TWI724156B - 熱傳導性複合薄片 - Google Patents
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Abstract
本發明提供可有效減低熱源之溫度，進而即使垂直放置亦不會剝落而可保有密著狀態之對於減低發熱體之溫度非常有效之熱傳導性複合薄片。
該熱傳導性複合薄片係於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單面上，具有100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且接著力為8N/cm2以上之熱傳導性黏著層，進而於另一面上具有10μm以上100μm以下之厚度、放射率為0.80以上之熱放射層。
Description
本發明係有關用於安裝於無法使用例如散熱片等之冷卻構件之電子機器較好之熱傳導性複合薄片。
電視、電腦、通訊裝置、產業機器等之電子機器因小型化、薄型化、高性能化而使該等中搭載之CPU、驅動器IC等之晶片之發熱量增加。晶片溫度上升引起晶片動作不良、破壞。因此，提案有為了抑制動作中之晶片溫度上升之多種散熱方法及其所使用之散熱構件。以往，電子機器等中，為了抑制動作中之晶片溫度上升，而使用利用鋁及銅等導熱率高的金屬板之散熱片。該散熱片將該晶片產生之熱進行傳導，將該熱藉由與外部環境之溫度差而自表面逸散。
為了將自晶片發生之熱效率良好地傳遞至散熱片，有必要使散熱片密接於晶片，但由於各晶片之高度差異或有因組裝加工所致之公差，故於晶片與散熱片之間介隔具有柔軟性之薄片或油脂，而透過該薄片或油脂實現自晶片至散熱片之熱傳導。
然而，如上述因機器之小型化、薄型化、高 性能化而無法搭載散熱片之情況增多。例如預設為攜帶之智慧型手機或數位攝影機、預設為設於天花板或自天花板垂吊之LED照明等，由於大小或重量問題而無法使用散熱片，或要求去除散熱片。基於如此，報導有數種利用熱放射之散熱對策零件。
已提案有將把紅外線散熱率高的堇青石粉粒體燒成而得之陶瓷材料成型以用於基板，或替代散熱片而使用，藉此將自發熱體之熱作為輻射熱散熱之方法(專利文獻1：日本特開2006-298703號公報)。然而，具有陶瓷材料之剛性高而難以成型，或於安裝之發熱零件表面並非平面而是彎曲時無法安裝之問題。
此外，提案有將稱為熱放射塗料，且為使於硬化性樹脂中含有熱放射率高的粒子之組成物以適當有機溶劑稀釋者，塗佈或吹附於發熱體上，並乾燥、硬化，而於發熱體上直接層合熱放射層，將來自發熱體之熱散熱至系統外之方法(專利文獻2、3：日本特開2004-43612號公報、日本特開2013-144747號公報)。然而，有步驟變複雜之缺點，舉例為為了對發熱體之塗佈或吹附必需導入設備、難以管理塗佈量、吹附量、及需要用以使塗料硬化之步驟等。
且，提案有於金屬薄板之單面形成熱放射膜，於金屬薄板另一單面上貼合接著層之熱放射薄片(專利文獻4：日本特開2004-200199號公報)。然而，若依實施例，接著層厚度為180μm左右非常厚，而成為熱流動之 阻礙。
又，提案有於金屬薄板之單側具有熱放射層，於另一單側層合0.2mm以上之熱傳導性聚矽氧層之熱傳導性複合薄片(專利文獻5：日本特開2015-119173號公報)。然而，該方法於重視熱傳導性時，並非良策。
[專利文獻1]日本特開2006-298703號公報
[專利文獻2]日本特開2004-43612號公報
[專利文獻3]日本特開2013-144747號公報
[專利文獻4]日本特開2004-200199號公報
[專利文獻5]日本特開2015-119173號公報
本發明係鑑於上述情況而完成者，目的在於提供可有效減低熱源之溫度，進而即使垂直放置亦不會剝落而可保有密著狀態之對於減低發熱體之溫度非常有效之熱傳導性複合薄片。
