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WO2017022320A1 - アルミニウムスパッタリングターゲット - Google Patents

アルミニウムスパッタリングターゲット Download PDF

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WO2017022320A1
WO2017022320A1 PCT/JP2016/066663 JP2016066663W WO2017022320A1 WO 2017022320 A1 WO2017022320 A1 WO 2017022320A1 JP 2016066663 W JP2016066663 W JP 2016066663W WO 2017022320 A1 WO2017022320 A1 WO 2017022320A1
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sputtering target
aluminum
atomic
aluminum sputtering
thin film
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PCT/JP2016/066663
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French (fr)
Inventor
仁実 松村
Original Assignee
株式会社コベルコ科研
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Publication date
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Priority to KR1020167036850A priority patent/KR20170026398A/ko
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    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation

Definitions

  • This invention relates to the aluminum sputtering target used in order to form the electrode of the thin film transistor for display devices, such as a liquid crystal display and a MEMS display.
  • Aluminum thin films are used as scanning electrodes and signal electrodes of display devices such as liquid crystal displays because they have low electrical resistance and are easily processed by etching.
  • the aluminum thin film is generally formed by a sputtering method using a sputtering target.
  • a vacuum deposition method is known as a main method for forming a metal thin film other than the sputtering method.
  • the sputtering method is advantageous in that a thin film having the same composition as the sputtering target can be formed.
  • it is a film forming method that is advantageous in that it can stably form a film over a large area.
  • Patent Document 1 discloses an Al-based target material used as an electrode of a liquid crystal display and a method for manufacturing the same.
  • the target material according to Patent Document 1 has a Vickers hardness (Hv) of 25 or less, thereby causing a part of the target material, called splash, to overheat due to insufficient cooling due to defects, resulting in a liquid phase It is disclosed that the phenomenon of adhering to the substrate can be reduced.
  • Patent Document 2 in an Al-based sputtering target material, after adjusting the hardness on the sputtering surface side to Hv20 or higher, finishing machining is performed on the sputtering surface side, so that abnormal discharge frequently occurs immediately after the start of sputtering, and the surface of the target material. It is disclosed that protrusions called nodules are generated and can be a starting point of abnormal discharge.
  • the size of aluminum sputtering targets has been increasing. For large ones, those having a width and length of 2.5 m or more are used.
  • Conventional aluminum sputtering targets, including those described in Patent Documents 1 and 2 contain almost no element other than Al, and the crystal structure is a face-centered cubic structure. There was a problem that the surface was easily damaged. For example, the surface may be damaged by contact during conveyance during processing. The occurrence of such scratches tends to increase as the aluminum sputtering target becomes larger.
  • Pre-sputtering is a method of reducing scratches on the surface of a sputtering target, thereby reducing the occurrence of splash during sputtering on a target substrate.
  • This invention solves such a problem, and it aims at providing the sputtering target which has the electroconductivity comparable as the conventional aluminum sputtering target, and can reduce generation
  • the aluminum sputtering target of the present invention capable of solving the above-mentioned problems includes 0.005 atomic% to 0.04 atomic% Ni and 0.005 atomic% to 0.06 atomic% La, with the balance being Al and Inevitable impurities.
  • the Vickers hardness is 25 or more.
  • it contains 0.01 atomic% to 0.03 atomic% Ni and 0.03 atomic% to 0.05 atomic% La.
  • an aluminum sputtering target that has the same degree of conductivity as a conventional aluminum sputtering target and has reduced generation of scratches.
  • the present inventors have a solid solution or a small amount of Ni and a slight amount of Al—Ni-based intermetallic compound, or a slight amount of Al—La-based metal.
  • an Al—Ni—La alloy sputtering target (aluminum alloy sputtering target) disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-127624 is known as a sputtering target in which Ni is the main component and Ni and La are added.
  • a bimetal layer made of a refractory metal such as Mo, Cr, Ti or W formed on a sputtering layer provided on a substrate. Ni and La are added to Al for the purpose of omitting.
  • conventional Al—Ni—La alloy sputtering targets including those disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-127624 add a relatively large amount of Ni and La, and positively add Al—Ni intermetallic compounds and An Al—La intermetallic compound is formed.
  • the area ratio of intermetallic compounds having a particle size in a predetermined range is defined as described above, so that small intermetallic compounds can be obtained. Splashes caused by falling off and splashes caused by the high area ratio of intermetallic compounds having a large particle size are suppressed.
  • Such an Al—Ni—La alloy sputtering target has a larger electric resistance than an aluminum sputtering target, and its application is limited.
  • it contains a relatively large amount of Ni and La, it is difficult to use a simple method such as vacuum melting in order to make the composition of the entire sputtering target uniform. It is necessary to use a special method. For this reason, productivity is low compared with the aluminum sputtering target which can be manufactured by vacuum melting.
  • the aluminum sputtering target of the present invention contains 0.005 atomic% to 0.04 atomic% Ni and 0.005 atomic% to 0.06 atomic% La.
  • the balance consists of Al and inevitable impurities.
  • This composition range of Ni and La is not considered as a sufficient amount of Al—Ni intermetallic compound and Al—La intermetallic compound cannot be obtained with the conventional Al—Ni—La alloy sputtering target. It is a thing.
