CN101711943B - 一种低温液相催化还原治理含no污染物废气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温液相催化还原治理含NO污染物废气的方法，系一种用Fe-EDTA溶液脱除废气中NO，并在水溶液中用活性炭作催化剂、尿素作还原剂将NO还原为无害的N2，同时用活性炭做催化剂、尿素作还原剂将Fe(II)-EDTA氧化生成的Fe(III)-EDTA催化还原再生为Fe(II)-EDTA。
Description
技术领域
本发明涉及NOX污染物治理的方法。
背景技术
NOx和SO2是排放量最多、危害性最大的两种污染气体，也是形成酸雨的主要物质。NOx是氮氧化物的统称，包括N2O、NO、N2O3、NO2、N2O5等。NOx的危害性不仅在于它是酸雨性气体，而且NO与氟氯烃一样可显著破坏臭氧层，NO和N2O同时也是温室气体，NO能和烃在阳光下反应造成光化学污染。
大气中95％以上的NOX为NO，烟道气中的NOX90％以上也是NO。因此NOX污染的治理实际上就是NO污染的治理。由于NO反应能力较差，又难溶于水，因此，其脱除在技术上也就相当困难。目前，工业上采用较多的为选择性催化还原法，即采用氨或尿素作还原剂将NO还原为氮气，如专利US Pantent 4,221,768、Swedish Patent 8404840-4、US Pantent4,101,238、US Pantent 4,048,112所公开的方法，但该法需在较高温度下(350℃左右)才能进行，而且催化剂价格较高，易中毒失活，不能同时实现脱硫脱硝。
日本专利P1659565j(1976)、P181759c(1976)、P63100918，A2(1988)所提出的同时脱除NOX和SO2的方法采用氧化剂将NO氧化为易溶于水的NO2，如氯酸、高锰酸钾、双氧水、臭氧等，但液相氧化法由于成本高等原因而未能推广开来。美国加利福尼亚大学Berkeley实验室提出的黄磷法(见文献Nature，1990，343(11)：151-153)，能同时脱除烟气中的NOX和SO2，但属于全抛弃法。该法要消耗大量的磷资源，而且其毒性大，操作要求较高。
20世纪70年代初人们提出采用Fe(II)-EDTA(EDTA表示乙二胺四乙酸二钠)脱除废气中NO，Fe(II)-EDTA和NO的反应式如下：
在以后的近三十年时间里，许多学者对这一反应进行了较为系统的研究，但目前仍未见工业化报道，主要原因是由于Fe(II)-EDTA易被氧化为Fe(III)-EDTA(见参考文献：Bull.of theChem.Soc.of Jpn.，1968，41：2234-2239.Ind.Eng.Chem.Res.，1987，26：1468-1472.Inorg.Chem.，1990，29：1705-1711.Ind.Eng.Chem.Res.，1993，32：2580-2594.)，而Fe(III)-EDTA不能络合NO，使吸收效率迅速下降。人们提出用生物催化还原法来再生Fe(II)(见参考文献：UnitedStates Patent US5891408.Biotechnol.Prog.，2003，19：1323-1328.J Chem Technol Biotechnol，2004，79：835-841.Biotechnology and Bio engineering，2005，90：433-441.Environ Sci Technol，2005，39：2616-2623.J of Chem Technol and Biotechnol，2006，81：306-311.)，但该法目前只是处于探索阶段，要在废气治理过程中得到大规模应用还有许多问题需要解决。尿素溶液可以用来治理NOx污染，但效率不高，有人提出(见参考文献：CN1745872A)在尿素溶液中加入双氧水来提高NOx治理效果，但该法工艺复杂，尿素和双氧水耗量大，治理成本很高。
本发明需要解决的技术问题是公开一种用Fe(II)-EDTA和尿素(分子式为(NH2)2CO，又称脲)溶液治理废气中NO的方法，该法既可用于单独脱除NO，也能用来同时脱除NO和SO2，以克服现有技术存在的上述缺陷，降低湿法脱硫脱硝的治理成本，提高湿法脱硫脱硝技术的市场竞争力。
