CN109570508B - 双晶粒尺寸分布的氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双晶粒尺寸分布的氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，属于金属材料领域。成分包括(5‑10)wt.％Cr，(1.5‑2)wt.％W，(6‑10.5)wt.％Al，(0.1‑0.4)wt.％V，(0.25‑0.5)wt.％Y2O3，C、N含量在0.01wt.％以下。雾化粉含氧量在0.05wt.％以下，粒度为200‑400目雾化粉与400目Al粉和20‑50纳米Y2O3粉末机械合金化，使用低碳钢包套封装粉末，热等静压烧结，升温，800℃开始加压，采用两段烧结方式。得到的强化钢在室温的抗拉强度超过820MPa,总延伸率大于16％，在650℃的抗拉强度不低于500MPa，总延伸率不小于15％。
Description
技术领域
本发明涉及到第四代核反应堆包壳及聚变堆包层结构材料的制备技术，特别涉及了一种具有双晶粒尺寸分布和优异抗腐蚀氧化能力的含铝氧化物弥散强化铁素体钢及其制备方法。
背景技术
社会发展对能源不断增长的需求和降低对化石燃料依赖之间的矛盾，使得先进的核能系统引起了越来越多的关注。先进的核能系统需要结构材料具备包括高温强度、抗辐照、抗腐蚀等多方面的优异性能，铁素体/马氏体氧化物弥散强化钢因为具有较高的蠕变强度和优异的抗辐照能力被作为先进核能系统的候选材料之一。
对于铁素体/马氏体氧化物弥散强化钢，制约其发展的一大问题就是抗腐蚀能力相对较差。通常方法增加铬含量改善其抗氧化性能，增加铬含量可以提高抗氧化性，但是材料在长期服役的环境中出现铬元素的富集区，严重恶化材料的力学性能。
铝的加入虽然能提高材料的抗氧化性能，但是也能软化基体，降低材料的强度，本实验采用特殊的Al添加方式和球磨工艺，得到具有富Al相和富铁相双相分布的机械合金化粉末，并通过热等静压烧结得到具有双晶粒尺寸分布和优异抗氧化性能的含铝氧化物弥散强化铁素体钢。
双晶粒尺寸分布的钢可以通过背应力强化提高材料的强度而不损失材料的塑性。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种包括几百纳米到几微米的细晶粒和20到30微米的粗晶粒的双晶粒尺寸分布和优秀的强度及塑性的纳米氧化物弥散强化钢的成分设计和高效的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种具有优异抗氧化性能的双晶粒尺寸分布的纳米氧化物弥散强化钢。
本发明的第三目的在于提供一种具有双晶粒尺寸分布和优秀强塑性及优异抗氧化性能的纳米氧化物弥散强化钢在第四代核反应堆包壳材料及聚变堆第一壁材料上的应用。
一种双晶粒尺寸分布的铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：
(1)成分为(5-10)％Cr，(1.5-2)％W，(6-10.5)％Al，(0.1-0.4)％V，(0.25-0.5)％Y2O3，C、N含量严格控制在0.01％以下，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3、Al在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为8-10:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为280-400r/min，按照球磨2-4小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为30-60h，得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末；
(4)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套压制成型，从800℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至800-850℃保温两小时，再升温至1100-1150℃保温两小时，烧结压力为120-180MPa，制得具有纳米弥散相为YAlO3(六方结构)，YAlO3(正交结构)，Al2Y4O9(单斜结构)，Y3Al5O12(立方结构)中的一种或几种的具有双晶粒尺寸分布和优异抗氧化性能的含铝氧化物弥散强化铁素体钢。
进一步地，所述雾化粉的氧含量控制在0.05wt.％以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉。
进一步地，所述机械合金化参数为：球料比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，球磨两小时冷却一小时，球磨时间为40h，得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末。
进一步地，所述的机械合金化粉末平均粒径为200μm。
进一步地，所述的球磨介质包括直径为20mm的不锈钢球6个、直径为10mm的不锈钢球400个、直径为6mm的不锈钢球2000个，钢球的总重量为7200g。
进一步地，本发明采用低碳钢包套压制成型，从850℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至850℃保温两小时，再升温至1100℃保温两小时，烧结压力为180MPa。
进一步地，如上所述机械合金化粉末成分为9％Cr，1.6％W，8.0％Al，0.2％V，0.35％Y2O3，其余为Fe。
进一步地，所述的含铝氧化物弥散强化铁素体钢的纳米弥散相为YAlO3(六方结构)，YAlO3(正交结构)，Al2Y4O9(单斜结构)，Y3Al5O12(立方结构)中的一种或几种，其在650℃的抗拉强度为500MPa，总延伸率为15％；在850℃经过1000h氧化后，氧化增重仅为0.175mg/cm2。
本发明的有益效果如下：
(1)对铁素体钢的成分进行优化，增强抗腐蚀能力，通过改善球磨工艺，得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末。机械合金化粉末特殊的微观结构使其在烧结过程中形成具有双晶粒尺寸分布的氧化物弥散强化钢。
(2)双晶粒尺寸分布的氧化物弥散强化钢可以通过背应力强化提高材料的强度而不损失材料的塑性。
(3)本发明制备的弥散强化钢在室温的抗拉强度为840MPa,总延伸率为18％，650℃的抗拉强度为500MPa，总延伸率为15％，在保证高温强度和塑性的前提下，氧化性能也得到了大幅度的提高，在850℃经过1000h氧化后，氧化增重仅为0.175mg/cm2。本发明所述的含铝氧化物弥散强化铁素体钢可以在第四代核反应堆包壳材料及聚变堆包层材料上应用。
附图说明
图1为实施例2经过机械合金化后的得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末的二次电子图和相应的元素分布图：(a)二次电子图；(b)Fe元素分布图；(c)Cr元素分布图；(d)Al元素分布图。
图2为实施例2双晶粒尺寸分布的氧化物弥散强化铁素体钢的背散射电子图。