本發明人等為達上述目的而積極檢討之結果，發現於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單 面上，層合100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且具有8N/cm2以上之接著力之熱傳導性黏著層，進而於另一面上層合10μm以上100μm以下之厚度且放射率為0.80以上之熱放射層而得之熱傳導性複合薄片，可有效減低熱源之溫度，進而即使垂直放置亦不會剝落而可保有密著狀態，因而完成本發明。
因此本發明提供熱傳導性複合薄片。
一種熱傳導性複合薄片，其係於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單面上，具有100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且接著力為8N/cm2以上之熱傳導性黏著層，進而於另一面上具有10μm以上100μm以下之厚度、放射率為0.80以上之熱放射層。
如[1]之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性黏著層之熱傳導率為0.5W/mK以上。
如[1]或[2]之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性黏著層係由熱傳導性聚矽氧組成物之硬化物所成，該熱傳導性聚矽氧組成物係以下述成分作為必需成分：(a)具有烯基之有機聚矽氧烷：100質量份，(b)熱傳導性填充材：300~900質量份，(c)有機氫聚矽氧烷：相對於(a)成分之烯基的(c)成分之直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳比成為 0.5~3之量，(d)鉑族金屬系觸媒：鉑系元素質量計為(a)成分之0.1~1,000ppm，(f)聚矽氧樹脂：50~300質量份。
如[3]之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性填充材係氧化鋁。
如[3]或[4]之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性填充材之平均粒徑為0.5~10μm，且30μm以上之粗粒為1質量%以下。
如上所述，於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單面上，層合100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且具有8N/cm2以上之接著力之熱傳導性黏著層，進而於另一面上層合10μm以上100μm以下之厚度且放射率為0.80以上之熱放射層而得之熱傳導性複合薄片，由於可有效減低熱源之溫度，進而即使垂直放置亦不會剝落而可保有密著狀態，因而可使用之部位較多，用於減低發熱體溫度非常有效。
以下，針對本發明詳細說明。
本發明之熱傳導性複合薄片係於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單面上，層合100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且具有8N/cm2以上之接著力之熱傳導性黏著層，進而於另一面上層合10μm以上100μm以下之厚度且放射率為0.80以上之熱放射層而成者。
本發明之熱傳導性複合薄片中，熱傳導層係面內之熱傳導率為200W/mK以上者，於其單面層合後述之熱傳導性黏著層，於另一單面層合後述之熱放射層者。
熱傳導層之面方向之熱傳導率為200W/mK以上，較好為230W/mK以上，更好為280W/mK以上，且較好為2,000W/mK以下。理由為熱傳導層之面方向之熱傳導率低時，無法充分獲得本發明之熱傳導性複合薄片之熱擴散性。考慮使用熱放射之散熱對策時，所散熱之熱量依存於面積與熱放射率。因此熱傳導性複合薄片之面積於安裝上不成問題之範圍內越大越有利。此時來自發熱體之熱可藉由熱傳導層快速擴散而有效率地散熱。若無熱傳導層，則由於來自發熱體之熱不易擴散，故無法完全發揮增大熱傳導性複合薄片面積之優點。又，本發明中，熱傳導層之面方向之熱傳導率可藉由熱傳導分析儀(thermowave analyzer)測定熱擴散率，自熱擴散率算出熱傳導率而測定。
作為熱傳導層，舉例為例如石墨薄片或鋁箔、銅箔等。石墨薄片之面內熱傳導非常優異，但對彎曲或拉伸抗性較弱，缺乏加工性。又，有石墨粉脫落之虞，且成本高。鋁箔及銅箔與石墨薄片相比，成本較低，強度較高故而較適用。
熱傳導層之厚度較好為10~100μm。更好為20~100μm，又更好為20~80μm。熱傳導層厚度過薄時，熱傳導性複合薄片缺乏剛性，有難以處理之情況。且超過100μm時，損及作為熱傳導性複合薄片之柔軟性，有考慮安裝時變不適當之虞。
本發明之熱傳導性複合薄片中，熱放射層係層合於上述熱傳導層之層合後述熱傳導性黏著層之面相反之面上，且為10μm以上100μm以下之厚度、放射率為0.80以上者。
熱放射層之熱放射率為0.80以上，較好0.83~0.99。未 達0.80時，無法獲得充分之散熱效果。
又，本發明中，放射率係使用製熱放射率計(A&D公司製)測定之值。
熱放射層之厚度較好為10μm以上100μm以下，更好為20~80μm。未達10μm時，熱放射層厚度過薄，無法充分發揮熱放射性能，超過100μm時，熱傳導性複合薄片內部之熱傳達效率變差。
熱放射層係含有1種或組合2種以上含有氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氮化硼、氮化鋁等陶瓷粉或堇青石粉、石墨等之熱放射率高的粒子之有機樹脂層，較好具備充分之柔軟性，但若於有機樹脂中分散熱放射率高的粒子時可確保熱放射率0.80以上，則並未特別限定。且作為有機樹脂，舉例為丙烯酸樹脂、聚矽氧樹脂、環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂等，但不限定於該等。
又，作為熱放射層可使用市售者，若舉例，則舉例為CERACα(CERAMISSION(股)製，熱放射率0.96)、PELCOOL(PELNOX(股)製，含粉體之丙烯酸樹脂)等。
本發明之熱傳導性複合薄片中，熱傳導性黏著層係層合於上述熱傳導層之單面(層合上述熱放射層之面相反之面)上，且為100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且接著力為8N/cm2以上者。
熱傳導性黏著層之熱阻抗為1.2cm2-K/W以下，較好為1.0cm2-K/W。超過1.2cm2-K/W時，來自發熱體之熱無法有效率地傳遞。下限並未特別限定，但通常為0.4cm2-K/W以上。該熱阻抗可藉由減薄熱傳導性黏著層之厚度，提高熱傳導性填充材之填充量而獲得。
又，本發明中，熱阻抗係以鋁板夾住熱傳導性黏著層，使用雷射閃爍法測定之值。
熱傳導性黏著層之接著力為8N/cm2以上，較好為10N/cm2以上。接著力若小於為8N/cm2，則於貼附部位為垂直狀態等之情況下，薄片會剝落。該接著力可藉由增厚熱傳導性黏著層之厚度，減少熱傳導性填充材之填充量而獲得。
又，本發明中，接著力係以2片鋁板夾持10mm×10mm尺寸之熱傳導性黏著層，以1kg、1分鐘壓著後，使用黏合測試儀(NORDSON公司製)測定之剪切應力。
熱傳導性黏著層之熱傳導率較好為0.5W/mK以上，更好為0.6W/mK以上。小於0.5W/mK時，有無法獲得期望之熱阻抗之可能性。上限並未特別限定，通常為2W/mK以下。該熱傳導率可藉由於熱傳導性黏著層所用之熱傳導性聚矽氧組成物中調配特定量熱傳導性填充材而獲得。
又，本發明中，熱傳導率係使用熱傳導率計(TPA-501，京都電子工業股份有限公司製商品名)測定之值。
熱傳導性黏著層之厚度為100μm以下，較好為60μm以下。超過100μm時，熱傳導性黏著層變厚，而妨礙來自發熱體之熱的流動。下限並未特別限定，較好為20μm以上。
熱傳導性黏著層可使用於有機樹脂聚合物基質中填充熱傳導性填充材而成者。作為有機樹脂聚合物基質並未特別限定，舉例為丙烯酸、聚矽氧、環氧、胺基甲酸酯等。考慮耐熱性、耐硬性等時，較好為聚矽氧。
本發明中，上述熱傳導性黏著層較好為以下述成分作為必需成分之熱傳導性聚矽氧組成物之硬化物所成者： (a)具有烯基之有機聚矽氧烷，(b)熱傳導性填充材，(c)有機氫聚矽氧烷，(d)鉑族金屬系觸媒，(f)聚矽氧樹脂。
以下針對各成分詳述。
熱傳導性聚矽氧組成物之(a)成分之具有烯基之有機聚矽氧烷係熱傳導性聚矽氧組成物之主劑(基底聚合物)，且較好為1分子中具有2個以上，較好2~5個鍵結至矽原子之烯基的有機聚矽氧烷。通常一般主鏈部分基本上係由二有機矽氧烷單位之重複而成者，該有機聚矽氧烷可為於分子構造之一部分含有分支狀構造者，且可為環狀體，但基於硬化物之機械強度等、物性之觀點，較好為直鏈狀之二有機聚矽氧烷。
作為鍵結至矽原子之烯基以外之官能基，係不含脂肪族不飽合鍵之非取代或取代之1價烴基，舉例為例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等之烷基，環戊基、環己基、環庚基等之環烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等之芳基，苄基、苯基乙基、苯基丙基、甲基苄基等之芳烷基，以及該等基之碳原子所鍵結之氫原子之一部分或全部經氟、氯、 溴等之鹵原子、氰基等取代之基，例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰基乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等，代表性者為碳原子數為1~10者，特別代表性者為碳原子數為1~6者，較好為甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基等之碳原子數1~3之非取代或取代之烷基及苯基、氯苯基、氟苯基等之非取代或取代之苯基。又，鍵結於矽原子之烯基以外之官能基並不限定於全部相同。
又，作為烯基舉例為例如乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基等之通常碳原子數2~8左右者，其中乙烯基、烯丙基等之低級烯基特佳為乙烯基。該烯基可鍵結於分子鏈末端之矽原子，亦可鍵結於分子鏈中途之矽原子，亦可鍵結於兩者。
該有機聚矽氧烷於25℃之動態黏度通常較好為10~100,000mm2/s之範圍，更好為500~50,000mm2/s之範圍。前述動態黏度過低時，有所得組成物之保存安定性變差之情況，且過高時有所得組成物之伸展性變差之情況。又，本發明中，動態黏度係由奧氏黏度計(ostwald viscometer)測定。
該(a)成分之有機聚矽氧烷可單獨使用1種，亦可組合黏度不同之2種以上使用。
作為熱傳導性聚矽氧組成物之(b)成分的熱傳導性 填充材，可使用非磁性之銅或鋁等之金屬，氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氧化鐵、氧化鈹、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅等之金屬氧化物，氮化鋁、氮化矽、氮化硼等之金屬氮化物，氫氧化鎂等之金屬氫氧化物，人工金剛石或碳化矽等一般作為熱傳導性填充材之物質。熱傳導性填充材可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。尤其考慮用途時，由於熱傳導性聚矽氧黏著膠帶需要絕緣性，故較好為金屬氧化物、氮化鋁、氮化硼等。更好為氧化鋁。
又，作為熱傳導性填充材，較好平均粒徑為0.5~10μm，且30μm以上之粗粒為1質量%以下者。更好平均粒徑為0.5~5μm，且30μm以上之粗粒為0.5質量%以下者。平均粒徑大於10μm，或是30μm以上之粗粒超過1質量%時，有損及熱傳導性黏著層之表面平滑性，且使熱阻抗惡化之情況。
