TWI650308B - 有機矽烷水溶液及其保存方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題是提供在通常的保存等時，在可設想的溫度環境下，可以數個月為單位來抑制白濁或凝膠化的有機矽烷水溶液，即，長期保存安定性優異的有機矽烷水溶液，及其保存方法。
本發明提供一種有機矽烷水溶液，係含有下述通式(1)所表示的化合物；乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸；以及乙醇。
Description
本發明是關於有機矽烷水溶液及其保存方法。
近年來，對生活雜貨及衣類等的生活周圍環境的衛生、抗菌意識在升高。特別是由於高齡化社會的到來，在看護現場等的環境改善，以及作為對流行性感冒、諾羅病毒等病原體病毒的簡便的鈍化對策，而有對毛巾、口罩等的生活周圍環境的物品等施加抗菌、抗病毒處理，而減輕被感染或2次感染的風險的要求，有多種使用方便的噴霧型等形態的抗菌劑上市。
對這樣的需求，而有屬於矽烷耦合劑的含有含矽化合物的抗菌劑組成物及抗病毒劑組成物的開發(參照專利文獻1至4)。將該等的組成物以乙醇及水稀釋之物塗布於對象物時，則組成物中的矽烷耦合劑固定於對象物，而可長期間發揮抗菌及抗病毒效果。與以往的抗菌劑比較是極為優異之物也有實用化。
但是矽烷耦合劑通常經加水分解會縮聚合
而析出，有溶液會產生白濁或凝膠化的缺點。矽烷耦合劑如成為這樣的狀態時，不單不會發揮所期待的效果，噴霧型的商品形態時，也有可能產生使噴霧口阻塞等的問題。考慮製造後到使用時的保存期間，在可設想的保存溫度環境下，在數個月為單位的長期間中有抑制白濁或凝膠化的需要。
對這種問題，有採取在抗菌劑組成物溶液中添加兩性/陽離子界面活性劑(參照專利文獻1及2)，將pH調整在2.0至3.5的範圍(參照專利文獻3)，添加水溶性有機第4級銨化合物及陽離子系界面活性劑(參照專利文獻4)，以鹽酸、乙酸等酸將pH調整為2.0至3.0的範圍並添加二醇醚及陽離子性界面活性劑(參照專利文獻5)等的對策。
【專利文獻1】日本特開2011-98976號公報
【專利文獻2】國際公開第2010/073825號
【專利文獻3】日本特開2007-31290號公報
【專利文獻4】日本特表平06-505036號公報
【專利文獻5】日本特表2009-528326號公報
但是以該等對策則對數個月為單位的長期
間的白濁或凝膠化的抑制不充分，尤其在高溫及低溫領域不容易得到效果。又，pH2.0至3.5的條件，如考慮到對象物的腐蝕及對人體的影響等的可能性時不能說對使用環境上是理想的。因此本發明之目的是提供具有優異的長期保存安定性的有機矽烷水溶液，該水溶液在通常的保存等可設想的溫度環境下，在數個月單位中可抑制白濁或凝膠化，以及該有機矽烷水溶液之保存方法。
為了解決上述課題而完成的本發明如下，
<1>一種有機矽烷水溶液，係含有下述通式(1)所表示的化合物；由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸；以及乙醇。
(式中，n是1至10的整數，R1是碳數10至30的烷基，R2及R3分別獨立為碳數1至6的烷基，X-是鹵離子)。
<2>如<1>所述的有機矽烷水溶液，其中，上述通式(1)所表示的化合物的含有量是0.001質量%至0.8質量%。
<3>如<1>或<2>所述的有機矽烷水溶液，其
中，pH是4.0至7.0者。
<4>如<1>至<3>中任一項所述的有機矽烷水溶液，其中，上述酸的含有量，相對於全部有機矽烷水溶液的質量為10ppm至100ppm。
<5>如<1>至<4>中任一項所述的有機矽烷水溶液，其中，上述酸是乳酸。
<6>如<1>至<5>中任一項所述的有機矽烷水溶液，係在-30℃至50℃的溫度條件下，6個月以上安定。
