JP6849460B2

JP6849460B2 - 粉末冶金用混合粉末及びその製造方法

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Publication number: JP6849460B2
Application number: JP2017018557A
Authority: JP
Inventors: 義浩伊藤; まどか切石; 吉川　英一郎; 英一郎吉川; 充洋佐藤; 祐司谷口
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2017-02-03
Filing date: 2017-02-03
Publication date: 2021-03-24
Anticipated expiration: 2037-02-03
Also published as: CN108380863B; CN108380863A; KR20180090732A; JP2018123404A

Description

本発明は、粉末冶金用混合粉末及びその製造方法に関する。

従来から、鉄基粉末を用いて焼結体を製造する粉末冶金法が知られている。一般に粉末冶金法は、鉄基粉末及び副原料等を混合する混合工程と、この混合により得られる粉末冶金用混合粉末を金型圧縮する圧縮工程と、この圧縮により得られる圧粉成形体（以下、成形体ともいう）を上記鉄基粉末の融点以下の温度で焼結して焼結体を作製する焼結工程と、を有する。

上記混合工程では、粉末中に固体潤滑剤を添加することが知られている。この固体潤滑剤は、上記圧縮工程で得られる成形体を金型から抜き出す際に成形体と金型壁面との間の摩擦を低減すると共に、粉末冶金用混合粉末の流動性を高める目的で添加される。固体潤滑剤としては、一般に、ステアリン酸亜鉛等の金属石けんやエチレンビスステアリン酸アミド等が用いられている。

ところで、近年の自動車の軽量化に伴って、焼結部品の薄型化・軽量化が進んでおり、従来よりも部品の高強度化に対する要求が高まっている。これに対して、高性能な固体潤滑剤を用いることにより添加量を減らし、成形体の密度を向上させる検討がなされている。しかしながら、このような対策だけでは、近年の自動車用部品に要求される強度水準を満たすことが困難になっている。

これに対して、固体潤滑剤以外の潤滑剤として液体潤滑剤を用いることについても検討されている。例えば、下記特許文献１，２には、オレイン酸、スピンドル油又はタービン油などの有機系の液体潤滑剤を固体潤滑剤と併用することについて記載されている。また下記特許文献３，４には、多価不飽和脂肪酸及びポリオールなどのエステルを含む乾性油（液体潤滑剤）並びに乾燥剤を添加することや、特定範囲の粘度を有する乾性油（液体潤滑剤）を樹脂、流動性増加剤、処理助剤及び粒状潤滑剤と混合して添加することについて記載されている。

特開２００７−２３４０号公報特開平１０−２８０００５号公報特表２００８−５３３２９８号公報特表２００８−５０３６５３号公報

上記特許文献１〜４に記載されるように、液体潤滑剤を添加した混合粉末について様々な検討が行われているが、本発明者らが鋭意検討を行った結果、以下の問題点について明らかになった。

即ち、液体潤滑剤を添加した粉末冶金用混合粉末では、固体潤滑剤を添加したものに比べて、粉末の圧縮性や金型からの成形体の抜き出し易さは向上するが、液体によって粉末の流動性が大幅に悪化する。これにより、生産工程における歩留りが悪化するという問題がある。一方、粉末の流動性を確保するために液体潤滑剤の添加量を減らした場合には、粉末の圧縮性が悪くなると共に、金型から成形体を抜き出し難くなる。従って、従来の粉末冶金用混合粉末では、粉末の優れた流動性と、成形体の高い密度と、金型からの成形体の抜き出し易さ（以下、低抜き圧性ともいう）と、を全て満たすことが困難であった。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、流動性に優れた混合粉末であって、成形体の高密度化及び低抜き圧性を達成することが可能な粉末冶金用混合粉末及びその製造方法を提供することである。

本発明の一局面に係る粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機系材料又は炭素系材料により構成されると共にＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子と、を含んでいる。

上記粉末冶金用混合粉末において、前記多孔質微粒子は、炭素系材料により構成されていることが好ましい。

上記粉末冶金用混合粉末において、前記多孔質微粒子は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下で含有されていることが好ましい。

上記粉末冶金用混合粉末において、前記潤滑剤は、有機金属成分を含有する液体潤滑剤であることが好ましい。

本発明の他の局面に係る粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機系材料又は炭素系材料により構成される多孔質微粒子と、を含む粉末冶金用混合粉末を製造する方法である。この方法は、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である前記多孔質微粒子に前記潤滑剤を含浸させる含浸工程と、前記含浸工程において前記潤滑剤を含浸させた前記多孔質微粒子と、前記鉄基粉末と、を混合することにより、前記粉末冶金用混合粉末を得る混合工程と、を備えている。

本発明のさらに他の局面に係る粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機系材料又は炭素系材料により構成される多孔質微粒子と、を含む粉末冶金用混合粉末を製造する方法である。この方法は、前記鉄基粉末と、前記潤滑剤と、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である前記多孔質微粒子と、を混合することにより、前記粉末冶金用混合粉末を得る混合工程を備えている。この方法では、前記混合工程において前記潤滑剤を前記多孔質微粒子に含浸させる。

上記粉末冶金用混合粉末の製造方法において、炭素系材料により構成される前記多孔質微粒子を用いてもよい。

上記粉末冶金用混合粉末の製造方法において、前記混合工程では、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下の前記多孔質微粒子を添加してもよい。

上記粉末冶金用混合粉末の製造方法において、有機金属成分を含有する前記潤滑剤を用いてもよい。

本発明によれば、流動性に優れた混合粉末であって、成形体の高密度化及び低抜き圧性を達成することが可能な粉末冶金用混合粉末及びその製造方法を提供することができる。

実施形態における粉末冶金用混合粉末の外観を模式的に示す図である。上記粉末冶金用混合粉末に含まれる鉄基粉末、副原料、多孔質微粒子及び潤滑剤を模式的に示す図である。実施形態における粉末冶金用混合粉末の製造方法の流れを示すフローチャートである。実施例において用いた黒鉛飛散率測定用器具の断面図である。

［実施形態の概要］
まず、本実施形態に係る粉末冶金用混合粉末及びその製造方法の主な特徴及びその作用効果について列記する。

本実施形態に係る粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機系材料又は炭素系材料により構成されると共にＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子と、を備えている。

本発明者等は、粉末冶金用混合粉末の流動性を向上させると共に、当該混合粉末を用いて成形される成形体の高密度化及び低抜き圧性を達成するための方策について、鋭意検討を行った。その結果、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子を添加することにより、上記特性を全て満たす粉末冶金用混合粉末が得られることを見出し、本発明に想到した。

上記粉末冶金用混合粉末では、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子を添加することにより、液体状の潤滑剤を多孔質微粒子に対して十分に含浸させることができる。このため、液体の存在に起因する粉末の流動性の低下を抑制することができる。しかも、成形工程時には、多孔質微粒子に含浸させた潤滑剤を、金型の成形圧力により染み出させることができるため、粉末の間及び金型壁面に潤滑剤を行き渡らせることができる。その結果、粉末の圧縮性が向上して成形体を高密度化することができると共に、成形体と金型壁面との間の摩擦の低減により成形体を金型から容易に抜き出すことができる。

「ＤＢＰ吸油量」は、フタル酸ジブチル（ＤｉｂｕｔｙｌＰｈｔｈａｌａｔｅ；ＤＢＰ）の吸収量を測定することにより得られる。この測定は、ＪＩＳＫ６２１７−４に準拠した方法により行うことができる。その概略を説明すると、まず、混合室内に試料（多孔質微粒子）を入れ、回転翼によってかき混ぜられている試料にＤＢＰを添加する。ＤＢＰの添加によって試料の粘性特性が変化し、トルクが設定値に達した時点でＤＢＰの添加を停止する。そして、下記の式に基づいて、ＤＢＰ吸油量（ＤＢＰ吸収量）を算出することができる。

Ｄ＝ｖ／ｍ×１００
Ｄ：ＤＢＰ吸収量（１００ｇ当たりのｍｌ単位）、ｖ：使用したＤＢＰの量（ｍｌ）、ｍ：試料の質量（ｇ）
上記粉末冶金用混合粉末において、多孔質微粒子は、炭素系材料により構成されていてもよい。これにより、焼結工程において多孔質微粒子の炭素を鉄基粉末に浸炭させることができるため、焼結体中における多孔質微粒子の残存量をより少なくすることができる。その結果、焼結体の強度をより高めることができる。

上記粉末冶金用混合粉末において、多孔質微粒子は、粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下で含有されている。多孔質微粒子が０．０１質量部未満しか含有されない場合には、潤滑剤を十分に含浸させることが困難になるため、粉末の流動性が低下するおそれがある。一方、多孔質微粒子が５質量部よりも多く含有される場合には、成形体の密度が低下する。このため、多孔質微粒子は、粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下含有されていることが好ましく、３質量部以下含有されていることがより好ましい。

上記粉末冶金用混合粉末において、潤滑剤は、有機金属成分を含有する液体潤滑剤である。これにより、混合粉末における各粉体の界面に有機金属成分が存在するため、隣接する粉体間の潤滑性を高めることができる。このため、成形体の内部における空隙が少なくなり、成形体の密度が向上する。しかも、鉄基粉末に比べて比重が小さく且つ粒径が小さい副原料などが添加される場合でも、隣接する粉体間の潤滑性を高めることにより、当該副原料による発塵を防ぐこともできる。

本実施形態に係る粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機系材料又は炭素系材料により構成される多孔質微粒子と、を含む粉末冶金用混合粉末を製造する方法である。この方法は、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子に潤滑剤を含浸させる含浸工程と、含浸工程において潤滑剤を含浸させた多孔質微粒子と、鉄基粉末と、を混合することにより、粉末冶金用混合粉末を得る混合工程と、を備えている。

上記方法によれば、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子を用いることにより、液体状の潤滑剤を多孔質微粒子に対して十分に含浸させることができる。このため、流動性の低下が抑制された粉末冶金用混合粉末を得ることができる。しかも、この粉末冶金用混合粉末を用いて成形体を作製する際には、金型による成形圧力により多孔質微粒子に含浸させた潤滑剤を染み出させることができる。このため、粉末の圧縮性が向上して成形体をより高密度化することができると共に、成形体と金型壁面との間の摩擦の低減により成形体を金型から容易に抜き出すことができる。また、鉄基粉末との混合前に予め含浸工程を行うことにより、潤滑剤を確実に多孔質微粒子に含浸させることができる。

他の実施形態に係る粉末冶金用混合粉末の製造方法は、鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機系材料又は炭素系材料により構成される多孔質微粒子と、を含む粉末冶金用混合粉末を製造する方法である。この方法は、鉄基粉末と、潤滑剤と、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子と、を混合することにより、粉末冶金用混合粉末を得る混合工程を備えている。この混合工程において潤滑剤を多孔質微粒子に含浸させる。これにより、混合工程よりも前に予め潤滑剤を多孔質微粒子に含浸させておく必要がなくなるため、製造効率の観点から好ましい。

上記粉末冶金用混合粉末の製造方法においては、炭素系材料により構成される多孔質微粒子を用いてもよい。これにより、焼結工程において多孔質微粒子の炭素を鉄基粉末に浸炭させることができる。このため、焼結体中における多孔質微粒子の残存量がより少なくなり、焼結体の強度をより高めることができる。

上記粉末冶金用混合粉末の製造方法において、混合工程では、粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下の多孔質微粒子を添加する。これにより、潤滑剤を十分に含浸させることができると共に、成形体の密度低下を抑制することができる。

上記粉末冶金用混合粉末の製造方法においては、有機金属成分を含有する潤滑剤を用いる。これにより、混合粉末における各粉体の界面に有機金属成分が存在するため、隣接する粉体間の潤滑性を高めることができる。このため、成形体の内部における空隙が少なくなり、成形体の密度が向上する。また副原料を添加した場合における発塵を抑制することもできる。

［実施形態の詳細］
以下、本実施形態に係る粉末冶金用混合粉末及びその製造方法の詳細について、図面を参照しつつ説明する。

図１は、本実施形態に係る粉末冶金用混合粉末１の外観を模式的に示している。図２は、粉末冶金用混合粉末１に含まれる各成分を模式的に示している。図２に示すように、粉末冶金用混合粉末１は、鉄基粉末１０と、液体状の潤滑剤１２と、多孔質微粒子１３と、を主に備えている。潤滑剤１２は、多孔質微粒子１３に含浸されており、図２中において多孔質微粒子１３の表層部の斜線により示されている。さらに、粉末冶金用混合粉末１は、副原料１１を必要に応じて含んでいてもよい。以下、粉末冶金用混合粉末１の各成分について詳細に説明する。

＜鉄基粉末＞
鉄基粉末１０は、鉄を主成分とする原料粉末であって、粉末冶金用混合粉末１の主原料である。鉄基粉末１０は、純鉄粉、鉄合金粉のいずれであってもよい。鉄合金粉とは、純鉄粉に、焼結体の特性の改善を目的として、銅、ニッケル、クロム、モリブデン、硫黄等の元素を積極的に添加したものを指す。なお、鉄合金粉は、純鉄粉の表面に銅、ニッケル、クロム、モリブデンなどの合金粉が拡散付着した部分合金粉であってもよく、合金成分を含有する溶融鉄または溶鋼から得られるプレアロイ粉であってもよい。鉄基粉末１０は、通常、溶融した鉄又は鋼をアトマイズ処理することにより製造される。また、鉄基粉末１０は、鉄鉱石やミルスケールを還元して製造される還元鉄粉であってもよい。

鉄基粉末１０の平均粒径は、特に限定されず、粉末冶金用主原料粉末として使用されているサイズのものでよい。例えば、鉄基粉末１０の平均粒径は、４０μｍ以上１２０μｍ以下である。なお、鉄基粉末１０の平均粒径は、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡＰ０２−１９９２に記載の「金属粉のふるい分析試験方法」に準じて粒度分布を測定したときの累積篩下量５０％の粒径を算出したものである。

＜副原料＞
副原料１１は、所望の物性に応じて適宜選択することができ、本発明の作用を阻害しない限度で、最終製品に求められる諸特性に応じて任意に定めることができる。なお、副原料１１は、本発明の粉末冶金用混合粉末において必須ではなく、添加されなくてもよい。

副原料１１としては、例えば、後記する銅、ニッケル、クロム、モリブデンなどの金属粉末や、リン、硫黄、黒鉛や硫化マンガン、タルク、フッ化カルシウムなどの無機粉末などが挙げられる。これらは単独、或いは２種以上を含有してもよい。副原料１１は、無機粉末を含むことが好ましく、黒鉛粉末を含むことがより好ましい。また、副原料１１は、金属粉末及び無機粉末を合わせて用いてもよく、金属粉末及び黒鉛粉末を含むことが好ましく、銅粉末及び黒鉛粉末を含むことがより好ましい。

副原料１１は、主原料である鉄基粉末１００質量部に対して合計で１０質量部以下であることが好ましく、より好ましくは５質量部以下であり、さらに好ましくは３質量部以下である。１０質量部を超えると、粉末冶金用混合粉末１を用いて成形される成形体の密度が低下し、その結果、焼結体の強度が低下するなどの悪影響が生じるおそれがある。一方、下限は特に限定されず、例えば、１質量部以上であってもよい。

例えば、副原料１１は、好ましくは下記の範囲で含有することができる。なお、下記の範囲は全て鉄基粉末１００質量部に対する含有量である。

銅：０．１質量部以上、１０質量部以下、より好ましくは１質量部以上、４質量部以下
黒鉛：０．１質量部以上、３質量部以下、より好ましくは０．２質量部以上、１質量部以下
ニッケル：０．１質量部以上、１０質量部以下、より好ましくは０．５質量部以上、４質量部以下
クロム：０．１質量部以上、８質量部以下、より好ましくは０．２質量部以上、５質量部以下
モリブデン：０．１質量部以上、５質量部以下、より好ましくは０．２質量部以上、３質量部以下
リン：０．０１質量部以上、３質量部以下、より好ましくは０．０５質量部以上、１質量部以下
硫黄：０．０１質量部以上、２質量部以下、より好ましくは０．０３質量部以上、１質量部以下
硫化マンガン：０．０５質量部以上、３質量部以下、より好ましくは０．１質量部以上、１質量部以下
タルク：０．０５質量部以上、３質量部以下、より好ましくは０．１質量部以上、１質量部以下
フッ化カルシウム：０．０５質量部以上、３質量部以下、より好ましくは０．１質量部以上、１質量部以下

＜潤滑剤＞
潤滑剤１２は、液体状のものであり、本実施形態では有機金属成分を含有する液体潤滑剤である。また本実施形態では、潤滑剤１２は、図２に示すように多孔質微粒子１３に全て含浸されている。しかし、潤滑剤１２の少なくとも一部が多孔質微粒子１３に含浸されていればよく、多孔質微粒子１３に含浸されていない潤滑剤１２が粉末冶金用混合粉末１に含まれていてもよい。なお、潤滑剤１２はこれに限定されず、例えば、オレイン酸、スピンドル油又はタービン油などの有機系液体潤滑剤であってもよい。

有機金属成分を含有する液体潤滑剤を用いた場合、混合粉末における各粉体の界面に有機金属成分が存在するため、隣接する粉体間の潤滑性を高めることができる。よって、成形体の内部における空隙が少なくなり、成形体の密度が高くなる。そして、成形体が高密度になるほど、すなわち成形体の内部における空隙が少なくなるほど、この成形体から得られる焼結体の強度が高くなる。一方、有機金属成分が含有されていない液体潤滑剤を用いると、隣接する粉体間の潤滑性が不十分であるため、成形体の密度を十分に高めることが困難になる。

また副原料１１として用いられる粉末は、主原料である鉄基粉末１０に比べて比重が小さく且つ粒径が小さいことが多い。このため、混合工程や圧縮工程を含む成形体の成形工程において発塵するおそれがある。しかし、有機金属成分が含有された液体潤滑剤を用いることにより、隣接する粉体間の潤滑性を高めることができるため、混合粉末の流動性が高まり、さらに混合工程や圧縮工程における発塵性が低下する。即ち、副原料１１の鉄基粉末１０への付着力が高まる。

さらに、潤滑剤１２を含む粉末冶金用混合粉末１は金型を用いて成形されるが、粉体と金型壁面との潤滑性が高まり、成形体と金型壁面との摩擦抵抗が低下するため、成形体を金型から容易に抜き出すことができる。

本実施形態において、「有機金属成分を含有する」とは、炭素原子及び金属原子を含むことを意味する。液体潤滑剤に含まれる有機金属成分としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、及び遷移金属の少なくとも一種を含有することが好ましく、アルカリ金属、アルカリ土類金属、モリブデン、及び亜鉛の少なくとも一種を含有することがより好ましく、アルカリ土類金属、モリブデン、及び亜鉛の少なくとも一種を含有することがさらに好ましく、カルシウム、バリウム、モリブデン、及び亜鉛の少なくとも一種を含有することが最も好ましい。このような有機金属成分を含むことにより、圧縮性を向上させることが出来るという利点がある。

また液体潤滑剤は、金属サリシレート含有の液体潤滑剤及び硫黄原子含有の液体潤滑剤の少なくとも一方を含有することが好ましく、金属サリシレート、金属スルホネート、金属フェネート、金属チオカルバメート、及び金属チオホスホネートの少なくとも一種を含有することがより好ましい。特に好ましくは、カルシウムサリシレート、カルシウムスルホネート、及びチオカルバミン酸モリブデンの少なくとも一種を含有することである。カルシウムサリシレート及びカルシウムスルホネートは、粉体に吸着し易い。またチオカルバミン酸モリブデンを用いると、粉体表面付近にＭｏＳ_２の潤滑膜が形成される。このため、隣接する粉体間の潤滑性がより高まりやすく、粉体が再配列され易い。よって、成形体の内部における空隙がより少なくなり、成形体の密度をより高めることができる。

（金属サリシレート）
金属サリシレートは、アルカリ土類金属サリシレートを含むことが好ましく、カルシウムサリシレート及びバリウムサリシレートの少なくとも一方を含むことがより好ましい。アルカリ土類金属サリシレートは、例えば、アルキルサリチル酸のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。金属サリシレートは、１種の金属サリシレートのみでもよく、２種以上の金属サリシレートを組み合わせて用いてもよい。

アルカリ土類金属サリシレートは、アルカリ土類金属の含有量が１〜３０質量％であることが好ましく、３〜２５質量％であることがより好ましく、５〜２０質量％であることがさらに好ましく、１０〜１５質量％であることが特に好ましい。

アルカリ土類金属サリシレートは市販品を用いてもよく、例えば、Ｉｎｆｉｎｅｕｍ社製Ｍ７１２５（カルシウムサリシレート、Ｃａ含有量１２．５質量％）などが挙げられる。

（金属スルホネート）
金属スルホネートは、アルカリ土類金属スルホネートを含むことが好ましく、カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートの少なくとも一方を含むことがより好ましい。アルカリ土類金属スルホネートは、例えば、アルキルベンゼン又はアルキルナフタレンをスルホン化することにより得られるアルキルベンゼンスルホン酸又はアルキルナフタレンスルホン酸のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。金属スルホネートは、１種の金属スルホネートのみでもよく、２種以上の金属スルホネートを組み合わせて用いてもよい。

アルカリ土類金属スルホネートは、アルカリ土類金属の含有量が１〜３０質量％であることが好ましく、３〜２５質量％であることがより好ましく、５〜２０質量％であることがさらに好ましい。

カルシウムスルホネートは市販品を用いてもよく、例えば、ランクセス社製ＡＤＤＩＴＩＮ（登録商標）ＲＣ４２４２（Ｃａ含有量：１６質量％）、ＭＯＲＥＳＣＯ社製モレスコアンバー（登録商標）ＳＣ４５（Ｃａ含有量：２．７質量％）などを挙げることができる。また、バリウムスルホネートは市販品を用いてもよく、例えば、ランクセス社製ＡＤＤＩＴＩＮ（登録商標）ＲＣ４１０３（Ｂａ含有量：８質量％）、ＭＯＲＥＳＣＯ社製モレスコアンバー（登録商標）ＳＢ５０Ｎ（Ｂａ含有量：６．８質量％）などを挙げることができる。

（金属フェネート）
金属フェネートは、アルカリ土類金属フェネートであることが好ましく、カルシウムフェネート及びバリウムフェネートの少なくとも一方を含むことがより好ましい。アルカリ土類金属フェネートは、例えば、アルキルフェノール又はアルキルフェノールサルファイドのアルカリ土類金属塩などが挙げられる。金属フェネートは、１種の金属フェネートのみでもよく、２種以上の金属フェネートを組み合わせて用いてもよい。

