CN107130126B - 一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法，具体为：首先将钨粉、铜粉以及碳纳米管按比例加入高能球磨机中球磨混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末；然后对混合粉末进行压制，得到复合材料生坯；最后将复合材料生坯在高温氢气气氛烧结炉中进行液相烧结和熔渗，即得到碳纳米管及其原位自生碳化钨混杂增强钨铜复合材料。本发明通过高能球磨工艺，使CNTs弥散分布在钨颗粒及铜颗粒表面，经高温烧结，钨颗粒表面的碳源与钨发生原位反应生成WC或W2C相，铜颗粒表面的碳源会弥散分布在铜相中，进而提高了WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜(WCu)复合材料因同时兼具钨高熔点、高硬度以及较低的热膨胀系数和铜良好的导热、导电性能，被广泛用作超高压(特高压)电触头、热沉材料、焊接电极和传导及高温部件。随着其服役环境的不断恶化以及对其服役寿命要求的不断增长，对WCu复合材料提出了更加苛刻的要求。特别是作为高频次开合用弧触头，除了常规的导热、导电以及耐电弧烧蚀性能，对WCu复合材料的高温强度及耐磨性提出了更高的要求。WC陶瓷颗粒与W在许多方面有着相似的性质，如相近的熔点、线膨胀系数，较好的导电导热性能。除此之外，WC作为一种陶瓷耐磨相，用其来增强WCu复合材料，复合材料的耐电弧烧蚀性能、高温强度等性能均得到显著提高。但WC作为一种外加颗粒，制备过程中会影响钨骨架的完整性，进而影响WCu复合材料的性能发挥。
碳纳米管(CNTs)因其特殊的管状结构以及优异的力学、电学等性能，通常被用作强化聚合物、金属、陶瓷以及复合材料的综合性能。本发明将CNTs作为一种碳源加入WCu复合材料中，期望制备一种CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料，充分发挥CNTs优异的结构特性以及碳化钨陶瓷相优异的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法，用于制备碳纳米管及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料，以提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度。
本发明所采用的技术方案是，一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，混粉：
将钨粉、铜粉以及碳纳米管按比例加入高能球磨机中球磨混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末；
步骤2，压制：
对步骤1得到的混合粉末进行压制，得到复合材料生坯；
步骤3，液相烧结和熔渗：
将步骤2得到的复合材料生坯在高温氢气气氛烧结炉中进行液相烧结和熔渗，即得到碳纳米管及其原位自生碳化钨混杂增强钨铜复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中钨粉、铜粉和碳纳米管按质量百分比分别为钨粉72％～79％、铜粉20％～25％、碳纳米管1％～3％，以上组分质量百分比之和为100％。
步骤1中碳纳米管为多壁碳纳米管，其是由石墨片层卷曲而成的，其规格为直径＜8mm、长度为0.5～2μm。
步骤1中钨粉的平均粒径为400～800nm，铜粉的平均粒径为55～75μm。
步骤1中球磨过程中球料比为3～10：1，转速为200～400r/min，混合时间为8～12h。
步骤2中压制要求为压制后生坯的致密度为40％～60％。
步骤2中压制压力为200～400MPa，保压时间为30～90s。
步骤3中液相烧结和熔渗，具体为：以15～25℃/min的加热速度进行加热，当温度达到1300～1400℃时，保温40～120min后随炉冷却。
本发明的有益效果是，本发明通过高能球磨工艺，使CNTs弥散分布在钨颗粒及铜颗粒表面，由于CNTs之间强大的范德华力，颗粒表面的CNTs会发生团聚，弥散分布在钨颗粒或铜颗粒表面局部区域；在高温烧结过程中，钨颗粒表面的碳源与钨发生原位反应生成WC或W2C相，铜颗粒表面的碳源会弥散分布在铜相中。因此，钨颗粒表面生成的碳化钨相(WC或W2C)可以提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性和高温强度；而铜相中CNTs可以最终保留在铜相中，不仅提高了铜相的力学性能，在摩擦磨损过程中CNTs还可以起到自润滑作用，改善WCu复合材料的耐磨性。CNTs和碳化钨相(WC或W2C)的共同作用可提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能。
附图说明
图1是本发明实施例3制备得到的混合粉末的TEM照片，其中图a为混合粉末的TEM照片，图b为图a中圈出区域的高分辨照片；
图2是本发明实施例3制备得到的WCu复合材料的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，混粉：
将钨粉、铜粉以及碳纳米管(CNTs)按质量百分比：W粉72％～79％、铜粉20％～25％、碳纳米管1％～3％，以上组分质量百分比之和为100％，配比，按照3～10：1的球料比在高能球磨机中以200～400r/min的转速混合8～12h，使其混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末。
所用碳纳米管为多壁碳纳米管，其是由石墨片层卷曲而成的，其规格为直径＜8mm、长度为0.5～2μm。
所用W粉的平均粒径为400～800nm，Cu粉的平均粒径为55～75μm。
步骤2，压制：
将步骤1得到的混合粉末在液压机上进行预压制、保压，得到复合材料生坯。
预压制要求为压制后生坯的致密度为40％～60％，预压制压力为200～400MPa，保压时间为30～90s。
步骤3，液相烧结和熔渗：
将步骤2得到的复合材料生坯以15～25℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中加热，当温度达到1300～1400℃时，保温40～120min后随炉冷却，即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
本发明通过高能球磨工艺，使CNTs弥散分布在钨颗粒及铜颗粒表面，由于CNTs之间强大的范德华力，颗粒表面的CNTs会发生团聚，弥散分布在钨颗粒或铜颗粒表面局部区域；在高温烧结过程中，钨颗粒表面的碳源与钨发生原位反应生成WC或W2C相，铜颗粒表面的碳源会弥散分布在铜相中。因此，钨颗粒表面生成的碳化钨相(WC或W2C)可以提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性和高温强度；而铜相中CNTs可以最终保留在铜相中，不仅提高铜相的力学性能，在摩擦磨损过程中CNTs还可以起到自润滑作用，改善WCu复合材料的耐磨性。CNTs和碳化钨相(WC或W2C)的共同作用可提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能。
实施例1
步骤1，混粉：
将钨粉、铜粉以及CNTs按照79％W、20％Cu和1％CNTs配比后，按照10：1的球料比在高能球磨机中以200r/min的转速混合12h使其混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末；
步骤2，压制：
将步骤1得到的混合粉末按照压制后生坯的致密度为40％，预压制压力为200MPa，保压时间为90s，在液压机上对其进行预压制、保压，得到复合材料生坯；
步骤3，液相烧结和熔渗：
将步骤2得到的复合材料生坯以25℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行加热，当温度达到1300℃时，保温120min后随炉冷却，即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
实施例2
步骤1，混粉：
将钨粉、铜粉以及CNTs按照75％W、23％Cu和2％CNTs配比后，按照3：1的球料比在高能球磨机中以300r/min的转速混合10h使其混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末；
步骤2，压制：
将步骤1得到的混合粉末按照压制后生坯的致密度为60％，预压制压力为400MPa，保压时间为60s，在液压机上对其进行预压制、保压，得到复合材料生坯；
步骤3，液相烧结和熔渗：
将步骤2得到的复合材料生坯以20℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行加热，当温度达到1400℃时，保温80min后随炉冷却，即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
实施例3
步骤1，混粉：
将钨粉、铜粉以及CNTs按照72％W、25％Cu和3％CNTs配比后，按照5：1的球料比在高能球磨机中以400r/min的转速混合8h使其混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末；
步骤2，压制：
将步骤1得到的混合粉末按照压制后生坯的致密度为50％，预压制压力为340MPa，保压时间为30s，在液压机上对其进行预压制、保压，得到复合材料生坯；
步骤3，液相烧结和熔渗：
将步骤2得到的复合材料生坯以15℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行加热，当温度达到1350℃时，保温40min后随炉冷却，即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
图1为本发明实施例3制备得到混合粉末的TEM照片。可以看出，CNTs弥散附着在复合粉末的表面，且有一些小颗粒被CNTs所包覆。图1b为图1a中圈出区域的高分辨照片，图1b右下角插图为CNTs的特征衍射环。可以看出，碳纳米管杂乱无章的缠绕在一起，并且其中空管状结构已不存在。这主要是由于高能球磨过程中混合粉末与磨球的机械撞击作用使得CNTs结构发生变化引起的。图2是本发明实施例3制备得到的CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料的SEM形貌图。可以看出，复合材料中出现了一些棱角形的大颗粒。经检测，CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料50次电击穿后的平均耐电弧击穿强度相比未添加CNTs的WCu复合材料提高了43％，室温时的抗压强度提高了55.7％，900℃环境下的抗压强度提高了18％，室温时的平均摩擦系数降低了66％，同时其质量损失率降低了65％。因此，CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能均得到显著改善。
Claims (1)
1.一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，混粉：
将平均粒径为400～800nm的钨粉、平均粒径为55～75μm的铜粉、碳纳米管依次按质量百分比(72％～79％):(20％～25％):(1％～3％)加入高能球磨机中球磨混合均匀，得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末；其中，钨粉、铜粉、碳纳米管组分质量百分比之和为100％；碳纳米管为多壁碳纳米管，其是由石墨片层卷曲而成的，其规格为直径＜8mm、长度为0.5～2μm；球磨过程中球料比为3～10：1，转速为200～400r/min，混合时间为8～12h；
步骤2，压制：
对步骤1得到的混合粉末进行压制，得到复合材料生坯；压制压力为200～400MPa，保压时间为30～90s；压制要求为压制后生坯的致密度为40％～60％；
步骤3，液相烧结和熔渗：
将步骤2得到的复合材料生坯在高温氢气气氛烧结炉中进行液相烧结和熔渗，以15～25℃/min的加热速度进行加热，当温度达到1300～1400℃时，保温40～120min后随炉冷却，即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
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| GR01 | Patent grant | ||
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