发明内容
本发明的构思是这样的：
利用含Fe(II)-EDTA(乙二胺四乙酸二钠)、尿素(或/和脱硫剂)组成的吸收液吸收NO，并在水溶液中用活性炭作催化剂、尿素作还原剂将NO还原为无害的N2，同时用活性炭做催化剂、尿素作还原剂将Fe(II)-EDTA氧化生成的Fe(III)-EDTA催化还原再生为Fe(II)-EDTA。整个过程的基本原理如下：
因活性碳上的羰基、羧基、酚基等酸性基团能促使Fe(III)-EDTA离解为Fe(III)和EDTA(反应(2))：
Fe(III)具有较强的氧化能力，活性碳的π电子结构具有传递电子的能力，可成为Fe(III)离子还原的中心，尿素作为还原剂，将Fe(III)还原再生成Fe(II)(反应(3))：
Fe(II)在溶液中再与EDTA结合生成Fe(II)-EDTA(反应(4))，使吸收剂得以再生，吸收液脱除NO的能力可以长期保持。
Fe(II)+EDTA→Fe(II)-EDTA (4)
同时尿素又能在活性碳的催化下，在水溶液中将NO还原为无害的N2：
实现本发明目的的技术方案：
本发明所说的方法依次包括如下步骤：
(1)废气污染物治理：将亚铁盐、EDTA、尿素(和脱硫剂)溶解在水溶液中用作吸收液，和含有NO(和SO2)的废气通入常规的反应器，脱除废气中的NO(和SO2)。
所述的脱硫剂是二价金属氧化物、氢氧化合物、碳酸盐或硫酸铵等，可以是氧化钙(石灰)、氧化镁、Mg(OH)2或碳酸钙(石灰石)等。
所述的反应液总体积中含有Fe-EDTA浓度为0.005～0.2mol l-1，尿素浓度为0.001～0.6mol l-1，0～0.3mol l-1浓度的氧化钙、氧化镁、碳酸钙或硫酸铵的浓度为0～0.3mol l-1，pH值为1～9的溶液；所述的EDTA是乙二胺四乙酸二钠。
本发明的NO浓度范围为：100～2000ppm；SO2的浓度范围为0～5000ppm。
操作压力为常压，温度范围为：10～90℃，最佳值为：30～60℃。
pH范围为：1～9，最佳值为：3～7，O2的浓度为0～20％。
推荐亚铁盐的浓度范围为：0.005～0.1mol l-1，优选为0.02～0.06mol l-1。
EDTA的浓度范围为：0.01～0.2mol l-1，优选为0.04～0.15mol l-1。
尿素浓度为0.001～0.6mol l-1，优选为0.01～0.2mol l-1。
推荐脱硫剂的浓度为0.005～0.3mol l-1，优选为0.01～0.1mol l-1。例如氧化钙的浓度范围为：0.005～0.3mol l-1，推荐为0.01～0.1mol l-1；氧化镁的浓度范围为：0.005～0.3mol l-1，推荐为0.01～0.1mol l-1；碳酸钙的浓度范围为：0.005～0.3mol l-1，推荐为0.01～0.1mol l-1；硫酸铵的浓度范围为：0.005～0.3mol l-1，推荐为0.01～0.1mol l-1。
通常气液比为10～300∶1，推荐气液比为200∶1，体积流量比。
亚铁盐可从常用的硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中任选一种，优选硫酸亚铁。
本发明对NOX(和SO2)同时吸收的反应器没有特别要求，NOX(和SO2)的脱除可在常见的气液反应器如填料塔、板式塔或鼓泡塔等中进行。
(2)反应溶液的再生：将步骤(1)反应后的溶液通入用活性碳做催化剂的反应器中再生，该反应器为常用的液固反应器，如固定床、淤浆床等，活性碳可为常用的椰壳活性碳、木屑活性碳、煤质活性碳等，再生温度为20～90℃，最佳温度为40～80℃，再生pH为1～9，最佳pH为3～7。
本发明通过采用Fe-EDTA溶液做吸收剂，活性碳做催化剂、尿素做还原剂在水溶液中实现NO的催化还原，并且再生NO吸收活性组分Fe(II)-EDTA，实现NO吸收剂的循环使用，既可以单独脱除NO污染，也可以同时实现NO和SO2的脱除，使氮氧化物和二氧化硫同时治理的成本大大下降。
附图说明
图1是本发明的一种流程图。
符号说明.