<7>如<1>至<6>中任一項所述的有機矽烷水溶液，其中，上述通式(1)所表示的化合物是十八烷基二甲基(3-三乙氧基矽基丙基)氯化銨。
<8>如<1>至<7>中任一項所述的有機矽烷水溶液的保存方法，係於含有下述通式(1)所表示的化合物、乙醇及水的混合物，含有由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸，而在-30℃至50℃的溫度條件下保存；
(式中，n是1至10的整數，R1是碳數10至30的烷基，R2及R3分別獨立為碳數1至6的烷基，X-是鹵離子)。
本發明的有機矽烷水溶液是由製造到使用的長期間可抑制白濁或凝膠化，具有優異的長期保存安定性，且作為抗菌劑、抗病毒劑等使用時，可長期間保持其性能。
以下，詳細說明本發明。
本發明的有機矽烷水溶液(以下，也稱為「本發明水溶液」)是含有下述通式(1)：
(式中，n是1至10的整數，R1是碳數10至30的烷基，R2及R3分別獨立為碳數1至6的烷基，X-是鹵離子)所表示的化合物(以下，也稱為「本發明有機矽烷化合物」)、由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸以及乙醇為必須成分。本發明水溶液是在為溶媒的水中，含有本發
明有機矽烷化合物、乳酸及/或乙酸，以及乙醇，而在可設想的保存溫度環境下，即，冷凍/冷蔵溫度，室溫，某程度的高溫條件等之下長期間保存，也不容易產生白濁、凝膠化，長期保存安定性優異。
本說明書中，「長期保存安定性優異」是指裝在密封容器中的本發明水溶液，在-30℃至50℃，理想是-16℃至40℃的保存下，3個月以上，理想是6個月以上，較理想是1年以上，更理想是2年以上不會產生白濁或凝膠化而透明的狀態，或產生的白濁或凝膠化成分不會沈殿的狀態。這時，關於保存溫度條件只要是本發明水溶液在上述溫度範圍的任一溫度在上述的期間安定即可。本發明水溶液與以往比較，可突破性地延長保存安定期間，其效果是在上述廣大溫度範圍內有效，因而由製造到使用期間在可設想的保存環境下，可長期間防止商品的品質劣化。
以下說明本發明水溶液所含的各成分。
本發明水溶液所含的有機矽烷化合物是上述式(1)所表示的化合物。上述式(1)中，n是1至10的整數。R1是碳數10至30的烷基。R2及R3分別獨立為碳數1至6的烷基。X-是鹵離子。
上述式(1)所表示的有機矽烷化合物是含有三乙氧基矽烷構造及4級銨鹽構造。該4級銨鹽構造是與在通常之手指消毒藥中也含有的4級銨鹽有同樣的構
造，具有抗菌、抗病毒作用等。另一方面，該三乙氧基矽烷構造部分是在素材(玻璃，木，金屬，纖維等)以化學方式結合而固定化，因此以本發明水溶液塗布的對象物是藉由具有上述抗菌/抗病毒作用等的構造部分將表面覆蓋，可保持一定期間的抗菌/抗病毒效果。本說明書中，「抗菌」就是指細菌及真菌類的殺菌或損傷，或防止該等的増殖，「抗病毒」就是指病原體病毒的鈍化。又，「固定化」就是指在希望附有抗菌/抗病毒性的對象物塗布本發明水溶液時，由於本發明有機矽烷化合物的矽烷耦合劑的作用，使該有機矽烷化合物以化學方式結合。
上述式(1)中，n是1至10的整數，1至6為理想，2至4更理想。
上述式(1)中，R1是碳數10至30的烷基，由本發明有機矽烷化合物所具有的上述抗菌/抗病毒性的觀點而言，碳數12至24的烷基為理想，碳數15至20的烷基更理想，十八烷基又更理想。又，上述烷基是直鏈狀或分枝狀的鏈狀烷基也可以，環烷基也可以，但由上述抗菌/抗病毒性的觀點而言，鏈狀烷基為理想。
上述式(1)中，R2及R3分別獨立為碳數1至6的烷基，由該有機矽烷化合物所具有的上述抗菌/抗病毒性的觀點而言，碳數1至4的烷基為理想，甲基、乙基更理想，甲基又更理想。
上述式(1)中，X-是鹵離子，以F-、Cl-、Br-、I-為理想，Cl-更理想。
上述式(1)所表示的有機矽烷化合物而言，十八烷基二甲基(3-三乙氧基矽基丙基)氯化銨為理想。
在本發明水溶液中，本發明有機矽烷化合物的含有量，以0.0001質量%至0.9質量%為理想，0.001質量%至0.8質量%更理想，0.005質量%至0.6質量%又更理想。本發明有機矽烷化合物的含有量在上述數值範圍內時，可使本發明水溶液的長期保存安定性及抗菌/抗病毒性二者兼具。
本發明水溶液是含有由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸。本發明水溶液是因含有上述酸，在長期保存時可抑制白濁及凝膠化，長期保存安定性優異。以鹽酸等調整為pH2至3的已往技術，則有塗布面的腐蝕及對人體的影響等顧慮。含乳酸及/或乙酸的本發明水溶液是將pH調整為弱酸性至中性附近，具體而言是在pH4.0至7.0的範圍，在冷凍/冷蔵溫度條件至某程度的高溫條件的廣大溫度範圍，表現充分抑制白濁及凝膠化的效果，長期保存安定性優異。另一方面，添加乳酸及乙酸以外之酸，例如檸檬酸等的有機矽烷水溶液，尤其是在冷凍溫度條件下長期保存時，有容易產生白濁、凝膠化的問題。又，添加硼酸時，在2個月左右就產生白濁、凝膠化，尤其是在高溫領域的安定性有問題。本發明水溶液是即使pH成為弱酸
性至中性附近時，也表現充分的長期保存安定性，所以本發明水溶液也有塗布面的腐蝕及對人體的影響等的顧慮少的優點。
本發明水溶液是含有乳酸及乙酸的任一方也可以，含有雙方也可以，但在種種的溫度條件下能較長期間維持保存安定性的觀點上，只含乳酸為理想。
本發明水溶液中的上述酸的濃度沒有特別的限定，只要含極少量，即可得長期保存安定性效果。其濃度較理想是相對於本發明水溶液的全部質量，為5ppm至200ppm，10ppm至100ppm為理想，15ppm至50ppm更理想。
本發明水溶液含有乙醇。本發明水溶液中的乙醇與水的比率沒有特別限定，以質量比為乙醇：水=40：60至80：20，咸認殺菌/消毒性能最高為乙醇：水=70：30為理想。本說明書中，本發明水溶液中的「水」並無特別限定，但例如，可使用自來水等一般水，工業用水等工水，離子交換水，純水等。其中，尤以離子交換水為理想。
本發明水溶液是在上述的必須成分之外視必要，例如，可含有酒精事業法所規定的添加物(例如，甲醇，異丙醇，香料等)等，以及亦可添加與所添加的上述酸對應的鹽，而成為pH緩衝液。
就提高廣大溫度範圍的長期保存安定性的
觀點及塗布面的腐蝕及對人體的影響等的顧慮少的觀點而言，本發明水溶液的pH在4.0至7.0為理想，4.0至6.8更理想，4.3至6.6又更理想。
本發明的有機矽烷水溶液的製造方法並無特別限定，可將本發明有機矽烷化合物、乙醇、乳酸及/或乙酸及水以任意的順序混合/溶解，而得本發明的有機矽烷水溶液。作為上述製造方法而言，例如，在室溫下將乙醇與水混合攪拌中，添加乳酸及/或乙酸，再添加本發明有機矽烷化合物。繼續攪拌至全原料充分混合溶解均勻為止，而可得本發明的有機矽烷水溶液。
本發明的有機矽烷水溶液的保存方法之特徵是在含有下述通式(1)所表示的化合物、乙醇及水的混合物中，含有由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸，且在-30℃至50℃的溫度條件下保存。
以下，具體例示本發明的實施例，本發明並不受實施例的內容所限制。又，實施例中的代號如下。ESi-QAC：上述式(1)所表示的化合物中，化合物名十八烷基二甲基(3-三乙氧基矽基丙基)氯化銨。
依照下述操作而製作有機矽烷水溶液。又，將各成分的使用量、乙醇：離子交換水的質量比、所製作的水溶液的ESi-QAC濃度及酸濃度、所製作水溶液的pH示於第1表至第3表。
將乙醇(和光純藥工業(株))與離子交換水，在室溫下加入於燒杯中，以電磁攪拌器攪拌混合。在繼續攪拌混合中，添加乳酸或乙酸(全部和光純藥工業(株))，繼而添加ESi-QAC(Manac(股))後，攪拌混合約1小時，得無色透明的有機矽烷水溶液。