又，本發明中，平均粒徑係利用MICROTRAC粒度分佈測定裝置MT3300EX(日機裝股份有限公司)所得之體積基準之測定值。又，30μm以上之粗粒之測定係調製熱傳導性填充材之水漿料，由通過網眼30μm尺寸之篩時殘留在篩上之質量而測定。
作為熱傳導性填充材之填充量相對於(a)成分100質量份，較好為300~900質量份，更好為300~700質量份。未達300質量份時，有無法充分獲得熱傳導性之情況，超過900質量份時，有無法獲得期望剪切應力之情況。
作為熱傳導性聚矽氧組成物之(c)成分的有機氫聚矽氧烷係熱傳導性聚矽氧組成物之交聯劑，係1分子中具有3個以上，尤其3~10個鍵結於矽原子之氫原子(SiH基)者。該SiH基可鍵結於分子鏈末端之矽原子，亦可鍵結於分子鏈中途之矽原子，亦可鍵結於兩者。
作為鍵結至矽原子之氫原子以外之有機基，可例示與上述(a)成分所例示之不含脂肪族不飽和鍵之非取代或取代1價烴基相同者，該等中較好為甲基、乙基、苯基。
有機氫聚矽氧烷之聚合度較好為10~50，更好為10~30。聚合度在該範圍內時，可獲得高的接著力。又，本發明中，該聚合度可以作為藉由凝膠滲透層析儀(GPC)分析所致之聚苯乙烯換算之重量平均聚合度而測定。
作為該有機氫聚矽氧烷之較佳具體例舉例為分子鏈兩末端經三甲基矽氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端經三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端經二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基氫矽氧基封端之二 甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端經二甲基氫矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷等。又，(c)成分的有機氫聚矽氧烷可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
(c)成分之添加量係(c)成分中之SiH基相對於(a)成分中之烯基1莫耳成為0.5~3莫耳之量，較佳為成為0.8~3莫耳之量。(c)成分中之SiH基之量相對於(a)成分中之烯基1莫耳未達0.5莫耳時，有發生組成物不硬化，或硬化物強度不充分，無法作為成形體、複合體處理等之問題之情況。另一方面，使用超過3莫耳之量時，有硬化物表面之黏著性變不充分之虞。
作為熱傳導性聚矽氧組成物之(d)成分的鉑族金屬系觸媒，係用以促進(a)成分中之烯基與(c)成分中之鍵結於矽原子之氫原子的加成反應，使熱傳導性聚矽氧組成物轉變成三次元網狀構造之交聯硬化物而調配之成分。
上述(d)成分可自通常之氫矽烷化反應(hydrosily lation)所用之習知觸媒之中適當選擇使用。作為其具體例舉例為例如鉑(包含鉑黑)、銠、鈀等之鉑族金屬單體，H2PtCl4 ．nH2O、H2PtCl6 ．nH2O、NaHPtCl6 ．nH2O、KHPtCl6 ．nH2O、Na2PtCl6 ．nH2O、K2PtCl4 ．nH2O、PtCl4 ．nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4 ．nH2O(但式中之n為0~6之整數，較好為0或6)等之氯化鉑、氯化鉑 酸及氯化鉑酸鹽、醇改質氯化鉑酸、氯化鉑酸與烯烴之錯合物，將鉑黑、鈀等之鉑族金屬擔持於氧化鋁、氧化矽、碳等之擔體者，銠-烯烴錯合物、氯三(三苯基膦)銠(威爾金森觸媒)，氯化鉑、氯化鉑酸或氯化鉑酸鹽與含乙烯基之矽氧烷之錯合物等。該等鉑族金屬系觸媒可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
(d)成分之調配量，只要用以使熱傳導性聚矽氧組成物硬化之必要有效量即可，並未特別限定。通常，相對於(a)成分之鉑族金屬元素之質量換算為之0.1~1,000ppm，較好為0.5~500ppm。
熱傳導性聚矽氧組成物中可調配反應控制劑作為(e)成分。反應控制劑係用以調整在(d)成分存在下進行之(a)成分與(c)成分之加成反應的氫矽烷化反應之速度者。此等(e)成分之反應控制劑可自通常之加成反應硬化型聚矽氧組成物所用之習知加成反應抑制劑中適當選擇。
作為其具體例，舉例為1-乙基-1-環己醇、3-丁炔-1-醇、乙炔基亞甲基卡必醇等之乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、硫化合物、肟化合物、有機氯化合物等。該等加成反應抑制劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
上述(e)成分之調配量係隨(d)成分之使 用量而異而無法一概決定。若為可將氫矽烷化反應之進行調整為期望之反應速度的有效量即足夠。調配(e)成分時，通常相對於(a)成分之質量，宜為10~50,000ppm左右。(e)成分之調配量過少時，有熱傳導性聚矽氧組成物之保存安定性不充分，無法確保可充分使用時間之情況，相反地過多時，有熱傳導性聚矽氧組成物之硬化性降低之情況。
熱傳導性聚矽氧組成物之(f)成分的聚矽氧樹脂具有對使熱傳導性聚矽氧組成物硬化之硬化物表面賦予黏著性之作用。
作為此等(f)成分之例，舉例為R1 3SiO1/2單位(M單位)與SiO4/2單位(Q單位)之共聚物，且M單位與Q單位之比(莫耳比)M/Q為0.5~1.5，較好為0.6~1.4，又更好為0.7~1.3之聚矽氧樹脂。上述M/Q於0.5~1.5之範圍可獲得期望之黏著力。
表示上述M單位之通式中之R1為不具有脂肪族不飽和鍵之非取代或取代之1價烴基。此等R1之例舉例為例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等之烷基，環戊基、環己基、環庚基等之環烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等之芳基，苄基、苯基乙基、苯基丙基、甲基苄基等之芳烷基，以及該 等基之碳原子所鍵結之氫原子之一部分或全部經氟、氯、溴等之鹵原子、氰基等取代之基，例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰基乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等之碳原子數為1~10者，特別為碳原子數為1~6者。
本發明中，該等中，較好為甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基等之碳原子數1~3之非取代或取代之烷基，及苯基、氯苯基、氟苯基等之非取代或取代之苯基。又，R1可全部相同亦可不同。只要不要求耐溶劑性等之特殊特性，基於成本、其取得容易性、化學安定性、環境負荷等之觀點，R1較好全部為甲基。
又，(f)成分本身於室溫(25℃)為固體或黏稠液體，但亦可以溶解於甲苯、二甲苯等溶劑中之狀態使用。該情況下，對組成物之添加量，係以溶劑量除外之量決定。
上述聚矽氧樹脂於70質量%甲苯溶液之25℃下之動態黏度較好為5~100mm2/s，特佳為5~35mm2/s，尤其較好為5~20mm2/s。動態黏度高於上述範圍而過高時，有於成型時產生必需追加甲苯之情況，低於上述範圍而過低時，有成型時變難以成型之情況。又，黏度可藉由杯黏度計測定。
(f)成分之調配量相對於(a)成分100質量份較好為50~300質量份，更好為100~200質量份。調配量 過少或過多，均有無法獲得充分接著力之情況。
又，熱傳導性聚矽氧組成物中，作為以提高與熱傳導層之濡濕性或密著性為目的之(g)表面處理劑，可對於(a)成分100質量份調配烷氧基矽烷等之有機氧矽烷化合物或分子鏈單末端以三烷氧基矽烷基等之三有機氧矽烷基封端之直鏈狀二有機聚矽氧烷等之含水解性基之有機矽化合物1~40質量份。
又，熱傳導性聚矽氧組成物中，在不損及本發明目的之範圍內添加其他耐熱性賦予劑、難燃性賦予劑等之添加劑。
