TWI596188B - 高度發光奈米結構及其製造方法 - Google Patents
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Description
本申請案係一非臨時性實用型專利申請案，其主張下列先前臨時性專利申請案的優先權及利益：2012年7月2日由Wenzhuo Guo等人提出的USSN 61/667,147，發表名稱“高度發光奈米結構及其製造方法(HIGHLY LUMINESCENT NANOSTRUCTURES AND METHODS OF PRODUCING SAME)”，其全文以參考之方式併入本文用於全部目的。
本發明涉及奈米科技領域。更特別的是，本發明係關於一種高度發光奈米結構，特別是包含一InP核心及一或多層殼層的高度發光奈米結構。本發明亦關於此奈米結構的製造方法。
半導體奈米結構可被併入多種電子及光學裝置中。此奈米結構的電及光學性質依例如其組成物、形狀及尺寸而變化。例如，半導體奈米粒子之尺寸可調整性質對
諸如發光二極體(LED)、雷射及生理醫學標籤之應用係重大興趣。高度發光奈米結構對此應用係特別想要。
已經製造出具有高量子產率之CdSe核心量子點。但是，鎘的內因性毒性提高環境關心，其限制此鎘基底的奈米粒子之未來應用。InP基底的奈米結構具有類似的發射範圍，因此係CdSe基底的材料之理想代替品。但是，高量子產率InP奈米結構就是難以獲得。
因此，想要一種可簡單及再現地製造出高度發光奈米結構的方法，特別是高度發光InP奈米結構。在其它態樣當中，本發明提供此等方法。將在檢閱下列後獲得本發明之完整了解。
已描述出一種用以製造高度發光奈米結構的方法，包括使奈米結構核心富含化銦的方法、在殼合成期間使用C5-C8羧酸配位基的方法、及二步驟生長層化的ZnSxSe1-x/ZnS殼之方法。亦標出與本發明之方法相關的組成物之特徵，包括具有高量子產率的高度發光奈米結構。
一般等級之具體實例係提供一種用以製造核/殼奈米結構(例如，量子點)的方法。在該等方法中，提供一奈米結構核心，且環繞該核心的殼係藉由下列方法製造：提供一或多種前驅物並於C5-C8羧酸配位基存在下反應該前驅物以製造出該殼。該羧酸可係分枝，或更佳為未分枝。該羧酸選擇性係未分枝的單羧酸。該羧酸可係飽和或不飽
和。
因此，在一個等級的具體實例中，該配位基係烷基羧酸，較佳為未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸、己酸、庚酸或辛酸(octanoic acid)(辛酸(caprylic acid))。在其它具體實例中，該配位基係烯基羧酸或炔基羧酸，例如，4-戊烯酸。
該殼可於配位基之混合物存在下製造，例如，C5-C8羧酸配位基與額外的配位基。在一個等級的具體實例中，該額外的配位基係一長鏈脂肪酸配位基，此長鏈脂肪酸包含至少12個碳原子。
在一個態樣中，該奈米結構核心係III-V族核心，例如InP核心。該殼典型包含一與該核心不同的材料。在一個態樣中，該殼包含II-VI族半導體，例如，ZnSxSe1-x，其中0x1。該殼選擇性包含多於一層，其選擇性在不同步驟中合成。此外，在一個等級的具體實例中，該殼包含至少二層，及形成該殼包括提供第一組之一或多種前驅物且於C5-C8羧酸配位基存在下反應其，以製造該殼的第一層；然後，提供第二組之一或多種前驅物且於C5-C8羧酸配位基存在下反應其，以製造該殼的第二層。不同的層典型包含不同材料。例如，該第一層可包含ZnSxSe1-x，其中0<x<1(例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5)，及該第二層可包含ZnS。合適於殼形成的前驅物在技藝中熟知。例如，合適於ZnSxSe1-x殼形成的前驅物，其中0<x<1，包括二乙基鋅、雙(三甲基矽烷基)硒醚及六甲基二矽硫烷
(hexamethyldisilthiane)；及合適於ZnS殼形成的前驅物包括二乙基鋅及六甲基二矽硫烷。
若必要時，合成該殼的配位基可由不同配位基置換。例如，在一個等級的具體實例中，在殼形成後，該配位基係與二羧酸或多元羧酸配位基(例如，十二烯基琥珀酸)交換，此可進一步增加量子產率。
該方法選擇性包括在該奈米結構合成後，將其併入一基質、磷光體及/或裝置(例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器)中。基本上，於本文中對其它方法及組成物提到之全部特徵當有關聯時同樣應用至這些方法。
產生自該方法的奈米結構及組成物亦係本發明之特徵。此外，一般等級的具體實例提供一種組成物，其包括一奈米結構(例如，量子點)及一鍵結至該奈米結構表面的C5-C8羧酸配位基。該組成物選擇性包括一此奈米結構與鍵結的配位基之群體。該羧酸可係分枝，或更佳為未分枝。該羧酸選擇性係未分枝的單羧酸。該羧酸可係飽和或不飽和。
因此，在一個等級的具體實例中，該配位基係烷基羧酸，較佳為未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸、己酸、庚酸或辛酸(辛酸)。在其它具體實例中，該配位基係烯基羧酸或炔基羧酸，例如，4-戊烯酸。
該組成物選擇性包括一或多個額外的配位基。例如，在一個等級的具體實例中，該組成物亦包括一長鏈脂
肪酸配位基，其包含至少12個碳原子且鍵結至該奈米結構的表面。在較佳等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構表面之二羧酸或多元羧酸配位基，例如，十二烯基琥珀酸。
該奈米結構可包含基本上任何想要的材料，例如，II-VI族半導體、III-V族半導體或其組合。因此，該奈米結構選擇性包含InP及/或ZnSxSe1-x，其中0x1(例如，其中x=0，x=1，0<x<1，0.25x0.75，或x係約0.5)。該奈米結構選擇性包含至少一層殼。
在一個等級的具體實例中，該奈米結構包含一InP核心及一ZnSxSe1-x殼，其中0x1，例如，其中0<x<1，其中0.25x0.75，或其中x係約0.5。例如，該奈米結構可係一InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1，例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5。
該奈米結構或奈米結構群體選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中。在一個等級的具體實例中，該奈米結構或奈米結構群體被併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。基本上，於本文中對其它組成物及方法提到之全部特徵當有關聯時同樣應用至這些組成物。
如所提到，該核/殼奈米結構可在其殼中包含多於一層。例如，InP核心有利地係塗佈一中間ZnSSe層接著一ZnS外層。此外，一般等級的具體實例提供一
InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點群體，其中0.25x0.75(例如，x係約0.5)及其中該ZnSxSe1-x殼係在約0.3至約1.0單層厚間(例如，約0.5單層厚)，及該ZnS殼係在約1.0至約3.0單層厚間(例如，約2單層厚)。在一個等級的具體實例中，該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2單層厚。
該InP核心量子點選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間，例如，在約15埃至約20埃間或在約25埃至約30埃間。該奈米結構群體係選擇性埋入一基質中及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。基本上，於本文中對其它組成物及方法提到之全部特徵當有關聯時同樣應用至這些組成物。
另一個一般等級的具體實例提供一種用以製造核/殼奈米結構(例如，量子點)之方法，其中該殼包含至少二層。在該方法中，提供一InP奈米結構核心及第一組的一或多種前驅物。該前驅物經反應以產生該殼的第一層，此第一層包含ZnSxSe1-x，其中0.25x0.75(例如，其中x係約0.5)。然後，提供第二組的一或多種前驅物並反應以產生該殼的第二層，此第二層包含ZnS。
該核心選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間。在一個典型等級的具體實例中，該核心具有平均直徑在約15埃至約20埃間。在另一個典型等級的具體實例中，該核心具有平均直徑在約25埃至約30埃間。
合適用於殼形成的前驅物在技藝中熟知。例如，
合適用於ZnSxSe1-x殼形成的前驅物包括但不限於二乙基鋅、雙(三甲基矽烷基)硒醚及六甲基二矽硫烷。合適用於ZnS殼形成的前驅物包括但不限於二乙基鋅及六甲基二矽硫烷。
該殼層的厚度可藉由控制所提供的前驅物量方便地控制。因此，在一個等級的具體實例中，提供第一組的一或多種前驅物並反應該前驅物以產生該殼的第一層，其包括提供一定量之該一或多種前驅物，藉此當該反應係實質上完成時，該第一層係在約0.3至約1.0單層ZnSxSe1-x厚間，例如，約0.5單層ZnSxSe1-x厚。類似地，在一個等級的具體實例中，提供第二組之一或多種前驅物並反應該前驅物以產生該殼的第二層，其包括提供一定量之該一或多種前驅物，藉此當該反應係實質上完成時，該第二層係在約1.0至約3.0單層ZnS厚間，例如，約2單層ZnS厚。
基本上，於本文中對其它方法及組成物提到之全部特徵當有關聯時同樣應用至這些方法，例如，關於核心之富含化、配位基之使用、及將所產生的奈米結構併入一基質、磷光體及/或裝置中。
富含化銦的InP奈米結構可明顯提高其量子產率。因此，一般等級的具體實例提供一種用以製造奈米結構之方法。在該方法中，InP奈米結構係在溶液中產生。在將該InP奈米結構從產生其之溶液中移出後，將其懸浮在至少一種溶劑中。讓該懸浮的奈米結構與第一前驅物接觸，該第一前驅物包含In(銦)。合適的第一前驅物包括例如羧酸
銦，諸如月桂酸銦。
該奈米結構可係基本上任何想要的尺寸。例如，它們可具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間。在一個典型等級的具體實例中，該InP奈米結構具有平均直徑在約15埃至約20埃間。在另一個典型等級的具體實例中，該InP奈米結構具有平均直徑在約25埃至約30埃間。
在富含化後，該富含In的InP奈米結構係選擇性使用作為核心，對其加入一或多個外殼以產生核/殼奈米結構(例如，核/殼量子點)。因此，在一個等級的具體實例中，在該懸浮的奈米結構已經與該第一前驅物接觸後，加入一或多種第二前驅物並反應以形成殼。典型來說，該殼包含一除了InP外的材料，例如，另一種III-V族材料，諸如GaP；或II-VI族材料，諸如ZnS或ZnSe。該殼選擇性包含多於一層。例如，所產生的奈米結構可係InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1。此外，在一個典型等級的具體實例中，形成該殼包括提供第一組的一或多種第二前驅物及反應其以產生該殼之第一層，此第一層包含ZnSxSe1-x，其中0.25x0.75(例如，x係約0.5)；然後提供第二組的一或多種第二前驅物及反應其以產生該殼之第二層，此第二層包含ZnS。合適用於殼形成的前驅物在技藝中熟知。例如，合適用於ZnSSe殼形成的前驅物包括二乙基鋅、雙(三甲基矽烷基)硒醚及六甲基二矽硫烷；及合適用於ZnS殼形成的前驅物包括二乙基鋅及六甲基二矽硫烷。
典型來說，該第二前驅物係於配位基存在下反應
以形成該殼。該配位基可係基本上在技藝中已知的那些之任何，或較佳為，可係一C5-C8羧酸配位基，例如，描述於本文的那些C5-C8羧酸配位基之任何。至於實施例，該配位基可係未分枝的C5-C8烷基羧酸，諸如己酸。若必要時，合成該InP奈米結構、InP核心及/或殼之配位基可由不同配位基置換。例如，在一個等級的具體實例中，於殼形成後，該配位基係與二羧酸或多元羧酸配位基(例如，十二烯基琥珀酸)交換。
