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CN102441553A - 一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法及设备 - Google Patents

一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法及设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法，包括：将贵金属电子废料机械粉碎、静电分选和磁选预处理，微波热解去除残余橡塑材料，利用微波间接加热贵金属电子废料粉末，使其快速熔融，由此按贵金属熔点由低至高将贵金属依次分离回收。该方法加热均匀且速度快，节能高效，易于控制，无污染且生产成本较低。本发明方法亦可用于分离回收其它熔融温度差异较大的普通金属，且不受加热材料是否吸收微波的限制。本发明还提供了相应设备，该设备结构设计合理，利于加快反应速度且利于贵金属熔融过程中的固、熔分离，以及便于自动化操作。本发明是对贵金属电子废料中贵金属的回收，最大限度的利用了废料中的资源，具有巨大的社会效益和经济效益。

Description

一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法及设备
技术领域
本发明涉及工业废料的处理，尤其涉及一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法及设备。
背景技术
贵金属废料是指含有金、银、铂、钯、铑、钌、铱等贵金属的废件、废渣和废水。其原料来源十分广泛，主要集中在矿产、冶炼、电子电器、电镀、化工等行业。由于贵金属具有稀有、难提炼和高价值的特性，从贵金属废料回收利用贵金属具有巨大的经济效益和社会效益。
来源于电子电器的贵金属电子废料主要有：废旧电路板(包括印刷电路板、集成电路板)等，常用的处理技术有机械破碎、湿法冶金、火法冶金或几种技术相结合，但其回收过程具有能耗高、易污染环境、生产效率低、产品成本高等缺点。
公开号为CN1927480A的中国专利提供了一种处理电子废弃物的方法，其中利用了微波辐照使电子废弃物发生快速热解，于反应温度为600～800℃时分离铅和锡等，于反应温度为900～1500℃时分离铜、锌、银、镍等金属。但是该专利中并未对熔融金属是如何脱离电子元器件的过程以及微波反应器的结构进行描述。
公告号为CN200958111Y的中国专利提供了一种工业微波冶炼设备，其包括箱体、内炉膛、炉盖、连续加料装置、红外线温度检测装置等部件。但其中，红外线温度检测装置装于箱体上部，不能直接反应炉内熔炼温度。此外，由于该实用新型用于金属还原冶炼熔化及处理金属冶炼后的冷却除渣，因此还设置有闭环水冷循环系统，增加了微波冶炼设备的结构复杂性，也增加了制造成本。更重要的是，该实用新型的使用是将废料和其他吸收微波的物质混杂在一起吸收微波直接实现对矿石、金属加热，这本身就使得原本简单的废料成分更加复杂，不利于对贵金属的分离。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法，该方法节能高效、易于控制且无污染。以及提供一种从贵金属电子废料回收贵金属的设备，该设备结构设计合理，利于加快反应速度、利于贵金属熔融过程中的固、液分离，以及便于自动化操作。
一方面，本发明提供了一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)取贵金属电子废料，机械粉碎并过筛，得贵金属电子废料粉末；
(2)取贵金属电子废料粉末，静电分选分离去除橡塑材料，收集贵金属富集体；
(3)取贵金属富集体，磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属富集体；
(4)取无铁磁性金属富集体从微波反应器的入料口投至加热腔中，关闭入料口阀门和连接通道阀门，微波加热至热解温度T1＝400～600℃，从排气口收集热解产生的气体；
(5)微波加热至熔融温度T2＝700～900℃，熔融锡、铅、锑等低熔点金属，保持熔融5～30分钟，待低熔点金属熔融液滤过滤网，分别收集滤液A和滤渣A；
(6)将滤渣A继续微波加热至熔融温度T3＝990～1020℃，熔融金属银，保持熔融5～30分钟，待银熔融液滤过滤网，分别收集滤液B和滤渣B；
(7)取滤渣B，采用微波熔融法、酸溶过滤法、电解或萃取法中的一种或几种单独分离一种或几种贵金属。
本发明步骤(1)～(3)为材料预处理阶段，其目的是将贵金属电子废料粉碎并初步纯化，去除其中混杂的橡塑材料和铁磁性金属。