熱傳導性聚矽氧組成物可使用行星式混合機、捏合機等之混練裝置調製，但不特別限定。
又，作為用以作為熱傳導性黏著層使用之熱傳導性聚矽氧組成物之硬化條件並未特別限定，但較好為80~150℃，特別是100~150℃，尤其於110~130℃歷時3~15分鐘，尤其是3~10分鐘為佳。
本發明之熱傳導性複合薄片係對熱傳導層與熱放射層之層合物層合熱傳導性黏著層而得。將熱放射層層合於熱傳導層之方法舉例為塗覆法或噴霧法，但不限定於該方法。又，層合熱傳導性黏著層之方法舉例為貼合法、塗覆 法、壓製法，但不限定於該等。
本發明之熱傳導性複合薄片用於減低發熱體之溫度為有效，可較好地使用於智慧型手機或數位攝影機等之可攜帶式電子終端或LED照明、馬達、轉換器(converter)等。
以下顯示實施例及比較例具體說明本發明，但本發明並非限定於下述實施例者。
實施例及比較例之熱傳導性複合薄片之製造方法記載如下。
鋁箔：厚50μm，面方向之熱傳導率為236W/mK
鋁箔：厚20μm，面方向之熱傳導率為236W/mK
銅箔：厚30μm，面方向之熱傳導率為398W/mK
A-1：將CERACα(熱放射層；熱放射率：0.96，CERAMISSION(股)製)以50μm之厚度層合於50μm之鋁箔(熱傳導層)上而得之熱放射薄片
A-2：將CERACα(熱放射層；熱放射率：0.96， CERAMISSION(股)製)以30μm之厚度層合於30μm之銅箔(熱傳導層)上而得之熱放射薄片
A-3：將PELCOOL(熱放射層；熱放射率：0.86，PELNOX(股)製)以30μm之厚度層合於20μm之鋁箔(熱傳導層)上而得之熱放射薄片
又，上述熱放射薄片(熱傳導層與熱放射層之層合物)的A-1~A-3係藉由將上述塗料(CERACα或PELCOOL)使用缺角輪塗佈器以成為上述厚度之方式塗佈於上述熱傳導層的鋁箔或銅箔上，使80℃/10分鐘，接著以120℃/10分鐘加熱硬化而獲得。
B-1~B-6：將下述表1所示成分調配而成之熱傳導性聚矽氧組成物之硬化物所成之熱傳導性黏著層
為了比較，使用熱阻抗及接著力偏離本發明之下述熱傳導性黏著層。
B-7：TC-50CAT-20(熱阻抗1.7cm2-K/W，接著力2N/cm2)
B-8：TC-50CAS-10(熱阻抗4.2cm2-K/W，接著力3N/cm2)
又，熱阻抗及接著力係藉由後述方法測定之值。
上述熱傳導性聚矽氧組成物所用之各成分如下述。
下述式(1)所示之X為乙烯基之於25℃下之動態黏度為30,000mm2/s之有機聚矽氧烷
(m為使於25℃下之動態黏度成為30,000mm2/s之數)。
(b-1)成分：
平均粒徑1μm，且30μm以上之粗粒為0.5質量%之氧化鋁粉末
(b-2)成分：
平均粒徑0.6μm，且30μm以上之粗粒為0.1質量%之氧化鋅粉末
下述式(2)所示之平均聚合度如下述之側鏈經氫原子封端之甲基氫聚矽氧烷
(平均聚合度：o=16.8，p=6.3)
5質量%氯化鉑酸2-乙基己醇溶液
作為加成反應控制劑之乙炔基亞甲基卡必醇
實質上由(CH3)3SiO0.5單位(M單位)與SiO2單位(Q單位)所成之聚矽氧樹脂(M單位/Q單位之莫耳比為1.15)之甲苯溶液(不揮發分70質量%；於25℃下之動態黏度30mm2/s)
下述式(3)所示之平均聚合度30之單末端經三甲氧基矽烷基封端之二甲基聚矽氧烷
丙烯酸2-乙基己酯
丙烯酸
己二醇丙烯酸酯
上述熱傳導性聚矽氧組成物係藉由將上述各成分以表1所示之調配量，使用行星式混合機於25℃混合60分鐘而調製。
上述所得之熱傳導性聚矽氧組成物使用缺角輪塗佈器塗佈於氟處理之PET膜上，於80℃加熱3分鐘，接著於120℃加熱5分鐘藉此獲得表1所示厚度之熱傳導性黏著層。
藉由以下所示方法評價熱傳導性黏著層之熱阻抗、接著力及熱傳導率。結果示於表1。
於12.7mm
×1mm厚度之鋁板2片之間夾持上述所得之12.7mm
