CN100406916C - 光学应用的膜 - Google Patents
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Abstract
一种光学应用的膜，包括(A)含有金属氧化物和通过热或离子辐射固化的物质的硬涂层，其厚度为2-20μm，和(B)含有多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物的低折射层，其折射率为1.30-1.45，厚度为40-200nm，层(A)和层(B)相继地层叠在基质膜的至少一个表面上。该膜具有优异的防止光反射的性能和优异的耐划伤性，并且能够以低的成本制造。
Description
发明领域
本发明涉及一种光学应用的膜，更具体地说，本发明涉及一种光学应用的膜，它在宽的波长范围内有效地防止图象显示器设备例如等离子体显示器(PDP)、阴极射线管(CRT)和液晶显示器(LCD)表面上的光反射，具有优异的耐划伤性，具有简单的层结构，并且能够以低的成本来生产。
现有技术的描述
当使用显示器例如PDP、CRT和LCD时，来自外面的光线有时在显示器表面反射，因此在显示器上难以看见图象。特别是，近来随着平面显示器尺寸的增大，解决上述问题变得尤其重要。
为了解决上述问题，在各种显示器上进行了各种防光反射的处理和防闪光处理。作为这些处理中的一种，防止光反射的膜被用于多种显示器器件。
迄今为止，防止光反射的膜是根据干法例如蒸气沉积和溅射的方法制备的。在高折射率的基质膜或基质层例如ITO(掺杂有锡的氧化铟)和TiO2上，形成具有低折射率的物质例如MgF2的薄膜，并且具有低折射率的物质例如MgF2和SiO2的层交替层叠。然而，根据干法制备的防止光反射的膜的缺点在于其制备成本高。
最近，有人尝试利用湿法例如涂层方法来制备防止光反射的膜。然而，利用湿法制备的防止光反射的膜的缺点在于，制成的膜表面的耐划伤性比根据干法制备的膜差。
发明概述
本发明的目的是提供一种光学应用的膜，它有效地防止图象显示器器件例如PDP、CRT和LCD的表面处的光反射，具有优异的耐划伤性并且能够以低的成本制造。
本发明人对具有优异的防止光反射的性能、优异的耐划伤性并且能够以低的成本制造的防止光反射的膜进行了深入研究，结果发现由下述方法制备的防止光反射的膜，在宽的波长范围内具有优异的防止光反射的性能并具有优异的耐划伤性，具有简单的层结构，能够以低的成本制造并且能够有利地用于达到上述目的，所述方法是，根据湿法在基质膜上，相继地层叠分别具有特定性能和厚度的硬涂层和低折射层，以及任选地防污涂层。本发明是基于上述知识完成的。
本发明提供：
(1)一种光学应用的膜，包括(A)包含金属氧化物和通过热或离子辐射而固化的物质的硬涂层，其厚度为2-20μm，和(B)包含多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物的低折射层，其折射率为1.30-1.45，厚度为40-200nm，层(A)和层(B)相继地层叠在基质膜的至少一个表面上；
(2)(1)中描述的膜，其中层(B)中多孔硅石的比重为1.7-1.9，折射率为1.30-1.36，平均颗粒直径为30-80nm；
(3)(1)和(2)中任一项描述的膜，其中层(A)中金属氧化物包含选自掺杂有锑的氧化锡和锑酸锌的至少一种化合物；
(4)(1)-(3)中任一项描述的膜，其中层(A)的硬涂层是具有防闪光性能的硬涂层；
(5)(1)-(4)中任一项描述的膜，其中层(B)的低折射层具有抗静电性能；和
(6)(1)-(5)中任一项描述的膜，其中还包括布置在层(B)上的防污涂层(C)。
优选实施方式的描述
本发明的光学应用的膜是用于防止光反射的膜，它是根据湿法制备的，其结构包括相继层叠在基质膜至少一面上的硬涂层(A)和低折射层(B)，以及任选地在层(B)上沉积的防污涂层(C)。
对用作本发明的光学应用膜的基质没有特别限制，能够适当地选自以前在光学应用中，被用作防止光反射的膜的基质的常规塑料膜。塑料膜的实例包括聚酯膜例如聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚萘二甲酸乙二酯膜，聚乙烯膜，聚丙烯膜，玻璃纸，二乙酰纤维素膜，三乙酰纤维素膜，乙酰纤维素丁酸酯膜，聚氯乙烯膜，聚偏氯乙烯膜，聚乙烯醇膜，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜，聚苯乙烯膜，聚碳酸酯膜，聚甲基戊烯膜，聚砜膜，聚醚醚酮膜，聚醚砜膜，聚醚酰亚胺膜，聚酰亚胺膜，氟树脂膜，聚酰胺膜和丙烯酸树脂膜。