图3为实施例2所得氧化物弥散强化钢的室温和650℃的拉伸结果。
具体实施方式
实施例1
(1)准备8.5％Cr，1.2％W，0.2％V，6.0％Al、0.35％Y2O3
以上原料纯度均为99.9％，C、N含量小于0.01％，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al等之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备合金粉，氧含量控制在0.04wt.％以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3、Al在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速为300r/min，按照球磨两小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为60h，得到平均粒度为200μm的机械合金化粉末；
(4)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套封装，从800℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至850℃保温两小时，再升温至1100℃保温两小时，烧结压力为180MPa，制得双晶粒尺寸分布的含铝氧化物弥散强化铁素体钢，弥散粒子主要为Y-Al-O粒子，室温抗拉强度为880MPa，总延伸率20％，在850℃经过1000h氧化后，氧化增重仅为0.386mg/cm2。
实施例2
(1)准备9.0％Cr，1.6％W，0.2％V，8.0％Al、0.35％Y2O3
以上原料的纯度均为99.9％，C、N含量小于0.01％，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al等之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备合金粉，氧含量控制在0.04wt.％以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3、Al在手套箱中全程Ar气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速为300r/min，按照球磨两小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为60h，得到平均粒度为200μm的机械合金化粉末；
(4)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套压制成型，从800℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至850℃保温两小时，再升温至1100℃保温两小时，烧结压力为180MPa，制得双晶粒尺寸分布的含铝氧化物弥散强化铁素体钢，弥散粒子主要为Y-Al-O粒子，室温的抗拉强度为840MPa,总延伸率为18％，650℃抗拉强度为500MPa，总延伸率15％，在850℃经过1000h氧化后，氧化增重仅为0.175mg/cm2。
Claims (5)
1.一种双晶粒尺寸分布的铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：
(1)成分为(5-10)%Cr，(1.5- 2)%W，(6-10.5)%Al，(0.1-0.4)%V，(0.25- 0.5)% Y2O3，C、N含量严格控制在0.01%以下，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备机械合金化的雾化粉，雾化粉的氧含量控制在0.05wt.%以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3、Al在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为8-10：1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为280-400r/min，按照球磨2-4小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为30-60h，得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末；
(4)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套压制成型，从800℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至800- 850℃保温两小时，再升温至1100- 1150℃保温两小时，烧结压力为120- 180MPa，制得具有纳米弥散相为六方结构的YAlO3，正交结构的YAlO3，单斜结构的Al2Y4O9，立方结构的Y3A15O12中的一种或几种的具有双晶粒尺寸分布和优异抗氧化性能的含铝氧化物弥散强化铁素体钢；其在650℃的抗拉强度为500MPa，总延伸率为15%；在850℃经过1000h氧化后，氧化增重仅为0.175mg/cm2；
所述的机械合金化粉末平均粒径为200μm。
2.根据权利要求1所述的一种双晶粒尺寸分布的铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：机械合金化参数为：球料比为8：1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，每球磨两小时冷却一小时，球磨时间为40h，得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末。
3.根据权利要求1所述的一种双晶粒尺寸分布的铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述的球磨介质包括直径为20mm的不锈钢球6个、直径为10mm的不锈钢球400个、直径为6mm的不锈钢球2000个，钢球的总重量为7200g。
4.根据权利要求1所述的一种双晶粒尺寸分布的铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：采用低碳钢包套压制成型，从850℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至850℃保温两小时，再升温至1100℃保温两小时，烧结压力为180MPa。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种双晶粒尺寸分布的铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：机械合金化粉末成分为9%Cr，1.6%W，8.0%Al，0.2%V，0.35% Y2O3，其余为Fe。
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