CH287088A

CH287088A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number: CH287088A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1949-11-18
Filing date: 1949-11-18
Publication date: 1952-11-15

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 284075.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen chromhaltigen     Azofarbstoff     gelangt., wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Chroniatoin    komplex gebunden enthält.

      Der neue     chromhaltige    Farbstoff bildet  ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit  violetter, in konzentrierter     Schwefelsäure    mit  roter Farbe löst und Wolle aus neutralem  oder essigsaurem Bade in     grauvioletten    Tönen  färbt.

      Über die verwendeten chromabgebenden  Mittel sowie über die     I.I,eaktionsbedingiingeii     gibt das Hauptpatent     Auskunft..            Beishie7:     20,1 Teile     6Acetylaniino-4-elilor-2-aniino-          I-oxyben7ol    werden in 150 Teilen Wasser und  20 Teilen     30o/oiger        Salzsäure        aufgeschlämmt     und bei 5 bis 10  mit einer konzentrierten  Lösung von 6,

  9 Teilen     Natriumnitrit        diazo-          tiert.    Die durch Zugabe von     Natriumcarbonat       neutralisierte     Diazoverbindung    gibt man in  eine mit Eis auf 0  abgekühlte Lösung von  20,

  5 Teilen     1-Aeetylainino-7-oxynaphthalin    in  52     Volumteilen        2-n-Natriumhydroxydlösung     und 30     Voluinteilen        2-n-Natriumcarbonat-          lösung.    Nach beendeter Kupplung wird der  gebildete Farbstoff     abfiltriert    und mit       Lo/oiger        Natriumchloridlösung    gewaschen.  Der getrocknete Farbstoff ist ein violettes  Pulver und löst sieh in heissem Wasser mit  roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe.  



  Der nach obigen Angaben erhaltene' Fil  terkuchen des Farbstoffes wird in 1500 Tei  len Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Tei  len einer Lösung von     chromsalicvlsaurem    Na  trium mit einem Chromgehalt. von     1,81/9    ver  setzt. Das Gemisch wird 5     Stunden    unter       Rückflusskiihluno@    bei     Siedetemperatur        -ehal-          t.en    und die Chromverbindung durch Zugabe  von     Natriumehlorid    abgeschieden und fil  triert.



      Additional patent to main patent No. 284075. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye is obtained if one uses the monoazo dye of the formula
EMI0001.0005
    lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is created which contains two monoazo dye molecules bound to a chroniatoin complex.

      The new chromium-containing dye forms a black powder that dissolves in water with violet color, in concentrated sulfuric acid with red color and colors wool from neutral or acetic acid baths in gray-violet tones.

      The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and about the II reaction conditions. For example: 20.1 parts of 6-acetylaniino-4-elilor-2-aniino-I-oxyben7ol are suspended in 150 parts of water and 20 parts of 30% hydrochloric acid at 5 to 10 with a concentrated solution of 6,

  9 parts of sodium nitrite diazotized. The diazo compound, neutralized by adding sodium carbonate, is added to a solution of 20, which has been cooled to 0 with ice.

  5 parts of 1-acetylainino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 30 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the dyestuff formed is filtered off and washed with sodium chloride solution lo / o. The dried dye is a purple powder and dissolves in hot water with red color and in concentrated sulfuric acid with red color.



  The filter cake of the dye obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and treated with 200 parts of a solution of sodium chromium chloride with a chromium content. offset by 1.81 / 9. The mixture is kept under reflux for 5 hours at the boiling point and the chromium compound is separated off by adding sodium chloride and filtered.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of an azo dye containing ehroin, characterized in that the 1 @ ionoazo dye of the formula EMI0001.0047 lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. The new chromium-containing dye forms a black powder that can be seen in water.

violet, dissolves in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray-violet tones. SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in that a mol of monoazo dye is allowed to act on a chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium. 3. The method according to claim, characterized in that the treatment with the chromium-releasing agents is carried out in an alkaline medium. <B> a </B> Process according to patent claim, characterized in that the chromium-releasing agent.

Chromium compounds are used which contain an aromatic o-oxybonic acid in a complex bond. 4-. Procedure. According to the patent claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain salievic acid in complex bonds.