基质膜可以是透明的或者是半透明的，并且可以是彩色的或无色的。基质膜的这些性能可以根据其用途适当地进行选择。例如，当该膜被用作液晶显示器的保护膜时，优选无色透明膜作为基质膜。
对基质膜的厚度没有特别限制，可以根据情况适当地选择。一般来说，其厚度为15-250μm，优选30-200μm。对基质膜的一个或两个表面可以进行处理，例如在需要时，可以进行氧化或者进行形成粗糙表面的处理，这样，提高了沉积在表面上的层的粘合力。氧化处理表面的实例包括电晕放电处理，铬酸处理(湿法)，火焰处理，热空气处理和臭氧存在下用紫外光进行处理。形成粗糙表面处理的实例包括喷砂处理和用溶剂处理。表面处理要根据基质膜的类型进行适当选择。一般来说，从效果和操作性的角度来说，电晕放电处理是优选的。基质膜还可以通过在其一个或两个表面上形成底漆来处理。
在本发明的光学应用的膜中，包含金属氧化物和通过热或离子辐射而固化的物质的硬涂层(A)作为第一层沉积在基质膜的至少一个表面上。优选的是，该硬涂层具有防闪光性能。因此，优选具有防闪光性能并且提高与形成在层(A)上的低折射层(B)的粘合力的金属氧化物作为金属氧化物。对金属氧化物没有限制，只要金属氧化物具有上述性能。优选掺杂有锑的氧化锡和/或锑酸锌的细颗粒。细颗粒的平均直径一般大约为1-60nm。
本发明中，硬涂层(A)含有上述掺杂有锑的氧化锡和/或锑酸锌的细颗粒作为金属氧化物，如果需要，还可以含有提供防闪光性能的另一种金属氧化物的颗粒。作为提供防闪光性能的另一种金属氧化物颗粒，合适的金属氧化物颗粒可以选自以前公知的提供防闪光性能的金属氧化物颗粒。这种金属氧化物的实例包括平均颗粒直径为约0.5-10μm的硅石颗粒和平均颗粒直径为约0.5-10μm的胶体二氧化硅和胺化合物的颗粒聚积体。硬涂层中，金属氧化物的用量可以根据对所得的光学应用的膜在防闪光性能、防反射性能和耐划伤性方面的考虑而适当地进行选择。一般来说，以1重量份通过热或离子辐射而固化的物质计，其用量为1-4重量份。
硬涂层(A)含有上述金属氧化物和通过热固化的物质或通过离子辐射固化的物质。作为通过热固化的物质，优选包含带有硅氧烷键的硅化合物作为主要组分的物质，所述硅化合物例如是无机二氧化硅基化合物(包括聚硅酸)和/或聚有机硅氧烷基化合物。
无机二氧化硅基化合物、聚有机硅氧烷基化合物或这些化合物的混合物可以这样制备：根据常规方法制备用于形成硬涂层的材料，随后通过加热固化制备的材料。
作为制备用于形成硬涂层的材料的方法，例如，优选的一种方法是，利用无机酸例如盐酸和硫酸或有机酸例如草酸和乙酸，部分或完全水解并缩聚通式[1]表示的烷氧基硅烷化合物：
R1 nSi(OR2)4-n [1]
通式[1]中，R1表示不水解的基团例如烷基；取代烷基，其取代基为卤原子、环氧基或(甲基)丙烯酰氧基；链烯基；芳基和芳烷基。R2表示低级烷基，n为0或1-3的整数。当存在多个R1时，多个R1可以表示相同的基团或者不同的基团，并且当存在多个OR2时，多个OR2可以表示相同的基团或不同的基团。
当四烷氧基硅烷，即其中n为O的通式[1]表示的化合物完全水解时，就得到了用于形成硬涂层的无机二氧化硅基材料。当四烷氧基硅烷部分水解时，就得到了用于形成硬涂层的聚有机硅氧烷基材料或无机二氧化硅基化合物和聚有机硅氧烷基化合物的混合物材料。当其中n为1-3的通式[1]表示的化合物部分或完全水解时，由于该化合物具有不水解的基团，因此就得到了用于形成硬涂层的聚有机硅氧烷基材料。可以使用适当的溶剂来水解，这样水解能够均匀进行。
通式[1]表示的烷氧基硅烷化合物的实例包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四异丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅油、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、三乙烯基甲氧基硅烷和三乙烯基乙氧基硅烷。烷氧基硅烷化合物可以单独使用，或者两种或多种结合使用。
上述方法中，如果需要，可以加入适当量的铝化合物例如氯化铝和三烷氧基铝。
作为另一种方法，即利用硅化合物例如硅酸钠、原硅酸钠和水玻璃(硅酸钠的混合物)作为原料，该硅化合物可以利用酸例如盐酸、硫酸和硝酸或金属化合物例如氯化镁和硫酸钙进行水解。通过水解形成游离硅酸。该化合物容易聚合，产生线性化合物、环形化合物和网状化合物的混合物。该混合物的组成根据材料类型的不同而不同。由水玻璃得到的聚硅酸含有通式[2]表示的线性结构的化合物作为主要组分：
其中，m表示聚合度，R表示氢原子、硅原子或金属原子例如镁原子和铝原子。
根据上述方法可以得到用于形成硬涂层的完全是无机的二氧化硅基材料。作为用于形成硬涂层的无机二氧化硅基材料，还可以使用硅胶(SiOx·nH2O)。
含有金属化合物和热固化物质的硬涂层可以这样制备：制备含有上述金属氧化物颗粒和按照上述方法得到的用于形成硬涂层的材料的涂料流体，根据常规方法例如棒涂法、刮涂法、辊涂法、刀涂法、模涂法(die coating process)和凹版涂覆方法，将制成的涂料流体涂覆在基质的至少一个表面上，并通过在约80-150℃的温度下加热固化形成的涂层。
含有金属氧化物和离子辐射固化物质的硬涂层例如可以这样制备：将含有通过离子辐射可固化的化合物、上述金属氧化物颗粒和若需要的光聚合引发剂的涂料流体，涂覆在基质的至少一个表面上，形成涂层，并通过用离子辐射照射来固化形成的涂层。
上述可离子辐射固化的化合物的实例包括可光聚合的预聚物和/或可光聚合的单体。可光聚合的预聚物包括自由基聚合型的预聚物和阳离子聚合型的预聚物。自由基聚合型的预聚物的实例包括聚酯丙烯酸酯预聚物、环氧丙烯酸酯预聚物、聚氨酯丙烯酸酯预聚物和多元醇丙烯酸酯预聚物。聚酯丙烯酸酯预聚物例如可以这样制备：通过多元羧酸和多元醇的缩聚制成两端都含有羟基的聚酯低聚物，然后用(甲基)丙烯酸酯化所得低聚物中的羟基；或者通过烯化氧与多元羧酸加成制备两端都含有羟基的低聚物，随后用(甲基)丙烯酸酯化所得低聚物中的羟基。环氧丙烯酸酯例如可以这样制备：通过与(甲基)丙烯酸反应，酯化相对低分子量的双酚型或线性酚醛清漆型环氧树脂中的环氧环。聚氨酯丙烯酸酯预聚物例如可以这样制备：通过聚醚多元醇或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应生产聚氨酯低聚物，随后用(甲基)丙烯酸酯化所得低聚物。多元醇丙烯酸酯预聚物例如可以这样制备：用(甲基)丙烯酸酯化聚醚多元醇中的羟基。上述可光聚合的预聚物可以单独使用，或者两种或多种结合使用。
作为阳离子聚合型的可光聚合的预聚物，一般使用环氧树脂。环氧树脂的实例包括通过用表氯醇环氧化多元酚例如双酚树脂和线性酚醛清漆树脂得到的化合物，和通过用过氧化物氧化线性烯烃化合物和环烯烃化合物得到的化合物。
可光聚合的单体的实例包括多官能团丙烯酸酯例如1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇羟基新戊酸酯二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的磷酸的二(甲基)丙烯酸酯、烯丙基取代的环己基二(甲基)丙烯酸酯、异氰酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯、丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯和己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。上述可光聚合的单体可以单独使用或者两种或多种结合使用。可光聚合的单体可以与上述可光聚合的预聚物结合使用。
视需要使用的用作自由基聚合型可光聚合的预聚物和可光聚合的单体的光聚合引发剂的实例包括苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻正丁基醚、苯偶姻异丁基醚、乙酰苯、二甲基氨基乙酰苯、2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯、2，2-二乙氧基-2-苯基乙酰苯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)-苯基]-2-吗啉基丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基2-(羟基-2-丙基)酮、二苯酮、对苯基二苯酮、4，4’-二乙基氨基二苯酮、二氯二苯酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、苄基二甲醛缩苯乙酮(benzyl dimethylketal)、苯乙酮二甲基酮缩醇和对二甲基氨基苯甲酸盐。