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CN103459330B - 用于通过水热处理来处理废弃物的优化方法 - Google Patents

用于通过水热处理来处理废弃物的优化方法 Download PDF

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CN103459330B CN201280012717.7A CN201280012717A CN103459330B CN 103459330 B CN103459330 B CN 103459330B CN 201280012717 A CN201280012717 A CN 201280012717A CN 103459330 B CN103459330 B CN 103459330B
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Abstract

本发明涉及一种用于水热氧化在含水流出物中含有的有机化合物的方法，所述含水流出物可选地具有可氧化的无机化合物，其中，所述含水流出物被注入管式反应器内，在所述管式反应器中，使所述流出物处于超临界压力且所述流出物的温度从其初始温度逐渐升高到超临界温度，而中间没有温度下降，同时在所述管式反应器内引入用于完全氧化所述有机化合物且可选地用于至少部分地氧化可氧化的无机化合物的足量氧化剂，所述氧化剂以分组的方式被引入到位于反应器内逐步下游的多个位置，其中，在所述待处理流出物内的所述有机化合物和/或所述可氧化的无机化合物的组成和/或浓度随着时间而改变，以及从进行氧化的所述管式反应器的上游，在所述待处理流出物注入所述管式反应器之前，测量所述待处理流出物的总化学需氧量TOD，并且对其进行检测，使得其具有大于120g/L且小于250g/L的值。

