CN107199346A - 一种纳米w/wc复合粉末的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米W/WC复合粉末的工业化制备方法，属于难熔金属和粉末冶金技术领域。以钨氧化物、钴氧化物和葡萄糖为原料，按照钴氧化物：钨氧化物：葡萄糖的质量比为1：(10～85)：(4.5～43)进行配料，首先对钨氧化物、钴氧化物进行高能球磨；然后加入葡萄糖粉末和无水乙醇进行二次球磨；置于真空炉中进行反应，炉内真空度小于10Pa，首先加热至150～180℃保温15～60min，再升温至350～500℃保温2～4h，最后升温至850～1100℃保温2～5h。最后得到钨粉基体上分布碳化钨粉末的纳米复合粉体。所生成的钨粉平均粒径可达几十纳米以下，且粉末粒径分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备纳米尺度的W粉为基体、少量WC粉末弥散分布的W/WC复合粉体的工业化制备方法，属于难熔金属和粉末冶金技术领域。
背景技术
钨因具有高密度、高熔点、低热膨胀系数、优异的导电导热性能以及良好的耐腐蚀性能而被广泛应用于工业领域。以钨或其碳化物为基体的复合材料，如：WC-Co硬质合金、W-Ni-Fe高比重合金、W-Cu合金等已成为许多高科技领域不可或缺的重要材料，如微电子工业、精细化工、表面技术、航空航天等。钨基合金的性能与W粉的性能密切相关。当钨粉的颗粒尺寸降低至超细及纳米级时，以之制备出的钨基合金表现出良好的烧结特性，制备的块体材料具有高的韧性、压缩强度、抗热震性等等。然而，目前我国批量化生产纳米钨粉的技术尚不成熟，而国外仅少数国家的企业可生产纳米钨粉。因此，打破由国外少数生产厂家控制国际纳米钨粉及相关产品市场的局面，制备具有自主知识产权的纳米钨粉是极为重要的研发方向。
此外，由于金属钨的脆性较大，整体强度及耐磨性较差；而钨的稳定碳化物(WC)具有高硬度、高耐磨性、高耐蚀性的优点，因此，在纳米钨粉中弥散分布纳米WC粉末颗粒形成W/WC复合粉体，对于增强钨基合金的室温和高温力学性能、扩大工程应用领域、提高重要装备的使用寿命，具有关键性作用。
发明内容
本发明即是针对目前纳米钨粉及相关产品在工业生产中的技术问题，提供了一种简单易控、可操作性强的纳米W/WC复合粉末的工业化制备方法。
本发明提供的制备纳米W/WC复合粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以钨氧化物、钴氧化物和葡萄糖为原料，按照钴氧化物：钨氧化物：葡萄糖的质量比为1：(10～85)：(4.5～43)进行配料，首先对钨氧化物、钴氧化物进行高能球磨，磨球与粉末质量比为3：1～10：1，以无水乙醇为研磨介质，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为100～500r/min，球磨时间为60～80h。
(2)在步骤(1)得到的混合粉中加入葡萄糖粉末，并配入与葡萄糖等体积比例的无水乙醇进行二次球磨，球磨转速为50～80r/min，球磨时间为10～20h。
(3)将步骤(2)得到的粉末置于真空炉中进行反应，炉内真空度小于10Pa，首先加热至150～180℃保温15～60min，再升温至350～500℃保温2～4h，最后升温至850～1100℃保温2～5h。
一般葡萄糖中碳的摩尔数大于钨氧化物、钴氧化物中氧的摩尔数。
本方法的工艺流程和原理是：以钨氧化物、钴氧化物和葡萄糖粉末为原料，采用分步球磨工艺先将氧化物粉末颗粒充分球磨至纳米级后，在低转速下加入葡萄糖粉末进行球磨混合以避免葡萄糖在高能球磨过程中分解，再将混合粉末置于真空条件下进行原位还原碳化反应。反应过程中首先加热至葡萄糖熔化及分解温度，利用纳米粉末具有很高的表面能，葡萄糖熔化后在纳米氧化物颗粒表面自发包覆；另外，在葡萄糖分解温度保温后，碳源均匀地分布在氧化物粉末颗粒表面。在还原碳化温度下，钨的氧化物和钴的氧化物被还原成钨、钴，并借助钴的加速扩散作用，部分钨被碳化形成碳化钨，最后得到钨粉基体上分布碳化钨粉末的纳米复合粉体。
本发明目的在于提供一种简单易控的纳米钨基体上分布碳化钨的复合粉末的制备方法，适用于工业化生产。
本发明的特色和优势如下：
目前工业上制备钨粉的方法主要是通过H2、CH4或Co等气体对氧化钨粉末进行高温还原，然而，这些方法所制得的钨粉末粒度粗大，且使用上述还原性气体均存在极大危险性。本发明与这些制备方法相比较，优势在于所生成的钨粉平均粒径可达几十纳米以下，且粉末粒径分布均匀；当葡萄糖达到分解温度时生成碳和水蒸汽，产物安全、环保。利用葡萄糖低温下可发生自身熔化的特点，对氧化物进行包覆，有力促进钨氧化物的还原反应。同时，借助钴对钨碳化的促进作用，在较低温度下(＜1000℃)即可生成纳米WC粉末弥散分布在纳米钨粉的复合粉末材料，而钴以少量W-Co-C三元相的形式存在于复合粉中。本方法中钨和碳化钨粉末的粒径、各自所占比例和碳化钨生成率等，均可通过对反应温度和时间、原料粉中葡萄糖含量和氧化钴含量等进行设计而准确调控。