用于阳离子聚合型可光聚合的预聚物的光聚合引发剂的实例包括由鎓例如芳族锍离子、芳族氧代锍离子、和芳族碘鎓离子，和阴离子例如四氟硼酸根、六氟磷酸根、六氟锡酸根和六氟砷酸根组成的化合物。上述光聚合引发剂可以单独使用或者两种或多种结合使用。通常，以100重量份可光聚合的预聚物、可光聚合的单体或这两种化合物为基准，其用量为0.2-10重量份。
本发明中使用的用于形成硬涂层的涂料流体可以这样制备：将上述可通过离子辐射固化的化合物、上述金属氧化物颗粒和若需要的上述光聚合引发剂，及各种添加剂例如抗氧剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、流平剂和消泡剂分别以特定的量加入到视需要使用的适当溶剂中，随后在溶剂中溶解或分散添加的组分。
上述制备方法中，所用溶剂的实例包括脂族烃例如己烷、庚烷和环己烷，芳族烃例如甲苯和二甲苯，卤化烃例如二氯甲烷和二氯乙烷，醇例如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇，酮例如丙酮、甲乙酮、2-戊酮和异佛尔酮，酯例如乙酸乙酯和乙酸丁酯，溶纤剂溶剂例如乙基溶纤剂。
只要涂料流体能够用于涂覆，由此制备的涂料流体的浓度和粘度就不必特别限制，可以根据情况适当选择。
根据常规方法例如棒涂法、刮涂法、辊涂法、刀涂法、模涂法和凹版涂覆方法，将制备的涂料流体涂覆在基质膜的一个表面上，并形成涂层。将形成的涂层干燥，并通过用离子辐射照射而固化，由此形成硬涂层。
离子辐射的实例包括紫外光和电子束。紫外光可以使用高压汞灯、熔融H灯或氙灯来得到。电子束可以通过电子束加速器来得到。在这些离子辐射中，优选紫外光。当利用电子束时，不需要加入聚合引发剂就能够得到固化的膜。
由此形成的硬涂层(A)的厚度为2-20μm。当厚度小于2μm时，有可能使所得光学应用膜的耐划伤性不足。当厚度超过20μm时，硬涂层中有可能形成裂纹。硬涂层的厚度优选为3-15μm，更优选5-10μm。
在本发明的光学应用膜中，硬涂层(A)的折射率一般为1.50-1.75，优选1.60-1.70。
在本发明的光学应用膜中，在上述形成的硬涂层上形成低折射层(B)
所述低折射层包括多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物，其折射率为1.30-1.45，厚度为40-200nm。当折射率或厚度超出上述范围时，难以得到具有优异的防反射性能和优异的耐划伤性能的光学应用膜。
作为层(B)中使用的多孔硅石，优选比重为1.7-1.9，折射率为1.30-1.36，平均颗粒直径为30-80nm的多孔硅石细颗粒。只要层(B)的折射率在上述范围内，对多孔硅石的用量就没有特别限制。从成膜性能和耐划伤性角度考虑，以每重量份聚硅氧烷基聚合物计，其用量一般为1-2重量份。
作为层(B)中包含的聚硅氧烷基聚合物，可以使用与硬涂层组分(A)中的热固化物质中所描述的相应化合物相同的无机二氧化硅基化合物、聚有机硅氧烷基化合物和这些化合物的混合物。因此，所需聚硅氧烷基聚合物可以通过处理与作为用于通过加热形成硬涂层的材料实例所描述的材料相同的材料形成。
本发明中，含有多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物的低折射层(B)可以这样形成：制备含有多孔硅石颗粒和与上述形成硬涂层的材料相同的材料的涂料流体，根据常规方法例如棒涂法、刮涂法、辊涂法、刀涂法、模涂法和凹版涂覆方法，将制备的涂料流体涂覆在硬涂层(A)上形成涂层，并在大约80-150℃的温度下加热形成的涂层。
优选在上述形成的含有多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物的低折射层中，硅氧烷基聚合物含有硅醇基或其它亲水基团，因为这样可提供抗静电性能并且能够抑制灰尘粘附在所得光学应用膜上。