基本上，於本文中對其它方法及組成物提到的全部特徵當有關聯時同樣應用至這些方法，例如，關於核心之富含化、配位基之使用、及將所產生的奈米結構併入一基質、磷光體及/或裝置中。
高度發光奈米結構亦係本發明之特徵。例如，一般等級的具體實例提供一種包含奈米結構群體的組成物，該群體顯示出70%或較多的光照發光量子產率，其中該群體之光照發光光譜具有50奈米或較少之極大值半處的全寬(FWHM)，及其中該奈米結構成員包含InP。該奈米結構選擇性係實質上無Ga。該群體可顯示出75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多的光照發光量子產率。
該奈米結構的光照發光光譜可基本上涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該群體的光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間。在一個等級的具體實例中，該群體之光照發光光譜具有最大發射在500奈米至560奈米間，例如，在500奈米
至540奈米間(例如，在該光譜的綠光部分中)。在一個等級的具體實例中，該群體的光照發光光譜具有最大發射在600奈米至650奈米間(例如，在該光譜的紅光部分中)。
如所提到，該奈米結構的尺寸分佈(如例如由該光照發光光譜之極大值半處的全寬指示出)係窄的。該群體的光照發光光譜選擇性具有45奈米或較少之極大值半處的全寬，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少。
該奈米結構選擇性包括至少一層殼。在一個態樣中，該奈米結構係量子點，例如，具有一InP核心及一或多層殼的量子點。在一個等級的具體實例中，該奈米結構係InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1，例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5。在一個等級的具體實例中，該殼的ZnSxSe1-x層係約0.5單層厚及該殼的ZnS層係約2.0單層厚。該InP核心選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間，例如，在約15埃至約20埃間。該量子點之平均直徑可在約1.8奈米至約7.5奈米間，例如，在約30埃至約36埃間。
該組成物選擇性包括一或多個奈米結構配位基，例如，描述於本文的那些及/或在技藝中已知的那些。因此，在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構的C5-C8羧酸配位基，例如，未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸或己酸。在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構的二羧酸或多元羧酸配位基，例如，十二烯基琥珀酸。
該奈米結構群體選擇性埋入一基質(例如，有機
聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中、併入一奈米結構磷光體中及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。基本上，於本文中對其它組成物及方法提到的全部特徵當有關聯時同樣應用至這些組成物。
另一個一般等級的具體實例提供一種包含奈米結構群體的組成物，此群體顯示出75%或較多的光照發光量子產率，其中該奈米結構成員包含InP且實質上無Ga。該群體可顯示出80%或較多，85%或較多或甚至90%或較多的光照發光量子產率。
該奈米結構的光照發光光譜可基本上涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該群體之光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間。在一個等級的具體實例中，該群體之光照發光光譜具有最大發射在500奈米至560奈米間，例如，在500奈米至540奈米間(例如，在該光譜的綠光部分中)。在一個等級的具體實例中，該群體的光照發光光譜具有最大發射在600奈米至650奈米間(例如，在該光譜的紅光部分中)。該奈米結構的尺寸分佈可相當窄。因此，該群體的光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少，或35奈米或較少。
該奈米結構選擇性包括至少一層殼。在一個態樣中，該奈米結構係量子點，例如，具有一InP核心及一或多
層殼的量子點。在一個等級的具體實例中，該奈米結構係InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1，例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5。在一個等級的具體實例中，該殼之ZnSxSe1-x層係約0.5單層厚及該殼之ZnS層係約2.0單層厚。該InP核心選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間，例如，在約15埃至約20埃間。該量子點之平均直徑可在約1.8奈米至約7.5奈米間，例如，在約30埃至約36埃間。
該組成物選擇性包括一或多個奈米結構配位基，例如，描述於本文的那些及/或在技藝中已知的那些。因此，在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構之C5-C8羧酸配位基，例如，未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸或己酸。在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至奈米結構的二羧酸或多元羧酸配位基，例如，十二烯基琥珀酸。
該奈米結構之群體選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中、併入一奈米結構磷光體中、及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。基本上於本文中對其它組成物及方法提到的全部特徵當有關聯時同樣應用至這些組成物。
另一個一般等級的具體實例提供一種包含奈米結構群體之組成物，此群體顯示出65%或較多的光照發光量子產率，其中該群體的光照發光光譜具有最大發射在600奈米至650奈米間，及其中該奈米結構成員包含InP。
該奈米結構選擇性包括至少一層殼。在一個態樣中，該奈米結構係量子點，例如，具有一InP核心及一或多層殼的量子點。在一個等級的具體實例中，該奈米結構係InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1，例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5。在一個等級的具體實例中，該殼之ZnSxSe1-x層係約0.5單層厚及該ZnS層殼係約2.0單層厚。該InP核心選擇性具有平均直徑在約25埃至約30埃間。該量子點的平均直徑可在約40埃至約46埃間。該奈米結構之尺寸分佈可相當窄。例如，該群體的光照發光光譜可具有45奈米或較少之極大值半處的全寬。
該組成物選擇性包括一或多個奈米結構配位基，例如，描述於本文的那些及/或在技藝中已知的那些。因此，在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構的C5-C8羧酸配位基，例如，未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸或己酸。在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構之二羧酸或多元羧酸配位基，例如，十二烯基琥珀酸。
該奈米結構群體係選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中、併入一奈米結構磷光體中、及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。基本上，於本文中對其它組成物及方法提到的全部特徵當有關聯時同樣應用至這些組成物。
圖1顯示出InP/ZnSSe/ZnS奈米結構在低解析度(分格A)及高解析度(分格B)下之穿透式電子顯微圖。
圖2闡明發射綠光的InP/ZnSSe/S量子點之光學特徵。分格A顯示出以螢光黃染料為基底的量子產率測量(上線係螢光黃，下線係點)。分格B顯示出螢光黃染料的吸收光譜。分格C顯示出螢光黃染料的光照發光光譜。分格D顯示出InP/ZnSSe/S點的吸收光譜。分格E顯示出InP/ZnSSe/S點的光照發光光譜。
第3圖闡明發射紅光的InP/ZnSSe/S量子點之光學特徵。分格A顯示出以若丹明640染料為基底的量子產率測量(上線係Rh 640；下線係點)。分格B顯示出若丹明640染料的吸收光譜。分格C顯示出若丹明640染料的光照發光光譜。分格D顯示出InP/ZnSSe/S點的吸收光譜。分格E顯示出InP/ZnSSe/S點的光照發光光譜。
除非其它方面有定義，否則於本文中所使用的全部工藝及科學術語具有與由涉及本發明的一般技藝人士通常了解般相同之意義。下列定義補充在技藝中的那些且係針對本申請案及不欲歸因於任何相關或不相關的情況，例如，任何共同擁有的專利或申請案。雖然可在用於本發明之測試的實行中使用類似或相等於在本文描述的那些之任何方法及材料，於此描述出較佳的材料及方法。此外，於本文中使用之術語僅係用於描述特別具體實例的目的，及
不想要限制。
如在此專利說明書及所附加的申請專利範圍中所使用時，除非上下文有明確地指定，否則單一形式“一”、“一種”及“該”包括複數個指示對象。因此，例如，參照至“奈米結構”包括複數個此奈米結構及其類似物。
如於本文中所使用，用語“約”指示出所提供的量之值變化係該值的+/-10%，或選擇性該值的+/-5%，或在某些具體實例中，如此描述之值的+/-1%。例如，“約100奈米”包括90奈米至110奈米包含的尺寸範圍。
“奈米結構”係一具有至少一個區域或特徵尺寸具有尺寸小於約500奈米之結構，例如，小於約200奈米，小於約100奈米，小於約50奈米，或甚至小於約20奈米或小於約10奈米。典型來說，該區域或特徵尺寸將係沿著該結構的最小軸。此結構之實施例包括奈米線、奈米棒、奈米管、分枝的奈米結構、奈米四腳體、三腳體、二腳體、奈米結晶、奈米點、量子點、奈米粒子及其類似物。奈米結構可例如係實質上結晶、實質上單晶、多晶、非晶或其組合。在一個態樣中，該三維奈米結構每維具有尺寸小於約500奈米，例如，小於約200奈米，小於約100奈米，小於約50奈米，或甚至小於約20奈米或小於約10奈米。
當伴隨著參照奈米結構使用時，用語“異質結構”指為一特徵為具有至少二種不同及/或可區別的材料型式之奈米結構。典型來說，該奈米結構的一個區域包含第一材料型式，同時該奈米結構的第二區域包含第二材料型
式。在某些具體實例中，該奈米結構包含一第一材料的核心及至少一層第二(或第三等等)材料的殼，其中該不同材料型式係例如繞著該奈米線的長軸、分枝奈米線的臂之長軸或奈米結晶的中心徑向地分佈。(但是，該殼可不需要完全覆蓋該毗連材料而可被視為殼或對該奈米結構來說，被視為異質結構；例如，一特徵為以第二材料小島覆蓋一材料之核心的奈米結晶係一異質結構)。在其它具體實例中，該不同材料型式係分佈在該奈米結構內的不同場所處；例如，沿著奈米線的主要(長)軸或沿著分枝奈米線的臂之長軸。在異質結構內的不同區域可完全包含不同材料，或該不同區域可包含一具有不同摻雜物或不同濃度的相同摻雜物之基礎材料(例如，矽)。
如於本文中所使用，奈米結構的“直徑”指為與該奈米結構的第一軸垂直之截面的直徑，其中該第一軸在長度上相關於第二及第三軸(該第二及第三軸係二個長度大部分幾乎彼此相等的軸)具有最大差異。該第一軸不必需係該奈米結構的最長軸；例如，對碟形奈米結構來說，該截面將係一與該碟的短縱軸垂直之實質上圓形截面。若該截面不為圓形時，該直徑係該截面的主要及較小軸之平均。對拉長或高縱深比率奈米結構諸如奈米線來說，該直徑係穿越與該奈米線的最長軸垂直之截面的度量。對球形奈米結構來說，該直徑係從一邊通過球形中心至其它邊的度量。
