JP3410278B2

JP3410278B2 - 液晶ディスプレイ用Ａｌ系ターゲット材およびその製造方法

Info

Publication number: JP3410278B2
Application number: JP04010696A
Authority: JP
Inventors: 英夫村田; 明敏平木
Original assignee: 日立金属株式会社
Priority date: 1996-02-27
Filing date: 1996-02-27
Publication date: 2003-05-26
Anticipated expiration: 2016-02-27
Also published as: JPH09235666A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ａｌを主体とする
Ａｌ系スパッタリングターゲットに関し、特に液晶ディ
スプレイ（Liquid Cristal Display 以下ＬＣＤと略
す）の薄膜電極、薄膜配線等に用いられるＬＣＤ用Ａｌ
系スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】ガラス基板上に薄膜デバイスを作製する
ＬＣＤ、薄膜センサー等に用いる電気配線膜、電極等に
は従来から主に高融点金属である純Ｃｒ膜、純Ｔａ膜、
純Ｔｉ膜等の純金属膜またはそれらの合金膜が用いられ
ている。ＬＣＤの大型化、高精細化に伴い配線膜、電極
膜には信号の遅延を防止するために低抵抗化、低応力化
とそれら特性の安定化が要求される。たとえば、12イン
チ以上の大型カラーＬＣＤに用いられる電極用では15μ
Ωｃｍ以下にすることが要求される。しかし従来のＣ
ｒ、Ｔａ系の高融点合金膜では膜の安定性には優れる
が、抵抗値が高く、Ｃｒで約３０μΩｃｍ、Ｔａで約ｌ
８０μΩｃｍ、Ｔｉで約６０μΩｃｍである。このた
め、これら金属より、さらに低抵抗なＡｌ系膜を用いる
ようになっている

【０００３】また、基板サイズの大型化に伴い、金属膜
を形成するためのターゲットにも大型化が要求されてい
る。たとえば、ＬＣＤの高精細化に伴い、高品質の膜質
の金属膜を安定して製造するために、金属膜の形成に用
いられるスパッタ装置は、従来の非常に大きな基板搬送
式のインライン方式の装置から、基板を静止させて成膜
する枚葉式の装置が多く用いられるようになってきた。
この枚葉式のスパッタ装置では基板に対して静止させて
膜形成を行うために、基板サイズより大きなターゲット
材が要求される。

【０００４】従来は必要なターゲットサイズに対して２
分割や３分割の大きさで製造したターゲットを貼り合わ
せて用いていたが、分割したターゲットではその継ぎ目
から異物が発生し不良となるため、一体物のターゲット
が要求されている。

【０００５】現在主流である基板サイズは３７０×４７
０ｍｍであり、この基板に金属膜を形成するための枚葉
式スパッタ装置用のターゲットには５５０×６５０ｍｍ
程度のスパッタリング面を有する大型のターゲットを一
体で製造する必要がある。Ａｌを主体とする合金は冷間
での塑性加工性に優れるため、ＣｒやＴａ等の高融点の
金属のターゲット製造する場合に比較して、一体で大き
なターゲットを製造しやすいという利点がある。実際に
Ａｌを主体とするＡｌ系ターゲットを製造するには、イ
ンゴットを製造した後、冷間鍛造、冷間圧延等で板状に
加工した後、ターゲットの形状に機械加工を行なってい
た。たとえば、５５０×６５０ｍｍ、すなわちスパッタ
面０．３６ｍ²を有する大型のターゲットを製造するた
めにはインゴットを大きくし、冷間で高い加工率（８０
％程度以上）を適用して一体のターゲットを製造できる
ように塑性加工、機械加工を行って製造していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述したＡｌ系ターゲ
ットは大型のターゲットを製造しやすいこと、低抵抗で
あることから注目されている。なお、純Ａｌ膜では比抵
抗は低いが耐熱性に問題があり、ＴＦＴ（ThinーFilmー
Transister）製造プロセス上不可避である電極膜形成後
の加熱工程（２５０〜４００℃程度）等において、ヒロ
ックといわれる微小な突起が表面に生じるという問題点
がある。このヒロックはストレスマイグレーション、サ
ーマルマイグレーション等により発生すると考えられ、
このヒロックが発生するとＡｌ配線膜上に絶縁膜や保護
膜等を形成し、さらに配線膜、電極膜等を形成しようと
した場合に電気的短絡（ショート）や、このヒロックを
通してエッチング液等侵入しＡｌ配線膜が腐食してしま
うという問題点がある。

【０００７】このため、これらの問題を解決する目的で
純ＡｌではなくＡｌに高融点の金属を少量添加するＡｌ
合金ターゲットとするのが一般的である。たとえば、特
開平４−３２３８７２号ではＭｎ、Ｚｒ、Ｃｒを０．０
５〜１．０ａｔ％添加することが有効であることが述べ
られている。また、特公平４−４８８５４号では、Ｂを
０．００２〜０．５ｗｔ％、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、
Ｗを０．００２〜０．７ｗｔ％添加する方法や、さらに
Ｓｉを０．５〜１．５ｗｔ％加える方法が開示されてい
る。また、特開平５−６５６３１号ではＴｉ、Ｚｒ、Ｔ
ａを０．２〜１０ａｔ％添加することがヒロックの発生
の抑制に効果があることが述べられている。さらに特開
平７−４５５５５号で述べられているようにＦｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｉｒを０．１〜１０ａｔ％、ま
た希土類元素を０．０５〜１５ａｔ％添加する方法や、
特開平５−３３５２７１号のようにＡｌ−Ｓｉ合金にＣ
ｕ、Ｔｉ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｓｃを０．０１〜３
ｗｔ％添加する方法が知られている。

【０００８】上述したように、これまでのＬＣＤ用のＡ
ｌ合金ターゲット材については、ヒロックを防止するた
めに添加元素を加えたものや、その添加元素がターゲッ
ト内に均一になるように製造することに重点が置かれて
いた。しかし、Ａｌ系ターゲットにおいてはインゴット
を大きくし、冷間で高い加工率で塑性加工を行ったター
ゲット材を用いてスパッタするとターゲットからスプラ
ッシュと呼ばれる異常飛沫が発生する別の問題が発生し
た。スプラッシュとは、ターゲットから発生する異常飛
沫のことであり、通常のスパッタ粒子に比較して大き
く、このスプラッシュが基板上に付着すると配線間のシ
ョート、断線等を引き起こす可能性が高くなり、製造し
た液晶ディスプレイの歩留を大きく低下させてしまう問
題がある。

【０００９】すなわち、このＡｌターゲットからのスプ
ラッシュの発生は、ＬＣＤの不良に直結するため重大な
問題である。特に、大型のＬＣＤを得るために必要な
０．３ｍ²以上のスパッタ面を有する大型のターゲット
材を適用する場合において、高価な大型ＬＣＤを製造す
る際の不良要因としてその対策が急がれている。本発明
は、上述した問題点に鑑み、スプラッシュの発生を低減
したＬＣＤ用Ａｌ系ターゲット材およびその製造方法を
提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは前記問題を
解決するために、スプラッシュの発生とターゲットの関
係について鋭意検討した。その結果、スプラッシュの発
生の一因として、Ａｌ系ターゲットの硬さが関係するこ
とを見いだした。そして硬さを今まで実現化されてなか
ったビッカース硬さ（Ｈｖ）で２５以下と低めに調整す
ることでスプラシュの発生を低減できることを見い出し
たのである。

【００１１】すなわち、本発明はターゲット材の硬さが
ビッカース硬さ（Ｈｖ）で２５以下であり、０．３ｍ²
以上のスパッタ面を有する液晶ディスプレイ用Ａｌ系タ
ーゲット材である。具体的には、枚葉式スパッタリング
装置に適用することが望ましい。また、本発明において
はターゲット組織内における１μｍ以上の欠陥は、１ｃ
ｍ²当たり５ケ以下であることが望ましい。

【００１２】また、Ａｌを主体とするインゴットを３０
０から４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延
により板状にし、次いで圧延時温度以上で５５０℃以下
の加熱処理を行い、ビッカース硬さ（Ｈｖ）を２５以下
とし、圧延面側をスパッタリング面とする液晶ディスプ
レイ用Ａｌ系ターゲット材の製造方法である。

【００１３】本発明において、Ａｌ系ターゲットとして
は純Ａｌでも良いが、純Ａｌでは前述したように、ヒロ
ックの発生というスプラッシュとは異なる問題のために
添加元素を使用することが望ましい。添加元素として
は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔ
ａ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，希土類元素を添加するこ
とが可能である。特にＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｍｏ．Ｗ，
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａは、高融点金属としてヒロックを防止す
る効果が高く、入手も容易であることから好ましい添加
元素である。なお、上述した元素の添加は、Ａｌが本来
有する低抵抗性を劣化させる元素であるため、添加量は
ヒロック防止にとって必要最小限とすることが望まし
い。具体的には５ａｔ％以下、より望ましくは２ａｔ％
以下の添加量とする。

【００１４】

【発明の実施の態様】本発明の最大の特徴の一つは、ス
プラッシュを低減するためにターゲット材の硬さをビッ
カース硬さ（Ｈｖ）で２５以下とすることである。硬さ
を低めるとスプラッシュを低減できる理由については現
在不詳であるが、ターゲットの硬さが高いということは
ターゲット組織内に歪みが残留していることになり、ス
パッタ時にターゲット表面がＡｒガスで叩かれて高温と
なった場合に、歪みによる原子のずれを解放しようと原
子が再配列を行おうと移動し、原子結合が切れ易くなり
非常に大きなスパッタ粒子であるクラスター（原子団）
としてターゲットから放出されスプラッシュとなると推
測される。特にＡｌは融点が６６０℃と低いため、原子
移動が起こりやすく歪みの残留がスプラッシュの要因に
なりやすいと推測される。本発明において望ましくは、
ビッカース硬さでＨｖ２２以下とする。

【００１５】また、本発明において、０．３ｍ²以上の
スパッタ面を有すると規定したのは、０．３ｍ²より小
さいサイズのターゲットでは、加工率が少なくても製造
することができるため、硬さを低める必要がない場合が
あるためである。大型のターゲットを製造する場合、塑
性変形量を大きくとることが必要であり、硬さの増加に
よるスプラッシュの発生の抑制が必須となる。このよう
な理由から、小型のターゲットと区別するためスパッタ
面を0.3ｍ²以上とした。

【００１６】また、ターゲット組織中に割れ等の欠陥、
すなわち空間が存在するとスパッタ時に欠陥に電荷が集
中しやすくなり、異常放電によりスプラッシュが発生し
やすくなる。また、欠陥の存在は部分的な冷却効率を低
下させ、空孔近傍の温度が上昇し、溶解してスプラッシ
ュが発生する場合もある。したがって、ターゲット組織
中に存在する欠陥は、できるだけ少ない方が良い。本発
明においては、欠陥の大きさが１μｍ以上となると明確
にスプラッシュが発生しやすくなるため、１μｍ以上の
欠陥を低減することが有効である。そのため、本発明に
おいては、１ｃｍ²当たり５ケ以下と規定した。

【００１７】また、上述した欠陥は、特にＴｉ，Ｚｒ，
Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等の高融点金属を添加
した場合に生成されるＡｌとの金属間化合物の近傍もし
くは金属間化合物内に発生することが多く、上述した添
加元素を使用する場合に欠陥を少なくすることが重要で
ある。

【００１８】上記ターゲットを製造するための製造方法
の最大の特徴の一つは、Ａｌ合金のインゴットを３００
から４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延し
板状にすることである。ここで温度範囲を３００から４
５０℃としたのは３００℃未満では、加工温度が低すぎ
て、Ａｌ合金素材の組織内部に割れ等の欠陥を発生しや
すいためである。一方、４５０℃を越えるとＡｌ合金
素材の強度が低下し圧延時に破断してしまう場合がある
ためである。また、塑性加工率を７５％以下とするの
は、７５％以上では、組織内に割れ等の欠陥が発生しや
すく、スプラッシュを増加する場合があるためである。
本発明においては、上述した条件で加工した後に圧延温
度以上で５００℃以下の加熱処理を行い軟化させると共
にスプラッシュの一因となる歪みを除去する。これによ
って、本発明のビッカース硬さ（Ｈｖ）２５以下、好ま
しくは２２以下のターゲット材を得ることが可能とな
る。

【００１９】ここで、加熱処理を圧延温度以上と規定し
たのは、圧延温度未満では歪みの解放が十分に行われな
いためである。また、５００℃以下と規定したのは、５
００℃を越えた加熱処理では、Ａｌの融点に近づきすぎ
るため、ターゲットの酸化や著しい強度低下による変形
が問題となる場合があるためである。なお、本発明にお
ける塑性加工率７５％以下の圧延と、圧延温度以上５０
０℃以下の加熱処理は繰り返しても良い。繰り返すこと
で、インゴットからターゲット素材までのトータルの加
工率を大きいものとすることができる。