アルカリ土類金属フェネートは、アルカリ土類金属の含有量が１〜３０質量％であることが好ましく、３〜２５質量％であることがより好ましく、５〜２０質量％であることがさらに好ましい。

金属フェネートは市販品を用いてもよく、例えば、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製Ｌｕｂｒｉｚｏｌ６４９９（Ｃａ含有量：９．２質量％、Ｓ含有量：３．２５質量％）、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ６５００（Ｃａ含有量：７．２質量％、Ｓ含有量：２．６質量％）などを挙げることができる。

（金属チオカルバメート）
金属チオカルバメートは、以下の式（１）で表されるものが好ましい。

［Ｒ^１Ｒ^２Ｎ−ＣＳ−Ｓ−］_ａＭ^ａ（１）

式（１）において、Ｒ^１及びＲ^２は同一でも異なっていてもよく、水素原子、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基、又は炭素数６〜２２のアリール基を表す。但し、Ｒ^１及びＲ^２が同時に水素原子であることはない。Ｍ^ａはモリブデン、亜鉛、アンチモン、銅、ニッケル、銀、コバルト、鉛、テルル、ナトリウム、メチレン基、又はエチレン基を示す。ａはＭ^ａの価数を表す。

金属チオカルバメート（金属チオカルバミン酸塩）は、例えば、チオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）、チオカルバミン酸亜鉛（ＺｎＤＴＣ）、チオカルバミン酸アンチモン（ＳｂＤＴＣ）、チオカルバミン酸銅（ＣｕＤＴＣ）、チオカルバミン酸ニッケル（ＮｉＤＴＣ）、チオカルバミン酸銀（ＡｇＤＴＣ）、チオカルバミン酸コバルト（ＣｏＤＴＣ）、チオカルバミン酸鉛（ＰｂＤＴＣ）、チオカルバミン酸テルル（ＴｅＤＴＣ）、ジチオカルバミン酸ナトリウム（ＮａＤＴＣ）などが挙げられるが、好ましくは、チオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）、チオカルバミン酸亜鉛（ＺｎＤＴＣ）、チオカルバミン酸銅（ＣｕＤＴＣ）であり、チオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）がより好ましい。金属チオカルバメートは、１種の金属チオカルバメートのみでもよく、２種以上の金属チオカルバメートを組み合わせて用いてもよい。

ＭｏＤＴＣは市販品を用いてもよく、例えば、ＡＤＥＫＡ社製サクラルーブ（登録商標）２００（Ｍｏ含有量：４．１質量％、Ｓ含有量：４．６質量％）、サクラルーブ（登録商標）１６５（Ｍｏ含有量：４．５質量％、Ｓ含有量：５．０質量％）、サクラルーブ（登録商標）５２５（Ｍｏ含有量：１０質量％、Ｓ含有量：１１質量％）などが挙げられる。

ＭｏＤＴＣは、モリブデン含有量が１〜２０質量％であることが好ましく、３〜１５質量％であることがより好ましく、７〜１２質量％であることがさらに好ましい。また、ＭｏＤＴＣは、硫黄含有量が１〜２０質量％であることが好ましく、３〜１５質量％であることがより好ましく、７〜１２質量％であることがさらに好ましい。

（金属チオホスホネート）
金属チオホスホネートは、以下の式（２）で挙げられるものが好ましい。

［（Ｒ^３Ｏ）（Ｒ^４Ｏ）−ＰＳ−Ｓ］_ｂＭ^ｂ（２）

式（２）において、Ｒ^３及びＲ^４は同一でも異なっていてもよく、水素原子、炭素数１〜２２のアルキル基、又はアルケニル基を表す。但し、Ｒ^３及びＲ^４が同時に水素原子であることはない。Ｍ^ｂは、亜鉛、モリブデン、又はアンチモンを示す。ｂはＭ^ｂの価数を表す。

また、金属チオホスホネート（金属チオリン酸塩）は、例えば、ジチオリン酸亜鉛（ＺｎＤＴＰ）、ジチオリン酸モリブデン（ＭｏＤＴＰ）、ジチオリン酸アンチモン（ＳｂＤＴＰ）などが挙げられるが、好ましくはジチオリン酸亜鉛（ＺｎＤＴＰ）であり、ジアルキルジチオリン酸亜鉛がより好ましい。金属チオホスホネートは、１種の金属チオホスホネートのみでもよく、２種以上の金属チオホスホネートを組み合わせて用いてもよい。

ＺｎＤＴＰは市販品を用いてもよく、例えば、ＡＤＥＫＡ社製アデカキクルーブ（登録商標）Ｚ−１１２（Ｚｎ含有量：７質量％、Ｓ含有量：１４質量％）などが挙げられる。

ＺｎＤＴＰは、亜鉛含有量が１〜２０質量％であることが好ましく、３〜１５質量％であることがより好ましく、５〜１０質量％であることがさらに好ましい。また、ＺｎＤＴＰは、硫黄含有量が１〜２５質量％であることが好ましく、５〜２０質量％であることがより好ましく、１０〜１５質量％であることがさらに好ましい。

なお、上記の金属サリシレート、金属スルホネート、金属フェネート、金属チオカルバメート、及び金属チオホスホネートの製造方法は、特に制限はなく、公知の製造方法等を用いることができる。

＜多孔質微粒子＞
多孔質微粒子１３は、潤滑剤１２を含浸させるためのものである。本実施形態においては、多孔質微粒子１３が３００ｍｌ／１００ｇ以上のＤＢＰ吸油量を有することが重要である。

ＤＢＰ吸油量の下限を３００ｍｌ／１００ｇにすることにより、潤滑剤１２を多孔質微粒子１３に対して十分に含浸させることができる。これにより、粉末冶金用混合粉末１の高い流動性を確保することができる。しかも、成形工程時には、含浸させた潤滑剤１２を金型の成形圧力により染み出させることができるため、粉体間及び金型壁面に潤滑剤１２を行き渡らせることができる。これにより、粉末の流動性の低下を抑制しつつ、粉末の圧縮性の向上により高密度な成形体を作製することができると共に、成形体と金型壁面との間の摩擦の低減により成形体を金型から容易に抜き出すことができる。ＤＢＰ吸油量の下限は、３５０ｍｌ／１００ｇであってもよいし、４００ｍｌ／１００ｇであってもよいし、４５０ｍｌ／１００ｇであってもよい。

ＤＢＰ吸油量の上限は、例えば５００ｍｌ／１００ｇであってもよい。ＤＢＰ吸油量を高くするためには、多孔質微粒子１３に複雑な空孔や凹凸を形成して表面積を大きくする必要があり、結果として成形体の密度低下を招くおそれがある。このため、ＤＢＰ吸油量の上限は、５００ｍｌ／１００ｇであってもよく、４００ｍｌ／１００ｇであってもよい。

多孔質微粒子１３は、有機系材料又は炭素系材料により構成されるものであることが好ましく、炭素系材料により構成される多孔質微粒子であることがより好ましい。有機系材料により構成される多孔質微粒子としては、例えば、ポリアクリル酸からなるものを用いることができる。また炭素系材料により構成される多孔質微粒子としては、例えば、多孔質炭素又はカーボンブラックからなるものを用いることができる。

炭素系材料により構成される多孔質微粒子は、焼結工程において鉄基粉末に浸炭させることができるため、成形体の密度向上の観点から特に好ましい。なお、多孔質微粒子１３は、有機系材料により構成される多孔質微粒子及び炭素系材料により構成される多孔質微粒子の一方のみであってもよいし、これらを合わせたものでもよい。また多孔質微粒子１３は、多孔質炭素からなる微粒子及びカーボンブラックからなる微粒子の一方のみであってもよいし、これらを合わせたものでもよい。

ポリアクリル酸の微粒子としては、例えば、積水化学工業株式会社製の３５３１Ｚ及び３５３２Ｚを用いることができる。カーボンブラックの微粒子としては、例えば、ライオン株式会社製のＥＣＰ及びＥＣＰ−６００ＪＰを用いることができる。多孔質炭素の微粒子としては、例えば、東洋炭素株式会社製のクノーベルＭＨを用いることができる。

多孔質微粒子１３の粒子径は、特に限定されないが、例えば５μｍ以上１０μｍ以下の範囲内である。多孔質微粒子１３の粒子径は、レーザー回折法を用いて測定することができる。

図２に示す実施形態において、多孔質微粒子１３には、全ての潤滑剤１２が含浸している。しかし、潤滑剤１２の少なくとも一部が多孔質微粒子１３に含浸されていればよく、多孔質微粒子１３に含浸されていない潤滑剤１２が粉末冶金用混合粉末１に含まれていてもよい。

多孔質微粒子１３は、粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下含有されている。多孔質微粒子１３が０．０１質量部未満しか含まれない場合には、潤滑剤１２を十分に含浸させることが困難になるため、粉末の流動性が低下する場合がある。一方、多孔質微粒子１３が５質量部よりも多く含まれる場合には、成形体の密度が低下する。このため、多孔質微粒子１３は、粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下含まれていることが好ましく、３質量部以下含まれていることがより好ましい。

次に、上記粉末冶金用混合粉末１を製造する方法について、図３に示すフローチャートに沿って説明する。

本実施形態に係る粉末冶金用混合粉末の製造方法では、まず、準備工程Ｓ１０が行われる。この工程Ｓ１０では、鉄基粉末１０と、副原料１１と、潤滑剤１２と、多孔質微粒子１３と、がそれぞれ準備される。本実施形態では、多孔質微粒子１３として、カーボンブラック又は多孔質炭素により構成されるものが準備される。また潤滑剤１２としては、上記した各種の有機金属成分を含有するものが準備される。

次に、含浸工程Ｓ２０が行われる。この工程Ｓ２０では、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子１３に潤滑剤１２を含浸させる。より具体的には、ミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーンブレンダーなどの混合装置を用いて、多孔質微粒子１３と潤滑剤１２とを撹拌・混合することにより、潤滑剤１２を多孔質微粒子１３に対して含浸させる。なお、攪拌・混合の方法は、特に限定されず、公知の各種混合方法を採用することができる。

次に、混合工程Ｓ３０が行われる。この工程Ｓ３０では、上記工程Ｓ１０において準備された鉄基粉末１０（主原料）及び副原料１１と、上記工程Ｓ２０において潤滑剤１２を含浸させた多孔質微粒子１３と、を混合する。この時、多孔質微粒子１３が粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下となるように調整する。また混合方法は特に限定されず、上記工程Ｓ２０と同様に、例えばミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーンブレンダーなどの混合装置を用いた公知の混合方法を用いることができる。これにより、図２に示すように、鉄基粉末１０と、副原料１１と、潤滑剤１２が含浸した多孔質微粒子１３と、が混合された粉末冶金用混合粉末１を得ることができる。

上記工程Ｓ２０，Ｓ３０における混合条件は特に限定されず、装置や生産規模などの諸条件に応じて従来採用されている条件を用いることができる。混合条件は、例えば、羽根付き混合機を用いる場合、羽根の回転速度を約２ｍ／ｓ以上１０ｍ／ｓ以下の範囲内の周速度に制御し、約０．５分以上２０分以下の撹拌をすることが好ましい。また、Ｖ型混合機や二重円錐形混合機を用いる場合、おおむね、２ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下で１分以上６０分以下混合することが好ましい。

