Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.
Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Küpenfarbstoff gelangt, wenn man das Anthrimid der Formel
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mit carbazolierenden Mitteln behandelt.
Der neue Farbstoff färbt Baumwolle aus rotbrauner Küpe in grauoliven Tönen.
Als carbazolierende Mittel kommen bei spielsweise Titantetrachlorid und insbesondere Aluminiumchlorid in Betracht. Die Reaktion kann in an sich bekannter Weise in Gegen wart passender Lösungs- bzw. Verdünnungs- oder Flussmittel durchgeführt werden, z.
B. in Gegenwart tertiärer Basen wie Chinolin oder Pvridin, von Nitrobenzol, mit Hilfe der be- kannten Als besonders zweckmässig erweist sich die Carbazolierung mit Alumi- niumchlorid-Natriumchlorid oder mit Alumi niumchlorid in technischem ss,y-Picolingemisch. Gute Ergebnisse werden in der Regel dann erzielt, wenn man die Carbazollerung bei ver hältnismässig hohen Temperaturen, z.
B. bei 160-180 , ausführt, was mit den beiden zu letzt erwähnten Carbazolierungsmitteln ohne weiteres möglich ist. <I>Beispiel:</I> 2 Teile 4,4'-Dibrom-1,1'-dianthrimid, 2,7 Teile 4-Amino-1(N),2-1',2'(N)-anthrachinon- naphthalinacridon der Formel
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0,8 Teile wasserfreies galiumacetat, 0,3 Teile wasserfreies Kupfer (II) acetat und 240 Teile Nitrobenzol werden 14 Stunden zum Sieden erhitzt.
Nach dem Erkalten wird abgesaugt, der Rückstand mit Nitrobenzol, dann Alkohol ausgewaschen, zur Entfernung von Verunrei nigungen mit verdünnter Salzsäure ausge kocht, wieder abgesaugt und mit Wasser aus- gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man das Anthrimid in Form eines dunkel gefärbten Pulvers: 1 Teil dieses Produktes wird in einer Schmelze von 30 Teilen wasserfreiem Alumi niumchlorid und 6 Teilen Natriumchlorid 1. Stunde auf 160 bis 165 erhitzt.
Man giesst auf Wasser aus, kocht kurz auf, saugt ab und wäscht mit Wasser aus. Der Rückstand wird i in Wasser aufgeschlämmt und die Suspension nach Zusatz von etwas verdünnter Schwefel säure und 0,3 Teilen Natriumbichromat meh rere Stunden bei Zimmertemperatur verrührt. Sodann wird abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet.
Process for the production of a vat dye.
It has been found that a valuable vat dye is obtained by using the anthrimide of the formula
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treated with carbazolating agents.
The new dye dyes cotton from a red-brown vat in gray-olive tones.
Suitable carbazolating agents are, for example, titanium tetrachloride and, in particular, aluminum chloride. The reaction can be carried out in a manner known per se in the presence of suitable solvents or diluents or fluxes, eg.
B. in the presence of tertiary bases such as quinoline or pvridine, of nitrobenzene, with the help of the known. Carbazolation with aluminum chloride-sodium chloride or with aluminum chloride in technical ss, y-picoline mixture proves to be particularly useful. Good results are usually achieved if the Carbazollerung at relatively high temperatures ver, eg.
B. at 160-180, which is easily possible with the two last-mentioned carbazolating agents. <I> Example: </I> 2 parts 4,4'-dibromo-1,1'-dianthrimide, 2.7 parts 4-amino-1 (N), 2-1 ', 2' (N) -anthraquinone - naphthalenacridone of the formula
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0.8 part of anhydrous galium acetate, 0.3 part of anhydrous copper (II) acetate and 240 parts of nitrobenzene are heated to the boil for 14 hours.
After cooling, it is suctioned off, the residue is washed out with nitrobenzene and then with alcohol, boiled with dilute hydrochloric acid to remove impurities, suctioned off again and washed out with water. After drying, the anthrimide is obtained in the form of a dark-colored powder: 1 part of this product is heated to 160 to 165 for 1 hour in a melt of 30 parts of anhydrous aluminum chloride and 6 parts of sodium chloride.
It is poured onto water, briefly boiled, suctioned off and washed out with water. The residue is slurried in water and, after the addition of a little dilute sulfuric acid and 0.3 part of sodium dichromate, the suspension is stirred for several hours at room temperature. It is then filtered off with suction, washed out and dried.