Description

用于通过水热处理来处理废弃物的优化方法
技术领域
本发明涉及一种用于水热氧化在含水流出物中所包含的废弃物的方法。本发明尤其涉及包含有机废弃物和/或溶解盐的含水流出物的处理。
背景技术
已经描述了许多用于转化这种类型的含水流出物的方法，在这些方法中，尤其可以提到以下这样的方法，其中，在氧化剂存在下，将待处理的流出物置于所谓的“水热”条件下，即，在使水超过其临界点的温度和压力（大于221巴（2.21·103帕）的压力和高于374℃的温度）下，该条件导致废弃物的氧化。在有机化合物的情况下，该处理通常导致氧化的结果是简单化合物，如CO2和H2O。关于碱金属和碱土金属以外的金属的盐，它们通常被转化成金属（氢）氧化物。在WO02/20414中描述了该类方法，该方法证实是特别重要的，该方法在水热氧化期间可以控制所产生的温度的升高。在该文献所描述的方法中，通过不是一次性引入氧化剂而是沿着管式反应器逐渐将氧化剂引入到流出物的流的逐步下游的多个注入位置，在管式反应器内处理流出物，这可以使流的温度根据渐增曲线从非超临界初始温度（例如约为室温或高于室温）到超临界温度渐增。通过避免太强烈的能量的产生（否则将损坏反应器的壁），然而有效地，特别是考虑以连续且严格增大的方式进行温度的升高（该方式尤其具有的优点是不引起在方法中可以观测到的温度骤降，其中采用添加冷却剂通过反馈来控制温度，该冷却剂能够通过淬火式现象抑制氧化反应）这一事实，被称为“氧化剂的多级注入”的该方法可使氧化以受控的方式实现。
此外，已经描述了一种用于水热氧化在含水流出物中包含的有机化合物（如油性废弃物）的方法，在氧化剂的存在下，含水流出物被注入到管式反应器中，且使其处于超临界压力和超临界温度下。在引入反应器之前，测量含水流出物的初始COD（化学需氧量）（J.Sanchez-Oncto等，第十一届超临界流体欧洲会议的会议记录2008）。
发明内容
因此，本发明的目的是改进在WO02/20414中所描述的方法，以便显著地使其更好地适于工业应用，在工业应用上，流出物的性质和浓度随着时间可以很大程度地变化。
为了这个目的，本发明提出了通过分析在待处理流出物中的待处理的化合物的量和可选地分析其他参数（如卤素离子或盐的浓度）的量，以及如果需要的话，在通过多级注入氧化之前调整水热处理反应器的上游的这些参数，对WO02/20414的方法进行改进。
更具体地说，本发明的目的是一种用于水热氧化在含水流出物中含有的有机化合物的方法，所述含水流出物可选地具有可氧化的无机化合物，其中，所述含水流出物被注入到管式反应器内，其中，使所述流出物处于超临界压力（即高于221巴（即2.21·103帕））且所述流出物的温度从其初始温度逐渐升高到用T最终表示的超临界温度（高于374℃），在时间相依的变化增大到T最终期间，中间没有发生任何温度下降，所述方法通过在所述管式反应器内引入用于完全氧化所述有机化合物且可选地用于至少部分地氧化可氧化的无机化合物的足量氧化剂来进行，所述氧化剂被分批引入到位于反应器的逐步下游的多个位置，其特征在于，在所述待处理流出物内的所述有机化合物和/或所述可氧化的无机化合物的组成和/或浓度随着时间而改变，以及从进行氧化的所述管式反应器的上游，测量所述待处理流出物的TOD，并且如果需要，则所述待处理流出物的TOD被维持或调整至小于250g/L的值。
根据本发明，在待处理的流出物注入到管式反应器中之前，待处理的流出物的TOD被测量，如果需要，所述待处理的流出物的TOD被维持或调整至大于120g/L且小于250g/L的值。
有利地，在待处理的流出物被注入管式反应器之前，待处理的流出物的TOD被测量，如果需要，待处理的流出物的TOD被维持或调整至在130g/L和240g/L之间的值，优选在130g/L和220g/L之间、有利地在140g/L和220g/L之间的值。
“TOD”在本文的含义是待处理流出物的总化学需氧量，以mol/L表示，其对应于用于对在1升流出物中存在的有机化合物和可氧化的无机化合物进行完全氧化所需的氧气总量（以摩尔表示）。该总化学需氧量“TOD”考虑存在的可氧化的物种的总量，即，有机化合物和可选地存在的可氧化的无机化合物（如果必要）。这与“COD”（化学需氧量）不同，“COD”只考虑有机物种。当不存在可氧化的无机物种时，TOD等于COD。
在待处理流出物只包括有机化合物且不包括可氧化的无机化合物的情况下，在流出物被注入管式反应器之前，流出物的TOD优选地维持或调整至在150g/L和220g/L之间。
相反，当待处理流出物含有可氧化的无机化合物（尤其是可氧化的金属化合物）时，通常来说，优选的是，TOD被维持或调整至等于或低于220g/L、更优选在120g/L和200g/L之间、更优选高于120g/L的值。
通常，证实最常关注的是，在流出物被注入管式反应器之前，流出物的TOD被维持或调整至在150g/L和200g/L之间。
在待处理流出物引入到氧化管式反应器中之前进行监测待处理流出物的TOD低于250g/L（根据本发明来进行这一点）尤其具有抑制反应器工作温度过度升高的优点，否则该工作温度过度升高会导致反应器损坏。因此，本发明的应用的明显优势表示为设备的安全性和可持续性以及由此带来的保养和维修费用方面。
此外，在上述范围内监测TOD可以最佳地处理待处理废弃物，TOD足够低以允许有效地和全部地氧化或基本上全部氧化待处理物种（有机化合物和/或可氧化的无机化合物）。此外，监测TOD高于120g/L可以在氧化管式反应器内产生足够的工作温度，以免不必要地消耗氧化剂。
换句话说，本发明的条件的应用实现用于处理废弃物的装置及其维修的安全性、效率和成本的特别引人关注的优化。
根据任何已知的方法可以测量流出物的TOD，如果需要，可以修改该TOD。特别是可以通过普通的TOD-计或COD-计（例如在NFEN1484、ISO8254、EPA4151标准中描述的类型）测量TOD。尤其可以使用由ANAEL销售的类型的COD/TOD分析仪。
