CN101954277B - 汽车三效催化剂涂层料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，包括氧化铝分散工序、共沉淀原料投料工序、沉淀工序、陈化工序、焙烧和粉碎工序；氧化铝分散工序将氧化铝粉末通过分散剂在去离子水中搅拌分散均匀；共沉淀原料投料工序将硝酸铈和醋酸锆投入到上述浆料中；沉淀工序将沉淀剂倒入上述浆料中，在氧化铝表面反应生成Ce(OH)4和Zr(OH)4，直至pH值为8.0至10.0之间；陈化工序在pH值达到目标值后，搅拌陈化一定时间；焙烧和粉碎工序将经陈化工序处理的浆料通过一定温度干燥、焙烧后粉碎即得汽车三效催化剂用稀土涂层材料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土基复合材料的制备工艺，具体地说是采用氧化铝作为基底材料，采用硝酸铈、醋酸锆共沉淀方法生产的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺。
背景技术
发明专利名称：一种汽油车尾气催化剂及其制备方法，专利申请号：200510040958，公开了一种汽油车尾气催化剂及其制备方法，将贵金属活性组份分散在硝酸盐、有机酸或这两种物质的混合物中可以极大的提高贵金属活性组份在载体上的分散度，提高催化剂的稳定性，延长催化剂的寿命。该技术方案为一种由载体、涂层和活性组份构成的蜂窝催化剂，以内部具有正方形或三角形平行通道，在载体横断面上的通道密度在15至93孔/cm2的茧青石蜂窝陶瓷材料或铁铬铝合金材料作为涂层和活性组分的载体，以含有稀土复合氧化物、轻稀土饰和镧的硝酸盐作为稳定剂，以贵金属铂、钯、铑三种贵金属中的一种或几种作为主要活性组份构成的催化剂，并且在催化剂的制备过程中使用了稀土硝酸盐或有机酸作为贵金属活性组份的分散剂，极大的提高了催化剂的稳定性。稀土硝酸盐分散剂为硝酸镧或硝酸铈，有机酸分散剂为硝酸或醋酸或草酸，所述硝酸镧、硝酸铈、硝酸、醋酸、草酸的添加量均分别为5至50克/升载体。
稀土复合材料具有优良的储放氧性能，目前，已广泛应用于汽车尾气催化转化中。稀土元素的添加可以使催化剂具有较好的热稳定性和恶劣条件下的转化活性，而且可在降低催化剂活性组分含量的情况下仍能保持较高的催化性能。但在稀土材料生产方面，存在着如何提高其比表面积，抗热老化能力，同时降低其粒径，从而提高其性能的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述技术背景，而提供一种能提高稀土材料比表面积，抗热老化能力，同时降低其粒径的汽车三效催化剂涂层料的制备工艺，此工艺优化操作程序，降低生产成本，使涂层材料具备更好的储氧性能和更好的催化性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，包括氧化铝分散工序、共沉淀原料投料工序、沉淀工序、陈化工序、焙烧和粉碎工序；
氧化铝分散工序将氧化铝粉末通过分散剂在去离子水中搅拌分散均匀；
共沉淀原料投料工序将硝酸铈和醋酸锆投入到上述浆料中；
沉淀工序将沉淀剂倒入上述浆料中，在氧化铝表面反应生成Ce(OH)4和Zr(OH)4，直至pH值为8.0至10.0之间；
陈化工序在pH值达到目标值后，搅拌陈化一定时间；
焙烧和粉碎工序将经陈化工序处理的浆料通过一定温度干燥、焙烧后粉碎即得汽车三效催化剂用稀土涂层材料。
为优化上述的技术方案，采取的措施还包括：
上述的氧化铝分散工序中，分散剂完全溶解于去离子水后再投入氧化铝粉末，分散剂为聚乙二醇或柠檬酸；分散剂与去离子水比例范围为5∶100至20∶100。
上述的氧化铝粉末与去离子水的比例范围为1∶1.2至1∶2.0。