當關於奈米結構使用時，用語“結晶”或“實質上結晶”指為遍及該結構的一或多維，該奈米結構典型具有長
範圍順序之事實。將由熟知技藝之人士了解，用語“長範圍順序”將依該特定奈米結構的絕對尺寸而定，如單晶的順序無法延伸超過該結晶的邊界。於此情況中，“長範圍順序”將意謂著遍及該奈米結構之至少多數維度實質上有順序。在某些例子中，奈米結構可攜帶一氧化物或其它被覆，或可包含一核心及至少一層殼。但是在此例子中，將察知該氧化物、殼或其它被覆可不需要具有此順序(例如，其可係非晶、多晶或其它方面)。在此例子中，措辭“結晶”、“實質上結晶”、“實質上單晶”或“單晶”指為該奈米結構的中心核心(排除該被覆層或殼)。如於本文中所使用，用語“結晶”或“實質上結晶”亦想要包括包含多種缺陷、疊差、原子取代及其類似現象的結構，只要該結構具有實質上長範圍順序(例如，有順序超過該奈米結構或其核心的至少一個軸之長度的至少約80%)。此外，將察知在核心與奈米結構之外部間或在核心與毗連的殼間或在殼與第二毗連殼間之界面可包括非結晶區域及可甚至係非晶。此不防止該奈米結構係結晶或實質上結晶，如於本文所定義般。
當關於奈米結構來使用時，用語“單晶”指示出該奈米結構係實質上結晶及實質上包含單晶。當關於包含一核心及一或多層殼的奈米結構異質結構使用時，“單晶”指示出該核心係實質上結晶及實質上包含單晶。
“奈米結晶”係一實質上單晶的奈米結構。因此，奈米結晶具有至少一個區域或特徵尺寸具有尺寸小於約500奈米，例如，小於約200奈米，小於約100奈米，小於約
50奈米，或甚至小於約20奈米或小於約10奈米。用語“奈米結晶”係想要包括包含多種缺陷、疊差、原子取代及其類似現象的實質上單晶奈米結構，和沒有此缺陷、缺點或取代之實質上單晶奈米結構。在包含核心及一或多層殼的奈米結晶異質結構之情況中，該奈米結晶的核心典型係實質上單晶，但是該殼不需要。在一個態樣中，該三維奈米結晶每維具有尺寸小於約500奈米，例如，小於約200奈米，小於約100奈米，小於約50奈米，或甚至小於約20奈米或小於約10奈米。
用語“量子點”(或“點”)指為一具有量子侷限或激子侷限的奈米結晶。量子點可在材料性質上具實質上同質性，或在某些具體實例中，可具異質性，例如，包括一核心及至少一層殼。該量子點的光學性質可由其粒子尺寸、化學組成物及/或表面組成物影響，及可藉由在技藝中可獲得之合適的光學測試來測量。修改奈米結晶尺寸例如在範圍約1奈米至約15奈米間之能力讓光發射能夠覆蓋整個光學光譜，以在演色性上提供重大的多用途。
“羧酸”係一種具有至少一個羧基的有機酸。C5羧酸包括五個碳原子，C6羧酸包括六個碳原子，C7羧酸包括七個碳原子，及C8羧酸包括八個碳原子。
“烷基羧酸”具有式R-COOH，其中R係烷基。
“烯基羧酸”具有式R-COOH，其中R係烯基。
“炔基羧酸”具有式R-COOH，其中R係炔基。
“烷基”係一官能基，其僅包含單一鍵結的碳及氫
原子。該烷基可呈未分枝(即，線性或直鏈)、分枝或環狀。
“烯基”僅包含碳及氫原子，但是包含至少一個碳對碳雙鍵。該烯基可呈未分枝(即，線性或直鏈)、分枝或環狀。
“炔基”僅包含碳及氫原子且在二個碳原子間包含至少一個三鍵。該炔基可係未分枝(即，線性或直鏈)、分枝或環狀。
“二羧酸”係一種具有二個羧酸部分(例如，二個單羧酸部分或一個二羧酸部分)的化合物。“多元羧酸”係一種具有三或更多個羧酸部分的化合物。
“脂肪酸”係一具有脂肪族尾部的單羧酸(飽和或不飽和，但是僅包含碳及氫原子)。
在奈米結構合成反應中的“前驅物”係一種化學物質(例如，化合物或元素)，其例如與另一種前驅物反應，因此對由該反應產生的奈米結構之至少一個原子起影響。
“配位基”係能與奈米結構的一或多個面交互作用(不論是弱或強)之分子，例如，經由共價、離子、凡得瓦爾或其它分子與奈米結構的表面交互作用。
“光照發光量子產率”係例如由奈米結構或奈米結構群體所發射的光子對所吸收的光子之比率。如在技藝中已知，量子產率典型係藉由一比較方法，使用已良好標出特徵具有已知量子產率值之標準樣品來測量。
除非其它方面明確地指示出，否則包括於本文所列出的範圍。
多種額外用語係於本文中定義或其它方面標出特徵。
用於多種奈米結構之膠體合成的方法在技藝中已知。此方法包括用以控制奈米結構生長的技術，例如，以控制所產生的奈米結構之尺寸及/或形狀分佈。
在典型的膠體合成中，半導體奈米結構係藉由將進行熱解的前驅物快速注射進一熱溶液(例如，熱溶劑及/或界面活性劑)中來製造。該前驅物可同步或相繼地注入。該前驅物快速地反應以形成核子。奈米結構生長典型在低於注射/成核溫度之生長溫度下經由單體加入至該核子而發生。
界面活性劑分子與該奈米結構表面交互作用。在該生長溫度下，界面活性劑分子快速地從該奈米結構表面吸附及脫附，准許從該奈米結構加入及/或移除原子，同時抑制該生長中的奈米結構團聚。通常來說，弱配位至該奈米結構表面的界面活性劑准許該奈米結構快速生長，同時更強結合至奈米結構表面的界面活性劑造成較慢的奈米結構生長。該界面活性劑亦可與一種(或更多種)前驅物交互作用以減慢奈米結構生長。
奈米結構於單一界面活性劑存在下生長典型產生球形奈米結構。但是，使用二或更多種界面活性劑之混合物准許生長被控制，若例如二種(或更多種)界面活性劑不同地吸附至生長中的奈米結構之不同結晶面時，如此可製
造出非球形奈米結構。
因此，已知一些參數影響奈米結構生長及可各自獨立或組合地操縱，以控制所產生的奈米結構之尺寸及/或形狀分佈。這些包括例如溫度(成核及/或生長)、前驅物組成物、時間相依性前驅物濃度、前驅物彼此的比率、界面活性劑組成物、界面活性劑的數目、及界面活性劑彼此及/或與前驅物的比率。
II-VI族奈米結構之合成已經描述例如在美國專利6225198、6322901、6207229、6607829、7060243、7374824、6861155、7125605、7566476、8158193及8101234及美國專利申請案公告2011/0262752及2011/0263062中。
雖然II-VI族奈米結構諸如CdSe/CdS/ZnS核/殼量子點可具有如上述提到之想要的發光行為，諸如鎘的毒性之問題限制此奈米結構可使用的應用。因此，高度想要具有適合的發光性質之較無毒的代用品。通常來說，III-V族奈米結構，特別是InP基底的奈米結構由於其相容的發射範圍而提供鎘基底材料之理想的代替品。
III-V族奈米結構之合成已經描述例如在Alivisatos等人之USPN 5,505,928中，發表名稱“III-V半導體奈米結晶之製備(Preparation of III-V semiconductor nanocrystals)”；Alivisatos等人的USPN 6,306,736中，發表名稱“用以形成經塑形的III-V族半導體奈米結晶之方法及使用該方法形成的產物(Process for forming shaped group III-V semiconductor nanocrystals,and product formed using
process)”；USPN 6576291、USPN 6821337、USPN 7138098；由Banin等人的美國專利申請案公告2003/0214699，發表名稱“用以製造無機半導體奈米結晶桿棒及其用途的方法(Method for producing inorganic semiconductor nanocrystalline rods and their use)”；Wells等人(1989)，“使用三(三甲基矽烷基)胂來製備砷化鎵及砷化銦(The use of tris(trimethylsilyl)arsine to prepare gallium arsenide and indium arsenide)”，Chem.Mater.1：4-6；及Guzelian等人(1996)，“InAs奈米結晶量子點的膠體化學合成及特徵(Colloidal chemical synthesis and characterization of InAs nanocrystal quantum dots)”，69：1432-1434。
特別是，InP基底的奈米結構之合成已經描述例如在Xie等人(2007)的“膠體InP奈米結晶作為有效率涵蓋藍至近紅外光的發射器(Colloidal InP nanocrystals as efficient emitters covering blue to near-infrared)”，J.Am.Chem.Soc.129：15432-15433中；Micic等人(2000)，“在InP核心上晶格相配的ZnCdSe2殼之核殼型量子點：實驗及理論(Core-shell quantum dots of lattice-matched ZnCdSe2 shells on InP cores：Experiment and theory)”，J.Phys.Chem.B 104：12149-12156；Liu等人(2008)，“III-V奈米結晶之共還原膠體合成：InP的情況(Coreduction colloidal synthesis of III-V nanocrystals：The case of InP)”，Angew.Chem.Int.Ed.47：3540-3542；Li等人(2008)，“使用磷化鈣作為磷前驅物之高品質InP奈米結晶的經濟合成(Economic synthesis of high
quality InP nanocrystals using calcium phosphide as the phosphorus precursor)”，Chem.Mater.20：2621-2623；Battaglia及Peng(2002)，“在非配位溶劑中形成高品質InP及InAs奈米結晶(Formation of high quality InP and InAs nanocrystals in a noncoordinating solvent)”，Nano Lett.2：1027-1030；Kim等人(2012)，“高度發光的InP/GaP/ZnS奈米結晶及其應用至發射白光二極體(Highly luminescent InP/GaP/ZnS nanocrystals and their application to white light-emitting diodes)”，J.Am.Chem.Soc.134：3804-3809；Nann等人(2010)，“藉由可見光裂解水：用於氫製造之奈米光陰極(Water splitting by visible light：A nanophotocathode for hydrogen production)”，Angew.Chem.Int.Ed.49：1574-1577；Borchert等人(2002)，“藉由XPS研究經ZnS鈍化的InP奈米結晶(Investigation of ZnS passivated InP nanocrystals by XPS)”，Nano Lett.2：151-154；Li及Reiss(2008)，“沒有前驅物注入之高度發光InP/ZnS奈米結晶的一鍋法合成(One-pot synthesis of highly luminescent InP/ZnS nanocrystals without precursor injection)”，J.Am.Chem.Soc.130：11588-11589；Hussain等人(2009)，“高品質InP/ZnS(核/殼)量子點之一鍋製造法及其應用至細胞成像(One-pot fabrication of high-quality InP/ZnS(core/shell)quantum dots and their application to cellular imaging)”，Chemphyschem 10：1466-70；Xu等人(2006)，“高品質InP奈米結晶之快速合成(Rapid synthesis of high-quality InP nanocrystals)”，J.
