CH333061A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 297024         Verfahren    zur Herstellung eines     Azopigmentes       <B>Es</B> wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im  molekularen. Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäurc    der Formel  
EMI0001.0007     
    mit     3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenyl    kon  densiert.  



  Das neue Pigment färbt Kunststoffe, zum  Beispiel     Polyvinylchlorid,    in rotorangen Tönen  von guter     Migrations-    und Lichtechtheit.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusam  mensetzung kommen zum Beispiel das Säure  bromid und insbesondere das Säurechlorid  in Betracht. Diese     Halogenide    lassen sich  zweckmässig durch Behandlung der     Carbon-          säure    der oben angegebenen Formel mit       säurehalogenierenden    Mitteln, wie Phosphor  halogeniden oder     Phösphoroxyhalogeniden,     herstellen. Das Säurechlorid kann zum Bei-    spiel mittels     Phosphorpentachlorid    oder be  sonders vorteilhaft mittels     Thionylchlorid    er  halten werden.

   Die Behandlung mit den säure  halogenierenden Mitteln wird zweckmässig in  einem indifferenten organischen Lösungsmit  tel, wie Mono- oder     o-Dichlorbenzol,        Toluol,          Xylol,    Benzol oder Nitrobenzol durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur durchzufüh  ren. Die als Ausgangsstoffe zu verwendenden  Säurechloride können entweder aus dem Re  aktionsgemisch, in welchem sie wie angegeben  hergestellt wurden, abgeschieden und gege  benenfalls umkristallisiert werden. Man kann  gegebenenfalls, insbesondere wenn zur Her  stellung des     Sä.urehalogenids        Thionylchlorid     verwendet wurde, auf eine     Abscheidung    ver  zichten und die Kondensation unmittelbar  anschliessend an die Herstellung des Säure  halogenids durchführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle  des     Carbonsäurehalogenids    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten, Zur prak  tischen Durchführung der Reaktion ist es  zweckmässig, einen geringen     überschuss    der  erstgenannten Komponente über die theore  tisch erforderliche Menge anzuwenden.

        <I>Beispiel</I>       52;5    Teile trockenes, salzhaltiges     Farb-          stoffpulver,    enthaltend 29 Teile des Farb  stoffes, den man durch Kupplung von     diazo-          tierter        2-Amino-1,1'-diphenylsulfon-4-carbon-          säure    mit     2.-Oxynaphthalin-3,-carbonsäure-2'-          methoxyanilid    erhält, werden in 250     Volum-          teilen    Chlorbenzol vorgelegt. Aus dem Ge  misch werden zur vollständigen Entwässerung  40     Volumteile    Flüssigkeit herausdestilliert.

    Nach dem Erkalten gibt man 14,2.     Volum-          teile        Thionylchlorid    zu und erwärmt das Ge  misch während 2 Stunden auf eine Tem  peratur von 125 bis 135  im Bad. Dann rührt  man kalt und     nutscht    das kristallisierte       Farbstoffcarbonsäurechlorid    ab, wäscht es  mit     Petroläther    aus und trocknet es.  



  30 Teile des so erhaltenen Chlorids wer  den im Gemisch mit 5,3 Teilen     3,3'-Dime-          thyl-4,4'-diamino    -1,1' -     diphenyl,    400     Volum-          teilen    Chlorbenzol und 6;5     Volumteilen        Pyri-          din    16 Stunden auf 130     bis        140     erwärmt.  Man     nutscht    das gebildete Pigment heiss ab,  behandelt es zur Reinigung mit. heissem  Chlorbenzol, heissem Alkohol, heissem Wasser  und trocknet es.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, da.ss man im molekularen Verhältnis '-): 1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0037 mit 3,3<B>7</B> - Dimethyl-4,4'-diaminodiphenyl kon- derLsiert. Das neue Pigment färbt Kunststoffe, zum Beispiel Polyv iny lchlorid,

   in rotorangen Tönen von guter Migrations- und Lichtecht heit. <B>UNTERANSPRÜCHE</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in einem. indifferenten organischen Lösungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt.