CN102504188A - 改性的水分散多异氰酸酯架桥剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性的水分散多异氰酸酯架桥剂的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入MDI、甲基异丁基酮及二辛酸锡，升温至40℃，混匀，再将酯化多元醇TMP和二羟基特戊酸溶解于甲基异丁基酮溶剂中，升温至30℃-70℃，搅拌混匀后，转入加料漏斗，在40～180℃下滴入上述反应器中，滴加结束后，在40～180℃下保温反应0.5～5h,而后在低于80℃下滴加计量的N,N-二甲基乙醇胺进行中和，搅拌0.5h后，加入去离子水进行分散，之后冷却至室温，得到淡黄色透明液体产物。因此，本发明制备的水性多异氰酸酯架桥剂，毒副性小，提高预聚体的水分散性，热处理性能卓越，存储稳定，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种水分散多异氰酸酯的制备方法。
背景技术
带有NCO端基的预聚体是聚氨酯合成中非常重要的中间体，因为NCO预聚体可用带代各种活波氢的化合的羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构物而作为交联架桥剂使用，传统的交联剂很难直接乳化或分散于水中，通过引入亲水性基团来改善聚异氰酸酯的亲水性，使其易于在水中乳化或分散，从而保持一定的稳定性。如美国专利No.4,433,095和CN101316874A。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种水分散性好的多异氰酸酯的制备方法，其所制备的多异氰酸酯存储稳定，热处理性能卓越，适于工业化生产。
为实现上述发明的目的，本发明中新型架桥剂采用以下技术方案制备：
一种改性的水分散多异氰酸酯架桥剂的制备方法，包括以下步骤：在干燥清洁的反应器中，加入计量的MDI、甲基异丁基酮及催化剂量的二辛酸锡，升温至40℃，混匀，再将酯化多元醇TMP和二羟基特戊酸溶解于计量的甲基异丁基酮溶剂中，升温至30℃-70℃，搅拌混匀后，转入加料漏斗，在40～180℃下滴入上述反应器中，滴加时间控制在0.5～5h，滴加结束后，在40～180℃下保温反应0.5～5h ,而后在低于80℃下滴加计量的N,N-二甲基乙醇胺进行中和，搅拌0.5h后，加入计量的去离子水进行分散，之后冷却至室温，得到淡黄色透明液体产物，其中：MDI中的-NCO与多元醇的-OH的摩尔比为1～2.0：1。
酯化多元醇TMP与二羟基特戊酸的摩尔比为1：0.2～1。
二辛酸锡浓度为体系的800～20000ppm。
根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：我们通过实验，在 对MDI-TMP型架桥剂进行改性的基础上，我们通过引入另一种亲水试剂羟基羧酸化合物，调整各工艺参数，欲寻求一种水分散体型粘合强度增进剂、固色剂、接着剂、颜料耐染摩擦洗涤坚牢度向上剂，对被处理物均有架桥增强之效果，经干燥，热处理就能发挥卓越的性能，并能广泛适用于水性涂料、染料的交联架桥剂。利用本发明改性的水性多异氰酸酯的制备方法制备的水性多异氰酸酯架桥剂，降低了架桥剂的毒副性，提高预聚体的水分散性，热处理性能卓越，存储稳定，适于工业化生产，并能广泛适用于水性涂料、染料的交联架桥剂，还可用作丝毛的非缩水处理剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
在清洁干燥并装有冷凝器的容器中，加入酯化多元醇TMP(1.00kmol)，亲水试剂二羟基特戊酸（0.5kmol）及有机溶剂甲基异丁基酮，配制成溶质质量分数为75%左右的溶液，升温至40℃-50℃，充分搅拌溶解，待混合物完全溶解后，停止搅拌，体系温度保持40℃-50℃待用。
在另一清洁干燥的反应釜中，安装冷凝器，真空计量加入MDI（5.5kmol）、甲基异丁基酮及催化剂二辛酸锡3.00kg，配制成75%左右的溶液，完毕后关好入孔大盖，开动搅拌并慢慢升温至60℃，待其完全溶解，在60℃温度的条件下，慢慢滴加TMP和二羟基特戊酸的混合液，滴加温度控制在60℃-85℃，滴加时间控制在1h-2.5h,滴加结束后，在85℃-95℃反应1.5h,在低于80℃下滴加计量的中和试剂N,N-二甲基乙醇胺（0.55kmol）进行中和，搅拌0.5h，加入去离子水(687kg)，冷却至室温，得到淡黄色透明分散液体产物,固体含量39.50%，粘度≥1570mPa.s，pH值：约9.0。
其中，MDI 是4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯的简称，而TMP则为三羟甲基丙烷。
Claims (3)
1.一种改性的水分散多异氰酸酯架桥剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在干燥清洁的反应器中，加入计量的MDI、甲基异丁基酮及催化剂量的二辛酸锡，升温至40℃，混匀，再将酯化多元醇TMP和二羟基特戊酸溶解于计量的甲基异丁基酮溶剂中，升温至30℃-70℃，搅拌混匀后，转入加料漏斗，在40～180℃下滴入上述反应器中，滴加时间控制在0.5～5h，滴加结束后，在40～180℃下保温反应0.5～5h ,而后在低于80℃下滴加计量的N,N-二甲基乙醇胺进行中和，搅拌0.5h后，加入计量的去离子水进行分散，之后冷却至室温，得到淡黄色透明液体产物，其中：MDI中的-NCO与多元醇的-OH的摩尔比为1～2.0：1。
2.根据权利要求1所述改性的水分散多异氰酸酯架桥剂的制备方法，其特征在于，酯化多元醇TMP与二羟基特戊酸的摩尔比为1：0.2～1。
3.根据权利要求1所述改性的水分散多异氰酸酯架桥剂的制备方法，其特征在于，二辛酸锡浓度为体系的800～20000ppm。
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2011
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