Am.Chem.Soc.128：1054-1055；Micic等人(1997)，“InP量子點之尺寸相依性光譜(Size-dependent spectroscopy of InP quantum dots)”，J.Phys.Chem.B 101：4904-4912；Haubold等人(2001)，“強發光InP/ZnS核殼型奈米粒子(Strongly luminescent InP/ZnS core-shell nanoparticles)”，Chemphyschem 5：331-334；Cros-Gagneux等人(2010)，“InP量子點之表面化學：綜合研究(Surface chemistry of InP quantum dots：A comprehensive study)”，J.Am.Chem.Soc.132：18147-18157；Micic等人(1995)，“InP，GaP及GaInP2量子點之合成及特徵(Synthesis and characterization of InP,GaP,and GaInP2 quantum dots)”，J.Phys.Chem.99：7754-7759；Guzelian等人(1996)“經尺寸選擇、表面鈍化的InP奈米結晶之合成(Synthesis of size-selected,surface-passivated InP nanocrystals)”，J.Phys.Chem.100：7212-7219；Lucey等人(2005)，“藉由膠體化學在非配位溶劑中製備的單分散型InP量子點(Monodispersed InP quantum dots prepared by colloidal chemistry in a non-coordinating solvent)”，Chem.Mater.17：3754-3762；Lim等人(2011)，“具有提高的穩定性之InP@ZnSes，核心@組成物梯度的殼量子點(InP@ZnSeS,core@composition gradient shell quantum dots with enhanced stability)”，Chem.Mater.23：4459-4463；及Zan等人(2012)，“在單一InP/ZnS量子點的閃爍行為上之實驗研究：合成條件及UV照射的效應(Experimental Studies on Blinking Behavior of Single
InP/ZnS Quantum Dots：Effects of Synthetic Conditions and UV Irradiation)”，J.Phys.Chem.C 116：3944-3950。但是，此成果就僅在製造出具有高量子產率的InP奈米結構上具有有限的成功。
在一個態樣中，本發明藉由提供讓InP奈米結構或奈米結構核心富含銦之技術來克服上述提到的困難(例如，低量子產率)。已描述出使用在殼生長中提高所產生的核/殼奈米結構之量子產率的配位基。亦描述出二步驟生長層化的ZnSxSe1-x/ZnS殼之方法。亦標出與本發明之方法相關的組成物之特徵，包括具有高量子產率及窄的尺寸分佈之高度發光奈米結構。
讓InP奈米結構富含銦可明顯提高其量子產率。不限於任何特別機制，該銦前驅物的反應性典型係低於該磷前驅物，產生在結晶結構中具有固有缺陷的奈米結構，因為在該奈米結構中之In：P比率係少於1：1。再次，不限於任何特別機制，此奈米結構在其初始合成後之富含化銦可在結晶晶格中“填充孔洞”，增加In：P比率(例如，至1：1或基本上1：1)及改良結晶結構的品質。富含化增加量子產率及亦典型在發射波長上造成紅位移。
因此，一般等級的具體實例提供一種用以製造奈米結構的方法。在該方法中，InP奈米結構典型係在溶液中製造。在將該InP奈米結構從產生其的溶液中移出後，將其懸浮在至少一種溶劑中。讓該懸浮的奈米結構與第一前驅
物接觸，此第一前驅物包含In。在其中讓該懸浮的奈米結構與該含In前驅物接觸之溶液係實質上無任何含P前驅物，因為該奈米結構係從合成其之溶液中移出(及選擇性在再懸浮前清洗)且因為無含P前驅物加入至該懸浮的奈米結構。(將明瞭，雖然該奈米結構較佳為在富含化完成前從產生其之溶液中移出，餘留在其生長溶液中的奈米結構卻可進行該富含化，及此具體實例亦係本發明之特徵。)
該InP奈米結構可如在下文中描述(參見例如，在實施例中題名為“用於發射綠光的核/殼點之InP核心的合成”及“用於發射紅光的核/殼點之InP核心的合成”之節)或如在技藝中已知(參見例如，USPN 7,557,028、USPN 8,062,967、USPN 7,645,397及美國專利申請案公告2010/0276638(例如，實施例7)，和於此上述列出的參考)般製造。該奈米結構可係基本上任何想要的尺寸。例如，該InP奈米結構可具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間。在一個典型等級的具體實例中，該InP奈米結構具有平均直徑在約15埃至約20埃間。在另一個典型等級的具體實例中，該InP奈米結構具有平均直徑在約25埃至約30埃間。尺寸可如在技藝中已知般測量，例如，使用穿透式電子顯微鏡及/或物理模擬。
第一(含In)前驅物可與在InP奈米結構合成期間所使用的含In前驅物相同或不同。除了在技藝中使用作為奈米結構合成的前驅物之化合物以外，合適的第一前驅物包括但不限於InCl3、草酸氯銦、氧化銦、銦苯氧基、及三
烷基、三烯基及三炔基銦化合物。在較佳等級的具體實例中，該第一前驅物係羧酸銦(即，羧酸銦(III))，例如，醋酸銦、硬脂酸銦或肉豆蔻酸銦。在特別佳的具體實例中，該第一前驅物係月桂酸銦。
因為在富含化銦後觀察到奈米結構生長的象徵性吸收及光照發光波長紅位移，可監視此紅位移以保證提供足夠量之第一前驅物。例如，已經觀察到一定量的月桂酸銦前驅物能讓在加入至該溶液的前驅物中之銦量係在該溶液中於該InP奈米結構中的銦量之7%(莫耳%)，此係產生紅位移的最小需求；額外的前驅物不增加紅位移。
合適的溶劑在技藝中已知及包括通常使用於奈米結構合成的那些，特別是非配位溶劑。典型的溶劑包括1-十八烯、1-癸烯、1-十二烯及十四烷。
該奈米結構與第一前驅物接觸的溫度典型低於該奈米結構生長的溫度例如20-80℃(例如，與230-300℃的生長溫度比較係200-230℃)。包含該奈米結構及前驅物的溶液係維持在此溫度下直到富含化係完成，例如，如藉由監視吸收及發光來決定。不由任何特別的機制限制，已認為最初觀察到之吸收及光照發光波長紅位移代表In塗佈在該奈米結構上，接著發射強度增加已認為代表In擴散進核心中而在奈米結構尺寸上沒有額外改變。可進行包含該奈米結構及前驅物的溶液之溫育直到在明亮度上無觀察到進一步增加(例如，1-2小時)。該富含化方法可在該奈米結構的量子產率上造成明顯增加，例如，10%或更多。
在富含化後，選擇性使用該富含In的InP奈米結構作為核心，對其加入一或多層殼以產生核/殼奈米結構(例如，核/殼量子點)。因此，在一個等級的具體實例中，在該懸浮的奈米結構已經與該第一前驅物接觸後，加入一或多種第二前驅物及反應以形成一殼。典型來說，該殼包含一除了InP外的材料，例如，另一種III-V族材料，諸如GaP；或II-VI族材料，諸如ZnS或ZnSe。
該殼選擇性包含多於一層(即，該核心係由多於一層殼包圍)。例如，所產生的奈米結構可係InP/GaP/ZnS、InP/ZnSe/ZnS、InP/ZnSeTe/ZnS、InP/MnSe/ZnS、InP/CdS/ZnS、InP/ZnCdSe/ZnS、InP/ZnCdMgSe/ZnS或InP/ZnSxSe1-x/ZnS奈米結構，或較佳為InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1。多層殼係選擇性以數個分離的步驟合成，如更詳細描述在下文中；參見例如，題名為“多層化殼”、“用於發射綠光點之銦富含化及殼化方法”及“用於發射紅光點之銦富含化及殼化方法”之節。此外，在一個典型等級的具體實例中，形成該殼包括提供第一組的一或多種第二前驅物及反應其以產生該殼的第一層，此第一層包含ZnSxSe1-x，其中0<x<1，然後提供第二組的一或多種第二前驅物及反應其以產生該殼的第二層，此第二層包含ZnS。較佳的是，0.25x0.75，例如，x係約0.5。
合適用於殼形成的前驅物在技藝中熟知。例如，合適用於ZnSxSe1-x殼，其中0<x<1，形成的前驅物包括二乙基鋅、羧酸鋅(例如，硬脂酸鋅或己酸鋅)、雙(三甲基矽烷
基)硒醚、元素硒(例如，溶解在三丁基膦中)、六甲基二矽硫烷及有機硫醇(例如，1-十二烷硫醇、三級月桂基硫醇或1-辛烷硫醇)；及合適用於ZnS殼形成的前驅物包括二乙基鋅、羧酸鋅(例如，硬脂酸鋅或己酸鋅)、六甲基二矽硫烷及有機硫醇(例如，1-十二烷硫醇、三級月桂基硫醇或1-辛烷硫醇)。殼層厚度選擇性藉由控制所提供的前驅物量來控制，如描述在下文中。
典型來說，該第二前驅物係於配位基存在下反應以形成該殼。該配位基可係基本上在技藝中已知的那些之任何，或較佳為，可係C5-C8羧酸配位基，例如，描述在下文中的那些C5-C8羧酸配位基之任何；參見題名為“C5-C8羧酸配位基”之節。至於實施例，該配位基可係未分枝的C5-C8烷基羧酸，諸如己酸。
若必要時，合成該InP奈米結構、InP核心及/或殼的配位基可由不同配位基置換。例如，在一個等級的具體實例中，在殼形成後，該配位基係與二羧酸或多元羧酸配位基(例如，十二烯基琥珀酸)交換。
多種合適的配位基(例如，用於核心合成、殼合成及/或合成後交換)在技藝中已知。至於少數實施例，除了於本文描述之那些外，此配位基包括(但不限於)二羧酸、多元羧酸、二甲醇、醇、胺、聚合的聚矽氧及/或有機聚合物配位基，如描述在美國專利申請案公告2010/0276638及2007/0034833中；胺官能性聚苯乙烯配位基及聚亞乙基亞胺或經修改的聚亞乙基亞胺配位基，如描述在美國專利申
請案公告2012/0113672中；倍半矽氧烷配位基(包括多面體寡聚性倍半矽氧烷及/或羧酸配位基)，如描述在美國專利7267875及7585564及美國專利申請案公告2008/0118755中；羧酸矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國專利申請案13/803,596中；及烷基胺矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國臨時性專利申請案61/663,234及美國專利申請案13/803,596中。
所產生的奈米結構(例如，量子點，例如，InP/ZnSxSe1-x/ZnS量子點)選擇性顯示出高光照發光量子產率，例如，65%或較多，70%或較多，75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多。該奈米結構的光照發光光譜基本上可涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間，在500奈米至560奈米間，或在600奈米至650奈米間。該光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少，以反映該奈米結構的窄尺寸分佈。
所產生的奈米結構選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中、使用在一奈米結構磷光體之製造中、及/或併入一裝置中，例如，LED、背光、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。典型的磷光體及照明單元可例如藉由併入一在或接近想要的波長處具有最大發射之奈米結構群體來產生
一特定顏色的光，或藉由併入二或更多種具有不同最大發射的不同奈米結構群體來產生一廣色域。多種合適的基質在技藝中已知。參見例如，USPN 7,068,898及美國專利申請案公告2010/0276638、2007/0034833及2012/0113672。典型的奈米結構磷光體膜、LED、背光單元等等係描述例如在美國專利申請案公告2010/0276638、2012/0113672、2008/0237540、2010/0110728及2010/0155749及美國專利7374807、7645397、6501091及6803719中。
至於另一個實施例，所產生的奈米結構可使用來成像或標記，例如，生物學成像或標記。因此，所產生的奈米結構選擇性共價或非共價地鍵結至生物分子，包括但不限於胜肽或蛋白質(例如，抗體或抗體區段、抗生物素蛋白、抗生蛋白鏈菌素、中性鏈親和素(neutravidin)或其它結合或識別分子)、配體(例如，生物素)、多核苷酸(例如，短寡核苷酸或較長的核酸)、碳水化合物或脂質(例如，磷脂或其它微胞)。每個生物分子可鍵結一或多個奈米結構，如對所提供的應用想要般。此經奈米結構標記的生物分子發現例如試管內、活體內及細胞內(in cellulo)用途，例如，在結合或化學反應之探索中和在亞細胞、細胞及有機體標記中。
產生自該方法的奈米結構亦係本發明之特徵。因此，一個等級的具體實例提供一InP奈米結構群體或包含InP核心的奈米結構，其中該奈米結構或核心具有基本上1：1的In：P比率(例如，大於0.99：1)。該奈米結構選擇性係量子點。
將明瞭該方法可應用至除了InP奈米結構外的奈米結構之合成，其中構成該奈米結構的二或更多種元素之比率在該奈米結構之合成期間未到達其理想。此外，一般等級的具體實例提供一種用以製造奈米結構的方法，其中該包含第一元素及第二元素的奈米結構係在溶液中產生。將該奈米結構從產生其的溶液中移出，然後懸浮在至少一種溶劑中。讓該懸浮的奈米結構在一溫度下與包含第一元素的前驅物接觸(但是典型不與包含第二元素的前驅物)及一段足夠時間，以發生該奈米結構富含化第一元素，如上所述般為銦。
在一個態樣中，本發明之高度發光奈米結構包括一核心及至少一層殼。該殼可例如增加該奈米結構的量子產率及/或穩定性。典型來說，該核心及一或多層殼包含不同材料。該核心通常首先合成，選擇性如上所述般富含化，然後提供產生該殼(或其層)的額外前驅物。
典型來說，該核心及殼係於至少一種奈米結構配位基存在下合成。配位基可例如提高該奈米結構在溶劑或聚合物中之可溶混性(允許該奈米結構遍及該組成物分佈，如此該奈米結構不團聚在一起)、增加奈米結構的量子產率及/或保有奈米結構發光(例如，當將該奈米結構併入基質中時)。但是，用於核心合成及用於殼合成的配位基可不需要相同。類似地，在合成後，於該奈米結構的表面上之任何配位基可與具有其它想要的性質之不同配位基交換。
合適用於奈米結構核心包括InP核心之合成的配位基在技藝中已知。典型的配位基包括脂肪酸(例如，月桂酸、己酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸及油酸)、有機氧化膦(例如，氧化三辛基膦(TOPO)、氧化三苯基膦及氧化三丁基膦)、及有機胺(例如，十二烷胺及油胺)。
雖然用於奈米結構殼之合成的配位基亦在技藝中已知，最近在Nanosys處的工作已闡明比典型使用於核心合成的脂肪酸短之羧酸配位基產生具有較高量子產率的核/殼奈米結構。
此外，一般等級的具體實例提供一種用以製造核/殼奈米結構的方法。在該方法中，提供一奈米結構核心，及環繞該核心的殼係藉由提供一或多種前驅物及於C5-C8羧酸配位基存在下反應該前驅物以產生該殼而製造。該羧酸可係分枝(例如，具有一個碳分枝)，或更佳為未分枝。不限於任何特別的機制，具有些微立體障礙的配位基(諸如例如，未分枝的羧酸配位基)提供最大奈米結構表面覆蓋，產生較高的量子產率。該羧酸選擇性係一未分枝的單羧酸。該羧酸可係飽和或不飽和。
因此，在一個等級的具體實例中，該配位基係一烷基羧酸，較佳為未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸、己酸、庚酸或辛酸(辛酸)。在其它具體實例中，該配位基係一烯基羧酸或炔基羧酸，例如，4-戊烯酸。
該殼可於配位基之混合物存在下產生，例如，
C5-C8羧酸配位基及額外的配位基(不論是在殼合成期間加入或殘餘在來自核心合成的反應混合物中)。例如，殼合成可以C5-C8羧酸配位基及額外的羧酸配位基例如脂肪酸配位基進行。在一個等級的具體實例中，該額外的配位基係一長鏈脂肪酸配位基，此長鏈脂肪酸包含至少12個碳原子。該脂肪酸可係飽和或不飽和，及可包含少於30或少於20個碳原子。合適的脂肪酸包括例如油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸或硬脂酸。為了最大化所產生的奈米結構之量子產率，該長鏈脂肪酸較佳地構成少於在該混合物中的總配位基之50莫耳百分比，更佳為少於25莫耳%，少於10莫耳%或少於5莫耳%。
在一個態樣中，該奈米結構核心係III-V族核心，例如，InAs、GaP、GaN、InN或GaAs核心。在一個等級的具體實例中，該奈米結構核心係一InP核心。該核心可如在下文中描述(參見例如，在實施例中題名為“用於發射綠光的核/殼點之InP核心的合成”及“用於發射紅光的核/殼點之InP核心的合成”之節)或如在技藝中已知(參見例如，USPN 7,557,028、USPN 8,062,967、USPN 7,645,397及美國專利申請案公告2010/0276638(例如，實施例7)，和於此上述列出的參考)般製造。該核心可係基本上任何想要的尺寸。例如，該核心選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間。在一個典型等級的具體實例中，該核心具有平均直徑在約15埃至約20埃間。在另一個典型等級的具體實例中，該核心具有平均直徑在約25埃至約30埃間。所產生的奈米結構
選擇性係量子點。
該殼典型包含一與該核心不同的材料。在一個態樣中，該殼包含II-VI族半導體，例如，ZnSxSe1-x，其中0x1(例如，其中x=0，x=1，0<x<1，0.25x0.75，或x係約0.5)、ZnS、ZnSe、ZnSeTe、MnSe、MgSe、CdS、CdSe、ZnCdSe或ZnCdMgSe。
該殼選擇性包含多於一層。多層殼選擇性係以數個分離的步驟合成，如更詳細描述在下文中；參見例如，題名為“多層化殼”、“用於發射綠光點之銦富含化及殼化方法”及“用於發射紅光點之銦富含化及殼化方法”之節。此外，在一個等級的具體實例中，該殼包含至少二層，及形成該殼包括提供第一組的一或多種前驅物及於C5-C8羧酸配位基存在下反應其以產生該殼的第一層，然後提供第二組的一或多種前驅物及於C5-C8羧酸配位基存在下反應其以產生該殼的第二層。不同層典型包含不同材料。例如，該第一層可包含ZnSxSe1-x，其中0<x<1(例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5)；及該第二層可包含ZnS。
合適用於殼形成的前驅物在技藝中熟知。例如，合適用於ZnSxSe1-x殼，其中0<x<1，形成的前驅物包括二乙基鋅、羧酸鋅(例如，硬脂酸鋅或己酸鋅)、雙(三甲基矽烷基)硒醚、元素硒(例如，溶解在三丁基膦中)、六甲基二矽硫烷及有機硫醇(例如，1-十二烷硫醇、三級月桂基硫醇或1-辛烷硫醇)；及合適用於ZnS殼形成的前驅物包括二乙基鋅、羧酸鋅(例如，硬脂酸鋅或己酸鋅)、六甲基二矽硫烷及
有機硫醇(例如，1-十二烷硫醇、三級月桂基硫醇或1-辛烷硫醇)。殼層厚度係選擇性藉由控制所提供的前驅物之量來控制，如描述在下文中。
若必要時，合成該殼的配位基可由不同配位基置換。多種合適的配位基在技藝中已知，例如，二羧酸、多元羧酸、二甲醇、醇、胺、聚合的聚矽氧及/或有機聚合物配位基，描述在美國專利申請案公告2010/0276638及2007/0034833中；胺官能性聚苯乙烯配位基及聚亞乙基亞胺或經修改的聚亞乙基亞胺配位基，描述在美國專利申請案公告2012/0113672中；倍半矽氧烷配位基(包括多面體寡聚性倍半矽氧烷及/或羧酸配位基)，描述在美國專利7267875及7585564及美國專利申請案公告2008/0118755中；羧酸矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國專利申請案13/803,596中；及烷基胺矽氧烷聚合物配位基，描述在美國臨時性專利申請案61/663,234及美國專利申請案13/803,596中。例如，在一個等級的具體實例中，在殼形成後，該配位基係與二羧酸或多元羧酸配位基(例如，十二烯基琥珀酸)交換，此可進一步增加量子產率。
所產生的奈米結構(例如，量子點，例如，InP/ZnSxSe1-x/ZnS量子點)選擇性顯示出高光照發光量子產率，例如，65%或較多，70%或較多，75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多。該奈米結構之光照發光光譜基本上可涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，
例如，在500奈米至650奈米間，在500奈米至560奈米間，或在600奈米至650奈米間。該光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少。
所產生的奈米結構選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中、使用在一奈米結構磷光體之製造中、及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器、或鍵結至生物分子，遠到上述的具體實例。
產生自該方法的奈米結構及組成物亦係本發明之特徵。此外，一般等級的具體實例提供一種組成物，其包括一奈米結構(例如，量子點)及一鍵結至該奈米結構表面的C5-C8羧酸配位基。該組成物選擇性包括一具有鍵結的配位基之此奈米結構群體。如將察知，“鍵結的”配位基係與奈米結構之一或多個面交互作用(不論是弱或強)的配位基，例如，經由共價、離子、凡得瓦爾或其它分子與該奈米結構表面交互作用。鍵結的配位基當它們藉由離心、沈澱或其它方面分餾製成丸粒時，典型保持與該奈米結構結合。該羧酸可係分枝(例如，具有一個碳分枝)，或更佳為未分枝。該羧酸選擇性係未分枝的單羧酸。該羧酸可係飽和或不飽和。