【００２０】（実施例１）Ａｌインゴットから表１に示
す加工率、加工温度で圧延を行なった後、表１に示す加
熱処理を行い、圧延面側をスパッタ面として、ターゲッ
ト素材を得た。このターゲット素材の単位面積当たり１
μｍ以上の欠陥数を測定した。欠陥の検出には、素材表
面を鏡面研磨を行った後、色素含有浸透液に浸積し、表
面に白色微粉を塗布し表面に現れる色点を観察すること
により測定した。この方法では１μｍ以上の欠陥を検出
することができる。さらに硬さをビッカース硬度計で測
定した。これらの結果を表２に示す。次に得られたター
ゲット素材を機械加工により、６５０×５５０×６（ｍ
ｍ）に加工し、スパッタ面０．３６ｍ²のターゲット材
とした。得られたターゲット材を用いて、Ａｒ圧力０．
２Ｐａ、ターゲット印加電力は８Ｗ／cm²として、実験
用１００×１００サイズのガラス基板に１５０ｎｍの膜
厚の薄膜を形成した。このとき形成した薄膜上に認めら
れる２μｍ以上異物をスプラッシュとしてカウントし
た。結果を表２に付記する。

【００２１】

【表１】

【００２２】

【表２】

【００２３】表１および表２に試料１〜３に示すよう
に、熱処理温度を変えて硬さを調整すると、硬さが２９
Ｈｖと高い比較例の試料１は、硬さが２５Ｈｖ以下の本
発明の試料２〜３に比べスプラッシュの発生が著しく多
くなっており、硬さを２５Ｈｖ以下に調整することがス
プラッシュの発生を抑制するのに有効であることがわか
る。また、加工率を８０％に高めた比較例の試料５にお
いては、本発明のターゲット素材に比べてターゲット素
材中の欠陥の数が多くなり、硬さも高くなってスプラッ
シュの発生が多くなり好ましくないことがわかる。

【００２４】また、加工温度を５００℃と高めた比較例
の試料６では、圧延時に破断してしまいターゲットを製
造することができなかった。また、熱処理温度を５７０
℃と高めた比較例７は、熱処理時に素材が流動変形して
しまいターゲットとしてのスプラッシュの発生を評価す
ることがでなかった。また、加工温度を１５０℃と低め
た比較例の試料８ではターゲット素材中の欠陥が増大
し、好ましくないものであった。また、本発明の製造方
法の規定範囲にある本発明の試料９〜１４においては、
硬さを２５Ｈｖ以下とすることができ、欠陥数も５（ケ
／ｃｍ²）以下となって、スプラッシュの発生を抑える
ことができたことがわかる。

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、スプラッシュの発生が
大きな問題であった0.3ｍ²以上スパッタ面を有するＬＣ
Ｄ用Ａｌ系ターゲット材に対して、硬さを低くするこ
と、あるいはさらにターゲット組織内に発生する欠陥を
少なくすることでスプラッシュを抑制することが可能と
なった。したがって、本発明は今後さらに大型化が求め
られるＬＣＤに対応するターゲット材として、ＬＣＤの
品質向上を達成する上で極めて有効である。

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C22C 21/00 C22F 1/04 G02F 1/1343 H01L 21/285

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ターゲット材の硬さがビッカース硬さ
（Ｈｖ）で２５以下であり、0.3ｍ²以上のスパッタ面を
有することを特徴とする液晶ディスプレイ用Ａｌ系スパ
ッタリングターゲット材。
【請求項２】枚葉式スパッタリング装置に適用される
ことを特徴とする請求項１に記載の液晶ディスプレイ用
Ａｌ系スパッタリングターゲット材。
【請求項３】ターゲット組織内における１μｍ以上の
欠陥は、１ｃｍ²当たり５ケ以下であることを特徴とす
る請求項１または２に記載の液晶ディスプレイ用Ａｌ系
スパッタリングターゲット材。
【請求項４】Ａｌを主体とするインゴットを３００か
ら４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延によ
り板状にし、次いで圧延時温度以上で５５０℃以下の加
熱処理を行い、ビッカース硬さ（Ｈｖ）を２５以下と
し、圧延面側をスパッタリング面とすることを特徴とす
る液晶ディスプレイ用Ａｌ系ターゲット材の製造方法。