“贵金属电子废料”是指含有金、银和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)等8种金属元素的电子废料废件，其中同时可能含有橡塑材料、贱金属或其它成分。按贵金属熔点由低至高排列，银的熔点为960℃，金的熔点为1063℃，钯的熔点为1552℃，铂的熔点为1772℃，铑的熔点为1966℃，钌的熔点为2250℃，铱的熔点为2454℃，以及锇的熔点为3045℃。
“橡塑材料”是橡胶材料和塑料材料的统称，橡塑材料具有静电性能。
“铁磁性金属”是指铁、钴、镍等在室温以上具有铁磁性的金属。
步骤(1)为取贵金属电子废料为原料，通过机械处理将贵金属电子废料初步粉碎，过筛后收集贵金属电子废料粉末。优选地，将贵金属电子废料初步粉碎至粒径为4～10mm，进一步粉碎后过3～5目筛。
贵金属电子废料的主要类型为废旧电路板、电子元器件及废旧手机、计算机整机等。
步骤(2)中静电分选是利用橡塑材料具有静电性能来进行分选的方法。在静电分选过程中，橡塑材料带有电荷，在静电力、重力和离心力等的合力作用下得以分离出来。收集余下物即为贵金属富集体，其中仍可能含有少量橡塑材料。
步骤(3)中磁选分离是利用物料的磁性差异，在磁力及其它力的作用下进行分选的方法。铁、钴、镍等磁性金属在磁选分离中得以分离出来，收集余下物即为无铁磁性金属富集体。
步骤(3)后可取少量无铁磁性金属富集体进行成分测定，并按其中所含贵金属的熔点由低至高拟定目标金属的回收顺序。
步骤(4)～(7)为微波加热阶段，其目的是在低温下去除无铁磁性金属富集体中残留的橡塑材料以及低熔点贱金属，随后根据各贵金属熔点的不同依次分离出各贵金属。
微波加热过程均在微波反应器中进行。微波反应器包括微波箱体、设置在微波箱体内壁上的微波发射装置，该微波箱体上设置有用于投料的入料口，该微波箱体内部中空形成微波室，该微波箱体的内侧壁上水平设置有滤网，该滤网上方设置有一个或多个对贵金属电子废料粉末加热的加热管，该加热管纵向排列且上下通透，其内部空间为供贵金属电子废料粉末通过且容置该贵金属电子废料粉末的加热腔，该加热管上设置有用于检测加热管温度的温度检测装置，该微波箱体上设置有用于排除热解产生的气体的排气口，以及该微波箱体底部设置有用于排出物料的下管道。入料口、排气口和下管道均设置有阀门。
步骤(4)为取无铁磁性金属富集体从微波反应器的入料口投至加热腔中，关闭入料口阀门和下管道阀门，微波加热至热解温度T1＝400～600℃。无铁磁性金属富集体中残留的橡塑材料将受热分解，形成气体。从排气口收集热解产生的气体。优选地，热解温度T1为500℃。
步骤(5)为微波加热至熔融温度T2＝700～900℃，熔融锡、铅、锑等低熔点金属，保持熔融5～30分钟。熔融温度T2应高于金属锑的熔点630.5℃且低于金属银的熔点960℃。金属锡、铅和锑可熔融形成混合熔融液，从滤网上方向下滤过形成滤液A。打开下管道阀门，收集滤液。剩余金属未达熔点仍富集于无铁磁性金属富集体内，在滤网上方形成滤渣A。
此处低熔点金属是指熔点低于900℃的金属，例如，金属锡的熔点为231.9℃，金属铅的熔点为327℃，以及金属锑的熔点为630.5℃。这些低熔点金属在熔融温度T2＝700～900℃时可形成熔融液，因此得以分离。优选地，熔融温度T2为700℃。
优选地，微波反应器还包括与微波箱体底部设置的下管道连接的真空箱体、设置在该真空箱体上的真空泵，以及设置在该真空箱体底部的出料口，该真空箱体内部中空形成真空室。由于无铁磁性金属富集体内贵金属含量较少，熔融后可能附着在未熔金属上，或者是贱金属熔融后，可能将贵金属残渣/颗粒包裹在其中，难以实现固、熔分离。在微波反应器底部设置下管道连接真空室，可以在加压条件下过滤熔融金属，更好的实现固、熔分离。为了保证真空抽滤，在抽滤过程中可保持入料口阀门和排气口阀门关闭。因此，优选地，步骤(5)为微波加热至熔融温度T2＝700～900℃，保持熔融5～30分钟，开启真空泵，在0.2～0.5个大气压下熔融锡、铅、锑等低熔点金属，真空抽滤，分别收集滤液A和滤渣A。此时滤液A为金属锡、铅和锑混合熔融液，自动流入真空室。打开出料口阀门，收集滤液。滤渣A为含有银、金、铜和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)等高熔点金属中的一种或几种的无铁磁性金属富集体，被拦截在滤网上方。
步骤(6)为将滤渣A继续微波加热至熔融温度T3＝990～1020℃，熔融金属银，保持熔融5～30分钟。熔融温度T3应高于金属银的熔点960℃且低于金属金的熔点1063℃。金属银熔融形成熔融液，从滤网上方向下滤过形成滤液B，自然冷却铸锭。打开下管道阀门，收集滤液B。剩余金属未达熔点仍富集于无铁磁性金属富集体内，在滤网上方形成滤渣B，含有金属金、铜和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)中的一种或几种。
同样优选地，步骤(6)可以为微波加热至熔融温度T3＝990～1020℃，保持熔融5～30分钟，开启真空泵，在0.2～0.5个大气压下熔融金属银，真空抽滤，分别收集滤液B和滤渣B。
