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CN102656711B - 氮化物半导体多层结构体及其制造方法、氮化物半导体发光元件 - Google Patents

氮化物半导体多层结构体及其制造方法、氮化物半导体发光元件 Download PDF

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CN102656711B CN201080039427.2A CN201080039427A CN102656711B CN 102656711 B CN102656711 B CN 102656711B CN 201080039427 A CN201080039427 A CN 201080039427A CN 102656711 B CN102656711 B CN 102656711B
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

本发明提供由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构及其制造方法，以及作为缓冲层具备由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构的氮化物半导体发光元件。本发明的氮化物半导体发光元件是在由蓝宝石基板形成的单晶基板(1)的一个表面侧具有缓冲层(2)、n型氮化物半导体层(3)、发光层(4)和p型氮化物半导体层(5)的层叠结构。构成缓冲层(2)的氮化物半导体多层结构的特征在于，具备：形成于单晶基板(1)的上述一个表面上且由AlN形成的多个岛状的核(2a)，和以填埋相邻的核(2a)间的间隙且覆盖全部的核(2a)的方式形成于单晶基板(1)的上述一个表面侧的由AlN层形成的第1氮化物半导体层(2b)，和形成于第1氮化物半导体层(2b)上的由AlN层形成的第2氮化物半导体层(2c)，并且，核(2a)的密度不超过6×109个cm-2。

Description

氮化物半导体多层结构体及其制造方法、氮化物半导体发光元件
技术领域
本发明涉及含有Al作为构成元素的氮化物半导体多层结构体及其制造方法、氮化物半导体发光元件。
背景技术
在可见光～紫外线的波长区域发光的氮化物半导体发光元件因低耗电、小型这样的优点而被期待向卫生、医疗、工业、照明、精密机械等的各种各样的领域的应用，并在蓝色光的波长区域等一部分波长区域已实现实用化。
但是，就氮化物半导体发光元件而言，并不只是发蓝色光的氮化物半导体发光元件(以下称为蓝色发光二极管)，而是都在期待发光效率和光输出功率的进一步提高。尤其是发紫外线波长区域的光的氮化物半导体发光元件(以下称为紫外发光二级管)，目前其外部量子效率和光输出功率与蓝色发光二级管相比显著较差的问题已成实现实用化的大障碍。作为外部量子效率和光输出功率显著较差的原因之一，可举出发光层的发光效率(以下称为内部量子效率)低。
在此需要说明的是由氮化物半导体结晶构成的发光层的内部量子效率将受到贯穿式差排(Threading dislocations)的影响。在此，在贯穿式差排的位错密度高时非辐射复合成为主导，从而成为使内部量子效率大幅降低的原因。
将由对氮化物半导体的晶格不匹配较大的蓝宝石等材料形成的基板作为外延生长用的单晶基板使用时，在生长界面上特别容易发生上述贯穿式差排。因而，为了得到贯穿式差排密度少的氮化物半导体结晶，抑制生长初期的各构成元素的行为成为非常重要的要素。尤其是与不含Al的氮化物半导体结晶(尤其为GaN)相比，在含有Al的氮化物半导体结晶(尤其为AlN)中尚未确立生长技术，存在相对高密度的贯穿式差排。因而，在制造氮化物半导体结晶的构成元素中必须含有Al的紫外线发光二级管时，与由以GaN为主体的氮化物半导体结晶构成的蓝色发光二级管相比，在氮化物半导体结晶内存在更多的贯穿式差排，因此，发光效率低。
因此，为了使具备波长为230nm～350nm的深紫外区域中室温下发光的发光层的紫外发光二级管的发光效率提高，以实现形成于由蓝宝石基板形成的单晶基板的一个表面侧的缓冲层的高品质化为目的，提出了将采用减压MOVPE法形成的上述缓冲层形成为氮化物半导体多层结构体，其中，所述氮化物半导体多层结构体具有：形成于单晶基板的所述一个表面上的由AlN形成的多个岛状的核(以下称为AlN核)；由通过连续地供给作为III族原料的TMAl的同时间歇性地(脉冲性地)供给作为V族原料的NH3而在单晶基板的上述一个表面侧以填埋AlN核的间隙且覆盖AlN核的方式形成的AlN层(脉冲供给AlN层)所形成的第1氮化物半导体层；以及，由通过同时连续地供给TMAl和NH3两者而形成于第1氮化物半导体层上的AlN层(连续生长AlN层)所形成的第2氮化物半导体层(专利文献1)。
专利文献
专利文献1：日本特开2009-54780号公报
发明内容
但是，在具备上述专利文献1所述的以氮化物半导体多层结构体作为缓冲层的紫外发光二级管中，虽然通过降低贯穿式差排密度而能够实现发光效率的提高，但上述专利文献1未具体公开用于得到高品质的氮化物半导体多层结构体的、单晶基板的上述一个表面上的AlN核的密度(核密度)。与此相对，本申请发明人进行了深入的研究，结果得到如下见解：存在因单晶基板的上述一个表面上的AlN核的密度而导致氮化物半导体多层结构体和发光层的贯穿式差排密度的增加，从而难以获得提高发光效率的效果的情况。
本发明是鉴于上述理由而完成的，其目的在于提供一种由含有Al作为构成元素的氮化物半导体所形成的高品质的氮化物半导体多层结构体及其制造方法，以及，以由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体作为缓冲层的氮化物半导体发光元件。
技术方案1的发明的特征在于，具备：形成于单晶基板的一个表面上且由含有Al作为构成元素的氮化物半导体所形成的多个岛状的核；以填埋相邻的前述核间的间隙并且覆盖全部前述核的方式形成于前述单晶基板的前述一个表面侧的、含有Al作为构成元素的第1氮化物半导体层；和形成于第1氮化物半导体层上且含有Al作为构成元素的第2氮化物半导体层；其中，前述核的密度不超过6×109个cm-2。
根据该发明，能够得到由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体。在此，伴随着核生长的进行，形成于单晶基板的前述一个表面上的多个岛状的核的尺寸变大，进而在与相邻的核结合时，在结合界面容易产生贯穿式差排，但是通过将核的密度设在不超过6×109个cm-2的范围，能够减少结合界面，结果能够减少相邻的核相互结合时所产生的贯穿式差排，能够得到贯穿式差排少的高品质氮化物半导体多层结构体。
技术方案2的发明的特征在于，前述核的密度为1×106个cm-2以上。通过使核的密度处于1×106个cm-2以上，能够以小的膜厚形成前述第1氮化物半导体层以用于填埋核间的间隙并覆盖全部的核。因而，通过使核的密度处于1×106个cm-2以上，能够防止因膜厚变得过大而导致的裂缝的发生，并且，易于得到将核填埋且平坦的膜。
技术方案3的发明的特征在于，前述核的密度为1×108个cm-2以上。在核的密度在该范围内时，相邻的核的距离成为1μm左右，因此，成为具有低位错密度的同时，还易于得到平坦的膜。因而，能够形成因位错引起的非辐射复合中心少且具有良好的界面的高品质发光层。
技术方案4的发明根据技术方案1～3中任一项所述的发明，其特征在于，前述核具有从前述单晶基板的前述一个表面倾斜的面。
根据该发明，前述核具有从前述单晶基板的前述一个表面倾斜的面，因此，在形成前述第1氮化物半导体层时，向前述单晶基板的前述一个表面的法线方向的生长受到抑制，变得易于向沿着前述一个表面的横方向进行生长。贯穿式差排容易沿着生长方向出现，因此，与前述第1氮化物半导体层的生长方向相同地，其难以向前述单晶基板的前述一个表面的法线方向延伸，而是向平行于前述一个表面的方向弯曲，因此，与近旁的贯穿式差排形成位错环，容易消失。结果能够降低前述第2氮化物半导体层的表面的贯穿式差排的密度。
技术方案5的发明根据技术方案1～4中任一项所述的发明，其特征在于，构成前述核的前述氮化物半导体为AlN。技术方案6的发明根据技术方案5所述的发明，其特征在于，前述第1氮化物半导体层和前述第2氮化物半导体层由AIN形成。
根据该发明，形成前述核的前述氮化物半导体的构成元素的数量少，因此，形成前述核时容易进行控制。另外，AlN为带隙能量大到6.2eV的材料，因此，在前述第2氮化物半导体层的表面侧形成发紫外光的发光层而制造氮化物半导体发光元件(紫外发光二级管)时，能够防止由发光层放射的紫外光被前述核所吸收，从而实现氮化物半导体发光元件的外部量子效率的提高。
技术方案7的发明根据技术方案1～6中任一项所述的发明，其特征在于，前述单晶基板为蓝宝石基板，前述一个表面相对于c面的偏角为0°～0.2°。
根据该发明，通过使偏角处于该范围，能够使核的密度不超过6×109个cm-2，能够提供高品质的氮化物半导体多层结构体。为了形成核而供给的原子在基板表面扩散，在稳定的场所成为结晶。在原子的扩散距离足够长时，特别容易以阶地形成前述核。因而，前述单晶基板的偏角越小，阶地宽变得越长，因此，易于降低核的密度。
技术方案8所述的发明的特征在于，是氮化物半导体多层结构体的制造方法，具有如下步骤：步骤a，在将单晶基板配置于反应炉内的状态下，采用减压MOVPE法，在规定的基板温度和规定的生长压力下，在将相对于Al的原料气体的物质量(amount of substance)的N的原料气体的物质量之比设定为第1物质量比的状态下，向前述反应炉内供给Al的原料气体和N的原料气体，从而在前述单晶基板的一个表面上形成由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个岛状的核；步骤b，在规定的基板温度和规定的生长压力下，在将相对于Al的原料气体的物质量的N的原料气体的物质量之比设定为第2物质量比的状态下，向前述反应炉内供给Al的原料气体与N的原料气体，从而以填埋相邻的前述核间的间隙且覆盖全部的前述核的方式形成第1氮化物半导体层；步骤c，在规定的基板温度和规定的生长压力下，在将相对于Al的原料气体的物质量的N的原料气体的物质量之比设定为第3物质量比的状态下，向前述反应炉内供给Al的原料气体和N的原料气体，从而在前述第1氮化物半导体层上形成第2氮化物半导体层；其中，前述第1氮化物半导体层与前述第2氮化物半导体层分别含有Al作为构成元素，在前述各步骤a～c中为相同的基板温度，并且，相同地设定用于形成前述核、前述第1氮化物半导体层和前述第2氮化物半导体层的生长压力。根据该发明，无需在每个布骤中改变基板温度、生长压力就能够形成核、半导体层，因此，能够缩短制造时间，并且能够防止相伴基板温度、生长压力的变化的前述核和前述第1氮化物半导体层的劣化。
技术方案9所述的发明根据技术方案8所述的制造方法，其特征在于，将前述步骤a中的前述第1物质量比设定为10～1000。
技术方案10所述的发明根据技术方案8或技术方案9所述的制造方法，其特征在于，将前述步骤b中的前述第2物质量比设定为40～60。根据该发明，能够防止因过剩地供给原料气体的一方而导致的白浊。
技术方案11所述的发明根据技术方案8～10中任一项所述的制造方法，其特征在于，将前述步骤c中的前述第3物质量比设定为1～100。根据该发明，能够不使表面状态恶化就形成第2氮化物半导体层。
技术方案12所述的发明根据技术方案8～11中任一项所述的制造方法，其特征在于，前述步骤a中的Al的原料气体的供给量在标准状态下为0.01L/分钟～0.1L/分钟，前述步骤a中的N的原料气体的供给量在标准状态下为0.01L/分钟～0.1L/分钟。
技术方案13所述的发明根据技术方案8～12中任一项所述的制造方法，其特征在于，前述步骤b中的Al的原料气体的供给量在标准状态下为0.1L/分钟～1L/分钟，前述步骤b中的N的原料气体的供给量在标准状态下为0.1L/分钟～1L/分钟。
技术方案14所述的发明根据技术方案8～13中任一项所述的制造方法，其特征在于，前述步骤c中的Al的原料气体的供给量在标准状态下为0.1L/分钟～1L/分钟，前述步骤c中的N的原料气体的供给量在标准状态下为0.01L/分钟～1L/分钟。
技术方案15所述的发明根据技术方案8～14中任一项所述的制造方法，其特征在于，在前述的各步骤a～c中供给的Al的原料气体为三甲基铝。
技术方案16所述的发明根据技术方案8～15中任一项所述的制造方法，其特征在于，在前述的各步骤a～c中供给的N的原料气体为NH3。
技术方案17所述的发明根据技术方案8～16中任一项所述的制造方法，其特征在于，在前述的各步骤a～c中供给的载气为氢。
技术方案18的发明根据技术方案8～17中任一项所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，将该基板温度设定为1300℃～1500℃。根据该发明，在形成前述核时，与基板温度低于1300℃的情况相比，附着于前述单晶基板的前述一个表面的构成元素的扩散长度变长，因此，能够降低前述核的密度，能够容易地使前述核的密度不超过6×109个cm-2，能够提供由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体。
技术方案19的发明根据技术方8～18中任一项所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，在前述的各步骤a～c中分别连续地供给作为前述AlN的成分的Al的原料气体，并且，在前述步骤a和前述步骤b中分别间歇地供给作为前述AlN的成分的N的原料气体。根据该发明，能够更可靠地形成前述核、上述第1氮化物半导体层以及前述氮化物半导体层。
技术方案20的发明是具备氮化物半导体多层结构体的氮化物半导体发光元件，其特征在于，该氮化物半导体多层结构体包括：形成于单晶基板的一个表面上且由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个岛状的核；以填埋相邻的前述核间的间隙且覆盖全部的前述核的方式形成于前述单晶基板的前述一个表面侧且含有Al作为构成元素的第1氮化物半导体层；以及形成于前述第1氮化物半导体层上且含有Al作为构成元素的第2氮化物半导体层。该氮化物半导体发光元件进一步具备：形成于前述氮化物半导体多层结构体上的n型氮化物半导体层；形成于前述n型氮化物半导体层上的发光层；和形成于前述发光层上的p型氮化物半导体层，并且，前述核的密度不超过6×109个cm-2。
根据该发明，能够在贯穿式差排少的高品质的氮化物半导体多层结构体上形成n型氮化物半导体层、发光层和p型氮化物半导体层的层叠结构，因此，能够形成高品质的氮化物半导体多层结构体和发光层，能够减少因贯穿式差排而产生的非辐射复合中心，其结果能够实现发光效率的提高。
在技术方案1的发明中，具有能够得到由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体这样的效果。
在技术方案8的发明中，具有能够实现可缩短制造时间并且能够防止伴随基板温度、生长压力的变化发生的上述核和上述第1氮化物半导体层的劣化的氮化物半导体多层结构体的制造方法这样的效果。
在技术方案8、9的发明中，具有能够提供由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体这样的效果。
在技术方案20的发明中，具有能够形成高品质的氮化物半导体多层结构体和发光层，能够减少因贯穿式差排产生的非辐射复合中心，其结果能够实现发光效率的提高这样的效果。
附图说明
图1A为实施方式中的氮化物半导体发光元件的示意剖面图。
图1B为实施方式中的氮化物半导体发光元件要部示意剖面图。
图2A表示在上面中所使用的单晶基板的一个表面上形成有由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个核的表面状态，是将基板温度设为1300℃而形成的表面状态的AFM像图。
图2B表示在上面中所使用的单晶基板的一个表面上形成有由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个核的表面状态，是将基板温度设为1000℃而形成的表面状态的AFM像图。
图3为在上面中所使用的单晶基板的一个表面侧形成氮化物半导体多层结构体的实施例和比较例的X射线摇摆曲线图。
图4为上面中的氮化物半导体多层结构体的表面的AFM像图。
具体实施方式
本实施方式的氮化物半导体发光元件为紫外发光二级管，如图1A所示，在外延生长用的单晶基板1的一个表面侧隔着含有Al作为构成元素的氮化物半导体多层结构体的缓冲层2形成n型氮化物半导体层3，在n型氮化物半导体层3的表面侧形成发光层4，在发光层4的表面侧形成p型氮化物半导体层5。应予说明，虽然未图示，但是在n型氮化物半导体层3上形成有阴极电极，在p型氮化物半导体层5上形成有阳极电极。
在此，作为单晶基板1，使用的是蓝宝石基板。该单晶基板1具有(0001)面，即，具有相对于c面的偏角为0.15°的上述一个表面。
缓冲层2是为了减少n型氮化物半导体层3的贯穿式差排并且减少n型氮化物半导体层3的残余应变而设计的。
在此，如图1B所示，构成缓冲层2的氮化物半导体多层结构具备：
形成于由蓝宝石基板形成的单晶基板1的上述一个表面上且由含有Al作为构成元素的氮化物半导体AlN形成的多个岛状的核(生长核)2a，
以填埋相邻的核2a间的间隙且覆盖全部的核2a的方式形成于单晶基板1的上述一个表面侧且由含有Al作为构成元素的AlN层形成的第1氮化物半导体层2b，
形成于第1氮化物半导体层2b上且由含有Al作为构成元素的AlN层形成的第2氮化物半导体层2c。
