CN102674844A - 微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，其特征包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化钒5.60g~7.35g、纳米氧化铬5.40~7.10g、碳质还原剂5.40g~6.20g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用；c、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在700~1000℃、5~30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，属于纳米陶瓷粉体制备领域。
背景技术
过渡族金属碳化物碳化钒（铬）具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面具有广泛的应用。其中，碳化钒（铬）作为晶粒抑制剂在硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。工业应用中需要的是粒度细、相组成单一的碳化钒（铬）粉末，例如在制备超细硬质合金时，WC粉的粒径要小于200nm，烧结时要采用高压低温的HIP烧结技术，另外还要加入碳化钒（铬）晶粒长大抑制剂。如果采用粉末粒度为2~5μm碳化钒（铬）作为晶粒长大抑制剂，则会由于颗粒粗大的碳化钒（铬）粉末比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而难以抑制WC的晶粒长大，从而导致超细硬质合金的性能难以得到进一步提高。因此，高性能超细硬质合金等领域迫切需要纳米碳化钒（铬）粉末。
但是，制备碳化钒（铬）粉末通常采用微米级碳黑与微米级钒（铬）的氧化物混合高温还原碳化法。该方法反应温度较高（>1200℃），反应时间较长（>2h），生产成本较高。另外，反应产物粒度较粗，一般都在2~5μm之间，且粉末中游离碳含量高，不能满足碳化钒（铬）粉末在现代工业中的应用。
另外，碳化钒（熔点2810℃）具有较高的硬度和耐磨性，碳化铬（熔点1890℃）具有良好的韧性和抗氧化性。将这两种材料复合、纳米化后，不仅具有耐高温、高硬度和高耐磨，而且具有高强度和高抗氧化性。不仅可以应用于刀具行业，有效抑制硬质相晶粒长大，提高刀具的强度、硬度和抗氧化性。而且可以作为碳源合成金刚石，有望降低金刚石合成条件，提高金刚石质量等级。另外，在催化、电子和航空航天等领域也具有潜在应用价值。
因此，为了更好地满足碳化钒（铬）粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法。
发明内容
本发明的目的正是为了更好满足碳化钒/铬复合粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用而提供一种成本低、工艺简单的微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明的微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法采用下述步骤来实现：
a、按重量比取纳米氧化钒5.60 g~7.35 g、纳米氧化铬5.40~7.10 g、碳质还原剂5.40 g~6.20 g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料；
b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用；
c、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在700~1000℃、5~30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。
本发明中所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒、纳米四氧化二钒、纳米二氧化钒或纳米三氧化二钒中的任意一种；所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬、纳米二氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种；所述碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。
本发明相比现有制备碳化钒（铬）粉末的方法，具有如下有益效果：
（1）工艺简单。原料经球磨、干燥后，即可进行碳化还原，而且经一次碳化过程即可完成，简化了生产工艺，操作方便，适合工业化生产。
（2）创新性明显。采用纳米材料为原料，结合微波合成方式，充分优化了实验原料和制备方法，降低了反应活化能，具有较高的创新性和参考价值。
（3）反应温度低，反应时间短，节约能源。由于原料为纳米级粉末，其具有较高的比表面积，颗粒之间的接触面积较大，界面原子数较多，界面区域原子扩散系数较高，使得纳米材料具有较高的化学活性，可以加速碳热反应的进行。另外，综合微波加热的高能效、低温度和无污染等特点。因而大幅度降低了反应温度，缩短了反应时间，可以在700~1000℃、5~30min的条件下合成纳米复合碳化物，相对传统合成，反应温度降低了200~600℃，反应时间缩短了2~4h，有效节约了能源。
（4）成分单一，粒度均匀、细小：反应生成的碳化钒/铬复合粉末粒度<100nm，粒径分布范围较窄，且杂质含量少；可以更好满足碳化钒/铬复合粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
实施例1：
按重量比取纳米三氧化二钒7.35 g、纳米二氧化铬7.00 g和纳米碳黑5.60 g，将它们置于球磨机中，以丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在200℃条件下干燥1h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在氩气或氢气气氛保护条件下，于1000℃、5min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了200~300℃，反应时间缩短了2~4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。
实施例2：
按重量比取纳米五氧化二钒5.85 g、纳米三氧化二铬7.10 g和纳米活性炭5.80 g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在100℃条件下干燥3h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在真空条件下，于700℃、30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了500~600℃，反应时间缩短了2~4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。
实施例3：
按重量比取纳米四氧化二钒6.20 g、纳米三氧化铬5.40 g和纳米碳黑5.40 g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在150℃条件下干燥2h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在真空条件下，于900℃、10min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了300~400℃，反应时间缩短了2~4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。
实施例4：
按重量比取纳米二氧化钒5.60 g、纳米三氧化二铬6.80 g和纳米活性炭6.20 g，将它们置于球磨机中，以丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在120℃条件下干燥2.5h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在真空条件下，于800℃、20min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了400~500℃，反应时间缩短了2~4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。
Claims (4)
1.一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述方法采用下述步骤来实现：
a、按重量比取纳米氧化钒5.60 g~7.35 g、纳米氧化铬5.40~7.10 g、碳质还原剂5.40 g~6.20 g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料；
b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用；
c、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在700~1000℃、5~30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒、纳米四氧化二钒、纳米二氧化钒或纳米三氧化二钒中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬、纳米二氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。
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