关于TOD的调整，在以下情况下，可以获得TOD的调整：
-如果在反应器上游测量的TOD太高：通过稀释，例如用水或用另外的低浓度的流出物稀释；和
-如果在反应器上游测量的TOD太低：通过浓缩，例如通过将有机废弃物和/或无机废弃物或较高浓度的流出物加入待处理流出物中。
通常，为了应用本发明，从氧化反应器的上游，应用用于分析和制备待处理流出物的装置，该装置从上游侧到下游侧通常包括：
-用于分析（和可选地存储）待处理流出物的区域，该区域设有用于分析流出物的TOD的部件；
-用于调整TOD的区域，该区域设有用于供应包含在分析区域中的介质的部件以及允许稀释或浓缩包含在调整区域（通常，该调整区域是设有用于供应水（用于稀释）或废弃物或浓缩流出物（用于浓缩）的部件的槽）中的介质的部件；和
-用于将在调整区域中所调整的介质引入到氧化反应器的部件。
根据进一步明显改善本方法的优选实施方式，本发明的方法可以具有下文描述的附加特征中的至少一个：
优选地，除了监测TOD之外，如果需要，还可以测量和调整待处理流出物的其他参数。
因此，根据一个具体实施方式，在进行氧化的管式反应器的上游，测量在流出物中的卤素浓度，并且如果需要，在流出物中的卤素浓度被维持或调整至小于2g/L、优选小于1g/L的值。
通过限制卤素的含量，尤其可以抑制由腐蚀引起的反应器的恶化，这同样由安全性和成本降低方面的优势表示。
如果必要，通常可以根据用于在可吸收性有机化合物中的卤素（AOX（可吸附有机卤化物））的分析的ISO9562标准，且通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析，测量卤素的浓度。通过稀释流出物（通过加入水或另外更稀的流出物）可以调整浓度。
根据另一具体实施方式，与前一个实施方式相容，在进行氧化的管式反应器的上游，测量待处理流出物中的盐浓度，如果需要，在待处理流出物中的盐浓度被维持或调整至小于10g/L、优选小于5g/L的值。
通过对盐含量的该限制，尤其可以抑制或甚至完全避免管式反应器的结垢现象。
如果必要，通常可以通过测量介质的离子电导率，测量盐浓度。可以通过稀释流出物（同样地，通过加入水或另外更稀的流出物）调整浓度。
关于在管式反应器内的氧化反应和其优选实施方式，可以参考详细说明这些方面的专利申请WO02/20414。
本发明的方法很好地适于大部分含水流出物的处理，尤其城市污水和源于基础工业和转型工业的流出物，尤其是来自农产品工业、造纸工业、化学工业、制药工业、精炼工业、石油工业、机械工业、冶金工业、航空工业和核工业的流出物。
通过下文给出的说明性实施例将进一步说明本发明。
具体实施方式
实施例1：用于处理来自化学工业的废弃物的根据本发明的方法的效率的评价
为了说明本发明的方法的重要性，通过应用在WO02/20414中描述的装置，在下文讨论的不同条件下，实现废弃物的水热氧化。实施方式1和实施方式2对应于根据本发明的应用，在实施方式1和实施方式2随后的两个实施方式作为对照给出。
被处理的废弃物是来自化学工业的废弃物，该废弃物仅含有基于C元素、H元素和O元素的化合物（主要包括链烷烃、醇类和脂肪酸类型的有机酸的混合物）。由该废弃物制成含水介质，在氧化反应器的上游监测和控制该含水介质的TOD，以便在反应器的入口获得TOD值（所谓的“初始TOD”），下文给出这些值。混合物在反应器的入口处被预热，然后被注入反应器，其中，在三个逐步下游的位置多次注入氧气。根据渐增的温度曲线（从来没有任何的温度下降），第一次注入引起介质的温度升高至温度T1，第二次注入引起介质的温度升高至温度T2，第三次注入引起介质的温度升高至温度T3。在反应器出口测量流的TOD（所谓的“最终TOD”）。
◆实施方式1：初始TOD=180g/L
注入温度：250℃
T1=360℃
T2=450℃
T3=550℃
根据本发明的该说明性实施方式，获得了废弃物的有效转化，且最终TOD等于30mg/L，温度的升高受到控制。
◆实施方式2：初始TOD=140g/L
注入温度：340℃
T1=370℃
T2=450℃
T3=530℃
根据本发明的该说明性实施方式，获得了废弃物的有效转化，且最终的TOD等于110mg/L，温度的升高受到控制。
◆实施方式3：初始TOD=120g/L
注入温度：250℃
T1=340℃
T2=350℃
T3=365℃
根据该实施方式，其中，TOD低于根据本发明建议的TOD，最终TOD为25g/L±5g/L，该最终TOD太高，没有充分处理该废弃物（排放的废弃物的TOD太高）。
◆实施方式4：初始TOD=250g/L
注入温度：250℃
T1=360℃
T2=450℃
T3=580℃
根据该实施方式，其中，TOD高于根据本发明建议的TOD，最终TOD为65g/L±5g/L，该最终TOD太高。TOD为250g/L的实施方式还对应一个极限，在该极限处温度变得太高，从而导致反应器恶化的风险。
实施例2：根据本发明的用于处理来自酿酒厂的废弃物的方法的效率的评价
被处理的废弃物是来自酿酒厂的废弃物，该废弃物主要由酒精衍生物和糖衍生物构成。由该废弃物制成含水介质，在氧化反应器的上游监测和控制该含水介质的TOD，以便在反应器的入口处获得TOD值（所谓的“初始TOD”），此后给出该初始TOD的值。混合物在反应器的入口处被预热，然后被注入反应器，其中，在三个逐步下游的位置多次注入氧气。根据渐增的温度曲线（从来没有任何的温度下降），第一次注入引起介质的温度升高至温度T1，第二次注入引起介质的温度升高至温度T2，第三次注入引起介质的温度升高至温度T3。在反应器出口处测量流的TOD（所谓的“最终TOD”）。
初始TOD：220g/L
注入温度：200℃
T1=370℃
T2=450℃
T3=570℃
根据本发明的该说明性的实施方式，获得了废弃物的有效转化，最终TOD等于100mg/L，温度的升高受到控制。

Claims (15)

1.一种用于水热氧化在含水流出物中含有的有机化合物的方法，所述含水流出物具有可氧化的无机化合物，其中，所述含水流出物被注入管式反应器内，在所述管式反应器中，使所述流出物处于超临界压力且所述流出物的温度从其初始温度逐渐升高到用T最终表示的超临界温度，在随时间变化升高到T最终期间，中间没有发生任何温度下降，所述方法通过在所述管式反应器内引入用于完全氧化所述有机化合物且用于至少部分地氧化可氧化的无机化合物的足量氧化剂，所述氧化剂被分批引入到所述反应器内逐步下游的多个位置，其特征在于，
在所述待处理流出物内的所述有机化合物和/或所述可氧化的无机化合物的组成和/或浓度随着时间而改变，以及从进行氧化的所述管式反应器的上游，在所述待处理流出物注入所述管式反应器之前，测量所述待处理流出物的总化学需氧量TOD，并且，所述待处理流出物的总化学需氧量TOD被维持或调整至大于120g/L且小于250g/L的值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在进行氧化的所述管式反应器的上游，在所述待处理流出物注入到所述管式反应器之前，测量所述待处理流出物的TOD，所述待处理流出物的TOD被维持或调整至包括在130g/L和240g/L之间的值。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述待处理流出物的TOD被维持或调整至包括在130g/L和220g/L之间的值。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述待处理流出物的TOD被维持或调整至包括在140g/L和220g/L之间的值。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述待处理流出物仅含有有机化合物，不包含可氧化的无机化合物，并且，在所述流出物注入到所述管式反应器之前，所述流出物的TOD被维持或调整至在150g/L和220g/L之间。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述待处理流出物含有可氧化的无机化合物，并且，在所述流出物注入到所述管式反应器之前，所述流出物的TOD被维持或调整至大于120g/L且小于或等于220g/L的值。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在所述流出物注入到所述管式反应器之前，所述流出物的TOD被维持或调整至在150g/L和200g/L之间。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在氧化反应器的上游，应用用于分析和制备所述待处理流出物的装置，所述装置从上游侧到下游侧包括：
-所述待处理流出物的分析区域，该分析区域设有用于分析所述流出物的TOD的部件；
-TOD的调整区域，该调整区域设有用于供应在所述分析区域中包含的介质的部件以及允许稀释或浓缩在所述调整区域中包含的介质的部件；和
-用于将在所述调整区域中所调整的介质引入到所述氧化反应器的部件。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在进行氧化的所述管式反应器的上游，测量所述待处理流出物中的卤素浓度，并且，所述卤素浓度被维持或调整至小于2g/L。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述卤素浓度被维持或调整至小于1g/L的值。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在进行氧化的所述管式反应器的上游，测量所述待处理流出物中的盐浓度，并且，所述盐浓度被维持或调整至小于10g/L。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述盐浓度被维持或调整至小于5g/L的值。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其中，被处理的流出物选自：城市污水的含水流出物、来自基础工业和转型工业的流出物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，被处理的流出物是来自农产品工业、造纸工业、化学工业、制药工业、精炼工业、石油工业、机械工业、冶金工业、航空工业和核工业的流出物。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，使用TOD‐计进行TOD测量。
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