进而，以使缓冲层2的膜厚变厚为目的，将该缓冲层2通过重复3次单元层而形成，其中，该单元层由多个岛状结晶2d和第3氮化物半导体层2c构成，并且，所述岛状结晶2d是形成于第2氮化物半导体层2c上且由含有Al作为构成元素的AlN形成的，所述第3氮化物半导体层2c是以填埋相邻的岛状结晶2d间的间隙且覆盖全部的岛状结晶2d的方式形成且由含有Al作为构成元素的AlN层所形成的。在此，岛状结晶2d是通过使贯穿式差排弯曲而将相邻的贯穿式差排成为环，从而以进一步减少贯穿式差排为目的进行形成的。但是，因形成于单晶基板1的上述一个表面上的核2a的效果而充分地减少了贯穿式差排，因此，到达岛状结晶2d的贯穿式差排极少。因而，通过岛状结晶2d减少贯穿式差排的效果由于能够形成环的贯穿式差排极少的原因，与通过核2a减少贯穿式差排的效果相比特别小。应予说明，在本实施方式中，将核2a的高度设定为30nm左右，将第1氮化物半导体层2b的膜厚设为500nm，将第2氮化物半导体层2c的膜厚设为1μm，将岛状结晶2d的高度设为10nm左右，缓冲层2整体的膜厚达到4.5μm左右，但是上述值仅为一例，并没有特别的限定。应予说明，为了将少贯穿式差排、提高散热性，缓冲层2整体的膜厚优选被设定为变大。但是，若缓冲层2整体的膜厚变得过大，则因单晶基板1与缓冲层2的晶格不匹配而导致产生裂缝的可能性变高，因此，从制造时防止裂缝的产生的观点看，优选不超过10μm。另外，对于由岛状结晶2d和第2氮化物半导体层2c形成的单元层的层叠数量，只要不引起裂缝的产生就没有特别的限定。另外，缓冲层2的氮化物半导体并不限于AlN，只要含有Al作为构成元素即可，例如可以采用AlGaN、AlInN等。另外，缓冲层2只要至少具备多个核2a、第1氮化物半导体层2c和第2氮化物半导体层2c即可，上述的单元层不是必须设置的，但是从降低贯通位错密度的观点看优选设置有单元层。
如上述所述，形成有核2a和第1氮化物半导体层2b的单晶基板1的一个表面的相对于c面的偏角为0.15°。即，在相对于c面的偏角在0°～0.2°的范围内的单晶基板1的一个表面上形成核。为了形成核2a而供给的原子在单晶基板1的表面扩散，在稳定的场所形成结晶。在原子的扩散距离足够长时，特别易于以阶地形成核2a。因而，如本实施方式所述，单晶基板1的偏角越小，阶地宽变得越长，所以，易于减少核2a的密度，能够提供高品质的氮化物半导体多层结构体。若单晶基板1的偏角大于0.2°，则阶地宽变短，因此，核2a的密度也增加，难以得到高品质的氮化物半导体多层结构体。
在缓冲层2的形成中，将由蓝宝石基板形成的单晶基板1导入到MOVPE装置的反应炉内，然后在保持反应炉内的压力为规定的生长压力(例如10kPa≈76Torr)的同时，使基板温度上升到1300℃～1500℃的规定温度(例如1300℃)，然后进行规定时间(例如5分钟)的加热，从而净化单晶基板1的上述一个表面，然后，在保持基板温度与上述规定温度相同(例如1300℃)的状态下，将作为铝的原料(III族原料)的三甲基铝(TMAl)的流量设定为在标准状态下0.02L/分钟(20SCCM)，并且，将作为氮的原料(V族原料)的氨(NH3)的流量设定为在标准状态下0.02L/分钟(20SCCM)，然后在向反应炉内流通TMAl的状态下，向反应炉内间歇地(脉冲地)流通NH3，从而形成第1规定高度(例如30nm)的由AlN形成的多个岛状的核2a。在核2a的形成中，供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比在本实施方式中为32，被设定在10～1000的范围内。另外，在本发明中，供给到反应炉内的三甲基铝与氨的流量并不限定为在标准状态下0.02L/分钟，可适当地设定在在标准状态下0.01L/分钟～0.1L/分钟之间。在生长AlN时作为普通的原料使用的NH3和TMAl在被输送至单晶基板1的过程中进行反应(寄生反应)，从而形成微粒子。另外，在连续地供给上述原料时，易于引起寄生反应，微粒子也大量形成。而该微粒子的一部分将被供给到单晶基板1上，从而妨碍AlN的生长。因此，为了抑制寄生反应而间歇地供给NH3。在此，作为分别输送TMAl和NH3的载气使用H2气体。
在形成了上述的核2a后的第1氮化物半导体层2b的形成中，在保持反应炉内的压力为上述规定的生长压力(即10kPa≈76Torr)的同时，保持基板温度为上述规定温度(即1300℃)，然后将TMAl的流量设定为0.29L/分钟(290SCCM)、将NH3的流量设定为0.4L/分钟(400SCCM)，然后如同核2a的形成的情况，在向反应炉内流通TMAl的状态下间歇地向反应炉内流通NH3，从而使第1规定膜厚(例如500nm)的由AlN层形成的第1氮化物半导体层2b生长。在第1氮化物半导体层2b的形成中，被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比在本实施方式中为50，被设定在40～60的范围内。通过将被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比设定在40～60的范围内，能够防止因过剩地供给原料气体的一方而导致的白浊。另外，在本发明中，被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的流量并不限于上述值，可将它们适当地设定为标准状态下0.1L/分钟～1L/分钟间。在此，如同核2a的形成的情况，作为TMAl和NH3各自的载气例如可使用H2气体。
