CN102127713B - 一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，由下述组分组成：Cr、W、Ti、Y2O3，余量为Fe。其制备方法是：将Fe-Cr-W预合金粉末和球磨粉末按照一定比例均匀混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，进行热包套锻造固结成型，并进行热处理。通过混合粉末比例不同，以及固结成型和后续热处理的控制，制备出室、高温机械性能优异的铁素体钢。本发明制备的氧化物弥散强化合金具有双晶结构特征，这种结构能够同时赋予合金较高的强度和优越的韧性。本发明可有效提高制备氧化物弥散强化铁素体钢的效率，大大节约工艺成本，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高温性能优异的氧化物弥散强化铁素体钢制备技术领域。特别是提供了一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法，属于金属材料制备技术领域。
背景技术
氧化物弥散强化铁素体钢由于其优越的抗辐照，低肿胀和高温蠕变性能，可以作为快中子增殖反应堆包覆管用材料，核聚变反应堆第一壁材料，火力发电材料及发动机燃烧室材料。其微观结构特征主要为纳米尺度的超细晶以及基体中2-3nm的Y-Ti-O团簇和几个到几十个纳米的Y2Ti2O7，Y2TiO5及其他氧化物作为弥散强化质点钉扎晶界和位错，细晶强化和弥散强化共同作用赋予合金较高的强度和蠕变性能。通过机械合金化制备粉末，热挤压或热等静压固结成型获得的氧化物弥散强化铁素体钢，通常韧性较低，室温均匀延伸率不足5％，由此会影响到合金的后续加工性能，及服役过程中的意外断裂失效。
有研究人员尝试通过控制热处理的条件，使纳米晶粒局部区域发生晶粒异常长大，从而得到双峰粒度分布的晶粒，提高合金的韧性。Eiselt通过冷轧后的真空退火[Eiselt Ch Ch，Klimenkov M，Lindau R，et al.Journal ofNuclear Materials，2009，385(2)：231～235.]，得到了同时具有20-500nm和1-8μm低活度氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢(RAFM ODS-Eurofer)。但是该方法获得的双晶结构极不均匀，且异常晶粒长大过程不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备既具备高强度又具备优越韧性的氧化物弥散强化铁素体钢的方法，这种方法制备出的合金具有双晶晶粒尺寸分布，且基体中具有弥散分布的强化相质点。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，按重量百分比，由下述组分组成：
Cr 14-16％，
W 1％-3％，
Ti 0.3-1.0％，
Y2O30.3-1.0％，余量为Fe。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，包括下述步骤：
第一步：球磨粉末的制备
取平均粒度为-200目的Fe-Cr-W粉末与平均粒度为-325目的TiH2、YH2粉末以及平均粒度为30nm的Fe2O3，按下述重量百分比配料：
YH2：0.3-0.6wt.％，
TiH2：0.3-1.0wt.％，
Fe2O30.2-0.5wt.％，余量为Fe-Cr-W；
将所得到的混合粉末在惰性气体保护气氛下进行球磨，得到球磨粉末；
第二步：铁素体钢的制备
取平均粒度为-200目的Fe-Cr-W粉末与第一步所得的球磨粉末按质量比(2-4)∶1混合后，装入钢包套、脱气、封焊，于900℃-1100℃进行包套热锻造，变形量70％-90％；锻造后的样品在1000℃-1200℃保温1-3h，然后空冷，即制得双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述Fe-Cr-W粉末由Fe-14Cr-3W母合金，通过惰性气体雾化制备；所述Fe-14Cr-3W母合金由Fe、Cr、W中间合金在高频真空感应炉中熔炼两次制成。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述球磨采用机械球磨，球料比(6-8)∶1，转速(250-350)r/min，球磨时间(24-48)h。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述惰性气体选自氩气、氮气中的一种。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，制备的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，细晶区平均晶粒尺寸范围为200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为10-15μm。
本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，制备的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢中存在弥散分布的第二相粒子，以及由球磨粉末产生的细晶组织。
本发明由于采用上述组分配比及工艺方法，利用粉末冶金方法，通过混合预合金和球磨粉末，热固结成型并热处理，在晶粒尺寸为纳米级的球磨粉末中添加晶粒尺寸为微米级的预合金粉末，而后进行粉末固化，直接获得具有晶粒尺寸双峰粒度分布的材料。通过这种方法获得的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，纳米尺度晶粒与微米尺度晶粒分布均匀，从而明显地提高了合金的韧性，且有效地平衡了合金的强度和韧性。另外，可有效减少合金加工过程中球磨粉末的加工量，增加了合金单位时间的生产量，提高了生产效率；同时固结成型用粉末包套锻造代替了传统的粉末包套热挤压或粉末包套热等静压等工艺，从而节约了生产成本，有效提高合金韧性。与现有技术相比，本发明具有以下的优点。
1、本发明制备的氧化物弥散强化合金具有双晶结构特征，这种结构能够同时赋予合金较高的强度和优越的韧性。
2、本发明极大地提高了制备氧化物弥散强化铁素体钢的效率，大大节约了工艺成本。
附图说明
附图1为本发明实施例1制备的具有双晶结构的合金的宏观组织形貌。
附图2为附图1中细晶区组织形貌
附图3为附图1中弥散强化颗粒的TEM形貌
附图1中，明显可以看出实施例1制备的合金中存在双晶晶粒尺寸分布，分别是尺寸为50～500nm的细晶区和尺寸为5～25μm的粗晶区，可以有效提高合金韧性。
附图2中，显示了附图1中尺寸为50～500nm的细晶区的局部放大组织。
附图3中可以明显看出第二相纳米尺度的弥散强化颗粒，可有效提高合金强度。
具体实施方式
实施例1
将Fe、Cr、W的中间合金在高频真空感应炉中感应熔炼两次制成Fe-14Cr-3W母合金，通过惰性气体雾化制备Fe-Cr-W预合金粉末。在Fe-Cr-W预合金粉末中添加0.3wt％TiH2，0.3wt％YH2，0.2wt％Fe2O3，Fe-Cr-W预合金粉末粒度为-200目，TiH2和YH2粉末粒度为-325目，Fe2O3平均粒度为30nm，在行星球磨机中氩气保护气氛下进行机械球磨，球磨时间24h，转速350r/min，球料比6∶1，获得球磨粉末。将Fe-Cr-W预合金粉末和球磨粉末按照3∶1的比例均匀混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，在1000℃进行热包套锻造固结成型，在1000℃退火1h，然后空冷。可获得细晶区平均晶粒尺寸范围为200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为10-15μm的合金；合金的室温抗拉强度可达1216.7MPa，延伸率为12.3％。
实施例2
相比于实施例1，添加0.7wt％TiH2，0.5wt％YH2，0.4wt％Fe2O3，余量为Fe-Cr-W粉末进行球磨，球磨时间48h，转速250r/min，球料比7∶1。将Fe-Cr-W预合金粉末和球磨粉末按照2∶1的比例均匀混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，在900℃进行热包套锻造固结成型，在1100℃退火1h，然后空冷。合金的显微组织特征没有明显区别，细晶区比例增大，合金晶粒尺寸略微增大。合金的室温抗拉强度为1172.6MPa，延伸率为11.32％。
实施例3
相比于实施例1，添加1.0wt％TiH2，0.6wt％YH2，0.5wt％Fe203，余量为Fe-Cr-W粉末进行球磨，球磨时间36h，转速300r/min，球料比8∶1。将Fe-Cr-W预合金粉末和球磨粉末按照4∶1的比例均匀混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，在1100℃进行热包套锻造固结成型，在1200℃退火1h，然后空冷。。合金的室温抗拉强度为1103.3MPa，延伸率为13.8％。
Claims (7)
1.一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，细晶区平均晶粒尺寸范围为200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为10-15μm，按重量百分比，由下述组分组成：
Cr 14-16%，
W 1%-3%，
Ti 0.3-1.0%，
Y2O3 0.3-1.0%，余量为Fe。
2.一种根据权利要求1所述的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，包括下述步骤：
第一步：球磨粉末的制备
取平均粒度为-200目的Fe-Cr-W粉末与平均粒度为-325目的TiH2、YH2粉末以及平均粒度为30nm的Fe2O3，按下述重量百分比配料：
YH2：0.3-0.6 wt.%，
TiH2：0.3-1.0 wt.%，
Fe2O3 0.2-0.5 wt.%，余量为Fe-Cr-W；
将所得到的混合粉末在惰性气体保护气氛下进行球磨，得到球磨粉末；
第二步：铁素体钢的制备
取平均粒度为-200目的Fe-Cr-W粉末与第一步所得的球磨粉末按质量比（2-4）：1混合后，装入钢包套、脱气、封焊，于900℃-1100℃进行包套热锻造，变形量70%-90%；锻造后的样品在1000℃-1200℃保温1-3h，然后空冷，即制得双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢。
3.根据权利要求2所述的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述Fe-Cr-W粉末由Fe-14Cr-3W母合金，通过惰性气体雾化制备；所述Fe-14Cr-3W母合金由Fe、Cr、W中间合金在高频真空感应炉中熔炼两次制成。
4.根据权利要求3所述的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述球磨采用机械球磨，球料比（6-8）:1，转速（250-350） r/min，球磨时间（24-48）h。
5.根据权利要求4所述的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述惰性气体选自氩气、氮气中的一种。
6.根据权利要求5所述的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所制备的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢细晶区平均晶粒尺寸范围为200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为10-15μm。
7.根据权利要求6所述的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所制备的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢中存在弥散分布的第二相粒子，以及由球磨粉末产生的细晶组织。
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