また混合温度も特に限定されないが、例えば４０℃以上６０℃以下である。加熱設備の簡便性から６０℃以下としておくことが好ましい。このような条件で混合することで、各種原料粉末が均一に混合された粉末冶金用混合粉末１を得ることができる。

次に、上記粉末冶金用混合粉末１を用いて成形体及び焼結体を作製する方法について説明する。本実施形態においては、上記粉末冶金用混合粉末１を用いて、粉末圧縮成形機を用いた通常の加圧成形方法によって成形体を得る（成形工程Ｓ４０）。具体的な成形条件は、粉末冶金用混合粉末１を構成する成分の種類や添加量、成形体の形状などにより相違するため、特に限定されない。例えば、成形温度を概ね２５℃以上１５０℃以下の範囲とし、上記粉末冶金用混合粉末１を金型に充填した後、４９０ＭＰａ以上６８６ＭＰａ以下の圧力を加えることにより成形体を成形してもよい。

次に、上記成形体を用いて、通常の焼結方法により焼結体を得る（焼結工程Ｓ５０）。具体的な焼結条件は、成形体を構成する成分の種類や添加量、最終製品の種類などにより相違するが、例えばＮ_２、Ｎ_２−Ｈ_２又は炭化水素などの雰囲気下において、１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上６０分以下の焼結を行なうことが好ましい。

また上記含浸工程Ｓ２０を行わず、上記混合工程Ｓ３０において鉄基粉末１０と、副原料１１と、潤滑剤１２と、多孔質微粒子１３と、を混合して粉末冶金用混合粉末１を得る際に、潤滑剤１２を多孔質微粒子１３に含浸させてもよい。この場合、上記含浸工程Ｓ２０の省略により製造効率をより向上させることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例により何ら限定されるものではない。また実施例で用いた評価方法は、以下の通りである。

（１）流動性
ＪＩＳＺ２５０２（金属粉の流動度試験法）に準拠して評価を行った。後述の実施例及び比較例の混合粉末（以下、単に混合粉末という）５０ｇがφ２．６３ｍｍのオリフィスを流れ出るのに要する時間（秒）を測定し、この時間を混合粉末の流動度とした。そして、各混合粉末の流動度を下記基準に基づいて評価した。
○：ダマが生じずに混合粉末が流動した
×：ダマが生じて流動しなかった

（２）黒鉛付着性（黒鉛の鉄基粉末への付着力）
工場ドライエアガスの流通前後における混合粉末の黒鉛量から黒鉛飛散率を測定し、黒鉛の付着性を評価した。図４に示す編目１２μｍのニューミリポアフィルタ２１を内径１６ｍｍ、高さ１０６ｍｍの漏斗状のガラス管２２に取り付け、このガラス管２２内に混合粉末２５ｇを入れた。そして、ガラス管２２の下方から室温のＮ_２ガスを０．８Ｌ／分の速度で２０分間流し、下記式より黒鉛飛散率（％）を求めた。下記式における混合粉末の黒鉛量（％）とは、混合粉末中の黒鉛の質量％を意味する。黒鉛飛散率が低いほど、黒鉛付着性が高い（発塵性が低い）ことを意味する。黒鉛飛散率が１０％以下のものを「○」と評価した。なお、混合粉末の黒鉛量は、混合粉末の炭素分を定量分析することにより求めた（炭素値測定装置；ＬＥＣＯ製ＣＳ−２００（炭素硫黄同時分析装置））。
黒鉛飛散率（％）＝［１−（Ｎ_２ガス流通後の混合粉末の黒鉛量（％）／Ｎ_２ガス流通前の混合粉末の黒鉛量（％））］×１００
測定した黒鉛飛散率を用いて、下記基準で黒鉛付着性を評価した。

（３）成形体密度（ｇ／ｃｍ^３）
混合粉末を原料とし、圧力１０ｔ／ｃｍ^２、常温（２５℃）で、直径２５ｍｍφ、長さ１５ｍｍである円柱状の成形体を金型を用いて作製し、ＪＳＰＭ標準１−６４（金属粉の圧縮性試験法）に準じて、成形体密度を測定した。測定した成形体密度を下記基準で評価した。
○：成形体密度が７．４０ｇ／ｃｍ^３以上
×：成形体密度が７．４０ｇ／ｃｍ^３未満

（４）抜き出し圧力（ＭＰａ）
上記（３）における成形体密度の測定の際に得られた成形体を金型から抜き出すのに必要な荷重を、金型と成形体との接触面積で除することによって抜き出し圧力を求めた。測定した抜き出し圧力を下記基準で評価した。
○：抜き出し圧力が３５ＭＰａ未満
△：抜き出し圧力が３５ＭＰａ以上

（実施例１）
鉄基粉末１０としては、粒子径が４０μｍ以上１２０μｍ以下であるＮｉ−Ｍｏ系及びＭｏ系のプレアロイ鉄粉を用いた（株式会社神戸製鋼所製４６Ｆ４Ｈ）。潤滑剤１２としては、ＡＤＥＫＡ社製サクラルーブ（登録商標）５２５を用いた。多孔質微粒子１３としては、粒子径が８μｍであり、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇであるポリアクリル酸の微粒子（積水化学工業株式会社製の３５３１Ｚ）を用いた。

これらの成分をＶ型混合機によって混合することにより、粉末冶金用混合粉末１を得た。混合条件として、攪拌速度を２ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下とし、混合時間を１分以上６０分以下とし、混合温度を室温とした。

粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して、多孔質微粒子を３質量部、潤滑剤を０．５質量部だけ添加した。この粉末冶金用混合粉末を用いて、上記の評価方法にて各種評価を行った。評価結果は、下記の表１に示す通りである。

（実施例２）
多孔質微粒子１３として、ＤＢＰ吸油量が４００ｍｌ／１００ｇであるポリアクリル酸の微粒子（積水化学工業株式会社製の３５３２Ｚ）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（実施例３）
多孔質微粒子１３として、粒子径が１０μｍであり、ＤＢＰ吸油量が３９５ｍｌ／１００ｇであるカーボンブラックの粒子（ライオン株式会社製ＥＣＰ）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（実施例４）
多孔質微粒子１３として、粒子径が１０μｍであり、ＤＢＰ吸油量が４９５ｍｌ／１００ｇであるカーボンブラックの粒子（ライオン株式会社製ＥＣＰ−６００ＪＤ）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（実施例５）
多孔質微粒子１３として、粒子径が５μｍであり、ＤＢＰ吸油量が５００ｍｌ／１００ｇである多孔質炭素の粒子（東洋炭素株式会社製のクノーベルＭＨ）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例１）
多孔質微粒子１３として、粒子径が１４０μｍであり、ＤＢＰ吸油量が１２０ｍｌ／１００ｇであるベントナイト（クニミネ工業株式会社製のクニピアＦ（登録商標））を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例２）
多孔質微粒子１３として、粒子径が１０μｍであり、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇであるシリカ（ＡＧＣエスアイテック株式会社製のＨ−１２２）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例３）
多孔質微粒子１３として、粒子径が８μｍであり、ＤＢＰ吸油量が７５ｍｌ／１００ｇであるポリアクリル酸の微粒子（積水化学工業株式会社製のＭＢＸ−８）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例４）
多孔質微粒子１３として、粒子径が８μｍであり、ＤＢＰ吸油量が１４０ｍｌ／１００ｇであるポリアクリル酸の微粒子（積水化学工業株式会社製のＭＢＰ−８）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例５）
多孔質微粒子１３として、粒子径が８μｍであり、ＤＢＰ吸油量が１７５ｍｌ／１００ｇであるポリアクリル酸の微粒子（積水化学工業株式会社製のＡＣＰ−８Ｃ）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例６）
多孔質微粒子１３として、粒子径が１０μｍであり、ＤＢＰ吸油量が２５０ｍｌ／１００ｇであるポリアミドの微粒子（宇部興産株式会社製のＰＯＭＰ６１０）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

（比較例７）
多孔質微粒子１３として、粒子径が１０μｍであり、ＤＢＰ吸油量が１６５ｍｌ／１００ｇであるカーボンブラックの微粒子（デンカ株式会社のＨＳ−１００）を用いた。その他の条件は上記実施例１と同様である。この粉末冶金用混合粉末を用いて上記の評価方法にて各種評価を行い、その結果を下記の表１に纏めた。

上記の表１に基づいて、以下の通り考察することができる。

まず、比較例１及び３〜７では流動性の評価が「×」であり、比較例２では成形体密度の評価が「×」であった。つまり、比較例１〜７では、流動性及び成形体密度の両方の評価において基準を満たすことはできなかった。これに対して、実施例１〜５では、いずれも流動性、成形体密度及び抜き出し圧力の評価が「○」であった。この結果より、有機系材料又は炭素系材料により構成されると共にＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子を用いることが、粉末の流動性及び成形体密度の両方の特性を向上させると共に低抜き圧性を達成する上で有効であることが分かった。なお、黒鉛付着性については、実施例１〜５のいずれにおいても「○」の評価であった。

今回開示された実施形態及び実施例は、全ての点で例示であって、制限的なものではないと解されるべきである。本発明の範囲は、上記した説明ではなくて特許請求の範囲により示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

１粉末冶金用混合粉末
１０鉄基粉末
１１副原料
１２潤滑剤
１３多孔質微粒子

Claims

鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機材料又は炭素材料により構成されると共にＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である多孔質微粒子と、を含むことを特徴とする、粉末冶金用混合粉末。
前記多孔質微粒子は、炭素材料により構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末。
前記多孔質微粒子は、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下で含有されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の粉末冶金用混合粉末。
前記潤滑剤は、有機金属成分を含有する液体潤滑剤であることを特徴とする、請求項１〜３の何れか１項に記載の粉末冶金用混合粉末。
鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機材料又は炭素材料により構成される多孔質微粒子と、を含む粉末冶金用混合粉末を製造する方法であって、
ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である前記多孔質微粒子に前記潤滑剤を含浸させる含浸工程と、
前記含浸工程において前記潤滑剤を含浸させた前記多孔質微粒子と、前記鉄基粉末と、を混合することにより、前記粉末冶金用混合粉末を得る混合工程と、を備えることを特徴とする、粉末冶金用混合粉末の製造方法。
鉄基粉末と、液体状の潤滑剤と、有機材料又は炭素材料により構成される多孔質微粒子と、を含む粉末冶金用混合粉末を製造する方法であって、
前記鉄基粉末と、前記潤滑剤と、ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上である前記多孔質微粒子と、を混合することにより、前記粉末冶金用混合粉末を得る混合工程を備え、
前記混合工程において前記潤滑剤を前記多孔質微粒子に含浸させることを特徴とする、粉末冶金用混合粉末の製造方法。
炭素材料により構成される前記多孔質微粒子を用いることを特徴とする、請求項５又は６に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
前記混合工程では、前記粉末冶金用混合粉末１００質量部に対して０．０１質量部以上５質量部以下の前記多孔質微粒子を添加することを特徴とする、請求項５〜７の何れか１項に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。
有機金属成分を含有する前記潤滑剤を用いることを特徴とする、請求項５〜８の何れか１項に記載の粉末冶金用混合粉末の製造方法。