更高的耐温性能，在高温安装以及设备运转过程中可有效的抵抗高温和反向磁场的作用，从而降低磁体的热减磁，使内层磁体的工作环境得到改善，因此内层可以使用低矫顽力高剩磁磁钢，这样不仅可以减少镝、铽等重稀土的使用量，降低材料成本，减少资源浪费，而且可以提高复合磁钢的整体剩磁，进而可使用体积更小的磁钢。
具体实施方式
实施例1
48H-42SH梯度矫顽力钕铁硼磁体：
将配方为Nd20Pr5.5Dy4.5Co2Cu0.15Ga0.1Al0.2B1Nb0.1Fe余量的原料在真空带坯连铸炉中熔炼为合金A，将配方为Nd21Pr6Dy2.5Co1Cu0.1Ga0.1B1Nb0.1Fe余量的原料在真空带坯连铸炉中熔炼为合金B，将合金片A、B分别进入氢处理炉内进行氢粉碎，氢碎之后，在N2气保护下的无氧环境中，再经气流磨进行微粉碎得到粉末粒度为3.6μm；
在氧含量小于1％的气氛的垂直磁取向成型装置中成型；在长度为72mm，取向方向为22mm的模腔中事先放置长度为71.9mm，高度为105mm，厚度为0.5mm的铜隔板，将模腔的取向方向分成1、2两个腔体，腔体1、2的体积比为1∶3，模腔深度为100mm，然后将合金A的粉末填充到腔体1中，再将合金B粉末填充到腔体2中，粉末填充完成后将隔板取出，然后进行取向压制。
将成型体在氧含量小于1％的气氛环境中送入烧结炉，进行1100℃×4hr的烧结，最后进行900℃×4hr和500℃×3hr的时效处理，得到尺寸为60.3×40.8×15.4mm的毛坯。合金A的粉末烧结形成表面高矫顽力层，合金B的粉末烧结形成中间低矫顽力层。
分别在磁体的表面高矫顽力层和中间低矫顽力层分别加工D10×3.5的样柱进行磁性能的测量，得到磁体性能结果如表1。
表1
Figure BDA0000022889620000041
以磁体表面高矫顽力层和中间低矫顽力层分界线为中心加工D10×3.5的样柱1，并在表面高矫顽力层加工矫顽力为24.08，尺寸为D10×3.5的样柱2；在中间低矫顽力层加工矫顽力为18.1，尺寸为D10×3.5尺寸的样柱3，做磁通不可逆实验，温度分别为120℃和150℃，时间2小时，所做样品均贴在铁板上进行实验，1号样品需将成中间低矫顽力层的一侧贴到铁板上。所得结果如表2。
表2
Figure BDA0000022889620000042
实施例2
44H-38UH梯度矫顽力钕铁硼磁体：
将配方为Nd20Pr5.2Dy6Co1Cu0.1Ga0.15B0.97Nb0.1Fe余量的原料在真空带坯连铸炉中熔炼为合金A，将配方为Nd24.8Pr4.5Dy2.4Co0.8Cu0.1Ga0.1Al0.15B0.95Nb0.1Fe余量的原料在真空带坯连铸炉中熔炼为合金B，将合金片A、B分别进入氢处理炉内进行氢粉碎，氢碎之后，在N2气保护下的无氧环境中，再经气流磨进行微粉碎得到粉末粒度为3.5μm；在氧含量小于1％的气氛的平行磁取向成型装置中成型，在长度方向为75mm，宽度方向为50mm的模腔中先填充合金A的粉末5.5mm高，然后填充合金B的粉末16.5mm高，粉末填充完成后进行取向压制。
将成型体在氧含量小于1％的气氛环境中送入烧结炉，进行1090℃×4hr的烧结，最后进行900℃×3hr和540℃×4hr的时效处理，得到尺寸为62.6×41.7×15mm的毛坯。合金A的粉末烧结形成表面高矫顽力层，合金B的粉末烧结形成中间低矫顽力层。
分别在磁体的表面高矫顽力层和中间低矫顽力层分别加工D10×3.5的样柱进行磁性能的测量，得到磁体性能结果如表3。
表3
以磁体表面高矫顽力层和中间低矫顽力层分界线为中心加工D10×3.5的样柱1，并在表面高矫顽力层加工矫顽力为27.47，尺寸为D10×3.5的样柱2；在中间低矫顽力层加工矫顽力为18.19，尺寸为D10×3.5尺寸的样柱3，做不可逆实验，温度180℃，时间2小时，所做样品均贴在铁板上进行实验，1号样品的需将在中间低矫顽力层的一侧贴到铁板上。所得结果如表4。
表4
实施例3
42SH-48H-42SH梯度矫顽力钕铁硼磁体：
将配方为Nd20Pr5.5Dy4.5Co2Cu0.15Ga0.1Al0.2B1Nb0.1Fe余量的原料在真空带坯连铸炉中熔炼为合金A，将配方为Nd21Pr6Dy2.5Co1Cu0.1Ga0.1B1Nb0.1Fe余量的原料在真空带坯连铸炉中熔炼为合金B，将合金片A、B分别进入氢处理炉内进行氢粉碎，氢碎之后，在N2气保护下的无氧环境中，再经气流磨进行微粉碎得到粉末粒度为3.6μm；
在氧含量小于1％的气氛的垂直磁取向成型装置中成型；在长度为72mm，取向方向为22mm的模腔中事先放置长度为71.9mm，高度为105mm，厚度为0.5mm的铜隔板2片，将模腔的取向方向分成1、2、3三个腔体，1、2、3腔体的体积比为1∶3∶1，模腔深度为100mm，然后将合金A的粉末填充到腔体1、3中，再将合金B的粉末填充到腔体2中，粉末填充完成后将隔板取出，然后进行取向压制。
将成型体在氧含量小于1％的气氛环境中送入烧结炉，进行1100℃×5hr的烧结，最后进行900℃×4hr和500℃×3hr的时效处理，得到尺寸为60.3×40.8×15.4mm的毛坯。合金A的粉末烧结形成表面高矫顽力层，合金B的粉末烧结形成中间低矫顽力层。