在本发明的光学应用膜中，如果需要，还可以在低折射层(B)上沉积防污涂层(C)。一般来说，防污涂层可以这样形成：根据常规方法例如棒涂法、刮涂法、辊涂法、刀涂法、模涂法和凹版涂覆方法，将含有氟基树脂的涂料流体涂覆在低折射层(B)上形成涂层，所后进行干燥处理。
防污涂层的厚度一般为1-10nm，优选3-8nm。由于存在防污涂层，所得光学应用膜的表面具有改善的滑动性能，表面的污染也降低了。
当在本发明的光学应用膜基质的一个表面上形成硬涂层时，可以在基质的具有硬涂层的表面的相对面上形成粘合剂层，用于将光学应用膜粘结在被粘物上例如液晶显示器器件上。作为组成粘合剂层的粘合剂，优选使用用于光学应用的粘合剂例如丙烯酸粘合剂、聚氨酯粘合剂和硅酮粘合剂。粘合剂层的厚度一般为5-100μm，优选10-60μm。
在粘合剂层上可以安置剥离膜。剥离膜的实例包括由涂层纸例如玻璃纸、涂层纸和层压纸制成的剥离膜，或者带有脱模剂例如硅树脂的塑料膜。对剥离膜的厚度没有特别限制。一般来说，剥离膜的厚度为20-150μm。
下面概括本发明的优点：本发明的光学应用膜是根据湿法制备的，在宽的波长范围内具有优异的防止光反射性能，并具有优异的耐划伤性，具有简单的结构，能够以低的成本制造，并且可有利地用作图象显示器设备例如PDP、CRT和LCD的防止光反射的膜。
实施例
下面，将参考实施例对本发明进行更详细地描述。然而，本发明并不限于这些实施例。
根据下述方法测试实施例和对比实施例中所得光学应用膜的物理性能。
(1) 底部反射率
使用分光光度计(SHIMADZU Corporation制造；UC-3101PC)测试400-800nm波长范围内的光的反射。具有最小反射率的波长处的反射率被作为底部反射率。
(2) 500nm和700nm波长处的反射率
利用分光光度计(SHIMADZU Corporation制造；UC-3101PC)测试500nm和700nm波长处的光的反射。
(3) 耐划伤性
将低折射层的表面用钢丝绒#0000在9.8×10-3N/mm2载荷下往复运动摩擦五次，并用肉眼观察表面情况。根据下述标准评价结果：
好：表面上没有发现划痕
差：表面上发现划痕
(4) 防闪光性能(60°光泽)
60°光泽是按照日本工业标准K7105方法，利用NIPPON DENSHOKUKOGYO Co，.Ltd制造的光泽计测试的。
(5) 防污性能(水的接触角)
在温度为23℃，相对湿度为50％的环境下，将体积为10微升的一滴纯水滴在防污涂层表面。1分钟后，利用接触角仪(KYOWA KAIMENKAGAKU Co.Ltd.制造；CA-X型)测试水的接触角。
(6) 抗静电性能
将光学应用膜放置在室内一个月，并通过肉眼观察粘附的灰尘。结果根据下述标准来评价：
好：表面没有粘附灰尘
差：表面粘附有灰尘
实施例1
(1) 将厚度为188μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜(TOYOBOCo，Ltd.制造，商品名A4100)用作基质。利用12号Mayer棒，在为提高膜的粘合力已涂覆过的表面上涂覆含有硬涂层材料的流体，所述硬涂层材料是通过混合100重量份紫外光固化型丙烯酸硬涂层树脂(JSR Corporation制造，商品名DESOLITE KZ7224，固体组分的浓度为46％重量)和390重量份掺杂有锑的氧化锡悬浮体(平均颗粒直径为100nm，由ISHIHARA TECHNO Co.Ltd制造，商品名SN-100P(MEK)，固体组分的浓度为30％重量)制成的，涂覆量要使完全固化后膜的厚度为5μm。形成的层在80℃下干燥1分钟后，将该层用200mJ/cm2剂量的紫外光照射并固化，形成折射率为1.65的硬涂层。
(2)按照如下方法制备涂料流体：混合100重量份硅氧烷基抗静电剂(COLCOAT Co.Ltd.制造，商品名COLCOAT P，固体组分的浓度为2％重量)和30重量份多孔硅石(比重1.8-1.9，折光率1.34-1.36，平均颗粒直径大约50nm)在溶剂中的悬浮体(CATALYSTS & CHEMICALSIND.Co.Ltd.制造，商品名ELCOM P-Special Product 3，固体组分的浓度为10％重量)，并用异丁醇稀释所得混合物，将整个流体中固体组分的浓度调整到2％重量。