因此，在一個等級的具體實例中，該配位基係烷基羧酸，較佳為未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸、己酸、庚
酸或辛酸(辛酸)。在其它具體實例中，該配位基係烯基羧酸或炔基羧酸，例如，4-戊烯酸。
該組成物選擇性包括一或多個額外的配位基。例如，在一個等級的具體實例中，該組成物亦包括一鍵結至該奈米結構表面之脂肪酸配位基(飽和或不飽和)。該脂肪酸選擇性係包含至少12個碳原子的長鏈脂肪酸，及其可包含少於30或少於20個碳原子。合適的脂肪酸包括例如油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸及硬脂酸。為了最大化該奈米結構的量子產率，該長鏈脂肪酸較佳構成少於在該組成物中的總配位基之50莫耳%，更佳為少於25莫耳%，少於10莫耳%，或少於5莫耳%。在較佳等級的具體實例中，該組成物包括鍵結至該奈米結構表面的二羧酸或多元羧酸配位基，例如，十二烯基琥珀酸。大量其它合適的配位基在技藝中已知；參見例如，二羧酸、多元羧酸、二甲醇、醇、胺、聚合的聚矽氧及/或有機聚合物配位基，描述在美國專利申請案公告2010/0276638及2007/0034833中；胺官能性聚苯乙烯配位基及聚亞乙基亞胺或經修改的聚亞乙基亞胺配位基，描述在美國專利申請案公告2012/0113672中；倍半矽氧烷配位基(包括多面體寡聚性倍半矽氧烷及/或羧酸配位基)，描述在美國專利7267875及7585564及美國專利申請案公告2008/0118755中；羧酸矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國專利申請案13/803,596中；及烷基胺矽氧烷聚合物配位基，描述在美國臨時性專利申請案61/663,234及美國專利申請案13/803,596中。
該奈米結構可包含基本上任何想要的材料，例如，II-VI族半導體、III-V族半導體或其組合。因此，該奈米結構選擇性包含InP、ZnSxSe1-x，其中0x1(例如，其中x=0，x=1，0<x<1，0.25x0.75，或x係約0.5)、ZnS、ZnSe、ZnSeTe、MnSe、MgSe、CdS、CdSe、ZnCdSe、ZnCdMgSe、InAs、GaP、GaN、InN及/或GaAs。該奈米結構選擇性包括至少一層殼。
在一個等級的具體實例中，該奈米結構包含一InP核心及一ZnSxSe1-x殼，其中0x1，例如，其中0<x<1，其中0.25x0.75，或其中x係約0.5。例如，該奈米結構可係一InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1，例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5。該奈米結構(例如，量子點，例如，InP/ZnSxSe1-x/ZnS量子點)選擇性具有65%或較多的光照發光量子產率，例如，70%或較多，75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多。該奈米結構的光照發光光譜可基本上涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間，在500奈米至560奈米間，或在600奈米至650奈米間。該奈米結構群體的光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少。
該奈米結構或奈米結構群體選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它
基質)中。在一個等級的具體實例中，將該奈米結構或奈米結構群體係併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。如上述提到，典型的基質及裝置在技藝中已知。亦如上述提到，該奈米結構可共價或非共價地鍵結至生物分子。
如所提到，核/殼奈米結構可在其殼中包含多於一層。例如，InP核心有利地塗佈一ZnSSe中間層，接著ZnS外層。ZnSSe與InP具有比ZnS小的晶格失配。因此，在該InP核心上提供一薄的ZnSSe中間層增加量子產率。塗佈ZnS外層進一步增加量子產率及亦提高該奈米結構的穩定性。
雖然已經描述出分級的ZnSSe外殼(Lim等人(2011)，“具有提高的穩定性之InP@ZnSes，核心@組成物梯度的殼量子點”，Chem.Mater.23：4459-4463)，以至少二個分離的步驟合成層化的ZnSSe/ZnS殼在所產生的層之厚度上提供較大的控制。類似地，在不同步驟中合成該核心及殼亦提供較大彈性，例如，在核心及殼合成中使用不同溶劑及配位基系統的能力。因此，多步驟合成技術可使製造出具有窄尺寸分佈(即，小FWHM)及高量子產率的奈米結構容易。此外，本發明的一個態樣提供一種用以形成包含至少二層的殼之方法，其中提供一或多種前驅物及反應以形成第一層，然後(典型係當該第一層之形成係實質上完成時)，提供一或多種用以形成第二層的前驅物及反應。
一般等級的具體實例提供一種用以製造核/殼奈
米結構(例如，量子點)之方法，其中該殼包含至少二層。在該方法中，提供一InP奈米結構核心及第一組的一或多種前驅物。該前驅物經反應以產生該殼的第一層，此第一層包含ZnSxSe1-x，其中0<x<1(較佳為其中0.25x0.75，或其中x係約0.5)。提供第二組的一或多種前驅物及反應以產生該殼的第二層，此第二層包含ZnS。典型來說，該第二組前驅物係在該第一組形成第一層之反應係實質上完成後(例如，當該第一前驅物之至少一種係消耗或從該反應移除或當無偵測到額外的生長時)提供。
該InP核心可如在下文中描述(參見例如，在實施例中題名為“用於發射綠光的核/殼點之InP核心的合成”及“用於發射紅光的核/殼點之InP核心的合成”之節)或如在技藝中已知(參見例如，USPN 7,557,028、USPN 8,062,967、USPN 7,645,397及美國專利申請案公告2010/0276638(例如，實施例7)，和於此上述列出的參考)般製造。該核心可係基本上任何想要的尺寸。該核心選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間。在一個典型等級的具體實例中，該核心具有平均直徑在約15埃至約20埃間。在另一個典型等級的具體實例中，該核心具有平均直徑在約25埃至約30埃間。
合適用於殼形成的前驅物在技藝中熟知。例如，合適用於ZnSxSe1-x殼，其中0<x<1，形成的前驅物包括但不限於二乙基鋅、羧酸鋅(例如，硬脂酸鋅或己酸鋅)、雙(三甲基矽烷基)硒醚、元素硒(例如，溶解在三丁基膦中)、六
甲基二矽硫烷及有機硫醇(例如，1-十二烷硫醇、三級月桂基硫醇或1-辛烷硫醇)。合適用於ZnS殼形成的前驅物包括但不限於二乙基鋅、羧酸鋅(例如，硬脂酸鋅或己酸鋅)、六甲基二矽硫烷及有機硫醇(例如，1-十二烷硫醇、三級月桂基硫醇或1-辛烷硫醇)。
該殼層的厚度可藉由控制所提供的前驅物量合宜地控制。對所提供的層來說，該前驅物之至少一種選擇性以一定量提供，藉此當該生長反應係實質上完成時，該層係預定的厚度。若提供多於一種不同前驅物時，每種前驅物的量可如此受限制；或該前驅物之一可以限制量提供，同時其它以過量提供。可容易地計算出合適於多種產生想要的殼厚度之前驅物量。例如，該InP核心可在其合成及純化後被分散在溶液中，且其濃度可例如藉由UV/Vis光譜，使用比爾-朗伯(Beer-Lambert)定律計算。消光係數可從大塊InP獲得。該InP核心的尺寸可經測量，例如，藉由UV/Vis吸收光譜的激子波峰及以量子侷限為基底的物理模擬。伴隨著殼化材料之粒子尺寸、莫耳量及想要產生的厚度之了解，可使用大塊結晶參數(即，單層殼化材料的厚度)來計算出前驅物的量。
在一個等級的具體實例中，提供第一組的一或多種前驅物及反應該前驅物以產生該殼的第一層，此包括提供一定量之一或多種前驅物，藉此當該反應係實質上完成時，該第一層係在約0.3至約1.0單層ZnSxSe1-x厚間，例如，約0.5單層ZnSxSe1-x厚。典型來說，此厚度係假設該前驅物
轉換係100%有效來計算。(如上述提到，該殼可但是不需要完全覆蓋在下面的材料。不限於任何特別的機制及純粹為了實施例的目的，其中該第一層殼係約0.5單層ZnSxSe1-x厚，該核心可以ZnSxSe1-x小島覆蓋，或可由該殼材料佔據約陽離子位置的50%及陰離子位置的50%)。類似地，在一個等級的具體實例中，提供第二組的一或多種前驅物及反應該前驅物以產生該殼之第二層，此包括提供一定量的一或多種前驅物，藉此當該反應係實質上完成時，該第二層係在約1.0至約3.0單層ZnS厚間，例如，約2單層ZnS厚或約2.8-3單層厚。若必要時，可以埃計算所產生的層之厚度，可提供例如ZnS0.5Se0.5之單層係3.19埃厚及ZnS之單層係3.12埃厚。
典型來說，該前驅物於配位基存在下反應以形成該殼層。該配位基可係基本上在技藝中已知的那些之任何，或較佳為，其可係C5-C8羧酸配位基，例如，上述的那些C5-C8羧酸配位基之任何；參見題名為“C5-C8羧酸配位基”之節。至於實施例，該配位基可係未分枝的C5-C8烷基羧酸，諸如己酸。若必要時，合成該殼的配位基可由不同配位基置換。多種合適的配位基(例如，用於核心合成、殼合成及/或隨後的交換)在技藝中已知。至於少數實施例，除了描述於本文的那些外，此配位基包括(但不限於)二羧酸、多元羧酸、二甲醇、醇、胺、聚合的聚矽氧及/或有機聚合物配位基，如描述在美國專利申請案公告2010/0276638及2007/0034833中；胺官能性聚苯乙烯配位基及聚亞乙基亞
胺或經修改的聚亞乙基亞胺配位基，如描述在美國專利申請案公告2012/0113672中；倍半矽氧烷配位基(包括多面體寡聚性倍半矽氧烷及/或羧酸配位基)，如描述在美國專利7267875及7585564及美國專利申請案公告2008/0118755中；羧酸矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國專利申請案13/803,596中；及烷基胺矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國臨時性專利申請案61/663,234及美國專利申請案13/803,596中。例如，在一個等級的具體實例中，在殼形成後，該配位基係與二羧酸或多元羧酸配位基(例如，十二烯基琥珀酸)交換。