依照下述操作而製作有機矽烷水溶液。將各成分的使用量、乙醇：離子交換水的質量比、所製作之組成物中的ESi-QAC濃度及酸濃度、所製作之水溶液的pH示於第2表至第3表。
將乙醇(和光純藥工業(株))與離子交換水在室溫下加入於燒杯，以電磁攪拌器攪拌混合。在繼續混
合中，添加ESi-QAC(Manac(股))後，攪拌混合約1小時，得無色透明的有機矽烷水溶液。在比較例2至4中，則在添加ESi-QAC之前添加規定量的酸。
對實施例1至15及比較例1至5所得的有機矽烷水溶液，實施保存安定性試驗。下文說明試驗方法及試驗條件。在約20ml容量的無色透明玻璃製螺旋口瓶，充填約20ml各試驗試料並加蓋密封。充填時，為了除去液中的塵埃，通過200孔目的濾布自然過濾。將試驗試料在-16℃、4℃、室溫(10℃至30℃之間變動)、40℃的溫度條件下保存，以目視觀察外觀變化。將試驗結果示於第4表至第6表。又，試驗結果是以下述的方法評估，記入於表中。又，表中的n.d.是表示未測定。
○：透明
×：白濁或凝膠化或有該等成分的沈殿
對實施例1及5的有機矽烷水溶液，實施更長期間的保存安定性試驗，經過2年後，在-16℃、4℃、
室溫及40℃的全部溫度條件下都是透明。
如第4表至第6表所示，可知本發明的有機矽烷水溶液是在各保存溫度條件下，長期保存安定性極優。如第6表所示，可知本發明的有機矽烷水溶液與添加乙酸，乳酸以外的酸的比較例的有機矽烷水溶液比較，其在更長期間的保存安定性，尤其是冷凍溫度條件的保存安定性優異。
本發明的有機矽烷水溶液是由製造到使用的長期間可抑制白濁或凝膠化，長期保存安定性優異。因此，本發明的有機矽烷水溶液尤其是可合適作為使用很方便的噴霧型等形態的抗菌劑、抗病毒劑等而使用。本發明的有機矽烷水溶液是無環境汚染，且以簡單的處理即可對金屬、玻璃、陶瓷、樹脂、纖維等各種素材的表面賦予抗菌性、抗病毒性，長期保存安定性也優異，尤其可在醫療領域，食品領域等要求抗菌、抗病毒作用的領域合適使用。
Claims (8)
- 一種有機矽烷水溶液，係含有下述通式(1)所表示的化合物；由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸；以及乙醇；
- 如申請專利範圍第1項所述的有機矽烷水溶液，其中，上述通式(1)所表示的化合物的含有量是0.001質量%至0.8質量%。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽烷水溶液，其中，pH為4.0至7.0。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽烷水溶液，其中，相對於全部有機矽烷水溶液的質量，上述酸的含有量是10ppm至100ppm。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽烷水溶液，其中，上述酸是乳酸。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽烷水溶液，係在-30℃至50℃的溫度條件下，6個月以上安定者。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽烷水溶液，其中，上述通式(1)所表示的化合物是十八烷基二甲基(3-三乙氧基矽基丙基)氯化銨。
- 一種申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的有機矽烷水溶液的保存方法，係於含有下述通式(1)所表示的化合物、乙醇及水之混合物，含有由乳酸及乙酸所成的群選出的至少1種酸，而在-30℃至50℃的溫度條件下保存；
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