使用6号Mayer棒，以使加热后膜的厚度为130nm的量，在上述步骤(1)中制成的硬涂层上涂覆上面的涂料流体。将形成的层在130℃加热处理2分钟，这样就形成了含有多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物且折光率为1.40的低折射层。
制成的光学应用膜的物理性能示于表1中。
可以确定，上述光学应用膜对于500nm和700nm的光具有小的折光率，并且在宽的波长范围内表现出优异的防闪光性。
实施例2
除了将实施例1中步骤(1)中制备硬涂层材料的方法变为下面描述的方法之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。硬涂层的折光率为1.56。
所得光学应用膜的物理性能示于表1中。
硬涂层材料的制备
将100重量份紫外光固化型聚酯丙烯酸树脂(DAINICHI SEIKAKOGYO Co.Ltd.制造，商品名SEIKA BEAM EXF-01L(NS)，固体组分的浓度为100％重量)和170重量份锑酸锌悬浮体(NISSAN CHEMICALINDUSTRIES Ltd.制造；CELNAX CX-Z6 10M-FA，固体组分的浓度为60％重量)混合。将所得混合物用异丁醇稀释，以使固体组分的浓度调整为30％重量，由此制成了硬涂层材料。
实施例3
除了将实施例1中步骤(1)中制备硬涂层材料的方法变为下面描述的方法之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。硬涂层的折光率为1.60。
所得光学应用膜的物理性能示于表1中。
硬涂层材料的制备
向100重量份紫外光固化型聚酯丙烯酸树脂(DAINICHI SEIKAKOGYO Co.Ltd.制造，商品名SEIKA BEAM EXF-01L(NS)，固体组分的浓度为100％重量)中，加入33重量份含有硅胶的紫外光固化型聚酯丙烯酸树脂(DAINICHI SEIKA KOGYO Co.Ltd.制造，商品名SEIKABEAM EXF-O1L(BS)，固体组分的浓度为100％重量)，并向所得混合物中加入1100重量份掺杂有锑的氧化锡悬浮体(ISHIHARA TECHNO Co.Ltd.制造，商品名SN-100P(MEK)，固体组分的浓度为30％重量)。向所得混合物中，加入甲基异丁基酮作为稀释溶剂，以使整个混合物中固体组分的浓度调整为30％重量，这样就制成了硬涂层材料。
实施例4
按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜，只是按照下述方法制备防污涂层材料：用特别用于氟基树脂的稀释剂(DAIKIN KOGYO Co.Ltd.制造，商品名DEMNAM SOLVENT)稀释氟基树脂(DAIKIN KOGYO Co.Ltd.制造，商品名OPTOOL DSX，固体组分的浓度为20％重量)，以将氟基树脂的浓度调整为0.12％重量，并利用4号Mayer棒，以使干燥后形成的涂层厚度为大约5nm的量，在实施例1的步骤(2)中制备的低折射层上涂覆所制备的防污涂层材料，随后干燥该涂层，制成防污涂层。所制成的光学应用膜的物理性能示于表1中。
实施例5
除了将实施例1中步骤(1)中制备硬涂层材料的方法变为下面描述的方法之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。硬涂层的折光率为1.63。
所得光学应用膜的物理性能示于表1中。
硬涂层材料的制备
将100重量份热固型硅氧烷基硬涂层材料(NIPPON DACT SHAMROCKCo.Ltd.制造，商品名SOLGUARD NP730-0.2X，固体组分的浓度为25％重量)与233重量份掺杂有锑的氧化锡悬浮体(ISHIHARA TECHNOCo.Ltd.制造，商品名SN-100P(IBA)，固体组分的浓度为30％重量)混合，制成硬涂层材料。
在130℃下加热3分钟固化后，制成硬涂层。
对比实施例1
除了不形成实施例1步骤(2)中形成的低折射层之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。所制成的光学应用膜的物理性能示于表1中。
对比实施例2