上述的共沉淀原料投料工序中，先投入硝酸铈，硝酸铈与氧化铝的质量比范围为1∶1至5∶1，搅拌溶解完全后，再投入醋酸锆，醋酸锆与氧化铝的质量比范围为1∶1至5∶1，继续搅拌使之溶解完全。
上述的沉淀工序中，沉淀剂为氨水或氢氧化钠，沉淀反应式为：
Ce4++NH3·H2O→Ce(OH)4；
Zr4++NH3·H2O-Zr(OH)4。
上述的陈化工序中，保持搅拌桨转速为150至250转/分钟，然后陈化6小时至24小时，使得共沉淀产物晶化生成微晶，形成稳定的混合物。
上述的焙烧和粉碎工序通过窑炉进行干燥和焙烧，然后经球磨机或气流粉碎机粉碎。
上述的焙烧和粉碎工序中，干燥温度为100℃至200℃，干燥时间为3小时至8小时；焙烧温度为300℃至500℃，焙烧时间为3小时至8小时；碎粉后粒度为5μm至50μm。
与现有技术相比，本发明的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺包括氧化铝分散工序、共沉淀原料投料工序、沉淀工序、陈化工序、焙烧和粉碎工序。其优点在于：一是采用氧化铝作为基底材料，通过分散剂分散基底材料，获得更好的分散性，有利于后续工序的进行；二是采用共沉淀法将稀土原料共沉淀在基底材料上，所得涂层材料具有更好的储氧性能和更好的催化性能，大大降低了稀土基复合材料的生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
图1所示为本发明实施例的工艺流程示意图。
如图1所示，本发明的汽车三效催化剂涂层料的制备工艺，包括氧化铝分散工序、共沉淀原料投料工序、沉淀工序、陈化工序、焙烧和粉碎工序；
氧化铝分散工序为将分散剂溶解于去离子水中，待溶解完全后，投入氧化铝；
共沉淀原料投料工序为将硝酸铈和醋酸锆投入到上述浆料中，在分散后的氧化铝微粒上充分吸附，并混合均匀；
沉淀工序为将沉淀剂氨水或氢氧化钠匀速注入上述浆料中，期间加速搅拌，氨水或氢氧化钠与铈离子和锆离子在氧化铝表面反应生成Ce(OH)4和Zr(OH)4，直至pH值为8.0至10.0之间，此时沉淀充分；
沉淀反应式为：Ce4++NH3·H2O→Ce(OH)4
Zr4++NH3·H2O-Zr(OH)4
其中Ce(OH)4和Zr(OH)4在高温焙烧之后可形成铈锆固溶体复合氧化物。
陈化工序为当pH值达到目标值后，在反应槽中搅拌浆料，陈化一定时间，使得共沉淀产物晶化生成微晶，形成稳定的混合物；
焙烧和粉碎工序为将陈化后的浆料直接送入窑炉中，经一定温度干燥、焙烧后出炉，然后经球磨机或气流粉碎机粉碎即得汽车三效催化剂用稀土涂层材料。
工艺流程简述：
一、氧化铝分散工序：
向反应槽中加入氧化铝重量1.2倍至2.0倍的去离子水，然后加入与去离子水比例为5∶100至20∶100的分散剂，分散剂可以为聚乙二醇或柠檬酸；搅拌溶解，待三十分钟后分散剂溶解完全，投入氧化铝粉末，然后继续搅拌分散，直至氧化铝粉末分散均匀；
二、共沉淀原料投料工序：
氧化铝粉末分散均匀后，投入与氧化铝质量比为1∶1至5∶1的硝酸铈，搅拌溶解30分钟至60分钟，待溶解完全后，再投入与氧化铝质量比为1∶1至5∶1的醋酸锆溶液，继续搅拌溶解30分钟至60分钟，使之溶解完全。此时铈离子和锆离子在氧化铝表面充分吸附；
三、沉淀工序：
将氨水或氢氧化钠溶液用泵注入到反应槽中，控制注入流速，随着氨水或氢氧化钠的注入，浆液颜色逐渐变白，变浑浊，此时加大搅拌桨速度至150转/分钟和250转/分钟之间，提高浆液分散度，同时不断测量浆液pH值，注入氨水或氢氧化钠至pH为8.0至10.0，此时在氧化铝表面发生了氢氧化铈和氢氧化锆的共沉淀；
四、陈化工序：
保持搅拌桨转速为150至250转/分钟，在反应槽中搅拌浆料，陈化6小时至24小时，使得共沉淀产物晶化生成微晶，形成稳定的混合物，在此过程中浆液颜色不断变为乳白色，且颜色均匀；
五、焙烧和粉碎工序：