附图说明
图1本发明实施例1中原料球磨混合后所得粉末的形貌图。
图2本发明实施例1中原料球磨混合后的粉末经葡萄糖包覆后的形貌图。
图3本发明实施例2制备得到的W/WC复合粉末的形貌图及粒径分布图，其中，a为实施例2制备得到的钨基复合粉的显微组织形貌；b为实施例2制备得到的复合粉的颗粒尺寸分布图。
图4本发明实施例3制备得到的钨基复合粉末的物相分析图。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
称取1千克WO3，0.012千克Co3O4和0.43千克葡萄糖(C6H12O6)，首先将WO2.9、Co3O4和无水乙醇进行球磨混合，磨球与粉末质量比为10:1，无水乙醇与物料体积比为1:1，球磨机转速为100r/min，球磨时间为60小时。在混合后的氧化物粉末中加入葡萄糖粉末，并配入与葡萄糖粉末等体积比的无水乙醇进行二次球磨，球磨转速为70r/min，球磨时间为15h。将上述粉末置于真空炉中进行反应，真空度为10Pa，首先加热至160℃保温30min，再升温至400℃保温3h，最后升温至950℃保温3h，制备得到W基体上分布WC的纳米复合粉末，其中WC的质量比为10％。本实施例中原料粉末球磨混合后的形貌示于图1，球磨混合后的原料粉末经葡萄糖包覆后的形貌示于图2，制备的复合粉末的成分分析结果见表1。
实施例2
称取1千克WO3，0.05千克Co3O4和0.45千克葡萄糖(C6H12O6)，首先将WO3、Co3O4和无水乙醇进行混合球磨，磨球与粉末质量比为5:1，无水乙醇与物料体积比为1:1，球磨机转速为300r/min，球磨时间为70小时。在混合后的氧化物粉末中加入葡萄糖粉末，并配入与葡萄糖粉末等体积比的无水乙醇进行二次球磨，球磨转速为80r/min，球磨时间为10h。将上述粉末置于真空炉中进行反应，真空度为0.1Pa，首先加热至180℃保温15min，再升温至500℃保温2h，最后升温至1100℃保温2h，制备得到W基体上分布WC的纳米复合粉末，其中WC的质量比为15％。本实施例制备得到的钨基复合粉末的形貌和粒径分布示于图3，制备的复合粉末的成分分析结果见表1。
实施例3
称取1千克WO2.9，0.1千克Co3O4和0.5千克葡萄糖(C6H12O6)，首先将WO2.9、Co3O4粉末和无水乙醇进行混合球磨，磨球与粉末的质量比为3:1，无水乙醇与物料的体积比为1:1，球磨机转速为500r/min，球磨时间为80小时。在混合后的氧化物粉末中加入葡萄糖粉末，并配入与葡萄糖粉末等体积比的无水乙醇进行二次球磨，球磨转速为50r/min，球磨时间为20h。将上述粉末置于真空炉中进行反应，真空度为0.02Pa，首先加热至150℃保温60min，再升温至350℃保温4h，最后升温至850℃保温5h，制备得到W基体上分布WC的纳米复合粉末，其中WC的质量比为20％。本实施例制备得到的钨基复合粉末的物相检测结果示于图4，本实施例制备得到的钨基复合粉末的成分分析结果见表1。
表1不同实施例中制备得到的纳米钨基复合粉末的成分分析结果
Claims (3)
1.一种纳米W/WC复合粉末的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以钨氧化物、钴氧化物和葡萄糖为原料，按照钴氧化物：钨氧化物：葡萄糖的质量比为1：(10～85)：(4.5～43)进行配料，首先对钨氧化物、钴氧化物进行高能球磨，磨球与粉末质量比为3：1～10：1，以无水乙醇为研磨介质，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为100～500r/min，球磨时间为60～80h；
(2)在步骤(1)得到的混合粉中加入葡萄糖粉末，并配入与葡萄糖等体积比例的无水乙醇进行二次球磨，球磨转速为50～80r/min，球磨时间为10～20h；
(3)将步骤(2)得到的粉末置于真空炉中进行反应，炉内真空度小于10Pa，首先加热至150～180℃保温15～60min，再升温至350～500℃保温2～4h，最后升温至850～1100℃保温2～5h。
2.按照权利要求1所述的一种纳米W/WC复合粉末的工业化制备方法，其特征在于，葡萄糖中碳的摩尔数大于钨氧化物、钴氧化物中氧的摩尔数。
3.按照权利要求1所述的一种纳米W/WC复合粉末的工业化制备方法，其特征在于，少量钴以W-Co-C三元相的形式存在于复合粉中。
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