步骤(7)为取滤渣B，采用微波熔融法、酸溶过滤法、电解或萃取法中的一种或几种单独分离一种或几种贵金属。其中，贵金属可以是金和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)中的一种或几种。也可能含有贱金属铜。贵金属尤其以金、钯和铂最为常见。
优选地，步骤(7)采用微波熔融法，取滤渣B，微波加热至熔融温度T4＝1070～1075℃，熔融金属金，保持熔融5～30分钟，待金熔融液滤过滤网，分别收集滤液C和滤渣C；取滤渣C，微波加热至熔融温度T5＝1480～1520℃，熔融金属铜，保持熔融5～30分钟，待铜熔融液滤过滤网，分别收集滤液D和滤渣D；取滤渣D，微波加热至熔融温度T6＝1580～1750℃，熔融金属钯，保持熔融5～30分钟，待钯熔融液滤过滤网，分别收集滤液E和滤渣E；取滤渣E，微波加热至熔融温度T7＝1800～1900℃，熔融金属铂，保持熔融5～30分钟，待铂熔融液滤过滤网，分别收集滤液F和滤渣F。整个过程的操作同前步骤(5)和步骤(6)所述，并且同样可以优选采用真空抽滤，滤液可自动流入真空室，打开出料口阀门即可收集滤液。其中，熔融温度T4应高于金属金的熔点1063℃且低于金属铜的熔点1083℃。优选地，熔融温度T4＝1070℃。滤液C为金属金的熔融液，取出后自然冷却铸锭。滤渣C为含有铜、铂和钯的无铁磁性金属富集体。熔融温度T5应高于金属铜的熔点1083℃且低于金属钯的熔点1552℃。优选地，熔融温度T5＝1480℃。滤液D为金属铜的熔融液。滤渣D为含有铂和钯的无铁磁性金属富集体。熔融温度T6应高于金属钯的熔点1552℃且低于金属铂的熔点1772℃。优选地，熔融温度T6＝1580℃。滤液E为金属钯的熔融液，取出后自然冷却铸锭。滤渣E为含有铂的无铁磁性金属富集体。熔融温度T6应高于金属钯的熔点1552℃且低于金属铂的熔点1772℃。优选地，熔融温度T7＝1800℃。滤液F为金属铂的熔融液，取出后自然冷却铸锭。弃滤渣F。
也优选地，步骤(7)采用酸溶过滤法，取滤渣B，投加盐酸、硝酸、硫酸等单一强酸浸没滤渣，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液且滤过滤网，形成滤液G和滤渣G。贵金属金和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)不溶于单一强酸，因此被拦截于滤网之上形成滤渣G。当滤渣G只含有金或铂族金属中的一种时，即无需再分离。当滤渣G含有金和铂族金属中的多种时，可按传统工艺电解或萃取，并分别收集各种贵金属。
还优选地，步骤(7)采用酸溶过滤法和微波熔融方法，取滤渣B，投加盐酸、硝酸、硫酸等一般单一强酸浸没滤渣，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液且滤过滤网，形成滤液G和滤渣G。当滤渣G只含有金或铂族金属中的一种时，即无需再分离。当滤渣G含有金和铂族金属中的多种时，取滤渣G，微波加热至熔融温度T8＝1070～1075℃，熔融金属金，保持熔融5～30分钟，待金熔融液滤过滤网，分别收集滤液H和滤渣H；取滤渣H，微波加热至熔融温度T9＝1580～1750℃，熔融金属钯，保持熔融5～30分钟，待钯熔融液滤过滤网，分别收集滤液I和滤渣I；取滤渣I，微波加热至熔融温度T10＝1800～1900℃，熔融金属铂，保持熔融5～30分钟，待铂熔融液滤过滤网，分别收集滤液J和滤渣J。
以及优选地，步骤(7)无论是采用微波熔融法、酸溶过滤法、电解或萃取法中的一种或几种，若步骤涉及到过滤，其中的过滤都可以为真空抽滤，滤液可自动流入真空室，打开出料口阀门即可收集滤液。
贵金属废料中亦可以含有贵金属铑、钌、铱和锇中的一种或几种，同样可按它们熔点由低至高依次分离回收。
优选地，在步骤(7)之后采用微波熔融法依次分离贵金属铑、钌、铱和锇中的一种或几种(铑的熔点为1966℃，钌的熔点为2250℃，铱的熔点为2454℃，以及锇的熔点为3045℃)，微波熔融法具体参照前文。
另一方面，本发明提供了一种从贵金属电子废料回收贵金属的设备，包括微波箱体、设置在微波箱体内壁上的微波发射装置，该微波箱体上设置有用于投料的入料口，该微波箱体内部中空形成微波室，该微波箱体的内侧壁上水平设置有滤网，该滤网上方设置有一个或多个对贵金属电子废料粉末加热的加热管，该加热管纵向排列且上下通透，其内部空间为供贵金属电子废料粉末通过且容置该贵金属电子废料粉末的加热腔，该加热管上设置有用于检测加热管温度的温度检测装置，该微波箱体上设置有用于排除热解产生的气体的排气口，以及该微波箱体底部设置有用于排出物料的下管道。
微波发射装置设置于微波箱体的内壁，微波发射装置能在微波箱体内提供微波，用于产生热量。微波加热具有以下优点：(1)加热速度快：微波加热则属内部加热方式，电磁能直接作用于介质分子转换成热，且透射使介质内外同时受热，无常规加热时热量由物体表面向内热传导逐步使中心温度升高的过程，故可在短时间内达到均匀加热；(2)均匀加热：微波加热时不论物体形状如何，微波都能均匀渗透，产生热量，因此均匀性大大改善，不会出现外热内凉现象；(3)节能高效：不同物料对微波有不同吸收率，在封闭的微波室内，电磁波不能外泄，只能被加热物体吸收，微波室内的空气与相应的微波箱体都不会被加热，所以热效率高，同时工作场所的环境温度也不会因此而升高，生产环境明显改善；(4)易于控制：微波功率的控制是由开关、旋钮调节，即开既用，无热惯性，功率连续可调，易于自动化。
然而，金属是不能吸收微波的，也就是说，尽管微波加热具有上述多种优点，却不能够直接用于熔融金属。本发明设备很好的解决了这一问题。
加热管为耐高温陶瓷材料制成，作用在于形成加热腔，加热管可以与置于加热腔内的贵金属电子粉末发生热交换，间接加热贵金属，使其熔融。加热管设置于微波室内，纵向排列且上下通透，其内部空间为加热腔，可供贵金属电子废料粉末通过且容置该贵金属电子废料粉末。微波作用使加热管受热升温，再传导给贵金属电子废料粉末，使其中的贵金属熔融。
加热管孔径若过大，则贵金属电子废料粉末无法很好的与加热管接触，实现加热熔融；若孔径过小，则贵金属电子废料粉末难以填装分散到加热腔中，而是堆积在加热管上面，加热效果较差。优选地，加热管高度为10～100cm，孔径为3～10mm。加热管数目不限。
温度检测装置设置于加热管上，能够直接反映加热管的温度。
滤网设置于微波箱体内侧壁上，位于加热管下方，用以将未熔化的固态金属和熔融金属分开，实现固、熔分离。
微波箱体上还设置有入料口和排气口，均设置有阀门，用以控制反应物料的进出。热解橡塑材料后，可开启排气口阀门，排出并收集热解产生的气体。
微波箱体底部设置有下管道，并且设置有阀门，开启下管道阀门后可收集微波箱体内的物料。
微波箱体内壁、加热管、滤网、下管道，以及入料口、排气口和下管道的阀门等均由耐高温陶瓷材料制成。
由于贵金属电子废料粉末中贵金属含量较少，熔融后可能附着在未熔金属上，或者是贱金属熔融后，可能将贵金属残渣/颗粒包裹在其中，难以实现固、熔分离。在微波反应器底部设置下管道连接真空室，可以在加压条件下过滤熔融金属，更好的实现固、熔分离。
优选地，微波反应器还包括与微波箱体底部设置的下管道连接的真空箱体、设置在该真空箱体上的真空泵，以及设置在该真空箱体底部的出料口，该真空箱体内部中空形成真空室。为了保证真空抽滤，在抽滤过程中可保持入料口阀门和排气口阀门关闭。
优选地，真空箱体、真空泵和出料口阀门也均由耐高温材料制成。
本发明提供的一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法及设备，具有以下有益效果：
(1)本发明方法利用微波设备加热贵金属电子废料，使其快速熔融，由此可按贵金属熔点由低至高将贵金属依次分离回收。该方法加热速度快且加热均匀，节能高效、易于控制、无污染且生产成本较低。本发明方法亦可用于分离回收其它熔融温度差异较大的普通金属，且不受加热材料是否接收微波的限制。本发明回收贵金属的方法除了用于回收贵金属电子废料外，也可用于回收牙科材料、首饰等其它贵金属废料。
(2)本发明设备结构设计合理，利于加快反应速度、利于贵金属熔融过程中的固、液分离，以及便于自动化操作。
(3)本发明是对贵金属电子废料中贵金属的回收，最大限度的利用了废料中的资源，具有巨大的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图；
图2为本发明方法的工艺流程图A；
图3为本发明方法的工艺流程图B；
图4为本发明方法的工艺流程图C；
图5为本发明设备的剖视示意图A；
图6为本发明设备的剖视示意图B。
图5和图6中，图标如下：1.微波箱体，2.微波发射装置，3.入料口，4.温度检测装置，5.加热管，6.滤网，7.排气口，8.下管道，9.真空箱体，10.真空泵，11.出料口。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明从贵金属电子废料回收贵金属的方法的工艺流程图如图1所示。
实施例一(本实施例的工艺流程图A如图2所示)
原料：废电脑板卡(1吨)
  塑料   铜   铁   铅   锡   镍   锑   银   金   铂   钯
  含量/kg)   272   130   41   29   20   18   10   9   0.45   0.05   0.02
  熔点/℃   500   1083   /   327   231.9   1455   630.5   960   1063   1772   1552
过程：
步骤(1)
废弃电路板经人工拆解后，拆除有害的电器组件如电池、变压器等和可重新利用的零部件，剩余的部分经刮板输送机送至一级破碎机，将物料破碎到20mm以下，再送到二级破碎机将物料破碎至5mm以下。
步骤(2)
将上述物料投入静电分选设备进行静电分选，得金属富集体280kg，塑胶富集体720kg。
步骤(3)
投入磁选机，将含铁、钴、镍等铁磁性金属的物料除去，得到含铁、镍粉末70kg，无铁金属富集体210kg，过3～5目筛。
步骤(4)
上述物料在微波加热设备入料口投料，关闭入料口阀门和下管道阀门。微波加热至热解温度T1＝400℃高温热解，除去金属富集体中残留的有机物质，打开排气口阀门，收集分解出的气体。
对金属富集体进行分析，结果如下银9kg，金0.4kg，铂0.05kg，钯0.02kg。根据贵金属熔点排列目标贵金属回收顺序。
步骤(5)
回收银：计算机控制，微波加热至熔融温度T2(T2应低于银的熔点，并高于锡、锑的熔点)，本实施例选熔融温度T2＝700℃。保持熔融30分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.2个大气压。关闭真空泵和入料口阀门、排气口阀门、出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，滤液为锡、锑、铅混合熔融液，滤渣为含有银、铜、金、铂、钯的金属富集体。滤液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出锡、锑、铅溶液，关闭下管道阀门和出料口阀门。
步骤(6)
计算机控制，微波加热至熔融温度T3(T3应高于银的熔点，并低于铜、铅、金、铂、钯的熔点)，本实施例选熔融温度T3＝990℃。保持熔融20分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.3个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，滤液为银熔融液，滤渣为含有铜、金、铂、钯的金属富集体。银熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出银熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。
步骤(7)：采用微波熔融法
回收金：计算机控制，微波加热至熔融温度T4(T4温度应高于金的熔点，并低于铜、铂、钯的熔点)，本实施例选熔融温度T4＝1070℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.4个大气压以下。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，金熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出金熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。
回收钯：计算机控制，微波加热至熔融温度T5(T5温度应低于钯的熔点，并高于铜的熔点)，本实施例选熔融温度T5＝1480℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.5个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，滤液为铜熔融液，滤渣为含有铂、钯的金属富集体。滤液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出铜熔融液，关闭下管道阀门和出料口阀门。计算机控制，微波加热至熔融温度T6温度(T6温度应高于钯的熔点，并低于铂的熔点)，本实施例选熔融温度T6＝1580℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.5个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，滤液为钯熔融液，滤渣为铂。钯熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出钯熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。
回收铂：计算机控制，微波加热至熔融温度T7(T7温度应高于铂的熔点)，本实施例选熔融温度T7＝1800℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.5个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，铂熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出铂熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。
实施例二(本实施例的工艺流程图B如图3所示)
原料组分和步骤(1)～(6)同实施例一，区别在于本实施二的热解温度T1＝600℃，熔融温度T2＝900℃，熔融温度T3＝1020℃，所有真空抽滤过程中真空气压为0.5个大气压，熔融时间为10分钟。
步骤(7)：采用酸溶过滤法和电解、萃取等方法
入料口注入硫酸(10％)至浸没滤渣，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液且滤过滤网。30分钟后，关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，贱金属盐溶液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出贱金属盐溶液。入料口加水冲洗，抽滤。关闭下管道阀门和出料口阀门。
使用本领域熟知的电解、萃取等方法分别分离回收金、铂和钯。
实施例三：(本实施例的工艺流程图C如图4所示)
原料组分和步骤(1)～(6)同实施例一，区别在于本实施三的热解温度T1＝500℃，熔融温度T2＝800℃，熔融温度T3＝1000℃，所有真空抽滤过程中真空气压为0.2～0.5个大气压均可，熔融时间为5～30分钟均可。
步骤(7)：采用酸溶过滤法和微波熔融法
入料口注入硫酸(10％)至浸没滤渣，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液，过滤。30分钟后，关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，贱金属盐溶液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出贱金属盐溶液。入料口加水冲洗，抽滤。关闭下管道阀门和出料口阀门。微波加热至熔融温度T8＝1070℃，熔融金属金，保持熔融10分钟，待金熔融液滤过滤网，分别收集滤液和滤渣，滤液为熔融金，滤渣含有金属钯和铂。取滤渣，微波加热至熔融温度T9＝1750℃，熔融金属钯，保持熔融10分钟，待钯熔融液滤过滤网，分别收集滤液和滤渣，滤液为熔融钯，滤渣为金属铂。取滤渣，微波加热至熔融温度T10＝1800℃，熔融金属铂，保持熔融10分钟，待铂熔融液滤过滤网，分别收集滤液，滤液为熔融铂。
实施例四
原料：废弃手机(1吨)
过程：
步骤(1)
拆除电池、外壳塑料、液晶屏粉碎，剩余约500kg废料一起粉碎到20mm以下，再送到二级破碎机将物料破碎至5mm以下。
步骤(2)
将上述物料投入静电分选设备进行静电分选，得得金属富集体137kg，塑胶富集体350kg。
步骤(3)
投入磁选机，将含铁、钴、镍等铁磁性金属的物料除去，过3～5目筛。
步骤(4)
上述物料在微波加热设备入料口投料，关闭入料口阀门和下管道阀门。微波加热至热解温度T1＝500℃高温热解，除去金属富集体中残留的有机物质，打开排气口阀门，收集分解出的气体。
对金属富集体进行分析，结果如下银3.5kg，金0.34kg，钯0.14kg。根据贵金属熔点排列目标贵金属回收顺序。
步骤(5)
回收银：计算机控制，微波加热至熔融温度T2(T2应低于银的熔点，并高于锡、锑的熔点)，本实施例选熔融温度T2＝800℃，保持熔融10分钟，关闭入料口阀门和排气口阀门，打开下管道阀门，待低熔点金属熔融液滤过滤网，滤液为锡、锑、铅混合熔融液，滤渣为含有银、铜、金、铂、钯的金属富集体。取出锡、锑、铅溶液，关闭下管道阀门。
步骤(6)
计算机控制，微波加热至熔融温度T3(T3应高于银的熔点，并低于铜、铅、镍、金、铂、钯的熔点)，本实施例选熔融温度T3＝1000℃，保持熔融10分钟。打开下管道阀门，待银熔融液滤过滤网，滤液为银熔融液，滤渣为含有铜、金、铂、钯的金属富集体。取出银熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门。
步骤(7)：采用酸溶过滤法和微波熔融法
入料口注入硫酸(10％)至浸没滤渣，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液且滤过滤网。30分钟后，打开下管道阀门，取出贱金属盐溶液。入料口加水冲洗，真空抽滤。关闭下管道阀门。微波加热至熔融温度T8＝1070℃，熔融金属金，保持熔融10分钟，待金熔融液滤过滤网，分别收集滤液和滤渣，滤液为熔融金，滤渣含有金属钯和铂。取滤渣，微波加热至熔融温度T9＝1750℃，熔融金属钯，保持熔融10分钟，待钯熔融液滤过滤网，分别收集滤液和滤渣，滤液为熔融钯，滤渣为金属铂。取滤渣，微波加热至熔融温度T10＝1800℃，熔融金属铂，保持熔融10分钟，待铂熔融液滤过滤网，分别收集滤液，滤液为熔融铂。
实施例五
原料：贵金属废料，含有金属铅、镍、银、金、铜、铂和铑。
步骤(1)～(7)同实施例一，区别在于本实施例中的T7温度应高于铂的熔点且小于铑的熔点，以及进一步包括：
回收铑：计算机控制，微波加热至熔融温度T8(T8温度应高于铑的熔点)，本实施例选熔融温度T8＝2000℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.5个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，铑熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出铑熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。
实施例六
原料：贵金属废料，含有金属铅、镍、银、金、铜、铂、铑、铱和锇
步骤(1)～(7)同实施例一，区别在于本实施例中的T7温度应高于铂的熔点且小于铑的熔点，以及进一步包括：
回收铑：计算机控制，微波加热至熔融温度T8(T8温度应高于铑的熔点)，本实施例选熔融温度T8＝2000℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.5个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，铑熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出铑熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。
回收铱：计算机控制，微波加热至熔融温度T9(T9温度应高于铱的熔点)，本实施例选熔融温度T9＝2500℃。保持熔融10分钟。开启真空泵，使真空室内气压降到0.5个大气压。关闭真空泵和出料口阀门，打开下管道阀门，真空抽滤，铱熔融液自动流入真空室。打开出料口阀门，取出铱熔融液，自然冷却铸锭。关闭下管道阀门和出料口阀门。滤网上方残留物即为贵金属锇的粗提物。
实施例七
本方法也可用于其他贵金属废料的回收，例如牙科材料、首饰等其它贵金属废料。具体操作同实施例一～实施例四，对于不含橡胶、塑料的贵金属废料，可省略步骤(2)，对于不含铁磁性金属的贵金属废料，可省略步骤(3)。
实施例八
一种从贵金属电子废料回收贵金属的设备，如图5所示，包括微波箱体1、微波发射装置2、入料口3、温度检测装置4、加热管5、滤网6、排气口7和下管道8。该微波箱体1内部中空形成微波室。微波发射装置2设置在微波箱体1内壁上，能在微波箱体1内提供微波，用于产生热量。该微波箱体1的内侧壁上水平设置有滤网6，用以将未熔化的固态金属和熔融金属分开，实现固、熔分离。该滤网6上方设置有180个(每行18个，共10行)对贵金属电子废料粉末加热的加热管5，该加热管5纵向排列且上下通透，高度为10cm，孔径为3mm。该加热管5内部空间为供贵金属电子废料粉末通过且容置该贵金属电子废料粉末的加热腔。该加热管5可与置于加热腔内的贵金属电子废料粉末发生热交换，间接加热贵金属，使其熔融。该加热管5上设置有用于检测加热管温度的温度检测装置4，能够直接反映加热管的温度。
微波箱体上还设置有入料口3和排气口7，均设置有阀门，用以控制反应物料的进出。热解橡塑材料后，可开启排气口阀门，排出并收集热解产生的气体。
微波箱体底部设置有下管道8，并且设置有阀门，开启下管道阀门后可收集微波腔内的物料。
微波箱体1内壁、加热管5、滤网6、下管道8，以及入料口3、排气口7和下管道8的阀门等均由耐高温陶瓷材料制成。
实施例九
一种从贵金属电子废料回收贵金属的设备，如图6所示。包括微波箱体1、微波发射装置2、入料口3、温度检测装置4、加热管5、滤网6、排气口7和下管道8(这些装置的结构关系同实施例六)，除此之外，还包括真空箱体9、真空泵10和出料口11。加热管5数目为90个，高度为100cm，孔径为10mm。
真空箱体9与微波箱体1底部设置的下管道8连接。真空箱体9上设置有真空泵10。真空箱体内部中空形成真空室，真空室与微波室相通；真空箱体9底部设置有出料口11。为了保证真空抽滤，在抽滤过程中可保持入料口阀门和排气口阀门关闭。
真空箱体9、真空泵10和出料口11阀门由耐高温材料制成。
由于贵金属电子废料粉末中贵金属含量较少，熔融后可能附着在未熔金属上，或者是贱金属熔融后，可能将贵金属残渣/颗粒包裹在其中，难以实现固、熔分离。在微波反应器底部设置下管道8连接真空箱体9，可以在加压条件下过滤熔融金属，更好的实现固、熔分离。
本发明设备结构设计合理，利于加快反应速度、利于贵金属熔融过程中的固、液分离，以及便于自动化操作。

Claims (10)

1.一种从贵金属电子废料回收贵金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取贵金属电子废料，机械粉碎并过筛，得贵金属电子废料粉末；