将陈化后的浆料倒入干燥托盘中，注意装料体积不超过托盘的50％，然后将托盘送入隧道焙烧窑中，经100℃至200℃干燥3小时至8小时、300℃至500℃焙烧3小时至8小时后出炉，经粗磨机出部分破碎为直径小于5mm的颗粒后，经球磨机或气流粉碎机粉碎粉碎至粒度为5μm至50μm，即得汽车三效催化剂用稀土涂层材料。
上述工艺的优点在于：一是采用氧化铝作为基底材料，通过分散剂分散基底材料，获得更好的分散性，有利于后续工序的进行；二是采用共沉淀法将稀土原料共沉淀在基底材料上，所得涂层材料具有更好的储氧性能和更好的催化性能，大大降低了稀土基复合材料的生产成本。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了图示和描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。
Claims (8)
1.汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：包括氧化铝分散工序、共沉淀原料投料工序、沉淀工序、陈化工序、焙烧和粉碎工序；
所述的氧化铝分散工序将氧化铝粉末通过分散剂在去离子水中搅拌分散均匀；
所述的共沉淀原料投料工序将硝酸铈和醋酸锆投入到上述浆料中；
所述的沉淀工序将沉淀剂倒入上述浆料中，在氧化铝表面反应生成 Ce(OH)4和 Zr(OH)4，直至pH值为8.0至10.0之间；
所述的陈化工序在pH值达到目标值后，搅拌陈化一定时间；
所述的焙烧和粉碎工序将经陈化工序处理的浆料通过一定温度干燥、焙烧后粉碎即得汽车三效催化剂用稀土涂层材料。
2.根据权利要求1所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的氧化铝分散工序中，所述的分散剂完全溶解于去离子水后再投入所述的氧化铝粉末，所述的分散剂为聚乙二醇或柠檬酸；分散剂与去离子水比例范围为5：100至20：100。
3.根据权利要求2所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的氧化铝粉末与去离子水的质量比例范围为1:1.2至1:2.0。
4.根据权利要求3所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的共沉淀原料投料工序中，先投入所述的硝酸铈，硝酸铈与氧化铝的质量比范围为1：1至5：1，搅拌溶解完全后，再投入所述的醋酸锆，醋酸锆与氧化铝的质量比范围为1：1至5：1，继续搅拌使之溶解完全。
5.根据权利要求4所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的沉淀工序中，沉淀剂为氨水或氢氧化钠，沉淀反应式为：
Ce4+ ＋ NH3·H2O → Ce(OH)4 ；
Zr4+ ＋ NH3·H2O → Zr(OH)4 。
6.根据权利要求5所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的陈化工序中，保持搅拌桨转速为150至250转/分钟,然后陈化6小时至24小时，使得共沉淀产物晶化生成微晶，形成稳定的混合物。
7.根据权利要求6所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的焙烧和粉碎工序通过窑炉进行干燥和焙烧，然后经球磨机或气流粉碎机粉碎。
8.根据权利要求7所述的汽车三效催化剂用涂层料的制备工艺，其特征是：所述的焙烧和粉碎工序中，干燥温度为100 oC至200 oC，干燥时间为3小时至8小时；焙烧温度为300 oC至500 oC，焙烧时间为3小时至8小时；粉碎后粒度为5μm至50μm。
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