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CH287085A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number
CH287085A
CH287085A CH287085DA CH287085A CH 287085 A CH287085 A CH 287085A CH 287085D A CH287085D A CH 287085DA CH 287085 A CH287085 A CH 287085A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
chromium
dye
azo dye
containing azo
releasing agent
Prior art date
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
Original Assignee
Ciba Geigy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy filed Critical Ciba Geigy
Publication of CH287085A publication Critical patent/CH287085A/en

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00—Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02—Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14—Monoazo compounds
    • C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent N r.<B>284075.</B>    Verfahren zur Herstellung eines     ehromhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dar man zu einem  wertvollen, neuen chromhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der     Formel     
EMI0001.0006     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff        entsteht,     der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet  ein graues Pulver, das sich in     Wasser    mit  grünblauer, in konzentrierter Schwefelsäure  mit violetter Farbe löst und Wolle aus neu  tralem oder     essigsaurem    Bade in grünblauen  Tönen färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  15,4 Teile     5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    wer  den in 150 Teilen Wasser und 20 Teilen       30        %        i        ger        Salzsäure        aufgeschlämmt        und        bei     5 bis 10  mit einer konzentrierten Lösung von  6,9 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die durch  Zugabe von     Natriumcarbonat    neutralisierte       Diazoverbindung    gibt man in eine mit Eis  auf 0  abgekühlte Lösung von 20,

  5 Teilen       1-Acetylamino-7-oxynaphthalin    in 52     Volum-          teilen        2-n-Natriumhydroxydlösung    und 30     Vo-          lumteilen        2-n-Natriumcarbonatlösung.    Nach    beendeter Kupplung wird der gebildete     Farb-          stoff        abfiltriert        und        mit        1%,iger        Natrium-          chloridlösung    gewaschen.

   Der getrocknete  Farbstoff ist ein braunes Pulver und löst sich  in heissem     Wasser    mit violetter und in kon  zentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe.  



  Der nach obigen Angaben erhaltene Fil  terkuchen des Farbstoffes wird in 1500 Tei  len Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Tei  len einer     Lösung    von     chromsalicylsaurem        Na-          trium        mit.        einem        Chromgehalt        von        1,8%        ver-          setzt.    Das Gemisch wird 5 Stunden unter       Rückflusskühlung    bei Siedetemperatur gehal  ten und die Chromverbindung durch Zugabe  von     Natriumchlorid    abgeschieden und fil  triert.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. <B> 284075. </B> Process for the production of an azo dye containing Ehrom. It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
EMI0001.0006
    lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.



  The new chromium-containing dye forms a gray powder that dissolves in water with a green-blue color, in concentrated sulfuric acid with a violet color, and colors wool from neutral or acetic acid baths in green-blue tones.



  <I> Example: </I> 15.4 parts of 5-nitro-2-amino-1-oxybenzene are suspended in 150 parts of water and 20 parts of 30% hydrochloric acid and at 5 to 10 with a concentrated solution of 6 , 9 parts of sodium nitrite diazotized. The diazo compound, neutralized by adding sodium carbonate, is added to a solution of 20, which has been cooled to 0 with ice.

  5 parts of 1-acetylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2N sodium hydroxide solution and 30 parts by volume of 2N sodium carbonate solution. When the coupling is complete, the dye formed is filtered off and washed with 1% sodium chloride solution.

   The dried dye is a brown powder and dissolves in hot water with a purple color and in concentrated sulfuric acid with a purple color.



  The filter cake of the dye obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and mixed with 200 parts of a solution of sodium chromium salicylic acid. a chromium content of 1.8%. The mixture is refluxed at boiling temperature for 5 hours and the chromium compound is separated off by adding sodium chloride and filtered.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0001.0056 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein graues Pulver, das sich in Wasser mit grünblauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle aus neutra lem oder essigsaurem Bade in grünblauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. PATENT CLAIM: Process for the preparation of a chromium-containing azo dye, characterized in that one is based on the monoazo dye of the formula EMI0001.0056 lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. The new chromium-containing dye forms a gray powder that dissolves in water with a green-blue color, in concentrated sulfuric acid with a violet color, and dyes wool from a neutral or acetic acid bath in green-blue tones. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels einwirken lässt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxy earbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. A method according to claim, characterized in that an amount of a chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium is allowed to act on one mole of monoazo dye. 2. The method according to claim, characterized in that the treatment with the chromium-releasing agents is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to patent claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain an aromatic o-oxy-carbonic acid in a complex bond. 4th Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salievlsäure in komplexer Bin dung enthalten. Process according to patent claim, characterized in that chromium compounds are used as the chromium-releasing agent, which contain salievic acid in complex binding.
CH287085D 1949-11-18 1949-11-18 Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. CH287085A (en)

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CH287085T 1949-11-18

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