另外，在第2氮化物半导体层2c的形成中，在保持反应炉内的压力为上述规定的生长压力(即10kPa≈76Torr)的同时，保持基板温度为上述规定温度(即1300℃)，然后将TMAl的流量设定为0.29L/分钟(290SCCM)、将NH3的流量设定为0.02L/分钟(20SCCM)，然后同时连续地流通TMAl和NH3，从而形成第2规定膜厚(例如1μm)的由AlN层形成的第2氮化物半导体层2c。在第2氮化物半导体层2c的形成中，被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比在本实施方式中为2.5，被设定在1～100的范围内。通过将被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比设定在1～100的范围内，从而能够不使表面状态恶化就形成第2氮化物半导体层2c。另外，在本发明中，被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的流量并不限于上述的值，可分别适当设定为标准状态下0.1L/分钟～1L/分钟、0.01L/分钟～1L/分钟之间。在此，为了抑制寄生反应，优选间歇地流通NH3，但是由于产生不供给NH3的时间，所以与连续地供给的情况相比有可能降低生长速度。在本实施方式中需要将第2氮化物半导体层2c层叠为总计4μm厚(层叠4次1μm)，因此，通过同时连续地流通TMAl和NH3的方法形成第2氮化物半导体层2c以使生长速度变大。在此，作为TMAl和NH3各自的载气，例如可使用H2气体。
另外，在岛状结晶2d的形成中，保持基板温度为上述规定温度(例如1300℃)后，将TMAl的流量设定为0.29L/分钟(290SCCM)、将NH3的流量设定为0.02L/分钟(20SCCM)，然后，向反应炉内流通TMAl的状态下，向反应炉内间歇地流通NH3，从而形成第2规定高度(例如10nm)的由AlN形成的多个岛状结晶2d。在岛状结晶2d的形成中，被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比在本实施方式中为2.5，被设定在1～50的范围内。通过将被供给到反应炉内的三甲基铝与氨的物质量比设定在1～50的范围内，从而能够不使表面状态恶化就形成岛状结晶2d。另外，在本发明中，被供给到反应炉内的三甲基铝和氨的流量并不限于上述的值，可以将它们适当设定为标准状态下0.1L/分钟～1L/分钟之间。在此，作为TMAl和NH3各自的载气，例如可使用H2气体。
然后，重复形成第2氮化物半导体层2c的过程和形成岛状结晶2d的过程，使缓冲层2整体的膜厚达到第3规定膜厚(例如4.5μm)。其中，将缓冲层2的最表层设为第2氮化物半导体层2c。
由上述的说明可知：缓冲层2是通过适当组合多种生长条件而形成具有多个核2a、第1氮化物半导体层2b、第2氮化物半导体层2c、多个岛状结晶2d的氮化物半导体多层结构的。另外，在核2a、第1氮化物半导体层2b、第2氮化物半导体层2c的各自的形成中，设定为相同的基板温度和相同的生长压力。因而，在本实施方式中，不改变基板温度、生长压力就能够形成核2a、氮化物半导体层2b、氮化物半导体层2c，因此，能够缩短制造时间，并且能够防止伴随基板温度、生长压力的变化而产生的核2a和第1氮化物半导体层2b的劣化。
进而，在本实施方式中，设定的基板温度在1300℃～1500℃的范围内，因此，与基板温度低于1300℃的情况相比，能够使附着于单晶基板1的上述一个表面的构成元素的扩散长度变长，所以，能够容易地使核2a的密度降低至不超过6×109个cm-2的程度。应予说明，若基板温度超过1500℃，则因载气中的氢气体而容易使作为单晶基板的蓝宝石基板的上述一个表面受到还原作用。其结果，蓝宝石基板的上述一个表面中的结晶状态容易变化，结果难以形成核2a。另外，若基板温度超过1500℃，则将对减压MOPVE装置的构成要求高耐热性，需要改变构成，使用耐热性构件，因此，使成本变得很高。因而，本发明不适合在基板温度超过1500℃的区域形成核2a。
在此，在形成核2a、第1氮化物半导体层2b和岛状结晶2d时，采用的是在向反应炉内供给TMAl的同时间歇地流通NH3的生长方法，但并不限于此，例如可采用同时流通TMAl和NH3的生长方法(同时供给法)、交替流通TMAl和NH3的生长方法(交替供给法)等。
n型氮化物半导体层3用于向发光层4注入电子，由形成于缓冲层2上的掺Si的n型Al0.55Ga0.45N层构成。在此，将n型氮化物半导体层3的膜厚设定为2μm，但并不限于此。另外，n型氮化物半导体层3并不限于单层结构，可以为多层结构，例如可以由第1缓冲层2上的掺Si的n型Al0.7Ga0.3N层与该n型Al0.7Ga0.3N层上的掺Si的n型Al0.55Ga0.45N层构成。
在此，作为n型氮化物半导体层3的生长条件，将生长温度设为1200℃、将生长压力设为规定的压力(例如10kPa)，作为铝的原料使用TMAl、作为镓的原料使用三甲基镓(TMGa)、作为氮的原料使用NH3、作为赋予n型导电性的杂质即硅的原料使用四乙基硅烷(TESi)，使用H2气体作为用于输送各原料的载气。在此，将TESi的流量设为标准状态下0.0009L/分钟(0.9SCCM)。应予说明，对各原料没有特别的限定，例如作为镓的原料可以使用三乙基镓(TEGa)、作为氮的原料可以使用肼衍生物、作为硅的原料可以使用单硅烷(SiH4)。
另外，发光层4具有量子阱结构，以使阱层4b的数量达到3为止交替层叠势垒层4a与阱层4b。在此，发光层4中，由膜厚为8nm的Al0.55Ga0.45N层构成势垒层4a，由膜厚为2nm的Al0.4Ga0.60N层构成阱层4b。应予说明，势垒层4a和阱层4b的各组成并不局限于此，可以根据所需的发光波长而适当进行设定。另外，发光层4中的阱层4b的数量并不特别限定为3，并不限定为具备多个阱层4b的多重量子阱结构的发光层4，可以采用将阱层4b设为1个的单一量子阱结构的发光层4。另外，对势垒层4a和阱层4b的各膜厚也没有特别的限定。另外，阱层与势垒层的材料的组合也并不限于此，只要构成元素中含有Al且带隙能量小于GaN即可。因而可以通过适当调整组成而使用AlGaInN、AlInN。具体而言，作为阱层/势垒层的组合，可举出AlGaN/AlGaInN、AlGaN/AlInN、AlGaNInN/AlGaInN、AlGaInN/AlGaN、AlGaInN/AlInN、AlInN/AlInN、AlInN/AlGaN、AlInN/AlGaInN。其中，为了发挥量子阱的功能，需要使势垒层的带隙能量大于阱层。
作为发光层4的生长条件，将生长温度设为与n型氮化物半导体层3相同的1200℃，将生长压力设为上述规定的生长压力(例如10kPa)，作为铝的原料使用TMAl、作为镓的原料使用TMGa、作为氮的原料使用NH3。关于势垒层4a的生长条件，除了不供给TESi之外，设定成与n型氮化物半导体层3的生长条件相同的条件。另外，关于阱层4b的生长条件，为了得到所需的组成，将III族原料中的TMAl的摩尔比([TMAl]/{[TMAl]+[TMGa]})设定为小于势垒层4a的生长条件。应予说明，在本实施方式中，在势垒层4a中未掺杂杂质，但并不限于此，可以掺杂不使势垒层4a的结晶品质劣化的程度的杂质浓度的硅等的n型杂质。
p型氮化物半导体层5由形成于发光层4上的由掺Mg的p型AlGaN层形成的第1p型氮化物半导体层5a、和形成于第1p型氮化物半导体层5a上的由掺Mg的p型AlGaN层形成的第2p型氮化物半导体层5b、和形成于第2p型氮化物半导体层5b上的由掺Mg的p型GaN层形成的第3p型氮化物半导体层5c所构成。在此，第1p型氮化物半导体层5a和第2p型氮化物半导体层5b的各组成被设定成使第1p型氮化物半导体层5a的带隙能量大于第2p型氮化物半导体层5b的带隙能量。另外，第2p型氮化物半导体层5b的组成被设定为使带隙能量成为与发光层4的势垒层4a相同。另外，p型氮化物半导体层5将第1p型氮化物半导体层5a的膜厚设定为15nm、将第2p型氮化物半导体层5b的膜厚设定为50nm、将第3p型氮化物半导体层5c的膜厚设定为15nm，但并不限于上述膜厚。另外，在p型氮化物半导体层5中采用的氮化物半导体并没有特别的限定，例如可以使用AlGaInN。另外，在第3p型氮化物半导体层5c中不仅可以使用AlGaInN，还可以使用InGaN。
在此，作为p型氮化物半导体层5的第1p型氮化物半导体层5a和第2p型氮化物半导体层5b的生长条件，将生长温度设为1050℃、将生长压力设为上述规定的生长压力(在此为10kPa)，作为铝的原料使用TMAl、作为镓的原料使用TMGa、作为氮的原料使用NH3、作为赋予p型导电性的杂质即镁的原料使用双(环戊二烯)镁(Cp2Mg)，使用H2气体作为用于输送各原料的载气。另外，第3p型氮化物半导体层5c的生长条件基本上与第2p型氮化物半导体层5b的生长条件相同，但是在停止供给TMAl的点上不同。在此，在第1～第3的p型氮化物半导体层5a～5c的任一层的生长中，将Cp2Mg的流量设为标准状态下0.02L/分钟(20SCCM)，根据第1～第3的p型氮化物半导体层5a～5c各自的组成适当改变III族原料的摩尔比(流量比)。
但是，为了确认构成缓冲层2的氮化物半导体多层结构中的核2a的形成温度(生长温度)对形成于单晶基板1的上述一个表面上的核2a的密度带来的影响，对将在由蓝宝石基板形成的单晶基板1的上述一个表面(c面)上形成由AlN形成的多个核2a时的基板温度设为不同的试样，采用原子力显微镜(AFM)观察其表面状态。作为一例，图2A表示将基板温度设为1300℃，在单晶基板1的上述一个表面上形成有多个核2a的试样的AFM像图；图2B表示将基板温度设为1300℃，在单晶基板1的上述一个表面上形成有多个核2a的试样的AFM像图。由图2A、图2B可确认在将基板温度设为1300℃、1000℃中的任一温度时，均在单晶基板1的上述一个表面上形成岛状的核2a。另外，可确认在任一情况下，各核2a的表面的大部分由倾斜于生长面即c面的面所形成。进而，如图2B所示，在1000℃的基板温度下形成的核2a的密度为3×1010个cm-2，与此相对，如图2A所示在1300℃的基板温度下形成的核2a的密度为6×109个cm-2，可看出后者的核2a的密度为前者的五分之一左右，相邻的核2a相互间的结合界面变少。
然后，就构成缓冲层2的氮化物半导体多层结构体而言，制造将由AlN形成的核2a的形成温度设为1300℃(即将核2a的密度设为6×109个cm-2)，将第1氮化物半导体层2b、第2氮化物半导体层2c、岛状结晶2d各自设为AlN，将高度、膜厚等设为上述的数值例的实施例；将由AlN形成的核2a的形成温度设为1000℃(即将核2a的密度设为3×1010个cm-2)，将第1氮化物半导体层2b、第2氮化物半导体层2c、岛状结晶2d各自设为AlN，将高度、膜厚等设为上述的数值例的比较例。对实施例、比较例各自的氮化物半导体多层结构体进行反映混合位错和刃状位错的密度的AlN(10-12)面的X射线衍射ω扫描(表示结晶的c轴方向的摇摆程度的指标)，将其X射线摇摆曲线(X-Ra yRocking Curve：XRC)图示于图3。
由图3可知，将核2a的密度设为3×1010个cm-2的比较例的氮化物半导体多层结构体的XRC(点线)的半值宽为600arcsec，与此相对，将核2a的密度设为6×109个cm-2的实施例的氮化物半导体多层结构体的XRC(实线)的半值宽为440arcsec，与比较例相比，实施例的XRC的半值宽大幅减少，是混合位错和刃状位错的密度降低的、贯穿式差排密度降低的高品质的氮化物半导体多层结构。
另外，通过剖面TEM(Transmission Electron microscope)观察等确认了核2a的密度越小，贯穿式差排的密度越小。另一方面，核2a的密度越小，相邻的核2a间的间隔变得越大，填埋相邻的核2a间的间隙且覆盖全部的核2a的第1氮化物半导体层2b的膜厚变得越大。在此，若第1氮化物半导体层2b的膜厚变得过大，则产生因单晶基板与第1氮化物半导体层2b的晶格不匹配而导致的裂缝。在此，在以往的组合了使用选择波长掩模而得的选择波长与横方向生长的结晶生长技术即横向外延过生长法(Epitaxial Lateral Overgrowth：ELO)中，为了使相邻的生长膜相互连接，使表面平坦的氮化物半导体层(GaN层)生长，生长膜厚需要与相邻的选择波长掩模的间隔相同。另外，在将含有Al作为构成元素的第1氮化物半导体层2b在单晶基板的一个表面侧异质外延生长时，若第1氮化物半导体层2b的膜厚超过10μm，则产生因单晶基板1与第1氮化物半导体层2b的晶格不匹配所导致的裂缝的可能性变高，因此，从防止制造时的裂缝的产生的观点看，相邻的核2a间的间隔优选为10μm以下。并且，将相邻的核2a的间隔设为10μm时，核2a的密度为1×106个cm-2，因此优选将核2a的密度设为1×106个cm-2以上。而且，优选将核2a的密度设为1×108个cm-2以上以使核2a的间隔达到1μm以下。
作为控制核2a的密度的参数，例如还可以考虑V/III比(V族原料与III族原料的摩尔比)、III族原料的供给量等。但是，为了使原子扩散，需要利用基板温度赋予运动能量，如果运动能量小，则例如即使使基板温度以外的参数变化，也因为原本的扩散距离短而无法控制成核2a的密度高的状态。由此认为基板温度为最基本的参数，对核密度的控制带来最强的影响。
其次，图4表示通过利用AFM观察上述的实施例的氮化物半导体多层结构体的表面状态而得到AFM像图。由图4可知在氮化物半导体多层结构体的表面未观察到因多个岛状的核2a引起的凹凸结构，得到了原子水平上平坦的膜。
以上说明的本实施方式的氮化物半导体多层结构体具备：形成于单晶基板1的上述一个表面上且由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个岛状的核2a；和以填埋相邻的核2a间的间隙且覆盖全部的核2a的方式形成于单晶基板1的上述一个表面侧的、含有Al作为构成元素的第1氮化物半导体层2b；和形成于第1氮化物半导体层2b上且含有Al作为构成元素的第2氮化物半导体层2c；并且，核2a的密度不超过6×109个cm-2，所以，能够得到由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体。在此，形成于单晶基板1的上述一个表面上的多个岛状的核2a伴随核2a的生长而尺寸变大，在与相邻的核2a结合时，在结合界面易于产生贯穿式差排，但通过使核2a的密度不超过6×109个cm-2，能够减少结合界面，结果能够减少相邻的核2a相互结合时产生的贯穿式差排，能够得到贯穿式差排少的高品质的氮化物半导体多层结构体。
另外，在本实施方式的氮化物半导体多层结构体中，各核2a的表面的大部分形成为与生长面c面倾斜的面，因此，在形成第1氮化物半导体层2b时，抑制其向单晶基板1的上述一个表面的法线方向(垂直方向)的生长，变得易于进行向沿着上述一个表面的横方向的生长，易于沿着生长方向出现的贯穿式差排也与第1氮化物半导体层2b的生长方向同样地难以向单晶基板1的上述一个表面的法线方向延伸，且向平行于上述一个表面的方向弯曲，由此变得易于与近旁的贯穿式差排形成位错环而消失，结果，能够降低第2氮化物半导体层2c的表面的贯穿式差排的密度，能够降低氮化物半导体多层结构体的表面的贯穿式差排的密度。
另外，在本实施方式的氮化物半导体多层结构体中，作为构成核2a的氮化物半导体采用AlN，则能够减少成为核2a的氮化物半导体的构成元素的数量，因此，在进行核2a的形成时容易控制。另外，AlN为带隙能量大到6.2eV的材料，因此，在第2氮化物半导体层2c的表面侧形成发光波长200～350nm的紫外光的发光层4而制造氮化物半导体发光元件(紫外发光二级管)时，能够防止从发光层4放射的紫外光被核2a吸收，实现氮化物半导体发光元件的外部量子效率的提高。例如，GaN吸收上述波长区域的紫外光，成为降低外部量子效率的原因，因此，无法使用。
另外，在本实施方式的氮化物半导体多层结构体的制造方法中，在采用减压MOVPE法在单晶基板1的上述一个表面上形成核2a时，在使核2a的密度不超过6×109个cm-2的基板温度的条件下使核2a生长，因此，能够通过基板温度的条件控制核2a的密度，能够提供由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体。另外，在本实施方式的氮化物半导体多层结构体的制造方法中，在采用减压MOVPE法在单晶基板1的上述一个表面上形成由AlN形成的核2a时，为了在使核2a的密度不超过6×109个cm-2的基板温度的条件下对核2a进行生长，将该基板温度设为1300℃以上，因此，在形成核2a时，与基板温度低于1300℃的情况相比，附着于单晶基板1的上述一个表面的构成元素的扩散长度变长，因此，能够降低核2a的密度，能够易于使核2a的密度不超过6×109个cm-2，能够提供由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的高品质的氮化物半导体多层结构体。
另外，本实施方式的氮化物半导体发光元件具备由上述的氮化物半导体多层结构体形成的缓冲层2、形成于该缓冲层2上的n型氮化物半导体层3、形成于该n型氮化物半导体层3上的发光层4、以及形成于该发光层4上的p型氮化物半导体层5，因此，能够在由贯穿式差排少的高品质的氮化物半导体多层结构形成的缓冲层2上形成n型氮化物半导体层3、发光层4和p型氮化物半导体层5的层叠结构，因此，能够形成高品质的缓冲层2和发光层4，能够减少因贯穿式差排形成的非辐射复合中心，结果能够实现发光效率的提高。
在上述实施方式中，作为氮化物半导体多层结构体、具备该氮化物半导体多层结构体作为缓冲层2的氮化物半导体发光元件的制造方法，例示了减压MOVPE法，但并不限于此，例如还可采用氢化物气相生长法(HVPE法)、分子束生长法(MBE法)等的生长法。
另外，在上述实施方式中，使用蓝宝石基板作为单晶基板1，但是单晶基板1并不限定为蓝宝石基板，例如可以使用尖晶石基板、硅基板、碳化硅基板、氧化锌基板、磷化镓基板、砷化镓基板、氧化镁基板、硼化锆基板、III族氮化物系半导体结晶基板等。另外，对于本发明的技术思想而言，只要能够应用上述实施方式中说明的基本构成，就能够使其应用于各种结构，进行展开。
另外，在上述实施方式的氮化物半导体发光元件中，将发光层4的发光波长设定在250nm～300nm的范围内，因此，能够实现发光波长为紫外区域的发光二级管，所以能够作为汞灯、激元灯等的深紫外光源的代替光源使用。

Claims (19)

1.一种氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，具有如下步骤：
步骤a，在将单晶基板配置于反应炉内的状态下，使用减压MOVPE法，在规定的基板温度和规定的生长压力下，将相对于Al的原料气体的物质量的N的原料气体的物质量之比设定为第1物质量比的状态下，向所述反应炉内供给Al的原料气体和N的原料气体，从而在所述单晶基板的一个表面上形成由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个岛状的核，
步骤b，在规定的基板温度和规定的生长压力下，将相对于Al的原料气体的物质量的N的原料气体的物质量之比设定为第2物质量比的状态下，向所述反应炉内供给Al的原料气体和N的原料气体，从而以填埋相邻的所述核间的间隙且覆盖全部的所述核的方式形成第1氮化物半导体层，和
步骤c，在规定的基板温度和规定的生长压力下，将相对于Al的原料气体的物质量的N的原料气体的物质量之比设定为第3物质量比的状态下，向所述反应炉内供给Al的原料气体和N的原料气体，从而在所述第1氮化物半导体层上形成第2氮化物半导体层；
其中，所述第1氮化物半导体层和所述第2氮化物半导体层分别含有Al作为构成元素，
在所述各步骤a～c中，基板温度相同，并且，将用于形成所述核、所述第1氮化物半导体层和所述第2氮化物半导体层的生长压力设定为相同，
所述基板温度被设定为1300℃～1500℃。
2.根据权利要求1所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，将所述步骤a中的所述第1物质量比设定为10～1000。
3.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，将所述步骤b中的所述第2物质量比设定为40～60。
4.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，将所述步骤c中的所述第3物质量比设定为1～100。
5.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，所述步骤a中的所述Al的原料气体的供给量在标准状态下为0.01L/分钟～0.1L/分钟，所述步骤a中的所述N的原料气体的供给量在标准状态下为0.01L/分钟～0.1L/分钟。
6.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，所述步骤b中的所述Al的原料气体的供给量在标准状态下为0.1L/分钟～1L/分钟，所述步骤b中的所述N的原料气体的供给量在标准状态下为0.1L/分钟～1L/分钟。
7.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，所述步骤c中的所述Al的原料气体的供给量在标准状态下为0.1L/分钟～1L/分钟，所述步骤c中的所述N的原料气体的供给量在标准状态下为0.01L/分钟～1L/分钟。
8.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，在所述各步骤a～c中供给的所述Al的原料气体为三甲基铝。
9.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，在所述各步骤a～c中供给的所述N的原料气体为NH3。
10.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，在所述各步骤a～c中供给的载气为氢。
11.根据权利要求1或2所述的氮化物半导体多层结构体的制造方法，其特征在于，在所述各步骤a～c中分别向反应炉内连续地供给作为AlN的成分的Al的原料气体，并且，在所述步骤a和所述步骤b中分别间歇地供给作为AlN的成分的N的原料气体。
12.一种氮化物半导体多层结构体，其特征在于，是通过权利要求1～11中的任一项所述的制造方法制造的，
具备：形成于单晶基板的一个表面上且由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个岛状的核，和以填埋相邻的所述核间的间隙且覆盖全部的所述核的方式形成于所述单晶基板的所述一个表面侧的、含有Al作为构成元素的第1氮化物半导体层，和形成于所述第1氮化物半导体层上且含有Al作为构成元素的第2氮化物半导体层；并且，所述核的密度不超过6×109个cm-2。
13.根据权利要求12所述的氮化物半导体多层结构体，其特征在于，所述核的密度为1×106个cm-2以上。
14.根据权利要求13所述的氮化物半导体多层结构体，其特征在于，所述核的密度为1×108个cm-2以上。
15.根据权利要求12或13所述的氮化物半导体多层结构体，其特征在于，所述核具有倾斜于所述单晶基板的所述一个表面的面。
16.根据权利要求12或13所述的氮化物半导体多层结构体，其特征在于，构成所述核的所述氮化物半导体为AlN。
17.根据权利要求16所述的氮化物半导体多层结构体，其特征在于，所述第1氮化物半导体层和所述第2氮化物半导体层是由AlN形成的。
18.根据权利要求12或13所述的氮化物半导体多层结构体，其特征在于，所述单晶基板为蓝宝石基板，所述一个表面相对于c面的偏角为0°～0.2°。
19.一种氮化物半导体发光元件，其特征在于，具备以下的构成：
通过权利要求1～11中的任一项所述的制造方法制造的氮化物半导体多层结构体，其包括形成于单晶基板的一个表面上且由含有Al作为构成元素的氮化物半导体形成的多个岛状的核，和以填埋相邻的所述核间的间隙且覆盖全部的所述核的方式在所述单晶基板的所述一个表面侧形成的含有Al作为构成元素的第1氮化物半导体层，和形成于所述第1氮化物半导体层上且含有Al作为构成元素的第2氮化物半导体层，
n型氮化物半导体层，形成于所述氮化物半导体多层结构体上，
发光层，形成于所述n型氮化物半导体层上，
p型氮化物半导体层，形成于所述发光层上；
其中，所述核的密度不超过6×109个cm-2。
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