×表1記載之厚度之熱傳導性黏著層，施加137.9kPa(20psi)之壓力，於室溫(25℃)下放置60分鐘後，利用基於雷射閃爍法之熱阻抗測定器(NETZSCH公 司製，商品名FLASH ANALYZER)測定上述熱傳導性黏著層之熱阻抗。
將上述熱傳導性聚矽氧組成物於120℃、10分鐘之條件硬化所得之10mm×10mm×表1記載之各厚度之樣品夾持於2片10mm×10mm×1mm厚度之鋁板之間，於室溫(25℃)下施加1kg荷重，放置1分鐘後藉由黏合測試機(NORDSON公司製，商品名：4000Plus)測定剪切應力。
以熱盤法測定。亦即將上述熱傳導性聚矽氧組成物於120℃、10分鐘之條件硬化成60mm×60mm×6mm厚之薄片狀，使用2片該薄片，藉由熱傳導率計(TPA-501，京都電子工業股份有限公司製商品名)測定該薄片之熱傳導率。
如下述表2、3所示，於上述熱傳導層與熱放射層之層合物之熱傳導層側層合上述熱傳導性黏著層，於室溫(25℃)下以0.5MPa之壓力使用層合機裝置層合5分鐘，獲得熱傳導性複合薄片。針對所得之熱傳導性複合薄片藉由下述所示評價方法進行熱放射試驗及垂直放置試驗。結果一併示於表2、3。
於15mm×15mm×100mm之熱源之15mm×15mm之面上施加400g荷重，使100mm×100mm之熱傳導性複合薄片以熱源之面中心與熱傳導性複合薄片之中心重疊之方式貼附。對熱源賦予4W電力，測定2小時後之熱源溫度。測定環境為25℃，濕度50%。
將200mm×300mm之熱傳導性複合薄片使1kg橡膠輥往返1次貼附於比其充分大之鋁板上，垂直放置。10天後熱傳導性複合薄片若未剝落則設為合格，即使一部分剝落亦設為不合格。
如表2所示，於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單面上，層合100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且具有8N/cm2以上之接著力(剪切應力)之熱傳導性黏著層，進而於另一面上層合10μm以上100μm以下之厚度、放射率為0.80以上之熱放射層之實施例1~7之熱傳導性複合薄片，可有效減低熱源之溫度，進而即使垂直放置亦不會剝落而可保有密著狀態。
如表3所示，比較例1、2、3之熱傳導性複合薄片，由於熱傳導性黏著層之接著力優異，故即使垂直放置亦不擔心剝落，但熱傳導性黏著層之熱阻抗高，故溫度減低效果小。又，比較例4、5之熱傳導性複合薄片，由於使用接著力小的熱傳導性黏著層，故垂直放置時無法保有與鋁板之密著狀態，而使熱傳導性複合薄片剝落。
Claims (4)
- 一種熱傳導性複合薄片，其係於面內之熱傳導率為200W/mK以上的熱傳導層單面上，具有100μm以下之厚度、熱阻抗為1.2cm2-K/W以下、且接著力為8N/cm2以上之熱傳導性黏著層，進而於另一面上具有10μm以上100μm以下之厚度、放射率為0.80以上之熱放射層，其中熱傳導性黏著層係由熱傳導性聚矽氧組成物之硬化物所成，該熱傳導性聚矽氧組成物係以下述成分作為必需成分：(a)具有烯基之有機聚矽氧烷：100質量份，(b)熱傳導性填充材：300~900質量份，(c)有機氫聚矽氧烷：相對於(a)成分之烯基的(c)成分之直接鍵結於矽原子之氫原子之莫耳比成為0.5~3之量，(d)鉑族金屬系觸媒：鉑族金屬元素質量計為(a)成分之0.1~1,000ppm，(f)聚矽氧樹脂：50~300質量份。
- 如請求項1之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性黏著層之熱傳導率為0.5W/mK以上。
- 如請求項1或2之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性填充材係氧化鋁。
- 如請求項1或2之熱傳導性複合薄片，其中熱傳導性填充材之平均粒徑為0.5~10μm，且30μm以上之粗粒為1質量%以下。
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