除了在实施例1的步骤(2)中，仅使用硅氧烷基抗静电剂(COLCOATCo.Ltd.制造，商品名COLCOAT P，固体组分的浓度为2％重量)而不使用多孔硅石之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。涂层的折射率为1.46。所制成的光学应用膜的物理性能示于表1中。
对比实施例3
除了在实施例1的步骤(1)中，仅使用紫外光固化型丙烯酸硬涂层材料(JSR Corporation制造，商品名DESOLITE KZ7224，固体组分的浓度为46％重量)而不使用掺杂有锑的氧化锡之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。硬涂层的折射率为1.52。所制成的光学应用膜的物理性能示于表1中。
对比实施例4
除了在实施例1的步骤(2)中，使用10重量份的常规硅胶悬浮体(硅石颗粒的比重为2.1，折射率为1.46，平均颗粒直径大约为30nm)(CATALYSTS&CHEMICALS IND Co.Ltd.制造，OSCAL 1632，固体组分的浓度为30％重量)代替多孔硅石之外，按照与实施例1相同的方法制备光学应用膜。涂层的折射率为1.46。所制成的光学应用膜的物理性能示于表1中。
表1
| 底部折射率/波长(％)/(nm) | 500nm处的折射率(％) | 700nm处的折射率(％) | 钢丝绒硬度 | 防闪光性(60°光泽) | 防污性(水的接触角)(度) | 抗静电性 | |
| 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比实施例1对比实施例2对比实施例3对比实施例4 | 1.05/5801.20/6001.85/5600.95/6001.10/580-2.20/5901.40/5902.25/580 | 2.62.83.42.52.65.13.93.53.6 | 1.71.82.71.51.85.23.53.03.4 | 好好好好好好好差好 | 156-80------ | 70--118----- | 好好好好好差好好好 |
Claims (7)
1.一种光学应用的膜，包含(A)包含选自掺杂有锑的氧化锡和锑酸锌的至少一种金属氧化物和通过热或离子辐射固化的物质的硬涂层，其厚度为2-20μm，和(B)包含比重为1.7-1.9，折射率为1.30-1.36，平均颗粒直径为30-80nm的多孔硅石和聚硅氧烷基聚合物的低折射层，其折射率为1.30-1.45，厚度为40-200nm，层(A)和层(B)相继地层叠在基质膜的至少一个表面上，其中所述通过热固化的物质包含具有硅氧烷键的硅化合物，并且所述通过离子辐射固化的物质包含通过采用离子辐射固化选自可光聚合的预聚物和可光聚合的单体中的至少一种化合物而得到的物质，其中所述可光聚合的预聚物选自聚酯丙烯酸酯预聚物、环氧丙烯酸酯预聚物、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、多元醇丙烯酸酯预聚物和环氧树脂，并且其中所述可光聚合的单体选自多官能的丙烯酸酯。
2.根据权利要求1的膜，其中层(A)的硬涂层是具有防闪光性能的硬涂层。
3.根据权利要求1或2的膜，其中层(B)的低折射层具有抗静电性能。
4.根据权利要求1或2的膜，其中还包括布置在层(B)上的防污涂层(C)。
5.根据权利要求3的膜，其中还包括布置在层(B)上的防污涂层(C)。
6.根据权利要求1的膜，其中所述硅化合物是无机二氧化硅基化合物和/或聚有机硅氧烷基化合物。
7.根据权利要求1的膜，其中所述多官能团的丙烯酸酯选自1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇羟基新戊酸酯二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的磷酸的二(甲基)丙烯酸酯、烯丙基取代的环己基二(甲基)丙烯酸酯、异氰酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯、丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯和己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
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