所產生的奈米結構(例如，量子點，例如，InP/ZnSxSe1-x/ZnS量子點)選擇性顯示出高光照發光量子產率，例如，65%或較多，70%或較多，75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多。該奈米結構的光照發光光譜可基本上涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間，在500奈米至560奈米間，或在600奈米至650奈米間。該光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少。
所產生的奈米結構選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中、使用在一奈米結構磷光體之製造中、及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明
單元、或濾光器、或鍵結至生物分子，如上所述。
產生自該方法的奈米結構亦係本發明之特徵。因此，一個等級的具體實例提供一InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼奈米結構群體，其中0<x<1，其中該ZnSxSe1-x殼係在約0.3至約1.0單層厚間(例如，約0.5單層厚)；及該ZnS殼係在約1.0至約3.0單層厚間(例如，約2單層厚或約2.8-3單層厚)。在較佳等級的具體實例中，0.25x0.75，例如，x係約0.5。在一個等級的具體實例中，該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2單層厚。在一個等級的具體實例中，該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2.8-3.0單層厚。
在一個等級的具體實例中，該奈米結構係量子點。該量子點的InP核心選擇性具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間，例如，在約15埃至約20埃間或在約25埃至約30埃間。該奈米結構(例如，量子點)選擇性顯示出高光照發光量子產率，例如，65%或較多，70%或較多，75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多。該奈米結構的光照發光光譜可基本上涵蓋該光譜之任何想要的部分。例如，該光照發光光譜可具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間，在500奈米至560奈米間，或在600奈米至650奈米間。該光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少。
該奈米結構選擇性具有一鍵結至其表面的配位基，例如，於此上述的那些配位基之任何(例如，C5-C8羧
酸配位基、脂肪酸配位基、二羧酸配位基及/或多元羧酸配位基)。該奈米結構群體選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中及/或併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元，如上所述。亦如上述提到，該奈米結構可共價或非共價地鍵結至生物分子。
使用於此詳述的多種技術(例如，銦核心富含化、ZnSSe/ZnS殼之合成、及/或在殼合成期間使用C5-C8羧酸配位基接著以二羧酸或多元羧酸配位基進行配位基置換)准許合成具有量子產率高於先前在技藝中達成的那些之奈米結構。因此，高度發光奈米結構係本發明之特徵。
一般等級的具體實例提供一種包含奈米結構群體的組成物，此群體顯示出65%或較多之光照發光量子產率，其中該奈米結構成員包含InP。該奈米結構成員選擇性係實質上無Ga。該群體可顯示出70%或較多的光照發光量子產率，75%或較多，80%或較多，85%或較多，或甚至90%或較多。例如，該量子產率可在75%至95%間，例如，在80%至95%間或在85%至95%間。
該奈米結構的光照發光光譜可基本上涵蓋該光譜之任何想要的部分，特別是可見光譜。例如，該奈米結構可發射紅光、橙光、黃光、綠光、藍光、靛藍光及/或紫光範圍。該群體的光照發光光譜選擇性具有最大發射在450奈米至750奈米間，例如，在500奈米至650奈米間。在一個
等級的具體實例中，該群體的光照發光光譜具有最大發射在500奈米至560奈米間，例如，在500奈米至540奈米間(例如，在該光譜的綠光部分中)。在一個等級的具體實例中，該群體的光照發光光譜具有最大發射在600奈米至650奈米間(例如，在該光譜的紅光部分中)。
該奈米結構的尺寸分佈可相當窄。因此，該群體的光照發光光譜可具有60奈米或較少之極大值半處的全寬，例如，50奈米或較少，45奈米或較少，或甚至40奈米或較少或35奈米或較少。
該奈米結構選擇性包括至少一層殼。在一個態樣中，該奈米結構係量子點，例如，具有InP核心及一或多層殼的量子點。在一個等級的具體實例中，該奈米結構係一InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1，例如，其中0.25x0.75或其中x係約0.5。在一個等級的具體實例中，該ZnSxSe1-x層殼係在約0.3至約1.0單層ZnSxSe1-x厚間，例如，約0.5單層ZnSxSe1-x厚。在一個等級的具體實例中，該殼的ZnS層係在約1.0至約3.0單層ZnS厚間，例如，約2.0單層ZnS厚或約2.8-3單層厚。
該奈米結構可係基本上任何想要的尺寸。例如，該奈米結構可係一InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中該InP核心具有平均直徑在約15埃至約20埃間，例如，於此發射綠光係想要的。至於另一個實施例，該奈米結構可係一InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中該InP核心具有平均直徑在約25埃至約30埃間，例如，於此發射紅光係想要的。
該量子點之平均直徑可在約30埃至約36埃間或在約40埃至約46埃間，再次各別對綠光及紅光點來說。該量子點的平均直徑選擇性在約1.5奈米至約10奈米間(例如，在約1.5奈米至約8奈米間或在約1.8奈米至約7.5奈米間)及/或該核心具有平均直徑在約1奈米至約5奈米間。
該組成物選擇性包括一或多個奈米結構配位基，例如，描述於本文的那些及/或在技藝中已知的那些。因此，在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構的C5-C8羧酸配位基。該羧酸可係分枝(例如，具有一個碳分枝)，或更佳為未分枝。該羧酸選擇性係未分枝的單羧酸。該羧酸可係飽和或不飽和。
因此，在一個等級的具體實例中，該配位基係烷基羧酸，較佳為未分枝的烷基羧酸，諸如戊酸、己酸、庚酸或辛酸(辛酸)。在其它具體實例中，該配位基係烯基羧酸或炔基羧酸，例如，4-戊烯酸。在一個等級的具體實例中，該組成物包括脂肪酸配位基(例如，月桂酸、己酸、肉豆蔻酸，棕櫚酸、硬脂酸或油酸)。
在一個等級的具體實例中，該組成物包括一鍵結至該奈米結構的二羧酸或多元羧酸配位基，例如，十二烯基琥珀酸。該組成物選擇性包括C5-C8羧酸配位基(例如，上述的那些之一)及二羧酸或多元羧酸配位基；亦選擇性包括脂肪酸配位基。大量其它合適的配位基在技藝中已知；參見例如，二羧酸、多元羧酸、二甲醇、醇、胺、聚合的聚矽氧及/或有機聚合物配位基，描述在美國專利申請案公
告2010/0276638及2007/0034833中；胺官能性聚苯乙烯配位基及聚亞乙基亞胺或經修改的聚亞乙基亞胺配位基，描述在美國專利申請案公告2012/0113672中；倍半矽氧烷配位基(包括多面體寡聚性倍半矽氧烷及/或羧酸配位基)，描述在美國專利7267875及7585564及美國專利申請案公告2008/0118755中；羧酸矽氧烷聚合物配位基，如描述在美國專利申請案13/803,596中；及烷基胺矽氧烷聚合物配位基，描述在美國臨時性專利申請案61/663,234及美國專利申請案13/803,596中。
該奈米結構群體係選擇性埋入一基質(例如，有機聚合物、含矽聚合物、無機、玻璃狀及/或其它基質)中。在一個等級的具體實例中，該奈米結構群體係併入一裝置中，例如，LED、背光單元、下照燈、或其它顯示器、或照明單元、或濾光器。如上述提到，典型的基質及裝置在技藝中已知。亦如上述提到，該奈米結構可共價或非共價地鍵結至生物分子。
下列提出一系列闡明高度發光奈米結構生長之實驗，其包括InP核心之銦富含化、使用短鏈羧酸配位基以二個步驟合成二層ZnSSe/ZnS殼、及合成後配位基交換。
要了解描述於本文的實施例及具體實例係僅用於闡明的目的，及將由熟知該技藝之人士按照其而建議出多種改質或改變，及其欲包括在本申請案的精神及權限及所附加的申請專利範圍之範圍內。此外，提供下列實施例
以闡明但不限制所主張的發明。
為了製造InP核心，將5克氧化三辛基膦(TOPO)、2.33克醋酸銦(8毫莫耳)及4.797克月桂酸(24毫莫耳)加入至反應燒瓶。將此混合物在真空下加熱至160℃ 40分鐘，然後250℃ 20分鐘。然後，在N2氣流下，將該反應溫度增加至300℃。在此溫度下，將1克在3克三辛基膦(TOP)中的三(三甲基矽烷基)膦(4毫莫耳)快速注射進反應燒瓶中，及將反應溫度保持在260℃。在一分鐘後，藉由移除加熱元件來終止反應，及允許該反應溶液冷卻至室溫。在手套工作箱中將8毫升甲苯加入至該反應混合物，及該InP點係藉由將25毫升乙醇加入至該混合物而析出，接著離心及傾出上層液。然後，將所獲得的InP點溶解在己烷中。該點濃度係藉由UV-Vis吸收測量根據大塊InP在350奈米處的消光係數來度量。
對在核心合成上的額外細節，參見美國專利申請案公告2010/0276638的實施例7。
為了製造用於銦核心富含化的月桂酸銦前驅物，將10克1-十八烯(ODE)、146毫克醋酸銦(0.5毫莫耳)及300毫克月桂酸(1.5毫莫耳)加入至反應燒瓶。在真空下，將該混合物加熱至140℃ 2小時以獲得一透明溶液。將此前驅物溶液保持在室溫下於手套工作箱中直到需要。月桂酸銦
由於在室溫下的低溶解度而析出；將想要的量在ODE混合物中之月桂酸銦加熱至約90℃以形成一透明溶液，然後，當需要時，度量出該前驅物溶液之想要的量。
為了達成銦核心富含化，將25毫克InP核心在己烷中的溶液、6毫升ODE及0.5克在ODE中的月桂酸銦(來自先前步驟)加入至反應燒瓶。於室溫下，將該混合物放在真空下10分鐘。然後，將溫度增加至230℃及保持在此溫度2小時。
然後，將該反應溫度降低至140℃，及將0.7克己酸加入至反應燒瓶，將其保持在140℃下10分鐘。
0.5單層厚ZnSSe殼係藉由將21毫克二乙基鋅、13毫克雙(三甲基矽烷基)硒醚及10毫克在1毫升ODE中的六甲基二矽硫烷逐滴加入至該反應混合物而形成。在加入ZnSSe前驅物後，將該反應溫度保持在140℃下30分鐘。