  • the “aluminum sputtering target” is not only a sputtering target made of aluminum and inevitable impurities, but also a sputtering target further containing a relatively small amount of additive elements such as about 0.1% by mass or less in total. It is a concept that includes Further, in this specification, the “aluminum thin film” includes not only a thin film made of aluminum and inevitable impurities but also a sputter thin film further containing a relatively small amount of additive elements such as about 0.1 mass% or less in total. It is a concept.
  • the aluminum sputtering target according to the present invention contains 0.005 atomic% to 0.04 atomic% Ni and 0.005 atomic% to 0.06 atomic% La, with the balance being Al and inevitable impurities. First, details of this composition will be described.
  • Ni The Ni content is 0.005 atomic% to 0.04 atomic%.
  • the solid solubility limit of Ni with respect to Al varies depending on the literature, but is about 0.01 atomic% to 0.04 atomic%. That is, all of the contained Ni is dissolved in Al, or a small amount of the total amount of Ni is segregated as an Al—Ni intermetallic compound at the grain boundaries of the aluminum crystal structure, and the remaining Ni is dissolved in the Al. Melt. As a result, the same high conductivity as that of the conventional aluminum sputtering target can be maintained, and the material strength can be improved. When the Ni intermetallic compound precipitates, it segregates at the grain boundary because the atomic radius of Ni is considerably smaller than the atomic radius of Al.
  • Such improvement in material strength is accompanied by improvement in hardness.
  • the surface of the aluminum sputtering target in a state where machining such as cutting is performed is not easily damaged.
  • the Ni content is preferably 0.01 atomic% to 0.03 atomic%. This is because the above-described effect can be obtained more reliably. If the Ni content is less than 0.005 atomic%, the increase in material strength is not sufficient. On the other hand, if the Ni content exceeds 0.04 atomic%, the conductivity is lowered.
  • conductivity comparable to that of a conventional aluminum sputtering target means, for example, that the thin film resistivity of an aluminum thin film formed on a substrate by a sputtering method using a target aluminum sputtering target is a pure aluminum sputtering target. It is a case where it is 1.05 times or less of the thin film resistivity of the aluminum thin film formed on the substrate by the same sputtering method.
  • the thin film resistivity of an aluminum thin film produced using the aluminum sputtering target of the present invention is the thin film resistance of an aluminum thin film formed on a substrate by the same sputtering method using a pure aluminum sputtering target.
  • the rate is less than one time. That is, the conductivity of an aluminum thin film produced using the aluminum sputtering target of the present invention may be superior to the conductivity of an aluminum thin film formed using a pure aluminum target. The reason for this is estimated as follows, but this does not limit the technical scope of the present invention.
  • an Mo thin film is laminated as an upper and lower layer on an aluminum thin film, and the resistivity is measured after heating at 450 ° C., for example. Since the aluminum thin film produced using the aluminum sputtering target of the present invention is added with Ni, the crystal grain size is larger than that of a pure aluminum thin film. A pure aluminum thin film having a smaller crystal grain size and therefore more crystal grain boundaries may have a higher electrical resistance.
  • La The La content is 0.005 atomic% to 0.06 atomic%.
  • the solid solubility limit of La with respect to Al is about 0.01 atomic%, although the value varies depending on the literature. That is, all the contained La is dissolved in Al, or a part of the total La amount is precipitated as Al—La intermetallic compound in the grains of the aluminum crystal structure, and most of the remaining La is Al. It dissolves as a substituent atom. When La is present as a substituent atom, dislocations accumulate during rolling described later, and the material strength increases. Furthermore, a part of La segregates at the grain boundary in the natural oxide film of Al on the surface and contributes to the improvement of the oxide film strength.
  • Such improvement in material strength is accompanied by improvement in hardness.
  • the surface of the aluminum sputtering target in a state where machining such as cutting is performed is not easily damaged.
  • the La content is preferably 0.03 atomic% to 0.05 atomic%.
  • the La content is preferably 0.03 atomic% to 0.05 atomic%.
  • La forms a substitutional solid solution in the grains and contributes to an increase in strength, and also segregates at grain boundaries in the Al oxide film on the surface and contributes to an improvement in strength.
  • the remainder is Al and inevitable impurities.
  • the total amount of inevitable impurities is 0.01% by mass or less.
  • the amount of inevitable impurities is usually managed by a mass ratio, it is represented by mass%. Examples of inevitable impurities include Fe, Si, and Cu.
  • the aluminum sputtering target preferably has a surface portion hardness of 25 or more in terms of Vickers hardness. This is because the occurrence of scratches can be more reliably reduced by having a high hardness value. Note that a hardness of 25 or more in terms of Vickers hardness can be realized, for example, by setting the temperature of the heat treatment after rolling to 300 ° C. or less, or setting the rolling to cold rolling and the rolling reduction to 80% or more.
  • the aluminum sputtering target according to the present invention may have any shape that a known aluminum sputtering target has. Examples of such shapes include a square shape, a rectangular shape, a circle shape, an ellipse shape, and a shape that forms a part of these shapes when viewed from above.
  • the aluminum sputtering target having such a shape may have any size. Examples of the size of the aluminum sputtering target of the present invention include a length of 100 mm to 4000 mm, a width of 100 mm to 3000 mm, and a plate thickness of 5 mm to 35 mm.
  • the aluminum sputtering target of the present invention may have any surface property that a known aluminum sputtering target has.
  • the surface on which ions collide may be a machined surface such as cutting.
  • the surface on which the ions collide is a polished surface. The polished surface can more reliably reduce the occurrence of splash.
  • the aluminum thin film may be formed on the substrate by sputtering using the aluminum sputtering target of the present invention as follows, for example.
  • the aluminum sputtering target of the present invention is bonded to, for example, a copper or copper alloy backing plate using a brazing material. Thus, it attaches to the sputtering device which is a vacuum device in the state joined to the backing plate.
  • the aluminum sputtering target of this invention may be manufactured using the manufacturing method of arbitrary known aluminum sputtering targets. Below, the manufacturing method of the aluminum sputtering target of this invention is illustrated.
  • a blended raw material having a predetermined composition is prepared for melting.
  • raw materials constituting the blending raw material Al, Ni, and La
  • each of single metals may be used, and an aluminum alloy containing at least one of Ni and La may be used as the raw material.
  • the purity of the Al raw material and the Ni raw material is preferably 99.9% by mass or more, and more preferably 99.95% by mass or more.
  • the La raw material preferably has a purity of 99% by mass or more, and more preferably 99.5% by mass or more.
  • the aluminum sputtering target of the present invention has a lower Ni content and lower La content than the conventional Al—Ni—La sputtering target, so that the composition is uniform even without using spray forming, that is, vacuum melting. It has the advantage of being able to. However, this does not exclude melt casting by spray forming, and an ingot may be obtained by performing spray forming. Furthermore, instead of vacuum melting, melting may be performed in an inert atmosphere such as an argon atmosphere.
  • the composition of the ingot obtained by the compounding raw material composition and the melting casting and the composition of the finally obtained aluminum sputtering target are substantially The present inventors have confirmed that they are the same. For this reason, you may use as a composition of the aluminum sputtering target from which the compounding composition at the time of melt
  • the rolled material after heat treatment is machined to obtain an aluminum sputtering target.
  • machining include cutting such as a lathe and rounding.
  • polishing may be performed after machining to smooth the surface, particularly the surface on which ions collide.
  • Example 1 Using the Al raw material, the Ni raw material, and the La raw material, the raw material is blended so that the Ni addition amount is 0.02 atomic%, the La addition amount is 0.02 atomic%, and the balance is Al (including inevitable impurities), A blended raw material (dissolved raw material) was obtained. Both the Al raw material and the Ni raw material had a purity of 99.98% by mass, and the La raw material had a purity of 99.5% by mass. This blended raw material was vacuum melted and cast to produce an aluminum alloy ingot having the same composition as the blended raw material.
  • the obtained ingot was cold-rolled to obtain a rolled material.
  • Cold rolling was performed at a thickness of 100 mm before rolling and a thickness of 8 mm after rolling, that is, a reduction rate of 92%.
  • the rolled material was heat-treated at 250 ° C. for 2 hours in the air. And after cutting
  • the obtained aluminum sputtering target was joined to a backing plate made of pure Cu using the brazing material described above.
  • Example 2 An aluminum sputtering target was prepared in the same manner as in Example 1 except that the composition of the blended raw materials was 0.02 atomic% for Ni, 0.04 atomic% for La, and the balance was Al (including inevitable impurities). It was confirmed that the composition of the obtained aluminum sputtering target was the same as the composition of the blended raw material.
  • Example 3 An aluminum sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition of the blended raw materials was 0.02 atomic% for Ni, 0.06 atomic% for La, and the balance was Al (including inevitable impurities). It was confirmed that the composition of the obtained aluminum sputtering target was the same as the composition of the blended raw material.
  • Comparative Example 1 An aluminum sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that the blending raw material was only the Al raw material.
  • Example 4 The aluminum sputtering target of Example 1 was further polished with # 600 sandpaper to obtain the aluminum sputtering target of Example 4. Using the brazing material, the obtained aluminum sputtering target was joined to a pure Cu backing plate.
  • Example 5 The aluminum sputtering target of Example 2 was further polished with # 600 sandpaper to obtain the aluminum sputtering target of Example 5. Using the brazing material, the obtained aluminum sputtering target was joined to a pure Cu backing plate.
  • Example 6 The aluminum sputtering target of Example 3 was further polished with # 600 sandpaper to obtain the aluminum sputtering target of Example 6. The resulting aluminum sputtering target was joined to a pure Cu backing plate using a brazing material.
  • Comparative Example 2 The aluminum sputtering target of Comparative Example 1 was further polished with # 600 sandpaper to obtain an aluminum sputtering target of Comparative Example 2. The resulting aluminum sputtering target was joined to a pure Cu backing plate using a brazing material.
  • a backing plate to which an aluminum sputtering target was bonded was attached to a magnetron DC sputtering apparatus, and sputtering was performed under the conditions of DC 4.5 kW and pressure 0.3 Pa. Sputtering was performed for 50 seconds per time on a 4-inch silicon substrate to form an aluminum thin film having a thickness of 200 nm. The silicon substrate was replaced every time the film was formed, and the process was continuously performed.
  • the formed silicon substrate was inspected with an optical particle counter, and the particle generation site was observed with a microscope. Particles were observed, and the number of occurrences of splash was examined from the shape. Table 1 shows the number of substrates on which films were formed until the occurrence of splash for each target was 1 or less per substrate. This corresponds to the number of dummy substrates necessary for pre-sputtering. As can be seen from Table 1, each sample was evaluated four times.
  • the Vickers hardness test was performed on the surfaces of the aluminum sputtering targets of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2, and the Vickers hardness was measured.
  • an aluminum thin film having a thickness of 900 nm was formed using each aluminum sputtering target of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2, and 70 nm of Mo thin films were stacked as upper and lower layers, respectively, at 450 ° C. for 1 hour.
  • the resistivity of the aluminum thin film after heating was measured. The measurement results are shown in Table 1.

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Abstract

従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の導電性を有し、かつ傷の発生を低減できるスパッタリングターゲットを提供する。　０．００５原子％～０．０４原子％のＮｉと、０．００５原子％～０．０６原子％のＬａとを含み、残部がＡｌおよび不可避不純物であるアルミニウムスパッタリングターゲットである。

Description

アルミニウムスパッタリングターゲット
　本発明は、液晶ディスプレイおよびＭＥＭＳディスプレイなどの表示デバイス用薄膜トランジスタの電極等を形成するために使用するアルミニウムスパッタリングターゲットに関する。
　アルミニウム薄膜は、電気抵抗が低く、エッチングによる加工が容易であることから、液晶ディスプレイなどの表示デバイスの走査電極および信号電極として、使用されている。アルミニウム薄膜の形成は、一般的にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法で行われる。
　スパッタリング法以外の金属薄膜の主な成膜手法として真空蒸着法が知られている。真空蒸着法等の方法と比較して、スパッタリング法はスパッタリングターゲットと同一組成の薄膜を形成できる点がメリットである。また工業的には、大面積に安定成膜できる点でも優位な成膜手法である。
　スパッタリング法に用いるアルミニウムスパッタリングターゲットとして、例えば特許文献１および２に記載のものが知られている。特許文献１は、液晶ディスプレイの電極として用いられるＡｌ系ターゲット材およびその製造方法を開示している。特許文献１に係るターゲット材は、その硬さがビッカース硬さ（Ｈｖ）で２５以下であり、これによりスプラッシュと呼ばれる、ターゲット材の一部が欠陥に起因する冷却不足のため過熱して液相となり基板に付着する現象を低減できることを開示している。
　特許文献２では、Ａｌ系スパッタリングターゲット材において、スパッタ面側の硬度をＨｖ２０以上に調整した後、スパッタ面側に仕上げ機械加工を施すことで、スパッタ開始直後に異常放電が多発してターゲット材表面にノジュールと呼ばれる突起物が生成し、異常放電の起点となることを低減できることを開示している。
特開平９－２３５６６６号公報 特開２００１－２７９４３３号公報
　液晶ディスプレイに用いる基板の大型化等に対応して、アルミニウムスパッタリングターゲットの大型化が進んでおり、大きいものでは、幅および長さが２．５ｍ以上のものが使用されている。特許文献１および２に記載のものも含め、従来のアルミニウムスパッタリングターゲットは、Ａｌ以外の元素をほとんど含有していないこと、および結晶構造が面心立方構造であること等のため材料の強度が低く、表面が傷つきやすいという問題があった。
　例えば、加工中の搬送の際の接触により、表面に傷を生ずることがある。そして、このような傷の発生は、アルミニウムスパッタリングターゲットが大型になるほど増加する傾向にある。
　このような傷を有するアルミニウムスパッタリングターゲットを用いて基板に成膜を行うと、傷の部分を起点とするスプラッシュの形成という不具合が発生する。このため、スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に装着し、成膜を行う際には、通常、プリスパッタリングと呼ばれるダミー基板への成膜を行った後、目的とする基板への成膜を行う。プリスパッタリングは、スパッタリングターゲット表面の傷を減少させ、これにより目的とする基板へのスパッタリングの際に、スプラッシュが発生するのを低減する方法である。
　上述のようにアルミニウムスパッタリングターゲットの表面は傷を生じ易いため、プリスパッタリングを省略できないという課題があった。
　本発明はこのよう課題を解決するものであり、従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の導電性を有し、かつ傷の発生を低減できるスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　上述の課題を解決できる本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットは、０．００５原子％～０．０４原子％のＮｉと、０．００５原子％～０．０６原子％のＬａとを含み、残部がＡｌおよび不可避不純物である。
　本発明の好ましい実施形態において、ビッカース硬度が２５以上である。
　本発明の好ましい実施形態において、０．０１原子％～０．０３原子％のＮｉと、０．０３原子％～０．０５原子％のＬａとを含む。
　本発明により、従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の導電性を有し、かつ傷の発生を低減したアルミニウムスパッタリングターゲットを提供できる。
　以下に示す実施形態は、本発明の技術思想を具体化するためのアルミニウムスパッタリングターゲットを例示するものであって、本発明を以下に限定するものではない。
　本発明者らは、鋭意検討した結果、以下に詳細を示すように、固溶または僅かにＡｌ－Ｎｉ系金属間化合物が析出する程度の少量のＮｉと固溶または僅かにＡｌ－Ｌａ系金属間化合物が析出する程度の少量Ｌａ、より詳細には０．００５原子％～０．０４原子％のＮｉと０．００５原子％～０．０６原子％のＬａとを添加し、残部をＡｌおよび不可避不純物とすることで、従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の導電性を有し、かつ表面での傷の発生を抑制できることを見いだし本発明に至ったものである。
　Ａｌを主成分として、ＮｉおよびＬａを添加した、スパッタリングターゲットとして、例えば特開２００８－１２７６２４号公報に示されるＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲット（アルミニウム合金スパッタリングターゲット）が知られている。特開２００８－１２７６２４号公報に記載のＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットでは、基板上に設けたスパッタリング層の上に形成するＭｏ、Ｃｒ、ＴｉまたはＷ等のような高融点金属からなるバイメタル層を省略することを目的にＡｌにＮｉおよびＬａを添加している。そして、特開２００８－１２７６２４号公報に記載のＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットでは、スプラッシュの発生を抑制するために、Ａｌ－Ｎｉ系金属間化合物およびＡｌ－Ｌａ系金属間化合物、それぞれについて、所定の範囲内の粒径を有するものが占める面積率の範囲を規定している。そして、具体的に開示されているＮｉの含有量は０．０５原子％～５原子％であり、Ｌａの含有量は０．１０原子％～１原子％である。
　すなわち、特開２００８－１２７６２４号公報に示されるものを含む、従来のＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットは、比較的多量のＮｉとＬａを添加し、積極的にＡｌ－Ｎｉ系金属間化合物およびＡｌ－Ｌａ系金属間化合物を形成させるものである。そして、特開２００８－１２７６２４号公報に記載のＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットでは上述のように所定の範囲の粒径を有する金属間化合物の面積率を規定することで、小さい金属間化合物の脱落に起因するスプラッシュおよび大きな粒径の金属間化合物の面積率が高いことに起因して生ずるスプラッシュを抑制している。
　このようなＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットは、アルミニウムスパッタリングターゲットと比べて電気抵抗が大きく、用途が限定される。また、比較的多量のＮｉとＬａを含有していることから、スパッタリングターゲット全体の組成を均一にするために、真空溶解等の簡便な方法を用いることが困難であり、通常、スプレーフォーミング等の特殊な方法を用いる必要がある。このため、真空溶解で製造可能なアルミニウムスパッタリングターゲットと比べ、生産性が低い。
　これに対して、本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットは０．００５原子％～０．０４原子％のＮｉと、０．００５原子％～０．０６原子％のＬａとを含んでいる。そして、残部はＡｌと不可避不純物からなる。このＮｉとＬａの組成範囲は、従来のＡｌ－Ｎｉ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットでは、十分な量のＡｌ－Ｎｉ系金属間化合物およびＡｌーＬａ系金属間化合物が得られないとして顧みられることのなかったものである。
　なお、本明細書おいて「アルミニウムスパッタリングターゲット」とは、アルミニウムと不可避不純物から成るスパッタリングターゲットだけでなく、例えば、合計で０．１質量％程度以下といった比較的少量の添加元素を更に含むスパッタリングターゲットを包含する概念である。また、本明細書において「アルミニウム薄膜」とは、アルミニウムと不可避不純物から成る薄膜だけでなく、例えば、合計で０．１質量％程度以下といった比較的少量の添加元素を更に含むスパッ薄膜を包含する概念である。
　以下に本発明に係るアルミニウムスパッタリングターゲットの詳細を説明する。
　本発明に係るアルミニウムスパッタリングターゲットは０．００５原子％～０．０４原子％のＮｉと０．００５原子％～０．０６原子％のＬａとを含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物である。最初にこの組成の詳細を説明する。
１．組成
（１）Ｎｉ
　Ｎｉ含有量は、０．００５原子％～０．０４原子％である。Ａｌに対するＮｉの固溶限は、文献により値が異なるが、０．０１原子％～０．０４原子％程度である。すなわち、含有する全てのＮｉがＡｌ中に固溶するか、または全Ｎｉ量のうち少量がアルミニウム結晶組織の粒界にＡｌ－Ｎｉ系金属間化合物として偏析し、残りのＮｉはＡｌ中に固溶する。これにより従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の高い導電性を維持し、かつ材料強度を向上させることができる。Ｎｉの金属間化合物が析出する場合、粒界に偏析するのはＮｉの原子半径がＡｌの原子半径よりかなり小さいことに起因する。
　このような材料強度の向上は、硬度の向上を伴う。これにより切削等の機械加工を行った状態のアルミニウムスパッタリングターゲットの表面は傷が付きにくくなる。この結果、スパッタリングの初期に発生するスプラッシュの低減が可能となる。
　Ｎｉ含有量は、好ましくは０．０１原子％～０．０３原子％である。上述の効果をより確実に得ることができるからである。Ｎｉ含有量が０．００５原子％より少ないと材料強度の増加が十分でない。一方、Ｎｉ含有量が０．０４原子％を超えると導電性が低下する。
　なお、「従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の導電性」とは、例えば、対象となるアルミニウムスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法により基板上に形成したアルミニウム薄膜の薄膜抵抗率が、純アルミニウムスパッタリングターゲットを用いて同様のスパッタリング法により基板上に形成したアルミニウム薄膜の薄膜抵抗率の１．０５倍以下である場合のことをいう。
　後述する実施例に示すように、本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットを用いて作製したアルミウム薄膜の薄膜抵抗率が、純アルミニウムスパッタリングターゲットを用いて同様のスパッタリング法により基板上に形成したアルミニウム薄膜の薄膜抵抗率の１倍未満となる場合もある。すなわち本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットを用いて作製したアルミウム薄膜の導電性の方が、純アルミニウムターゲットを用いて形成したアルミニウム薄膜の導電性より優れる場合がある。この理由について、以下のように推定しているが、これは本発明の技術的範囲を限定するものではない。後述の実施例に示すように、薄膜抵抗率の測定の際には、アルミニウム薄膜に上下層としてＭｏ薄膜を積層し、例えば４５０℃で加熱を行った後に抵抗率の測定を行う。本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットを用いて作製したアルミウム薄膜はＮｉが添加されていることから、純アルミニウム薄膜と比べ、結晶粒径が大きくなる。結晶粒径が小さく、従って結晶粒界の多い純アルミニウム薄膜の方が電気抵抗が高くなる場合がある。
（２）Ｌａ
　Ｌａ含有量は、０．００５原子％～０．０６原子％である。Ａｌに対するＬａの固溶限は、文献により値が異なるが、０．０１原子％程度である。すなわち、含有する全てのＬａがＡｌ中に固溶するか、または全Ｌａ量のうち一部がアルミニウム結晶組織の粒内にＡｌ－Ｌａ系金属間化合物として析出し、残りのＬａの多くはＡｌ中に置換原子として固溶する。Ｌａが置換原子と存在することにより、後述する圧延の際に、転位が堆積し、材料強度が増加する。さらに、Ｌａの一部は、表面のＡｌの自然酸化膜中の粒界に偏析し、酸化膜強度の向上に寄与する。
　これにより従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の高い導電性を確保し、かつ材料強度を向上させることができる。Ｌａが金属間化合物として析出する場合、粒内に析出するのは、Ｌａの原子半径がＡｌの原子半径よりかなり大きいことに起因する。
　このような材料強度の向上は、硬度の向上を伴う。これにより切削等の機械加工を行った状態のアルミニウムスパッタリングターゲットの表面は傷が付きにくくなる。この結果、スパッタリングの初期に発生するスプラッシュの低減が可能となる。
　Ｌａ含有量は、好ましくは、０．０３原子％～０．０５原子％である。Ｌａ含有量を０．０３原子％以上にすることで、より確実に十分な材料強度を得ることができる。一方、Ｌａ含有量が０．０５原子％を超えると、硬いＡｌ－Ｌａ系金属間化合物の析出量が増加し、切削時にこの金属間化合物を起点とした微小なスクラッチの発生頻度が増加する傾向がある。また、Ｌａ含有量が０．００５原子％より少ないと材料強度の増加が十分でない。一方、Ｌａ含有量が０．０６原子％を超えると導電性が低下する。
　上述のように、Ｎｉは、粒界に析出し強度増加に寄与する。一方、Ｌａは粒内において置換型固溶体を形成し強度増加に寄与するとともに、表面のＡｌの酸化膜中において粒界に偏析し強度向上に寄与する。このように、ＮｉとＬａは、異なるメカニズムで強度の向上に寄与するため、それぞれの効果の積算による材料強度向上効果を得ることができる、最適の組み合わせであることを見出したものである。
　すなわち、上述の組成範囲内でＮｉとＬａの両方を含むことにより、従来のアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の高い導電性を確保した上で、高い材料強度を確実に得ることができ、高い硬度も得ることができる。これにより機械加工を行った状態のアルミニウムスパッタリングターゲットの表面に発生する傷を十分に低減できる。このため、スパッタリングの初期に発生するスプラッシュの低減が可能となる。この結果、プリスパッタリングに使用するダミー基板の枚数を確実に減少させることができる。
（３）残部
　残部は、Ａｌと不可避不純物である。好ましい形態では不可避不純物量は合計で、０．０１質量％以下である。なお、不可避不純物量は通常、質量比で管理されることが多いため質量％で示した。不可避不純物として、Ｆｅ、ＳｉおよびＣｕを例示できる。
２．硬度
　アルミニウムスパッタリングターゲットは、好ましくは表面部の硬度が、ビッカース硬度で２５以上である。高い硬度値を有することにより、傷の発生をより確実に低減できるからである。なお、ビッカース硬度で２５以上の硬度は、例えば、圧延後の熱処理の温度を３００℃以下とする、または圧延を冷間圧延とし、圧下率を８０％以上とすることにより実現できる。
３．アルミニウムスパッタリングターゲットの形態
　本発明に係るアルミニウムスパッタリングターゲットは、既知のアルミニウムスパッタリングターゲットが有する任意の形状を有してよい。このような形状として、上面視した形状が、正方形、長方形、円および楕円、ならびにこれら形状の一部を為す形状を挙げることができる。このような形状を有するアルミニウムスパッタリングターゲットは任意の大きさを有してよい。本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットの大きさとして、長さ１００ｍｍ～４０００ｍｍ、幅１００ｍｍ～３０００ｍｍ、板厚５ｍｍ～３５ｍｍを例示できる。
　本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットは、既知のアルミニウムスパッタリングターゲットが有する任意の表面性状を有してよい。例えば、イオンが衝突する面は、切削等の機械加工仕上げ面であってもよい。好ましくは、イオンが衝突する面は、研磨面である。研磨面は、より確実にスプラッシュの発生を低減できる。
　本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットを、例えば次のように用いて、スパッタリングにより基板上にアルミニウム薄膜を形成してよい。本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットを、例えば銅または銅合金のバッキングプレートにろう材を用いて接合する。このように、バッキングプレートに接合した状態で、真空装置であるスパッタリング装置に取り付ける。
４．製造方法
　本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットは、任意の既知のアルミニウムスパッタリングターゲットの製造方法を用いて製造してよい。以下に本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットの製造方法を例示する。
（１）溶解鋳造
　まず、溶解するために所定の組成を有する配合原料を準備する。配合原料を構成する原料として、Ａｌ、ＮｉおよびＬａ、それぞれの金属単体を用いてもよく、また、ＮｉおよびＬａの少なくとも一方を含むアルミニウム合金を原料として用いてもよい。金属単体の原料を用いる場合、Ａｌ原料およびＮｉ原料は、純度が９９．９質量％以上であることが好ましく、９９．９５質量％以上であることがより好ましい。Ｌａ原料は純度が９９質量％以上であることが好ましく、９９．５質量％以上であることがより好ましい。真空溶解により配合原料を溶解した後、鋳造し所定の組成を有するインゴットを得る。
　本発明のアルミニウムスパッタリングターゲットは、従来のＡｌ－Ｎｉ－Ｌａスパッタリングターゲットと比べ、Ｎｉ含有量およびＬａ含有量が少ないため、スプレーフォーミングを用いなくても、すなわち真空溶解を行っても組成を均一にできるという利点を有する。しかし、このことは、スプレーフォーミングによる溶解鋳造を排除するものではなく、スプレーフォーミングを行ってインゴットを得てもよい。
　さらに、真空溶解に代えて、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気中で溶解を行ってもよい。
　なお、ＮｉおよびＬａは、蒸気圧が高く、溶解中の蒸発が限定的であるため、配合原料組成と溶解鋳造により得られたインゴットの組成および最終的に得られたアルミニウムスパッタリングターゲットの組成は実質的に同じであることを本発明者らは確認している。このため、溶解時の配合組成を得られたアルミニウムスパッタリングターゲットの組成として用いてよい。ただし、実際に得られたアルミニウムスパッタリングターゲットの組成を確認することが好ましい。
（２）圧延、熱処理、機械加工
　得られたインゴットを得ようとするアルミニウムスパッタリングターゲットと同程度の厚さになるように圧延を行い、圧延材（板材）を得る。圧延は例えば冷間圧延でよい。得られた圧延材に熱処理（焼鈍）を行う。熱処理温度は、例えば、２４０℃～２６０℃であり、保持時間は２時間～３時間であり、雰囲気は大気中でであってよい。
　熱処理後の圧延材に機械加工を施しアルミニウムスパッタリングターゲットを得る。機械加工として、旋盤等の切削加工および丸抜き加工を例示できる。また、機械加工後にさらに研磨を行い、表面、とりわけイオンが衝突する面を平滑にしてもよい。
実施例１：
　Ａｌ原料、Ｎｉ原料およびＬａ原料を用いて、Ｎｉ添加量が０．０２原子％、Ｌａ添加量が０．０２原子％、残部がＡｌ（不可避不純物を含む）となるように原料を配合し、配合原料（溶解原料）を得た。Ａｌ原料とＮｉ原料は、どちらも純度が９９．９８質量％のものを用い、Ｌａ原料は純度が９９．５質量％のものを用いた。この配合原料を真空溶解および鋳造し、配合原料と同じ組成を有するアルミニウム合金インゴットを作製した。
　得られたインゴットを冷間圧延し圧延材を得た。冷間圧延は、圧延前の厚さ１００ｍｍ、圧延後の厚さ８ｍｍ、すなわち圧下率９２％で行った。そして圧延材を２５０℃で２時間、大気中で熱処理した。そして、切断後、機械加工として切削を施し、φ３０４．８ｍｍ×５ｍｍｔの形状に加工して、アルミニウムスパッタリングターゲットを得た。得られたアルミニウムスパッタリングターゲットの組成が配合原料の組成と同じであることを確認した。上述のろう材を用いて、得られたアルミニウムスパッタリングターゲットを純Ｃｕ製のバッキングプレートに接合した。
実施例２：
　配合原料の組成をＮｉが０．０２原子％、Ｌａが０．０４原子％、残部がＡｌ（不可避不純物を含む）とした以外は実施例１と同じ方法で、アルミニウムスパッタリングターゲットを作製した。得られたアルミニウムスパッタリングターゲットの組成が配合原料の組成と同じであることを確認した。
実施例３：
　配合原料の組成をＮｉが０．０２原子％、Ｌａが０．０６原子％、残部がＡｌ（不可避不純物を含む）とした以外は実施例１と同じ方法で、アルミニウムスパッタリングターゲットを作製した。得られたアルミニウムスパッタリングターゲットの組成が配合原料の組成と同じであることを確認した。
比較例１：
　配合原料をＡｌ原料のみとした以外は実施例１と同じ方法で、アルミニウムスパッタリングターゲットを作製した。
実施例４：
　実施例１のアルミニウムスパッタリングターゲットを更に＃６００サンドペーパーで研磨し、実施例４のアルミニウムスパッタリングターゲットとした。ろう材を用いて、得られたアルミニウムスパッタリングターゲットを純Ｃｕ製のバッキングプレートに接合した。
実施例５：
　実施例２のアルミニウムスパッタリングターゲットを更に＃６００サンドペーパーで研磨し、実施例５のアルミニウムスパッタリングターゲットとした。ろう材を用いて、得られたアルミニウムスパッタリングターゲットを純Ｃｕ製のバッキングプレートに接合した。
実施例６：
　実施例３のアルミニウムスパッタリングターゲットを更に＃６００サンドペーパーで研磨し、実施例６のアルミニウムスパッタリングターゲットとした。ろう材を用いて、得られたアルミニウムスパッタリングターゲットを純Ｃｕ製のバッキングプレートに接合した
比較例２：
　比較例１のアルミニウムスパッタリングターゲットを更に＃６００サンドペーパーで研磨し、比較例２のアルミニウムスパッタリングターゲットとした。ろう材を用いて、得られたアルミニウムスパッタリングターゲットを純Ｃｕ製のバッキングプレートに接合した
　実施例１～６および比較例1～２、それぞれについて、アルミニウムスパッタリングターゲットが接合されたバッキングプレートをマグネトロンＤＣスパッタリング装置に装着し、ＤＣ４．５ｋＷ、圧力０．３Ｐａの条件でスパッタリングを行った。スパッタリングは、４インチサイズのシリコン基板に１回当たり５０秒間の成膜をおこない、厚さ２００ｎｍのアルミニウム薄膜を形成した。１回の成膜毎にシリコン基板を交換し、連続して行った。
　成膜したシリコン基板を光学式パーティクルカウンタにより検査し、パーティクル発生個所を顕微鏡により観察した。パーティクルを観察し、形状よりスプラッシュの発生数を調べた。表１には、それぞれのターゲットのスプラッシュ発生が基板当たり１個以下となるまでの成膜した基板の枚数を示した。これは、プリスパッタリングの際に必要なダミー基板の枚数に相当する。表１から分かるように、各、サンプルについて４回評価を行った。
　また、実施例１～６および比較例1～２、それぞれのアルミニウムスパッタリングターゲットの表面について、ビッカース硬さ試験を行い、ビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ試験は、明石製作所製の試験機（ＡＶＫ型／Ｈ－９０ＯＳ２３）により、四角錐形のダイヤモンド圧子を１ｋｇｆの荷重で押し込み、試料表面に生じた四角形の圧痕の対角線長さから硬さを算出する方法を用いた。各ターゲット表面でｎ＝３のデータを採取し、平均値を求めた。得られたビッカース硬度を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、実施例１～６および比較例1～２、それぞれのアルミニウムスパッタリングターゲットを用いて厚さ９００ｎｍのアルミニウム薄膜を形成し、その上下層としてＭｏ薄膜をそれぞれ７０ｎｍ積層し、４５０℃で１時間の加熱を行った後のアルミニウム薄膜の抵抗率を測定した。測定結果を表１に示す。
　スプラッシュが１個以下になるまでの成膜枚数について、表面仕上げが切削の実施例１～３と比較例１とを比べ得ると、実施例１～３は平均値が１１．０～１５．８と比較例１の平均値２２．８と比べ、明らかに枚数が少なくなっている。同様に、スプラッシュが１個以下になるまでの成膜枚数について、表面仕上げが研磨の実施例４～６と比較例２とを比べ得ると、実施例４～６は平均値が７．３～１０．０と比較例２の平均値１４．０と比べ、明らかに枚数が少なくなっている。これらの結果から、表面仕上げが切削の場合および研磨の場合のどちらも実施例サンプルでの表面傷の発生は、比較例サンプルと比べ低減されていることが分かる。
　また、ビッカース硬度については、実施例サンプルはいずれもビッカース硬度が２５以上であるのに対して、比較例サンプルは２５未満であった。薄膜抵抗率は、全てのサンプルが３．００～３．１２μΩｃｍと狭い範囲内に入っており、同等の値となっていることが分かる。

Claims (3)

  1. 　０．００５原子％～０．０４原子％のＮｉと、０．００５原子％～０．０６原子％のＬａとを含み、残部がＡｌおよび不可避不純物であることを特徴とするアルミニウムスパッタリングターゲット。
  2. 　ビッカース硬度が２５以上であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムスパッタリングターゲット。
  3. 　０．０１原子％～０．０３原子％のＮｉと、０．０３原子％～０．０５原子％のＬａとを含むことを特徴とする請求項１または２に記載のアルミニウムスパッタリングターゲット。
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