分别在磁体的表面高矫顽力层和中间低矫顽力层分别加工D10×3.5的样柱进行磁性能的测量，得到磁体性能结果如表5。
表5
Figure BDA0000022889620000061
以磁体中间低矫顽力层为中心加工D10×14的样柱1，并在表面高矫顽力层加工矫顽力为23.59，尺寸为D 10×14的样柱2；在中间低矫顽力层加工矫顽力为17.98，尺寸为D10×14尺寸的样柱3，做不可逆实验，温度150℃，时间2小时，所做样品均贴在铁板上进行实验，所得结果如表6。
表6
Figure BDA0000022889620000062
实施例4
42H-36UH梯度矫顽力钕铁硼磁体：
将配方为Nd22Pr6Dy6Co1Cu0.1Ga0.1B1Nb0.1Ti0.1Fe余量的原料在真空感应炉中熔炼为宽度为20mm的铸锭A，将配方为Nd24.8Pr4Dy3Co0.4Cu0.15Ga0.1Al0.25B1Nb0.1Fe余量的原料在真空感应炉中熔炼为宽度为20mm的铸锭B，将铸锭A、B分别经过旋风分离器粉碎后，再经过气流磨进行微粉碎得到粉末粒度为3.8μm；在粉末中添加1％的防氧化剂后，将粉末在垂直磁取向成型装置中成型；在长度为65mm，取向方向为24mm的模腔中事先放置长度为64.9mm，高度为95mm，厚度为0.5mm的铜隔板1片，将模腔的取向方向分成1、2三个腔体，1、2腔体的体积比为1∶4，模腔深度为90mm，然后将铸锭A的粉末填充到腔体1中，再将铸锭B的粉末填充到腔体2中，粉末填充完成后将隔板取出，然后进行取向压制。
将成型体在氧含量小于1％的气氛环境中送入烧结炉，进行1100℃×5hr的烧结，最后进行900℃×4hr和500℃×3hr的时效处理，得到尺寸为53.9×38.7×17mm的毛坯。合金A的粉末烧结形成表面高矫顽力层，合金B的粉末烧结形成中间低矫顽力层。
分别在磁体的表面高矫顽力层和中间低矫顽力层分别加工D10×3.5的样柱进行磁性能的测量，得到磁体性能结果如表5。
表7
Figure BDA0000022889620000071
以磁体表面高矫顽力层和中间低矫顽力层的分界线为中心加工D10×3.5的样柱1，并在表面高矫顽力层加工矫顽力为28.34，尺寸为D10×3.5的样柱2；在中间低矫顽力层加工矫顽力为19.23，尺寸为D10×3.5尺寸的样柱3，做磁通不可逆实验，温度180℃，时间2小时，所做样品均贴在铁板上进行实验，1号样品的需将中间低矫顽力层的一侧贴到铁板上。所得结果如表8。
表8
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其特征在于：按照如下步骤进行：
(1)制备成分为R-Fe-B-M的两种或两种以上的合金，其中至少包括合金A和B，R为Pr、Nd、Dy、Tb稀土类元素的一种或两种以上，M为Co、Cu、Ga、Nb、Al、Mn、Zr、Ti元素的一种或两种以上，M在其所在合金中的质量总含量低于5％，其中合金A中的Dy、Tb含量大于合金B中的Dy、Tb含量，合金B中的Dy、Tb含量大于除合金A之外其他合金中Dy、Tb含量；
(2)用粉碎设备将步骤(1)中制备的合金制成粉末，粉末的制备过程采用如下生产方式中的一种或多种进行组合：
(a)将合金片分别进入氢处理炉内进行氢粉碎，在惰性气体或N2气保护下的环境中，再经气流磨进行微粉碎；
(b)将合金片分别进行研磨粉碎，然后经气流磨进行微粉碎，
(3)将步骤(2)中制备的粉末在磁取向成型装置中成型，事先放置一片或一片以上的隔板，将粉末分别填入到分隔的不同腔体内，粉末填充完成后将隔板取出，其中由合金A制成的粉末填充在磁取向成型装置内至少一个最外层的腔体内；
(4)将成型体送入烧结炉进行1000～1120℃×1～6hr的烧结，最后进行850-950℃×1-6hr和450-600℃×1-6hr的时效处理，得到梯度矫顽力钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中微粉碎的粒径为3-4微米。
3.根据权利要求1所述的梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)将步骤(2)制备的粉末沿取向方向进行逐层填充，然后进行取向压制，其中由合金A制成的粉末填充在至少一侧的最外层。
4.根据权利要求3所述的梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中由合金A制成的粉末所填充的厚度占填充总厚度的50％以下。
5.根据权利要求1至4所述之一的梯度矫顽力钕铁硼磁体的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中将磁取向成型装置进行惰性气体或N2气保护，或着在粉末中添加防氧化剂。
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