(2)取所述贵金属电子废料粉末，静电分选分离去除橡塑材料，收集贵金属富集体；
(3)取所述贵金属富集体，磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属富集体；
(4)取所述无铁磁性金属富集体从微波反应器的入料口投至加热腔中，关闭入料口阀门和连接通道阀门，微波加热至热解温度T1＝400～600℃，从排气口收集热解产生的气体；
(5)微波加热至熔融温度T2＝700～900℃，熔融锡、铅、锑等低熔点金属，保持熔融5～30分钟，待低熔点金属熔融液滤过滤网，分别收集滤液A和滤渣A；
(6)将所述滤渣A继续微波加热至熔融温度T3＝990～1020℃，熔融金属银，保持熔融5～30分钟，待银熔融液滤过滤网，分别收集滤液B和滤渣B；
(7)取所述滤渣B，采用微波熔融法、酸溶过滤法、电解或萃取法中的一种或几种单独分离一种或几种贵金属。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)为微波加热至熔融温度T2＝700～900℃，熔融锡、铅、锑等低熔点金属，保持熔融5～30分钟，开启真空泵，在0.2～0.5个大气压下真空抽滤，待低熔点金属熔融液滤过滤网，分别收集滤液和滤渣。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)为微波加热至熔融温度T3＝990～1020℃，熔融金属银，保持熔融5～30分钟，开启真空泵，在0.2～0.5个大气压下真空抽滤，待银熔融液滤过滤网，分别收集滤液B和滤渣B。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)采用微波熔融法，取滤渣B，微波加热至熔融温度T4＝1070～1075℃，熔融金属金，保持熔融5～30分钟，待金熔融液滤过滤网，分别收集滤液C和滤渣C；取滤渣C，微波加热至熔融温度T5＝1480～1520℃，待铜熔融液滤过滤网，保持熔融5～30分钟，过滤，分别收集滤液D和滤渣D；取滤渣D，微波加热至熔融温度T6＝1580～1750℃，熔融金属钯，保持熔融5～30分钟，待钯熔融液滤过滤网，分别收集滤液E和滤渣E；取滤渣E，微波加热至熔融温度T7＝1800～1900℃，熔融金属铂，保持熔融5～30分钟，待铂熔融液滤过滤网，分别收集滤液F和滤渣F。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)采用酸溶过滤法和微波熔融方法，取滤渣B，投加盐酸、硝酸、硫酸等一般单一强酸，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液且滤过滤网，形成滤液G和滤渣G；取滤渣G，微波加热至熔融温度T8＝1070～1075℃，熔融金属金，保持熔融5～30分钟，待金熔融液滤过滤网，分别收集滤液H和滤渣H；取滤渣H，微波加热至熔融温度T9＝1580～1750℃，熔融金属钯，保持熔融5～30分钟，待钯熔融液滤过滤网，分别收集滤液I和滤渣I；取滤渣I，微波加热至熔融温度T10＝1800～1900℃，熔融金属铂，保持熔融5～30分钟，待铂熔融液滤过滤网，分别收集滤液J和滤渣J。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)采用酸溶过滤法和电解或萃取方法，取滤渣B，投加盐酸、硝酸、硫酸等一般单一强酸浸没滤渣，将金属铜及其氧化物、氯化物等全部溶于酸液且滤过滤网，形成滤液G和滤渣G；电解或萃取分离滤渣G，分别收集金属金、钯和铂。
7.如权利要求4～6所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中所述过滤为真空抽滤。
8.一种从贵金属电子废料回收贵金属的设备，包括微波箱体、设置在微波箱体内壁上的微波发射装置，该微波箱体上设置有用于投料的入料口，该微波箱体内部中空形成微波室，其特征在于，该微波箱体的内侧壁上水平设置有滤网，该滤网上方设置有一个或多个对贵金属电子废料粉末加热的加热管，该加热管纵向排列且上下通透，其内部空间为供贵金属电子废料粉末通过且容置该贵金属电子废料粉末的加热腔，该加热管上设置有用于检测加热管温度的温度检测装置，该微波箱体上设置有用于排除热解产生的气体的排气口，以及该微波箱体底部设置有用于排出物料的下管道。
9.如权利要求8所述的设备，其特征在于，所述加热管高度为10～100cm，孔径为3～10mm。
10.如权利要求8所述的设备，其特征在于，进一步包括与微波箱体底部设置的下管道连接的真空箱体、设置在该真空箱体上的真空泵，以及设置在该真空箱体底部的出料口，该真空箱体内部中空形成真空室。
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