CH300783A - Verfahren zur Herstellung eins Azopigmentes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr.<B>297020.</B>         Verfahren    zur Herstellung eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man  im molekularen Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid       der     azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der  Formel  
EMI0001.0007     
    mit     3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenyl    kon  densiert.

      Das neue Pigment. bildet ein gelbes Pul  ver, welches sich in konzentrierter Schwefel  säure mit gelber Farbe löst und in Kunst  stoffe, vor allem in solche aus     Polyvinylver-          bindungen    eingebracht,     migrationsechte,Gelb-          töne    ergibt.  



  Als     Säurehalogerfide    der obigen Zusam  mensetzung kommen zum Beispiel das Säure  bromid und insbesondere das     Säurechlorid     in Betracht. Diese     Halogenidee    lassen. sich       zweclimä,ssig    durch Behandlung der     Carbon-          säure    der oben angegebenen Formel mit säure  halogenierenden     Mitteln,    wie Phosphorhalo  geniden oder     Phosphoroxyhalogeniden    her  stellen. Das     Säurechlorid    kann zum Beispiel  mittels     Phosphorpentachlorid    oder mittels       Thionylchlorid    erhalten werden.

   Die     Be-          handllung    mit den     säurehalogenierenden     Mitteln wird zweckmässig in einem     in-          differenten    organischen Lösungsmittel, wie    Mono- oder     o-Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,     Benzol oder Nitrobenzol,     ,durchgeführt.     



  Die     Kondensation    des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen     Lösungs-          mittel,    wobei     es    zu empfehlen     ist,        diese    Um  setzung bei     erhöhter        'Temperaturdurchzufüh-          ren.    Die     tals        Ausgangsstoffe    zu     verwendenden     Säurechloride können entweder aus dem     Re-          aktionsgemisch,

          in.    welchem sie     wie    angege  ben hergestellt wurden,     abgeschieden    und ge  gebenenfalls     umkristallisiert    werden. Man kann  gegebenenfalls, insbesondere wenn zur Herstel  lung     .des        Säurehalogenids        'Thionylchlorid    ver  wendet wurde; auf eine     Abscheidung    ver  zichten und die     Kondensation    unmittelbar an  schliessend an     die    Herstellung des .Säure  halogenids     ausführen.     



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen,     dass    zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenids,    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prak  tischen Durchführung der Reaktion ist es           zweckmässig,    einen geringen Überschuss der       erstgenannten    Komponente über die theore  tisch     .erforderliche    Menge anzuwenden.  



       Beispiel:          3,6;6    Teile     -,des    trockenen     Farbstoffes    aus       diazotiertem        o--Chloranilin    und     11'henyl-3-          methyl-j5-pyrazolon-4'-carbonsäure    werden in  300,0 Teilen     Benzol    angerührt und 'bei     Zim-          mertemperatur    mit<B>23,0</B> Teilen Phosphor  pentachlorid versetzt.

   Die     Salzsäureentwick-          lung    setzt rasch     ein,        und:    die     Bildung    des  Säurechlorids wird nach etwa 4 Stunden  durch Erwärmen auf 60  zu Ende geführt.

    Man kühlt ab,     nutscht    das ausgeschiedene  Säurechlorid des     Azofarbstoffes        ab,    wäscht mit  etwas     Benzol    nach     unid        trocknet    bei etwa 60   im     Vakuum.       .     3'7,5    Teile des so erhaltenen Säurechlorids  werden durch Kochen in 800 Teilen Chlor  benzol bis zum Nachlassen der     'Salzsäureent-          wicklung    mit 9,6 'Teilen     3,3'-Dimethyl-4,4'-di-          aminodiphenyl    kondensiert.

   Der fast quanti  tativ ausgeschiedene Farbstoff wird heiss     ab-          genutscht    und das     Nutschgut    mit warmem  Chlorbenzol und     anschliessend1    mit     heissem          Äthylalkohol    nachgewaschen.

Claims (1)

1. PATENT'ANSPRUGiH Verfahren zur Herstellung eines Azo- pigmentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen Verhältnis 2: 1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0046 m-it 3;3'-Dimethyl-4,4'-diamino,diphenyl kon densiert.

   Das neue Pigment bildet ein gelbes Pul ver, welches sich in konzentrierter Schwefel säure mit gelber Farbe löst und in Kunst stoffe, vor allem in solche aus Polyvinylver- bindungen eingebracht, migrationsechte Gelb töne ergibt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in einem indifferenten organischen Lö- sungsmittel durchführt.

   2. Verfahren: gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt.