TWI288177B - Lubricants for insulated soft magnetic iron-based powder compositions - Google Patents

Description

1288177 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於供軟磁複合物（SMC)用之潤滑劑。特定而 _ 言，本發明係關於供軟磁鐵或鐵為基質之粉末用之液體潤 ⑺μ ’其中该等粒子係被一無機絕緣層包圍。 t 【先前技術】 工業甲，藉由壓實及熱處理軟磁粉末組合物所製造之金 屬產品之使用變得日益廣泛。生產了許多不同形狀及厚度 # 的不同產品，且視它們的最終用途而定，對此等產品:又 同的品質要求。為滿足該等不同要求，粉末冶金工業已開 發出多種鐵粉末組合物及鐵為基質之粉末組合物。 一種自此等粉末組合物生產零件之加工技術是將該粉末 組合物饋入一模腔中，且在高壓下壓實該組合物。接著將 所得生坯零件自該模腔中移除並進行熱處理。為避免模腔 上過多的磨損，通常在壓實製程中使用潤滑劑。潤滑通; 係藉由將一固體、尤其為潤滑劑粉末與該鐵為基質之粉末 籲摻合（内部潤滑），或藉由將該潤滑劑之液體分散液或溶液 喷霧至該模腔表面上（外部潤滑）來達成。在某些狀況下， 兩種潤滑技術均被使用。 藉助於將一固體潤滑劑摻入該鐵為基質之粉末組合物中 所進打之潤滑已被廣泛使用，且不斷地開發出新型固體潤 滑劑。此等固體潤滑劑通常具有約u g/cm3之密度，其與 該鐵為基質之粉末的密度（其為約7-8 g/cm3)相比很低。 另外，實務上該固體潤滑劑必須以該粉末組合物之至少 102913.doc 1288177 0·6重量％的量使用，，該組合物中包含此等較不铜密 之潤滑劑會降低緻密零件之生坯密度。 在現代枝術 • ·g 1工久使段，两未 成功地僅以液體、潤滑劑進行潤滑。_，已提出將液體润

滑劑與固體潤滑劑組合使用。因此，美國專利6537389揭 示一種製造一軟磁複合物材料之方法。在此方法中，提到 將衝壓油或菜籽油甲酯作為待壓實之粉末組合物中合適的 潤滑添加物之實例。建議此等化合物與固體硬脂酸醯胺潤 滑劑組合使用’但未教示該衝壓油或菜籽油甲酯之物理性 質，且沒有實際的實例闡明此等化合物之使用。自美國專 利3728U0亦瞭解到液體潤滑劑之使用，該專利教示液體 潤滑劑應與-多孔㈣組合使用。在該種狀況下液體潤滑 劑亦應與一固體潤滑劑組合。 現已出人賴地發現，當將—特定種類之軟磁鐵或鐵為 基質之粉末與作為潤滑劑的—特定種類之液體有機物質組 合時’將可能得到緻密體，其不僅具有高密度並且亦已發 現此等緻密體可在相對低之噴射力下自模噴射出來。此 外’已經證明此等澗滑劑對防止模壁磨損及提供給該緻密 體極好之表面修整是有效的。該潤滑不需要矽膠： 【發明内容】 " 簡言之，本發明係關於—種粉末組合物，其包括―軟磁 鐵或鐵為基質之粉末’丨中該等粒子係被-無機絕緣層包 圍，及&體有機潤滑劑。本發明亦關於一種藉由使用該 液體潤滑劑來製備緻密的且經熱處理的零件之方法。 102913.doc 1288177 【實施方式】 粉末類型 可用作塗布製程之起始材料的合適金屬粉末為自諸如鐵 之鐵磁金屬製備之粉末。為改質鐵為基質之產品之特性， :添加呈粒子的諸如鎳、鈷、磷、矽、鋁、鉻、硼等之合 金元素或預合金。該鐵為基質之粉末可選自由下列各物組 成之群·大體上純的鐵粉末、經預合金的鐵為基質之粉 末、及大體上純的鐵或鐵為基質之粒子及合金元t。關於 粒子形狀’最好該等粒子具有藉由水霧化或海綿鐵所獲得 之不規則形式。氣霧化粉末及薄片亦可能受到關注。 在PM工業中通常所使用的鐵為基質之粒子之尺寸係根 據同斯为佈曲線分佈，其平均粒徑在3〇至之範圍 内’且約1〇-30%之粒子小於45 _。因此，根據本發明所 用之粉末之粒度分佈偏離通常所使用之粉末之粒度分佈。 可藉由移除粉末之精細部分或藉由製造具有所要粒度分佈 之粉末來獲得此等粉末。 又刀 立根據本發明之一較佳實施例，該等粉末應具有粗粒子， 忍即忒等粉末大體上不含精細粒子。術語，，大體上不含精 細粒子意欲意謂低於約1〇%、較佳低於之粉末粒子具 有低於45 μπι之尺寸，其係由SS_EN 24 497中所描述之方 法量測而來。平均粒徑通常介於1〇6與425 之間。大於 212 μιη之粒子之量通常高於2〇%。最大粒度可能為約2 mm ° 關於用於高要求應用之SMC零件，特別以水霧化鐵粉末 102913.doc 1288177 劑。應注意，組份之幾何形狀以及工具之材料及品質對噴 射後SMC零件之表面狀況具有很大影響。因此，在特定狀 況下，潤滑劑之最優含量可低於〇·2〇重量％。另外，與美 國專利6537 389中之教示相比，鐵粉末粒子未經熱塑性化 合物塗布。 壓實 以習用之粉末（包括與少量潤滑劑（小於〇·6重量％)相混合 之，細粒子）進行的習知之高壓（意即壓力高於约6〇〇 Mpa) 遷實通常被認為是不合適的，其歸因於為了將壓實物自模 喷出所需之很高力量、所伴隨的模之高磨損及組份表面傾 向於亮度更低或退化之事實。藉由使隸據本發明之粉末 及液體u ’已出人意料地發現，在不使用模壁潤滑 時，噴射力在尚壓（高於約600 Mpa)下降低，且亦可獲得 具有可接受或甚至理想之表面的組份。該壓實可以用標準 =備執行，其意謂該新方法之執行可能不需*昂貴:投 身。該壓實係在周圍溫度或高溫下單步單轴地執行。為達 到本發明之優勢，該壓實應較佳執行至高於7 5G細3之 密度。 由下列非限制性實例進一步說明本發明。 使用根據下表1之物質作為液體潤滑劑； 102913.doc 1288177 公式計算出的黏度’其中符合下列要求：k>8〇〇,且其中 4(TC下之黏度mPa.s。因此，在本發明㈣之外的潤滑 劑删清晰地闡明不符合所述公式之要求之液體潤滑劑的 效應。 實例1 製備不同的鐵為基質之粉末組合物總計2 kg。所用的鐵 為基質之粉末為一軟磁粉末，其粒子已呈共孤^卜、 τ 丁匕具備一絕緣無機塗 層。下表4中之"粗粉末”中揭示粒度分佈。

在一單獨混合器中將400公克鐵為基質之粉末與4.0公 液體潤滑劑徹底混合，於是獲得—所謂的主混合物。其< 表4 將該主混合物添加至殘留量的軟磁鐵為基質之粉末中，」 將最終混合物另外混合3分鐘。 將所彳于混合物轉移至一模且於11〇〇 Mpa之壓實壓力下^ 單軸£迫移動下麼成直徑為25 之圓柱體測試樣品（5 g)。所用模材料為習知卫具鋼。在該緻密樣品之嘴射過老 中：量測靜態及動態噴射力，且計算為了自該模喷射出寫 樣。口所巾要的總喷射能量。下表5展示不同樣品的噴射 102913.doc 1288177 力、喷射能量、生坯密度、表面外觀及總體效能 表5

…㈣備-含有潤滑劑。之粉末混 不同模溫度下實根據實例丨之圓柱體測試樣。下= Γ將該等測試樣品自該模嘴射出所需要之嘴射力及噴射能

:該等經喷射樣品之表面外觀及該等樣品之生链密 表6

102913.doc ⑧ -13- 1288177 上表可以歸納出，在低於80亡之模溫度下可獲得極好 的噴射特性。 實例3 所需之喷射能量以及該等經喷射樣品之表面 表7

—此貫例闡明所添加量之潤滑劑。對為了將該緻密樣品自 。亥棋噴出所需之噴射力及喷射能量以及該等經喷射樣品之 表面外觀的影響。根據實例!製備混合物，其例外為添加 ^/。、（^㈣狀桃之濁滑劑含量^根據實例濤樣品在 至/皿㈣下㈣。下表7展示為了將該等樣品自該模喷出 ^ —-------- 1 表7展^了為了自該模得料 堅力需要至少0_ 1〇〇/。之潤滑劑。含 π 此外亦希望組份缕 何形狀及工具材料之類型對噴射有影響。 切成 實例4 曰 此實例闡明當根據本發明使用液體潤滑劑時，八 對為了將該等樣品自該模噴出所需之噴射力及二佈 影響，及粒度分佈對該經噴射樣品之表面外觀之篁之 4複實例1，其例外為相比粗粉末（表4)使用，，精細^曰末" 下表8展不為了將該等樣品自該模噴出所需之噴射力。 102913.doc 1288177 噴射能量以及該等經喷射樣品之表面外觀 表8

生述密度（g/cm3) 1¾體效能 一 自上表可以看出包括上文所定義之液體潤滑劑類型之句 合物可用作精細及粗軟磁粉末。然而，t❹粗粉末時， 該緻密零狀表面修整及生_度得到m且，去相 據本發明使用液體財劑時，精細粉末之粉末特性（:如 表觀密度及流動）通常不佳。 然而，對於對此等粉末特性無高要求之應用而言，根擄 本發明使職體㈣劑時精細粉末可提供具有可接受 之組份。 貝 實例5 此實例闡明根據本發明佬用彻 b ^ 心 ㈠便用低含置之液體潤滑劑時獲得 極好的磁特性。大體而言，較 #乂少的潤滑特性將導致電阻率 降低及鐵芯損耗增加。鈇 "、、 此貫例展示甚至當潤滑 不可為人所接受時，磁特性a 月效月匕 沾，接 鐵特1± (例如最大磁導率）是可以接受 户分松_ 、不佳的表面修整及過度的工具磨 貝’ 5亥專展示不可接受之 指y “ 之潤，月效能之潤滑劑不能用於供大 規杈生產用之粉末中。 八 102913.doc 1288177 諸如Kenolube®之習知微粒潤滑系統通常需要較高量之 潤滑劑（>〇·5重量％)以達到相似之潤滑效能。在該等高量 的添加潤滑劑下，高於800 MPa之壓實壓力不會導致改良 的磁特性，因為不能獲得密度等級之進一步改良（參考樣 品G) 〇 根據實例1製備六種混合物。將所得混合物轉移至一模 且於11 00 MPa之壓實壓力下在一單軸壓迫移動下壓成高度 為5 mm之5 5/45 mm圓環。在530 °C下於空氣中熱處理該等 ® 樣品30分鐘。使用一 Brockhaus磁滯曲線圖以100驅動轉數 及1 〇〇傳感轉數量測該等圓環樣品之磁特性。下表9展示由 四點法所量測之電阻率、最大磁導率、10 kA/m處之感應 位準以及IT 400Hz及1 kHz處分別之鐵芯損耗。 表9 潤滑劑 0.20 重量％ 潤滑 效能 密度 (g/cm3) 電阻率 (μΟΙιτητη) 最大磁 導率 Β@10 kA/m(T) 損耗@ιτ 400 Hz (W/kg) A 可接 受 7.67 60 867 1.71 41 B* 不可 接受 7.67 45 926 1.71 42 C 極佳 7.68 170 703 1.69 39 D 優良 7.68 85 756 1.69 40 E* 咬黏 — — — — — F 可接 受 7.64 27 934 1.72 47 優良 7.50 300 580 1.58 44 *不根據本發明。 **參考樣品G為混合有0.5% Kenolube®之粗粉末。 102913.doc -16-

Claims (1)

1. (^^)987號專利申請案 年ίτ月I έH修 中文申蜂專利範圍替換本(96年5月)LL____ _―― 申請專利範圍： 一種用於壓實之粉末組合物，其含有一鐵粉末或以鐵為 基λ之粉末，其中該等粒子係被一絕緣無機塗層包圍； 及作為潤滑劑的至少一種非乾性油或液體，該非乾性油 或液體之結晶熔點低於25。〇，4〇t下之黏度（幻高於h mPa’s，其中該黏度係根據下式視溫度而定： logh) = k/T +C， 其中該斜率k大於800(τ為凱氏溫度及c為一常數）， "亥潤π劑之量介於該組合物之0.05與0.40重量❹/。之間。 2·如明求項1之粉末組合物，其中該潤滑劑係選自由下列 各物組成之群：礦物油、基於植物或動物之脂肪酸、聚 ^一醇、聚丙二醇、f油及其醋化衍生㉗，其視情況與 ^ L憂改夤劑、„極壓添加劑，，、"抗冷焊接添加劑，，、 氧化抑制劑及”銹蝕抑制劑，，之添加劑組合。 月长員1或2之粉末組合物，其中該潤 〇.1-〇.3重量％。 3里為 4. 如請求項3之粉末組合物， 0.25重量％。 其中該潤滑劑之含量為〇. i 5_ 5. =求項3之粉末組合物， 其不含在室溫下為固體的潤 Ό. 如 粉之粉末組合物，其中少於約5重量%之驾 “有低於45 μιη之尺寸。 如請求項1或伞、士 Λ人 鐵為基質之於主：：“物，其中至少40重量％的寫 " 系由粒度向於約10ό μιη之粒子所組成 102913-960516.doc 1288177 其：求員7之卷末組合物，其中至少60重量％的該以鐵為 1之粉末係由粒度高於物―之粒子所組成。為 月求員1或2之粉末組合物，其中至少重量％的該以 鐵：基質之粉末係由粒度高於約川叫之粒子所組成。 月长項9之粉末組合物，其中至少重量％的該以 基質之粉末係由粒度高於約212神之粒子所組成。 11.如咕求項1〇之粉末組合物，其中至少㈣量％的該以鐵 為基質之粉末係由粒度高於約加㈣之粒子所組成。 Π·如請求項!之粉末組合物，其進一步含有一或多種選自 由有機黏口劑及樹脂、流動增強劑、加工助劑及微粒潤 滑劑組成之群的添加劑。 13. —種製造經熱處理之軟磁組份之方法，其包含下列步 驟： a)混合一軟磁鐵或鐵為基質之粉末，其中該等粒子係被 一無機絕緣層包圍；及作為一潤滑劑之一非乾性油或液 體’該非乾性油或液體之結晶熔點低於25〇c，4〇<}(：下之 黏度（η)尚於15 mPa.s且其中該黏度係根據下式視溫度而 定： log(rj) = k/T +C 其中該斜率k大於800 T為凱氏溫度且 C為一常數 該潤滑劑之量介於該組合物之0_05與0.4重量％之間，及 b)在高於約600 MPa之壓力下將該組合物壓實成一緻密 體0 c S：. ^ 102913-960516.doc