然後，2單層厚ZnS殼係藉由將110毫克二乙基鋅及106毫克在2毫升ODE中的六甲基二矽硫烷逐滴加入至該反應混合物而形成。在加入ZnS前驅物後十分鐘，藉由移開加熱元件來終止反應。
為了製造InP核心，將5克氧化三辛基膦(TOPO)、1.46克醋酸銦(5毫莫耳)及3.16克月桂酸(15.8毫莫耳)加入至反應燒瓶。在氮氣下，將該混合物加熱至160℃ 40分鐘，然後在真空下，250℃ 20分鐘。然後，在N2氣流
下，將反應溫度增加至300℃。在此溫度下，將0.25克在3克1-十八烯(ODE)中的三(三甲基矽烷基)膦(1毫莫耳)快速注射進反應燒瓶中，且將反應溫度保持在260℃下。在5分鐘後，藉由移開加熱元件來終止反應，及允許該反應溶液冷卻至室溫。在手套工作箱中將8毫升甲苯加入至該反應混合物，及該InP點係藉由將20毫升乙醇加入至該混合物而析出，接著離心及傾出上層液。然後，將所獲得的InP點溶解在己烷中。該點濃度係藉由UV-Vis吸收測量根據大塊InP在350奈米處的消光係數來度量。
為了達成銦核心富含化，將25毫克InP核心在己烷中的溶液及5克在ODE中的月桂酸銦(來自題名為“月桂酸銦前驅物製備”的步驟)加入至反應燒瓶。在室溫下，將該混合物放在真空下10分鐘。然後，將溫度增加至230℃並保持在此溫度下2小時。
然後，將該反應溫度降低至室溫，將0.7克己酸加入至該反應燒瓶，且將溫度增加至80℃。
0.5單層厚ZnSSe殼係藉由將14毫克二乙基鋅、8毫克雙(三甲基矽烷基)硒醚及7毫克在1毫升ODE中的六甲基二矽硫烷逐滴加入至該反應混合物而形成。在加入ZnSSe前驅物後，將反應溫度保持在80℃下10分鐘，然後將溫度增加至140℃及保持30分鐘。
然後，2單層厚ZnS殼係藉由將69毫克二乙基鋅及66毫克在2毫升ODE中的六甲基二矽硫烷逐滴加入至該
反應混合物而形成。在加入ZnS前驅物後10分鐘，藉由移開加熱元件來終止反應。
在殼化反應後，允許該反應混合物向下冷卻至室溫。藉由離心移除白色析出物，在ODE中產生點的透明溶液。將30-50毫克DDSA(十二烯基琥珀酸)加入至1毫升點溶液及在90℃下加熱3至15小時。在配位基交換後，該點係藉由將6毫升乙醇加入至1毫升點溶液而析出，接著離心，傾出上層液，及在真空下乾燥。將該已乾燥的點溶解在己烷中用於量子產率測量。
根據下列方程式，使用螢光黃染料作為發射綠光點在440奈米激發波長處的參考及若丹明640作為發射紅光點在540奈米激發波長處的參考來計算量子點的相對量子產率：
下標ST及X各別代表標準(參考染料)及量子點溶液(測試樣品)。Φx係點的量子產率，及ΦST係參考染料的量子產率。Grad=(I/A)，I係在發射波峰下之面積(波長尺度)；A係在激發波長處的吸收度。η係染料或奈米結構在該溶劑中之折射率。參見例如，Williams等人(1983)，“使用電腦控制的發光光譜儀之相對螢光性量子產率(Relative fluorescence
quantum yields using a computer controlled luminescence spectrometer)”，Analyst 108：1067。
圖1分格A及B顯示出基本上如上所述合成的InP/ZnSSe/ZnS量子點之TEM影像。
基本上如上所述製造之發射綠光的InP/ZnSSe/S量子點之光學特徵係闡明在圖2中。分格B及C顯示出螢光黃染料的吸收及光照發光光譜。分格D及E顯示出InP/ZnSSe/S量子點的吸收及光照發光光譜。分格A闡明以螢光黃為基準的點之量子產率的測量。
基本上如上所述製造之發射紅光的InP/ZnSSe/S量子點之光學特徵係闡明在第3圖中。分格B及C顯示出若丹明640染料的吸收及光照發光光譜。分格D及E顯示出InP/ZnSSe/S量子點的吸收及光照發光光譜。分格A闡明以若丹明640為基準的點之量子產率的測量。
基本上如上所述製造之發射紅光及綠光的量子點之典型的光學資料係顯示在表1中。
如上所述合成發射綠光的InP核心。為了達成銦核心富含化，將25毫克InP核心在己烷中的溶液、6毫升ODE及0.5克在ODE中的月桂酸銦(如上述詳述般製備)加入至反應燒瓶。在室溫下，將該混合物放在真空下10分鐘。然後，將溫度增加至230℃及保持在此溫度下2小時。
然後，將該反應溫度降低至140℃，及將0.7克己酸加入至反應燒瓶，將其保持在140℃下10分鐘。0.5單層厚ZnSSe殼係藉由在2分鐘內，將21毫克二乙基鋅、13毫克雙(三甲基矽烷基)硒醚及10毫克在1毫升ODE中的六甲基二矽硫烷逐滴加入至該反應混合物而形成。在加入ZnSSe前驅物後，將該反應溫度保持在140℃下30分鐘。然後，將溫度增加至200℃。然後，二單層厚ZnS殼係在40分鐘內，藉由注射幫浦，將110毫克二乙基鋅及120毫克在4毫升ODE中的1-十二烷硫醇逐滴加入至該反應混合物而形成。在加入ZnS前驅物後十分鐘，藉由移開加熱元件來終止反應。如上所述般進行DDSA配位基交換。
基本上如上所述製造之用於發射綠光的量子點之典型的光學資料係顯現在表2中。
雖然為了清楚及了解的目的，前述發明已經描述出某些細節，將由熟習該項技術者從讀取本揭示明瞭，可在形式及細節上製得多種改變而沒有離開本發明的真實範圍。例如，上述全部技術及裝置可以多種組合使用。全部公告、專利、專利申請案及/或在此申請案中所引用的其它文件其全文以參考方式併入本文用於全部目的，至如若每篇各別的公告、專利、專利申請案及/或其它文件係各別指示出以參考方式併入本文用於全部目的相同之程度。
Claims (29)
- 一種包含奈米結構群體的組成物，此群體顯示出70%或較多的光照發光量子產率，其中該群體的光照發光光譜具有50奈米或較少之極大值半處的全寬，及在450奈米至750奈米之間的最大發射，其中該等奈米結構係InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1。
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中x係約0.5。
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該InP核心具有在約15埃至約20埃間的平均直徑。
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2.0單層厚。
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其包括一鍵結至該等奈米結構的C5-C8羧酸配位基，此配位基係未分枝的烷基羧酸。
- 一種包含奈米結構群體的組成物，此群體顯示出75%或較多之光照發光量子產率，且實質上無Ga；且其中該群體的光照發光光譜具有在450奈米至750奈米之間的最大發射及60奈米或較少之極大值半處的全寬，及其中該等奈米結構係InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1。
- 如申請專利範圍第6項之組成物，其中0.25x0.75。
- 如申請專利範圍第6項之組成物，其中該InP核心具有在約15埃至約20埃間的平均直徑。
- 如申請專利範圍第8項之組成物，其中該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2.0單層厚。
- 一種包含奈米結構群體的組成物，此群體顯示出65%或較多的光照發光量子產率，其中該群體的光照發光光譜具有在600奈米至650奈米之間的最大發射，及其中該等奈米結構成員包含InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點，其中0<x<1。
- 如申請專利範圍第10項之組成物，其中0.25x0.75。
- 如申請專利範圍第10項之組成物，其中該InP核心具有在約25埃至約30埃間的平均直徑。
- 如申請專利範圍第12項之組成物，其中該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2.0單層厚。
- 如申請專利範圍第10項之組成物，其包含一鍵結至該奈米結構的C5-C8羧酸配位基，此配位基係未分枝的烷基羧酸。
- 如申請專利範圍第14項之組成物，其包含一鍵結至該奈米結構的二羧酸或多元羧酸配位基。
- 一種InP/ZnSxSe1-x/ZnS核/殼量子點群體，其中0.25x0.75，其中該ZnSxSe1-x殼係在約0.3至約1.0單層厚間及該ZnS殼係在約1.0至約3.0單層厚間。
- 如申請專利範圍第16項之群體，其中該ZnSxSe1-x殼係約0.5單層厚及該ZnS殼係約2.0單層厚。
- 如申請專利範圍第16項之群體，其中該InP核心具有在約15埃至約20埃間或在約25埃至約30埃間的平均直 徑。
- 一種用以製造核/殼奈米結構的方法，其中該殼包含至少二層，該方法包括：提供一InP奈米結構核心；提供第一組的一或多種前驅物及反應該前驅物以產生該殼的第一層，此第一層包含ZnSxSe1-x，其中0.25x0.75；及然後提供第二組的一或多種前驅物及反應該前驅物以產生該殼的第二層，此第二層包含ZnS。
- 如申請專利範圍第19項之方法，其中該InP核心具有在約15埃至約20埃間或在約25埃至約30埃間的平均直徑。
- 如申請專利範圍第19項之方法，其中該第一組前驅物包含二乙基鋅、雙(三甲基矽烷基)硒醚及六甲基二矽硫烷，且其中該第二組前驅物包含二乙基鋅及六甲基二矽硫烷。
- 一種用以使InP奈米結構富含化的方法，該方法包括：在溶液中產生InP奈米結構；從產生其的溶液中移出該等InP奈米結構；然後將該等InP奈米結構懸浮於至少一種溶劑中及讓該等懸浮的奈米結構與第一前驅物接觸，此第一前驅物包含In。
- 如申請專利範圍第22項之方法，其中該等InP奈米結構具有在約15埃至約20埃間或在約25埃至約30埃間的平 均直徑。
- 如申請專利範圍第22項之方法，其中該第一前驅物係羧酸銦或月桂酸銦。
- 如申請專利範圍第22項之方法，其包括在讓該等懸浮的奈米結構與該第一前驅物接觸後，加入一或多種第二前驅物及反應該第二前驅物以形成一殼。
- 如申請專利範圍第25項之方法，其包括加入一奈米結構配位基及於該配位基存在下反應該第二前驅物以形成該殼。
- 如申請專利範圍第26項之方法，其中該配位基係C5-C8羧酸配位基。
- 如申請專利範圍第26項之方法，其包括在形成該殼後，以二羧酸或多元羧酸配位基交換該配位基。
- 如申請專利範圍第25項之方法，其中加入一或多種第二前驅物及反應該第二前驅物以形成該殼包括：提供第一組的一或多種第二前驅物及反應其以產生該殼的第一層，其第一層包含ZnSxSe1-x，其中0.25x0.75，其中該第一組的第二前驅物包含二乙基鋅、雙(三甲基矽烷基)硒醚及六甲基二矽硫烷；及然後提供第二組的一或多種第二前驅物及反應其以產生該殼的第二層，此第二層包含ZnS，其中該第二組的第二前驅物包含二乙基鋅及六甲基二矽硫烷。
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