附图中：1-反应器，2-液固反应器，3-吸收液，4-含有NOX(和SO2)的废气，5-活性碳，6-循环槽。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但不能限制本发明的内容。
实施例1
吸收实验在直径2cm、高100cm的填料塔中进行，气液两相逆流，空塔气速为0.1m/s，液体喷淋密度为5m3/m2.hr，吸收液500ml。
其中：硫酸亚铁浓度为0.02mol l-1，EDTA浓度为0.02mol l-1，尿素浓度为0.04mol l-1，pH值为6。
气体流量为300ml/minute，温度为50℃。
气体进口组成为NO：620ppm，SO2：0ppm，O2：5.2％，其余为氮气。
吸收液由塔顶进入填料塔吸收NO，经塔底流入循环槽内，再从循环槽进入高60cm、直径2cm装有椰壳活性碳的固定床反应器中进行催化剂再生，反应温度为50℃、液体在再生塔中以20ml min-1的速度由下往上流动，离开再生塔的吸收液直接进入填料塔中吸收NO。气体出口浓度由红外光谱仪进行在线分析，每两分钟自动取样一次，在操作达到稳定时，气体出口浓度为NO：50ppm。
实施例2
反应器和操作条件同实施例1，但气体中还含有1500ppm的SO2，在操作达到稳定时，气体出口浓度为NO：30ppm，SO2：80ppm。
实施例3
反应器和操作条件同实施例2，但吸收液中还有0.03mol l-1的氧化钙，在操作达到稳定时，气体出口浓度为NO：30ppm，SO2：40ppm。
实施例4
反应器和操作条件同实施例2，但吸收液中还有0.03mol l-1的氧化镁，在操作达到稳定时，气体出口浓度为NO：30ppm，SO2：40ppm。
实施例5
反应器和操作条件同实施例2，但吸收液中还有0.03mol l-1的石灰石，在操作达到稳定时，气体出口浓度为NO：30ppm，sO2：40ppm。
实施例6
反应器和操作条件同实施例2，但吸收液中还有0.03mol l-1的硫酸铵，在操作达到稳定时，气体出口浓度为NO：30ppm，SO2：40ppm。
Claims (9)
1.一种用Fe-EDTA溶液脱除废气中NO的方法，其特征在于通过下述步骤：
(1)在常规的反应器中，将可溶性亚铁盐、EDTA和尿素配制含Fe-EDTA的如下水溶液与含有NOx和SO2的废气进行反应：所述的水溶液为反应液总体积中含有Fe-EDTA浓度0.01～0.1mol l-1，尿素浓度为0.001～0.6mol l-1，0～0.3mol l-1浓度的氧化钙、氧化镁、碳酸钙或硫酸铵的浓度为0～0.3mol l-1，pH值为3～7的溶液；所述的EDTA是乙二胺四乙酸二钠；
其中，反应温度为10～90℃，废气NO浓度为100～2000ppm，SO2浓度为0～5000ppm，氧的浓度0～20％；
(2)将步骤(1)反应后的溶液置于用活性碳做催化剂的反应器中再生Fe(II)-EDTA溶液，补充适量的脱硫剂后吸收液循环使用。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的尿素浓度为0.01～0.2mol l-1；反应温度为30～60℃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸收液中加入石灰石，浓度为0.01～0.1mol l-1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸收液中加入氧化镁，浓度为0.01～0.1mol l-1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸收液中加入石灰，浓度为0.01～0.1mol l-1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸收液中加入硫酸铵，浓度为0.01～0.1mol l-1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的可溶性亚铁盐是硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中活性碳再生温度为20～90℃，再生pH为1～7。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应器是液固反应器。
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